JPH04274223A - 半導体微粒子分散ガラスの製造方法 - Google Patents
半導体微粒子分散ガラスの製造方法Info
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- JPH04274223A JPH04274223A JP5930891A JP5930891A JPH04274223A JP H04274223 A JPH04274223 A JP H04274223A JP 5930891 A JP5930891 A JP 5930891A JP 5930891 A JP5930891 A JP 5930891A JP H04274223 A JPH04274223 A JP H04274223A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は非線形光学効果を利用し
た光デバイス等の基礎をなす半導体微粒子分散ガラスの
製造方法に関するものである。
た光デバイス等の基礎をなす半導体微粒子分散ガラスの
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、非線形光学材料は高速光スイッチ
、高調波発生素子などの光デバイスとしての用途が考え
られている。特にその中核をなす半導体微粒子や非線形
光学特性を有する有機化合物を用いた非線形光学材料に
ついては、より高性能な材料の開発あるいはより改良さ
れた材料の製造方法が注目されている。
、高調波発生素子などの光デバイスとしての用途が考え
られている。特にその中核をなす半導体微粒子や非線形
光学特性を有する有機化合物を用いた非線形光学材料に
ついては、より高性能な材料の開発あるいはより改良さ
れた材料の製造方法が注目されている。
【０００３】この分野における従来の技術としては、例
えばジャ−ナル オブ ノンクリスタライン ソ
リッド第１２２巻１０１ペ−ジ（Ｊ．Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓ
ｔ．Ｓｏｌｉｄｓ，Ｖｏｌ．１２２，１９９０）に記載
されているようなゾル−ゲル法によるＣｄＳ含有シリカ
ガラスの作成法がある。
えばジャ−ナル オブ ノンクリスタライン ソ
リッド第１２２巻１０１ペ−ジ（Ｊ．Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓ
ｔ．Ｓｏｌｉｄｓ，Ｖｏｌ．１２２，１９９０）に記載
されているようなゾル−ゲル法によるＣｄＳ含有シリカ
ガラスの作成法がある。
【０００４】この方法はシリコンのアルコキシド（Ｓｉ
（ＯＣ２ Ｈ５ ）４ ）を加水分解した後、メタノ−
ルに溶解させたＣｄ（ＣＨ３ ＣＯＯ）２ ・２Ｈ２
Ｏを加えて撹拌する。その後、水、エタノ−ル、アンモ
ニア水の混合溶液を加えて撹拌を続け、この溶液をシャ
−レに移行しゲル板を作成する。このゲル板を硫化水素
（Ｈ２ Ｓ）ガスを含んだ雰囲気中に置き、硫化反応に
よってＣｄＳ含有ガラスを作成するものである。
（ＯＣ２ Ｈ５ ）４ ）を加水分解した後、メタノ−
ルに溶解させたＣｄ（ＣＨ３ ＣＯＯ）２ ・２Ｈ２
Ｏを加えて撹拌する。その後、水、エタノ−ル、アンモ
ニア水の混合溶液を加えて撹拌を続け、この溶液をシャ
−レに移行しゲル板を作成する。このゲル板を硫化水素
（Ｈ２ Ｓ）ガスを含んだ雰囲気中に置き、硫化反応に
よってＣｄＳ含有ガラスを作成するものである。
【０００５】また、ジャ−ナル オブ オプティカ
ル ソサエティ オブ アメリカ第７３巻６４７
ペ−ジ（Ｊ．Ｏｐｔ．Ｓｏｃ．Ａｍ．，Ｖｏｌ．７３，
１９８３）に記載されているように、ＣｄＳＸ Ｓｅ１
−Ｘ をホウケイ酸ガラスに分散したカットオフフィル
タ−ガラスを非線形光学材料に用いるものがある。この
カットオフフィルタ−ガラスはＣｄＳＸ Ｓｅ１−Ｘ
とをホウケイ酸ガラス材料を白金ルツボに入れ１０００
℃程度の温度で溶融し作製している。
ル ソサエティ オブ アメリカ第７３巻６４７
ペ−ジ（Ｊ．Ｏｐｔ．Ｓｏｃ．Ａｍ．，Ｖｏｌ．７３，
１９８３）に記載されているように、ＣｄＳＸ Ｓｅ１
−Ｘ をホウケイ酸ガラスに分散したカットオフフィル
タ−ガラスを非線形光学材料に用いるものがある。この
カットオフフィルタ−ガラスはＣｄＳＸ Ｓｅ１−Ｘ
とをホウケイ酸ガラス材料を白金ルツボに入れ１０００
℃程度の温度で溶融し作製している。
【０００６】さらに、ジャ−ナル オブ アプライ
ド フィジックス 第６３巻９５７ペ−ジ（Ｊ．Ａ
ｐｐｌ．Ｐｈｙｓ． ６３（３），９５７ １９８８）
に開示されているＣｄＳ微粒子ド−プ薄膜ガラスがある
。
ド フィジックス 第６３巻９５７ペ−ジ（Ｊ．Ａ
ｐｐｌ．Ｐｈｙｓ． ６３（３），９５７ １９８８）
に開示されているＣｄＳ微粒子ド−プ薄膜ガラスがある
。
【０００７】この薄膜ガラスはタ−ゲットにコ−ニング
社製“７０９５ガラス”（Ｂａ含有のホウケイ酸系ガラ
ス）とＣｄＳとをタ−ゲットに用い高周波マグネトロン
