JPH03164726A - 半導体微粒子分散ガラスの製造方法 - Google Patents
半導体微粒子分散ガラスの製造方法Info
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- JPH03164726A JPH03164726A JP30544389A JP30544389A JPH03164726A JP H03164726 A JPH03164726 A JP H03164726A JP 30544389 A JP30544389 A JP 30544389A JP 30544389 A JP30544389 A JP 30544389A JP H03164726 A JPH03164726 A JP H03164726A
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は非線形光学効果を利用した光デバイスの基礎を
なす半導体微粒子分散ガラスの製造方法に関するもので
ある。
なす半導体微粒子分散ガラスの製造方法に関するもので
ある。
従来の技術
従来の技術としては例えば日本セラミックス塩Ａ １
９８９４ｔ、 年次大会講演要旨集３３６頁に記載さ
れているよう頓 ゾル−ゲル法によるＣｄＳ含有シリカ
ガラスの作成法がある。
９８９４ｔ、 年次大会講演要旨集３３６頁に記載さ
れているよう頓 ゾル−ゲル法によるＣｄＳ含有シリカ
ガラスの作成法がある。
この方法はシリコンのアルコキシド（Ｓｉ（ＯＣａＨｓ
）４）を加水分解した微 メタノールに溶解させたＣｄ
（ＣＨｓＣＯＯ）ａ ・２ＨａＯを加えてｆｆｌ拌ｔ
も そ（Ｄａ Ｌエタノーノｋ アンモニア水の混合溶
液を加えて撹拌を続け、この溶液をシャーレに移行しゲ
ル板を作成すも さらにこのゲル板を硫化水素（Ｈ２Ｓ
）ガスを含んだ雰囲気中に置き、硫化反応によってＣｄ
Ｓ含有ガラスを作成するものであ４ ま た、 シ゛ヤーナル オフ゛ ア７°ライド フ
ィシ゛フクス第６３巻第９５７頁（Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈ
ｙｓ、 ６３（３）、９５７１９８ｇ）に開示されでい
るよう狐ＣｄＳ微粒子ドープ薄膜ガラスがあもこの薄膜
ガラスはターゲットにコーニング社製７０９５ガラスと
、ＣｄＳとを用い高周波マグネトロンスパッタリング法
により、７０９５ガラス中にＣｄＳを２〜４重量％分散
させたものであム 発明が解決しようとする課題 上記方法の半導体微粒子分散ガラスの製造方法で（よ
次のような２つの課題があったイ）ゾル−ゲル法の場合
： ゲル体を硫化水素雰囲気中に置き、硫化反応によっ
てＣｄＳ含有ガラスを作成するたべ ゲル体内部にまで
均一にＣｄＳを分散させることが困難であａ 口）スパッタリング法を用いた場合： 装置が高価であ
るとともにガラス薄膜の形成に時間かかり（特にスパッ
タリング速度の小さな５ｉ０２ガラスの形成の場合）、
厚膜を形成するのが困難であも本発明ζよ 半導体微粒
子を容易にしかも均質に分散したガラスの製造方法を提
供することを目的とすも 課題を解決するための手段 上記課題を解決するために本発明（よ 多孔質ガラスに
半導体微粒子を担持させた半導体微粒子分散ガラスを作
成する過程において、半導体を溶解させた担持溶液に多
孔質ガラスを浸漬し 半導体を担持後、さらにガラス質
となるゾル中に半導体を担持した多孔質ガラスを浸漬し
上記多孔質ガラスに保持されたゾルをゲル化させた後
熱処理することにより多孔質ガラスに半導体微粒子を分
散担持した半導体微粒子分散ガラス製造すも作用 本発明の半導体微粒子分散ガラスの製造方法では 多孔
質ガラスに半導体微粒子を担持させた半導体微粒子分散
ガラスを作成する過程において、半導体を溶解させた担
持溶液に多孔質ガラスを浸漬、半導体を担持後さらにガ
ラス質となるゾル中に半導体を担持した多孔質ガラスを
浸漬し 上記多孔質ガラスに保持されたゾルをゲル化さ
せた後熱処理することにより多孔質ガラスに半導体微粒
子を高濃度く 均一にそして強固に分散担持させること
か可能であり、薄板状 ファイバー状等の形態を有する
半導体微粒子分散ガラスを得ることができも 実施例 本発明で担体として用いる多孔質ガラス（友 化学的に
安定であり、また光学的に広い波長範囲で透明な５ｉ（
ｈガラスが好ましく−さらに５ｉ（ｈの耐アルカリ性を
向上させるためｌ−８ｉｆｔの一部をＴｉ１ｔ、ＡＬａ
ＯａあるいはＺｒ０ａで置換した組成のガラスを用いて
も良（〜 多孔質５ｉ０２ガラスの細孔径は小さい程良
い力丈 細孔径が小さくなるに従い細孔内へのゾルの浸
透に時間を要するた八 実質的には１ＯＯＯ〜３０００
Ａ程度の細孔径が効率的であもまた 半導体を溶解させ
た担持溶液の調製（よ例えばＣｕＣｌでは濃塩酸に錯イ
オンとして溶解さもまたＣｄ８．ＺｎＳもしくはＰｂＳ
の場合で（友 熱希硝酸に溶解させも 半導体とガラス質となる混合ゾル溶液の調製にＣヨ
ゾルの分散媒に可溶なカチオン源とイオウ化合物を用い
ることが必要不可欠となも ゾルの分散媒としては 水もしくはメタノ−／ｌｚ。
）４）を加水分解した微 メタノールに溶解させたＣｄ
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も そ（Ｄａ Ｌエタノーノｋ アンモニア水の混合溶
液を加えて撹拌を続け、この溶液をシャーレに移行しゲ
ル板を作成すも さらにこのゲル板を硫化水素（Ｈ２Ｓ
）ガスを含んだ雰囲気中に置き、硫化反応によってＣｄ
Ｓ含有ガラスを作成するものであ４ ま た、 シ゛ヤーナル オフ゛ ア７°ライド フ
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ｙｓ、 ６３（３）、９５７１９８ｇ）に開示されでい
るよう狐ＣｄＳ微粒子ドープ薄膜ガラスがあもこの薄膜
ガラスはターゲットにコーニング社製７０９５ガラスと
、ＣｄＳとを用い高周波マグネトロンスパッタリング法
により、７０９５ガラス中にＣｄＳを２〜４重量％分散
させたものであム 発明が解決しようとする課題 上記方法の半導体微粒子分散ガラスの製造方法で（よ
次のような２つの課題があったイ）ゾル−ゲル法の場合
： ゲル体を硫化水素雰囲気中に置き、硫化反応によっ
てＣｄＳ含有ガラスを作成するたべ ゲル体内部にまで
均一にＣｄＳを分散させることが困難であａ 口）スパッタリング法を用いた場合： 装置が高価であ
るとともにガラス薄膜の形成に時間かかり（特にスパッ
タリング速度の小さな５ｉ０２ガラスの形成の場合）、
厚膜を形成するのが困難であも本発明ζよ 半導体微粒
子を容易にしかも均質に分散したガラスの製造方法を提
供することを目的とすも 課題を解決するための手段 上記課題を解決するために本発明（よ 多孔質ガラスに
半導体微粒子を担持させた半導体微粒子分散ガラスを作
成する過程において、半導体を溶解させた担持溶液に多
孔質ガラスを浸漬し 半導体を担持後、さらにガラス質
となるゾル中に半導体を担持した多孔質ガラスを浸漬し
上記多孔質ガラスに保持されたゾルをゲル化させた後
熱処理することにより多孔質ガラスに半導体微粒子を分
散担持した半導体微粒子分散ガラス製造すも作用 本発明の半導体微粒子分散ガラスの製造方法では 多孔
質ガラスに半導体微粒子を担持させた半導体微粒子分散
ガラスを作成する過程において、半導体を溶解させた担
持溶液に多孔質ガラスを浸漬、半導体を担持後さらにガ
ラス質となるゾル中に半導体を担持した多孔質ガラスを
浸漬し 上記多孔質ガラスに保持されたゾルをゲル化さ
せた後熱処理することにより多孔質ガラスに半導体微粒
子を高濃度く 均一にそして強固に分散担持させること
か可能であり、薄板状 ファイバー状等の形態を有する
半導体微粒子分散ガラスを得ることができも 実施例 本発明で担体として用いる多孔質ガラス（友 化学的に
安定であり、また光学的に広い波長範囲で透明な５ｉ（
ｈガラスが好ましく−さらに５ｉ（ｈの耐アルカリ性を
向上させるためｌ−８ｉｆｔの一部をＴｉ１ｔ、ＡＬａ
ＯａあるいはＺｒ０ａで置換した組成のガラスを用いて
も良（〜 多孔質５ｉ０２ガラスの細孔径は小さい程良
い力丈 細孔径が小さくなるに従い細孔内へのゾルの浸
透に時間を要するた八 実質的には１ＯＯＯ〜３０００
Ａ程度の細孔径が効率的であもまた 半導体を溶解させ
た担持溶液の調製（よ例えばＣｕＣｌでは濃塩酸に錯イ
オンとして溶解さもまたＣｄ８．ＺｎＳもしくはＰｂＳ
の場合で（友 熱希硝酸に溶解させも 半導体とガラス質となる混合ゾル溶液の調製にＣヨ
ゾルの分散媒に可溶なカチオン源とイオウ化合物を用い
ることが必要不可欠となも ゾルの分散媒としては 水もしくはメタノ−／ｌｚ。
エタノール等のアルコールを用いも
カチオン源としてはカドミウム 亜舷鰍 セレン、モ
リブデン等が挙げられも その中でもカドミラな、亜箪
鉛化合物（友 イオウ化合物と均一に反応して半導体
を形成し易いため好まし−もカドミウム化合物として（
よ 例えばＣｄＣ１ｚ、 ＣｄＣＯｘ、 Ｃｄ（Ｎｏ
３）２． Ｃｄ（ＣＨｚＣＯＯ＞２． Ｃｄ（ＨＣ
ＯＯ）２暮 亜鉛化合物として（よ 例えばＺｎＣｌ
２． Ｚｎ（ＣＨＣＯＯ）ｚ颯マｆ：鉛化合物トＩ、
テ１１ 例エバＰｂｃ１２． ＰｂＣＯ５，Ｐｂ（
ＮＯ３）２． Ｐｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）２等が挙げられ
もざらにイオウ化合物として（Ｌ 例えばＮａ５Ｈ，（
ＮＨａ ）２ Ｓ、 ５Ｃ（ＮＨａ ）２等が挙げら
れも以下本発明の実施例について説明すも 実施例１ 第１図に示す工程を経て、ＣｕＣ１ドープ５ｉ（ｈガラ
スを試作した すなわち半導体を溶解させた溶液の調製（よ ＣｕＣ１
を濃塩酸に錯イオンとして溶解させたものを用１、ｋ
この溶液に比表面積２００ｍ２／ｇの多孔質Ｓｉｏ２
ガラス（厚み０．３ｍｍ）を３０分間浸漬し乾燥後Ｃｕ
Ｃｌを多孔質ガラスに担持した一方ｉｆ表に示した原料
を用いて５ｉＯａガラスとなるゾルを調製し九 このゾルに上記ＣｕＣ１を担持した多孔質ガラスを３０
分間浸漬した後、 ８０℃で加熱してゾルをゲル化させ
た このような操作を３回繰り返しへ 担体多孔質５ｉ０２ガラス中に残存する有機物を燃焼す
るたべ ３５０℃で加熱した後５ｉＯａガラス中のＣｕ
Ｃ１結晶粒径を制御するたべ ５００℃で２時間熱処理
した この時得られたＣｕＣ１の粒径は２０〜５０Ａであり、
担持率は４ｗｔ％であっ九 またガラス中のＣｕＣ１は
担体に強固に保持されてい九 このガラス薄板の吸収スペクトルから求めたバンドギャ
ップｉ友ＣｕＣｌバルクのバンドギャップと比べ０．９
ｅＶブルーシフトが見らｆ５ ＣｕＣ１が量子ドツト
となっていることが示唆されも また同様な組成の多孔質ＳｉＯ２ガラスファイバー（直
径ｔ 、 ｏ ｍｍ、 長さ１０ｃｍのファイバー状）
を用いてＬ ＣｕＣ１をドープした５ｉ０２ガラスを
試作することができ島 実施例２ 第１図に示す工程を経て、ＣｄＳドープＳｉＯ２ガラス
を試作した すなわち半導体を溶解させた担持溶液の調製（よＣｄＳ
を熱希硝酸に溶解させたものを用ｔ、Ｘ、この溶液に比
表面積２ｏｏｍ２／ｇの多孔質ＳｉＯ２ガラス（厚み０
．３ｍｍ）を３０分間浸漬し 乾燥してＣｄＳを多孔質
ガラスに担持し丸 一方第１表に示した原料を用いて、５ｉｎ２ガラスとな
るゾルを調製し九 このゾルに上記ＣｄＳを担持した多孔質ガラスを３θ分
間浸漬した微 ８０℃で加熱してゾルをゲル化させ九 このような操作を３回繰り返し九 担体多孔質５ｉ（ｈガラス中に残存する有機物を燃焼す
るた八 ３５０℃で加熱した後ＳｉＯ２ガラス中ＣｄＳ
の結晶粒径を制御するた八 ５００℃で２時間熱処理し
九 この時得られたＣｄＳの粒径は５０〜９０Ａであり、担
持率は４ｗｔ％であつ九 またガラス中のＣｄＳは担体
に強固に保持されてい九 このガラスの吸収スペクトル（４００〜６００ｎｍ）を
第２図に示す。第２図の吸収端から得られたこのガラス
薄板のバンドギャップは２，５４ｅＶであり、ＣｄＳの
バルクのバンドギャップ（２，４１ｅＶ）と比べて明白
なブルーシフトが見らｆｉ ＣｄＳが量子ドツトとな
っていることが示唆されもＣｄＳの代わりにＺｎＳある
いはＰｂＳを用いて上記方法でガラスを作製したとこ、
”ｘ ＣｄＳ担持多孔質ガラスと同様な効果を得るこ
とが出来へ また同様な組成の多孔質５ｉＯａガラスフアイバー（直
径１ 、０ ｍａ 長さ１０ｃｍのファイバー状）を
用いて３ ＣｄＳをドープした５ｉ（ｈガラスを試作
することができ九 実施例３ 第２図に示す工程を経てＣｄＳドープＳｉＯ２ガラスを
試作し九 まず第１表に示した原料を用いて、担持するガラスとな
るゾルを作製し九 ゾル中の５ｉＯａガラスに対して、
ドープするＣｄＳが重量比で２０％になるようく 以
下のＣｄ源およびイオウ化合物（Ｓ源）をゾルに添加し
九 すなわちメタノールに溶解させたＣｄ（ＣＨｓＣＯＯ）
２をゾルに撹拌しながら添加し その後メタノールに溶
解させたＳＣ（Ｎｌ２ ）＊を続いて添加しｔもこのゾ
ルく 比表面積２００ｍ’／Ｈの多孔質５ｉ（ｈガラス
（厚み０． ３ｍｍ）を３０分間浸漬した後、 ８０℃
で加熱してゾルをゲル化させ九このような操作を３回繰
り返し島 担体多孔質５ｉＯａガラス中に残存する有機物を燃焼す
るた八 ３５０℃で加熱した後ＳｉＯ２ガラス中のＣｄ
Ｓの結晶粒径を制御するため５００℃で１時間熱処理し
た この時得られたＣｄＳの粒径は５０〜９０Ａで、あり、
担持率は４ 、３ ｗｔ％であった またＣｄ （ＣＨｓ Ｃｏｏ ）２の代わりにＣｄＣ１
ｅ、 ＣｄＣ０ａ、Ｃｄ（ＮＯｓ）ａ、 ｃｄ（Ｈ
ＣＯＯ）ａ等を、そしてＳＣ（ＮＨａ ）２の代わりに
Ｎａ５Ｈ，（ＮＨＪ）２８等を用いても実施例２と同様
なＣｄＳドープガラスを得ることができ九 実施例４ 実施例３と同様な過程を経てＺｎＳドープ５ｉＯａガラ
スを試作し九 まず第１表に示した原料を用いて担持するガラスとなる
ゾルを作製した ゾル中のＳ ｉｏ２ガラスに対して、
ドープするＺｎＳが重量比で２０％になるようへ 以
下のＺｎ源およびイオウ化合物（Ｓ源）をゾルに添加し
た すなわちメタノールに溶解させたＺｎ（ＣＨｓ Ｃ００
）２をゾルに撹拌しながら添加し その後メタノールに
溶解させたＳＣ（ＮＨ２）２を続いて添加し九このゾル
へ 比表面積２００ｍ２／ｇの多孔質５ｉ０２ガラス（
厚み０． ３ｍｍ）を３０分間浸漬した後、８０℃で加
熱してゾルをゲル化させ八このような操作を３回繰り返
し島 担体多孔質５ｉｎ２ガラス中に残存する有機物を燃焼す
るたべ ３５０℃で加熱した後５ｉ（ｈガラス中のＰｂ
Ｓの結晶粒径を制御するため５００℃で１時間熱処理し
九 この時得られたＺｎＳの粒径は６０〜９０Ａであり、担
持率は５ 、４ ｗｔ％であった またＺｎ源にＺｎＣｌ２を、そしてイオウ化合物にＮａ
５Ｈ及び（ＮＨ４）２３を用いてｋ 実施例３と同様な
ＺｎＳドブガラスを得ることができ島 実施例５ 実施例３と同様な過程を経てＰｂＳドープＳｉＯ２ガラ
スを試作し九 まず第１表に示した原料を用いて担持するガラスとなる
ゾルを作製し九 ゾル中のＳｉＯ２ガラスに対して、
ドープするＰｂＳが重量比で２０％になるよう置 以下
のｐｂ源およびイオウ化合物（Ｓ源）をゾルに添加し九 すなわちメタノールに溶解させたＰｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）
ａをゾルに撹拌しながら添加し その後メタノールに溶
解させた５Ｃ（Ｎｌｈｈを続いて添加したこのゾル＆ζ
比表面積２００ｍ’／ｇの多孔質５ｉ０２ガラス（厚
み０． ３ｍｍ）を３０分間浸漬した後、 ８０℃で加
熱してゾルをゲル化させ九このような操作を３回繰り返
し島 担体多孔質ＳｉＯ２ガラス中に残存する有機物を燃焼す
るた６ ３５０℃で加熱した後５ｉｎ２ガラス中のＰｂ
Ｓの結晶粒径を制御するため５００℃で１時間熱処理し
た この時得られたＰｂＳの粒径は６０〜１００Ａであり、
担持率は５ 、４ ｗｔ％であったまたＰｂ源にＰｂＣ
ｌ２． ＰｂＣＯ５及びＰｂ（ＮＯｓ ）ａを、そし
てイオウ化合物にＮａ５Ｈ及び（ＮＨ４）ａｓを用いて
ｋ 実施例３と同様なＰｂＳドープガラスを得ることが
でき島 実施例６ 実施例１と同様な過程を経てシリコンのアルコキシド以
外へ ホウ素のアルコキシドあるいはチタンのアルコキ
シドを添加しゾルを作製し九このゾルを用いて多孔質Ｓ
ｉＯ２ガラス（厚み０゜３ｍｍ）を担体と１．、 Ｃ
ｕＣｌドープ５ｉＯ２−Ｂ２０ｘあるいはＣｕＣｌドー
プ５ｉＯａ−Ｔｉ０２を担持させたガラスを試作したと
こへ 実施例１とほぼ同様な吸収スペクトルを示す半導
体ドープガラスを得ることができ九実施例７ 実施例３と同様な過程を経てシリコンのアルコキシド以
外間 ホウ素のアルコキシドあるいはチタンのアルコキ
シドを添加しゾルを作製し丸このゾルを用いて多孔質Ｓ
ｉＯ２ガラス（厚み０゜３ｍｍ）を担体とＩＡＣｄＳド
ープ５ｉ０２−Ｂ２０３１） ルイはＣｄＳドープ５ｉ
Ｏ２−ＴｉＣｈを担持させたガラスを試作したとこへ
実施例３とほぼ同様な吸収スペクトルを示す半導体ドー
プガラスを得ることができた実施例８ 実施例１に示したＣｕＣｌドープ５ｉ０２ガラス薄板を
用いて光双安定素子を作製し九 この素子に波長３５０ｎｍのレーザ光（Ｎ２光励起色素
レーザ光）をスポット径５μｍで入射し入射光の強度と
出射光の強度の関係を室温（２５℃）にて測定したとこ
へ 第３図に示したような双安定特性を示し九 実施例９ 実施例２〜６に示したＣｕＣｌ、 ＣｄＳ、 Ｚｎ
Ｓ、 ＰｂＳドープ５ｉＯａガラス薄板を用いて光双
安定素子を作製し九 この素子に波長３５０ ｎｍのレーザ光（Ｎ２光励起色
素レーザ光）をスポット径５μｍで入射し入射光の強度
と出射光の強度の関係を室温（２５℃）にて測定したと
こへ それぞれほぼＮ４図に示したものと同様な双安定
特性を示し島また本発明の方法によればアルコールに可
溶な物質、例えば（ＮＨ４）ＭｏＳａを用いてＭｏ５２
ドープＳ ｉｏａガラス薄板を試作することができも 発明の効果 本発明へ 半導体を溶解させた担持溶液に多孔質ガラス
を浸漬し 半導体を担持後さらにガラス質となるゾル中
に半導体を担持した多孔質ガラスを浸漬し 上記多孔質
ガラスに保持されたゾルをゲル化させた後熱処理するこ
とにより多孔質ガラスに半導体微粒子を分散担持させる
半導体微粒子分散ガラスの製造方法によれ（′Ｌ 薄板
状 ファイバー状等の形態を有する高担持率の均質な半
導体微粒子分数ガラスを得ることが可能で、高速光スウ
ィッチとして使用できる光双安定素子等を作製すること
ができも
リブデン等が挙げられも その中でもカドミラな、亜箪
鉛化合物（友 イオウ化合物と均一に反応して半導体
を形成し易いため好まし−もカドミウム化合物として（
よ 例えばＣｄＣ１ｚ、 ＣｄＣＯｘ、 Ｃｄ（Ｎｏ
３）２． Ｃｄ（ＣＨｚＣＯＯ＞２． Ｃｄ（ＨＣ
ＯＯ）２暮 亜鉛化合物として（よ 例えばＺｎＣｌ
２． Ｚｎ（ＣＨＣＯＯ）ｚ颯マｆ：鉛化合物トＩ、
テ１１ 例エバＰｂｃ１２． ＰｂＣＯ５，Ｐｂ（
ＮＯ３）２． Ｐｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）２等が挙げられ
もざらにイオウ化合物として（Ｌ 例えばＮａ５Ｈ，（
ＮＨａ ）２ Ｓ、 ５Ｃ（ＮＨａ ）２等が挙げら
れも以下本発明の実施例について説明すも 実施例１ 第１図に示す工程を経て、ＣｕＣ１ドープ５ｉ（ｈガラ
スを試作した すなわち半導体を溶解させた溶液の調製（よ ＣｕＣ１
を濃塩酸に錯イオンとして溶解させたものを用１、ｋ
この溶液に比表面積２００ｍ２／ｇの多孔質Ｓｉｏ２
ガラス（厚み０．３ｍｍ）を３０分間浸漬し乾燥後Ｃｕ
Ｃｌを多孔質ガラスに担持した一方ｉｆ表に示した原料
を用いて５ｉＯａガラスとなるゾルを調製し九 このゾルに上記ＣｕＣ１を担持した多孔質ガラスを３０
分間浸漬した後、 ８０℃で加熱してゾルをゲル化させ
た このような操作を３回繰り返しへ 担体多孔質５ｉ０２ガラス中に残存する有機物を燃焼す
るたべ ３５０℃で加熱した後５ｉＯａガラス中のＣｕ
Ｃ１結晶粒径を制御するたべ ５００℃で２時間熱処理
した この時得られたＣｕＣ１の粒径は２０〜５０Ａであり、
担持率は４ｗｔ％であっ九 またガラス中のＣｕＣ１は
担体に強固に保持されてい九 このガラス薄板の吸収スペクトルから求めたバンドギャ
ップｉ友ＣｕＣｌバルクのバンドギャップと比べ０．９
ｅＶブルーシフトが見らｆ５ ＣｕＣ１が量子ドツト
となっていることが示唆されも また同様な組成の多孔質ＳｉＯ２ガラスファイバー（直
径ｔ 、 ｏ ｍｍ、 長さ１０ｃｍのファイバー状）
を用いてＬ ＣｕＣ１をドープした５ｉ０２ガラスを
試作することができ島 実施例２ 第１図に示す工程を経て、ＣｄＳドープＳｉＯ２ガラス
を試作した すなわち半導体を溶解させた担持溶液の調製（よＣｄＳ
を熱希硝酸に溶解させたものを用ｔ、Ｘ、この溶液に比
表面積２ｏｏｍ２／ｇの多孔質ＳｉＯ２ガラス（厚み０
．３ｍｍ）を３０分間浸漬し 乾燥してＣｄＳを多孔質
ガラスに担持し丸 一方第１表に示した原料を用いて、５ｉｎ２ガラスとな
るゾルを調製し九 このゾルに上記ＣｄＳを担持した多孔質ガラスを３θ分
間浸漬した微 ８０℃で加熱してゾルをゲル化させ九 このような操作を３回繰り返し九 担体多孔質５ｉ（ｈガラス中に残存する有機物を燃焼す
るた八 ３５０℃で加熱した後ＳｉＯ２ガラス中ＣｄＳ
の結晶粒径を制御するた八 ５００℃で２時間熱処理し
九 この時得られたＣｄＳの粒径は５０〜９０Ａであり、担
持率は４ｗｔ％であつ九 またガラス中のＣｄＳは担体
に強固に保持されてい九 このガラスの吸収スペクトル（４００〜６００ｎｍ）を
第２図に示す。第２図の吸収端から得られたこのガラス
薄板のバンドギャップは２，５４ｅＶであり、ＣｄＳの
バルクのバンドギャップ（２，４１ｅＶ）と比べて明白
なブルーシフトが見らｆｉ ＣｄＳが量子ドツトとな
っていることが示唆されもＣｄＳの代わりにＺｎＳある
いはＰｂＳを用いて上記方法でガラスを作製したとこ、
”ｘ ＣｄＳ担持多孔質ガラスと同様な効果を得るこ
とが出来へ また同様な組成の多孔質５ｉＯａガラスフアイバー（直
径１ 、０ ｍａ 長さ１０ｃｍのファイバー状）を
用いて３ ＣｄＳをドープした５ｉ（ｈガラスを試作
することができ九 実施例３ 第２図に示す工程を経てＣｄＳドープＳｉＯ２ガラスを
試作し九 まず第１表に示した原料を用いて、担持するガラスとな
るゾルを作製し九 ゾル中の５ｉＯａガラスに対して、
ドープするＣｄＳが重量比で２０％になるようく 以
下のＣｄ源およびイオウ化合物（Ｓ源）をゾルに添加し
九 すなわちメタノールに溶解させたＣｄ（ＣＨｓＣＯＯ）
２をゾルに撹拌しながら添加し その後メタノールに溶
解させたＳＣ（Ｎｌ２ ）＊を続いて添加しｔもこのゾ
ルく 比表面積２００ｍ’／Ｈの多孔質５ｉ（ｈガラス
（厚み０． ３ｍｍ）を３０分間浸漬した後、 ８０℃
で加熱してゾルをゲル化させ九このような操作を３回繰
り返し島 担体多孔質５ｉＯａガラス中に残存する有機物を燃焼す
るた八 ３５０℃で加熱した後ＳｉＯ２ガラス中のＣｄ
Ｓの結晶粒径を制御するため５００℃で１時間熱処理し
た この時得られたＣｄＳの粒径は５０〜９０Ａで、あり、
担持率は４ 、３ ｗｔ％であった またＣｄ （ＣＨｓ Ｃｏｏ ）２の代わりにＣｄＣ１
ｅ、 ＣｄＣ０ａ、Ｃｄ（ＮＯｓ）ａ、 ｃｄ（Ｈ
ＣＯＯ）ａ等を、そしてＳＣ（ＮＨａ ）２の代わりに
Ｎａ５Ｈ，（ＮＨＪ）２８等を用いても実施例２と同様
なＣｄＳドープガラスを得ることができ九 実施例４ 実施例３と同様な過程を経てＺｎＳドープ５ｉＯａガラ
スを試作し九 まず第１表に示した原料を用いて担持するガラスとなる
ゾルを作製した ゾル中のＳ ｉｏ２ガラスに対して、
ドープするＺｎＳが重量比で２０％になるようへ 以
下のＺｎ源およびイオウ化合物（Ｓ源）をゾルに添加し
た すなわちメタノールに溶解させたＺｎ（ＣＨｓ Ｃ００
）２をゾルに撹拌しながら添加し その後メタノールに
溶解させたＳＣ（ＮＨ２）２を続いて添加し九このゾル
へ 比表面積２００ｍ２／ｇの多孔質５ｉ０２ガラス（
厚み０． ３ｍｍ）を３０分間浸漬した後、８０℃で加
熱してゾルをゲル化させ八このような操作を３回繰り返
し島 担体多孔質５ｉｎ２ガラス中に残存する有機物を燃焼す
るたべ ３５０℃で加熱した後５ｉ（ｈガラス中のＰｂ
Ｓの結晶粒径を制御するため５００℃で１時間熱処理し
九 この時得られたＺｎＳの粒径は６０〜９０Ａであり、担
持率は５ 、４ ｗｔ％であった またＺｎ源にＺｎＣｌ２を、そしてイオウ化合物にＮａ
５Ｈ及び（ＮＨ４）２３を用いてｋ 実施例３と同様な
ＺｎＳドブガラスを得ることができ島 実施例５ 実施例３と同様な過程を経てＰｂＳドープＳｉＯ２ガラ
スを試作し九 まず第１表に示した原料を用いて担持するガラスとなる
ゾルを作製し九 ゾル中のＳｉＯ２ガラスに対して、
ドープするＰｂＳが重量比で２０％になるよう置 以下
のｐｂ源およびイオウ化合物（Ｓ源）をゾルに添加し九 すなわちメタノールに溶解させたＰｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）
ａをゾルに撹拌しながら添加し その後メタノールに溶
解させた５Ｃ（Ｎｌｈｈを続いて添加したこのゾル＆ζ
比表面積２００ｍ’／ｇの多孔質５ｉ０２ガラス（厚
み０． ３ｍｍ）を３０分間浸漬した後、 ８０℃で加
熱してゾルをゲル化させ九このような操作を３回繰り返
し島 担体多孔質ＳｉＯ２ガラス中に残存する有機物を燃焼す
るた６ ３５０℃で加熱した後５ｉｎ２ガラス中のＰｂ
Ｓの結晶粒径を制御するため５００℃で１時間熱処理し
た この時得られたＰｂＳの粒径は６０〜１００Ａであり、
担持率は５ 、４ ｗｔ％であったまたＰｂ源にＰｂＣ
ｌ２． ＰｂＣＯ５及びＰｂ（ＮＯｓ ）ａを、そし
てイオウ化合物にＮａ５Ｈ及び（ＮＨ４）ａｓを用いて
ｋ 実施例３と同様なＰｂＳドープガラスを得ることが
でき島 実施例６ 実施例１と同様な過程を経てシリコンのアルコキシド以
外へ ホウ素のアルコキシドあるいはチタンのアルコキ
シドを添加しゾルを作製し九このゾルを用いて多孔質Ｓ
ｉＯ２ガラス（厚み０゜３ｍｍ）を担体と１．、 Ｃ
ｕＣｌドープ５ｉＯ２−Ｂ２０ｘあるいはＣｕＣｌドー
プ５ｉＯａ−Ｔｉ０２を担持させたガラスを試作したと
こへ 実施例１とほぼ同様な吸収スペクトルを示す半導
体ドープガラスを得ることができ九実施例７ 実施例３と同様な過程を経てシリコンのアルコキシド以
外間 ホウ素のアルコキシドあるいはチタンのアルコキ
シドを添加しゾルを作製し丸このゾルを用いて多孔質Ｓ
ｉＯ２ガラス（厚み０゜３ｍｍ）を担体とＩＡＣｄＳド
ープ５ｉ０２−Ｂ２０３１） ルイはＣｄＳドープ５ｉ
Ｏ２−ＴｉＣｈを担持させたガラスを試作したとこへ
実施例３とほぼ同様な吸収スペクトルを示す半導体ドー
プガラスを得ることができた実施例８ 実施例１に示したＣｕＣｌドープ５ｉ０２ガラス薄板を
用いて光双安定素子を作製し九 この素子に波長３５０ｎｍのレーザ光（Ｎ２光励起色素
レーザ光）をスポット径５μｍで入射し入射光の強度と
出射光の強度の関係を室温（２５℃）にて測定したとこ
へ 第３図に示したような双安定特性を示し九 実施例９ 実施例２〜６に示したＣｕＣｌ、 ＣｄＳ、 Ｚｎ
Ｓ、 ＰｂＳドープ５ｉＯａガラス薄板を用いて光双
安定素子を作製し九 この素子に波長３５０ ｎｍのレーザ光（Ｎ２光励起色
素レーザ光）をスポット径５μｍで入射し入射光の強度
と出射光の強度の関係を室温（２５℃）にて測定したと
こへ それぞれほぼＮ４図に示したものと同様な双安定
特性を示し島また本発明の方法によればアルコールに可
溶な物質、例えば（ＮＨ４）ＭｏＳａを用いてＭｏ５２
ドープＳ ｉｏａガラス薄板を試作することができも 発明の効果 本発明へ 半導体を溶解させた担持溶液に多孔質ガラス
を浸漬し 半導体を担持後さらにガラス質となるゾル中
に半導体を担持した多孔質ガラスを浸漬し 上記多孔質
ガラスに保持されたゾルをゲル化させた後熱処理するこ
とにより多孔質ガラスに半導体微粒子を分散担持させる
半導体微粒子分散ガラスの製造方法によれ（′Ｌ 薄板
状 ファイバー状等の形態を有する高担持率の均質な半
導体微粒子分数ガラスを得ることが可能で、高速光スウ
ィッチとして使用できる光双安定素子等を作製すること
ができも
第１、２図は本発明の方法による半導体ドープガラスの
製造工程を示す＠ 第３図は半導体ドープガラスの光学
的特性を示す阻 第４図は光双安定特性を示す図である
。
製造工程を示す＠ 第３図は半導体ドープガラスの光学
的特性を示す阻 第４図は光双安定特性を示す図である
。
Claims (3)
- （１）半導体を溶解させた溶液に多孔質ガラスを浸漬し
、前記半導体を担持させた後、さらにガラス質となるゾ
ル中に前記半導体を担持した多孔質ガラスを浸漬し、前
記多孔質ガラスに保持されたゾルをゲル化させ、熱処理
することにより、前記多孔質ガラスに前記半導体微粒子
を分散担持させることを特徴とする、半導体微粒子分散
ガラスの製造方法。 - （２）半導体とガラス質となるゾルの混合溶液に多孔質
ガラスを浸漬し、前記多孔質ガラスに保持したゾルをゲ
ル化させ、熱処理することにより、前記多孔質ガラスに
前記半導体微粒子を分散担持させることを特徴とする、
半導体微粒子分散ガラスの製造方法。 - （３）多孔質ガラスの主成分がＳｉＯ＿２であることを
特徴とする請求項１もしくは２何れかに記載の半導体微
粒子分散ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30544389A JPH03164726A (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 半導体微粒子分散ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30544389A JPH03164726A (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 半導体微粒子分散ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03164726A true JPH03164726A (ja) | 1991-07-16 |
Family
ID=17945204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30544389A Pending JPH03164726A (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 半導体微粒子分散ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03164726A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101645128B1 (ko) * | 2015-03-27 | 2016-08-08 | 이재복 | 락앙카 지지 케이블 프레임형 태양발전장치 |
-
1989
- 1989-11-24 JP JP30544389A patent/JPH03164726A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101645128B1 (ko) * | 2015-03-27 | 2016-08-08 | 이재복 | 락앙카 지지 케이블 프레임형 태양발전장치 |
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