スパッタリング法により、“７０９５ガラス”中にＣｄ
Ｓを２〜４重量％分散させたものである。
社製“７０９５ガラス”（Ｂａ含有のホウケイ酸系ガラ
ス）とＣｄＳとをタ−ゲットに用い高周波マグネトロン
スパッタリング法により、“７０９５ガラス”中にＣｄ
Ｓを２〜４重量％分散させたものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記方法の半導体微粒
子分散ガラスの製造方法では、次のような課題がある。
子分散ガラスの製造方法では、次のような課題がある。
【０００９】イ）ゾル−ゲル法の場合：ゲル体を硫化水
素雰囲気中に置き硫化反応によってＣｄＳ含有ガラスを
作成するため、ゲル体が厚い場合にはゲル体内部にまで
均一にＣｄＳを分散させることが困難であり、表面と内
部とでＣｄＳの粒径が異なり十分な粒径の制御ができな
い。
素雰囲気中に置き硫化反応によってＣｄＳ含有ガラスを
作成するため、ゲル体が厚い場合にはゲル体内部にまで
均一にＣｄＳを分散させることが困難であり、表面と内
部とでＣｄＳの粒径が異なり十分な粒径の制御ができな
い。
【００１０】特に半導体微粒子分散ガラスを非線形光学
材料等に適用する場合には、ガラスマトリックス中に分
散された半導体微粒子の粒径の制御は重要であり、非線
形光学特性の性能に及ぼす影響は大きい。
材料等に適用する場合には、ガラスマトリックス中に分
散された半導体微粒子の粒径の制御は重要であり、非線
形光学特性の性能に及ぼす影響は大きい。
【００１１】ロ）カットオフフィルタ−ガラスの場合：
ＣｄＳＸ Ｓｅ１−Ｘ をホウケイ酸ガラスに２−４ｗ
ｔ％以上均一に分散させることが困難であり、また１０
００℃以上の高温で溶融しなければ作製できないため構
成成分の一部が蒸発してしまい目的とする半導体の組成
が変化する等の問題がありガラス組成、半導体組成の制
御も極めて困難なものとなる。
ＣｄＳＸ Ｓｅ１−Ｘ をホウケイ酸ガラスに２−４ｗ
ｔ％以上均一に分散させることが困難であり、また１０
００℃以上の高温で溶融しなければ作製できないため構
成成分の一部が蒸発してしまい目的とする半導体の組成
が変化する等の問題がありガラス組成、半導体組成の制
御も極めて困難なものとなる。
【００１２】ハ）スパッタリング法を用いた場合：装置
が高価であるとともにガラス薄膜の形成に時間かかり、
（特にスパッタリング速度の小さなＳｉＯ２ガラスの形
成の場合など、１μｍの厚みにするのに４−５時間かか
る。）厚膜を形成するのが困難である。
が高価であるとともにガラス薄膜の形成に時間かかり、
（特にスパッタリング速度の小さなＳｉＯ２ガラスの形
成の場合など、１μｍの厚みにするのに４−５時間かか
る。）厚膜を形成するのが困難である。
【００１３】本発明は、半導体微粒子を均一な細孔径と
大きな比表面積を有する多孔質ガラスに担持することに
より、簡便な方法で半導体微粒子を均一な粒子径に分散
することができ、より大きな３次の非線形光学特性を有
する半導体微粒子分散ガラスの製造方法を提供すること
を目的とする。
大きな比表面積を有する多孔質ガラスに担持することに
より、簡便な方法で半導体微粒子を均一な粒子径に分散
することができ、より大きな３次の非線形光学特性を有
する半導体微粒子分散ガラスの製造方法を提供すること
を目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明は次の構成を有する。
に本発明は次の構成を有する。
【００１５】（１）カドミウム、亜鉛、または鉛を溶解
させた溶液に多孔質ガラスを浸漬し、前記金属および／
またはその酸化物を前記多孔質ガラスの細孔内に担持さ
せた後、さらに硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応
させることによりＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ
、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに分散担持
させることを特徴とする半導体微粒子分散ガラスの製造
方法。
させた溶液に多孔質ガラスを浸漬し、前記金属および／
またはその酸化物を前記多孔質ガラスの細孔内に担持さ
せた後、さらに硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応
させることによりＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ
、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに分散担持
させることを特徴とする半導体微粒子分散ガラスの製造
方法。
【００１６】（２）カドミウム、亜鉛、または鉛を溶解
させたゾルとなる溶液に多孔質ガラスを浸漬し、前記多
孔質ガラスの細孔内に保持したゾルをゲル化させ、さら
に硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応させることに
よりＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＰｂＳまた
はＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに分散担持させることを
特徴とする半導体微粒子分散ガラスの製造方法。
させたゾルとなる溶液に多孔質ガラスを浸漬し、前記多
孔質ガラスの細孔内に保持したゾルをゲル化させ、さら
に硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応させることに
よりＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＰｂＳまた
はＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに分散担持させることを
特徴とする半導体微粒子分散ガラスの製造方法。
【００１７】（３）多孔質ガラスの平均細孔径が１０ｎ
ｍ以下である前記（１）もしくは（２）項のいずれかに
記載の半導体微粒子分散ガラスの製造方法。
ｍ以下である前記（１）もしくは（２）項のいずれかに
記載の半導体微粒子分散ガラスの製造方法。
【００１８】
【作用】本発明の前記（１）項の半導体微粒子分散ガラ
スの製造方法では、多孔質ガラスに化合物半導体微粒子
を担持させた半導体微粒子分散ガラスを作製する過程に
おいて、カドミウム、亜鉛または鉛を溶解させた溶液に
多孔質ガラスを浸漬し、前記金属および／またはその酸
化物を担持させた後、さらに硫化水素あるいは硫化セレ
ンガスと反応させることにより容易にＣｄＳ、ＣｄＳｅ
，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔
質ガラスに高濃度に、均一にそして強固に分散担持させ
ることが可能となる。
スの製造方法では、多孔質ガラスに化合物半導体微粒子
を担持させた半導体微粒子分散ガラスを作製する過程に
おいて、カドミウム、亜鉛または鉛を溶解させた溶液に
多孔質ガラスを浸漬し、前記金属および／またはその酸
化物を担持させた後、さらに硫化水素あるいは硫化セレ
ンガスと反応させることにより容易にＣｄＳ、ＣｄＳｅ
，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔
質ガラスに高濃度に、均一にそして強固に分散担持させ
ることが可能となる。
【００１９】また、本発明の前記（２）項の半導体微粒
子分散ガラスの製造方法では、カドミウム、亜鉛、また
は鉛を溶解させたゾルとなる溶液に多孔質ガラスを浸漬
し、前記多孔質ガラスの細孔内に保持したゾルをゲル化
させ、さらに硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応さ
せることにより容易にＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、Ｚｎ
Ｓｅ、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに高濃
度に、均一にそして強固に分散担持させることが可能と
なる。特に、析出する半導体微粒子の周囲にゲルが介在
するので、半導体微粒子同士が合体して粒子が粗大化す
るのをより防止しやすい。
子分散ガラスの製造方法では、カドミウム、亜鉛、また
は鉛を溶解させたゾルとなる溶液に多孔質ガラスを浸漬
し、前記多孔質ガラスの細孔内に保持したゾルをゲル化
させ、さらに硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応さ
せることにより容易にＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、Ｚｎ
Ｓｅ、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに高濃
度に、均一にそして強固に分散担持させることが可能と
なる。特に、析出する半導体微粒子の周囲にゲルが介在
するので、半導体微粒子同士が合体して粒子が粗大化す
るのをより防止しやすい。
【００２０】更に、多孔質ガラスの平均細孔径が１０ｎ
ｍ以下の多孔質ガラスを用いる本発明の好ましい態様に
よれば、析出する半導体微粒子の粒子径を量子サイズ効
果が現れる程度に小さくコントロールする事がより容易
になり、優れた非線形光学特性を有する半導体微粒子分
散ガラスの簡便な製造方法が提供できる。
ｍ以下の多孔質ガラスを用いる本発明の好ましい態様に
よれば、析出する半導体微粒子の粒子径を量子サイズ効
果が現れる程度に小さくコントロールする事がより容易
になり、優れた非線形光学特性を有する半導体微粒子分
散ガラスの簡便な製造方法が提供できる。
【００２１】
【実施例】本発明で担体として用いる多孔質ガラスは、
化学的に安定でありかつ光学的に広い波長範囲で透明な
ＳｉＯ２ ガラスが好ましい。多孔質ガラスの平均細孔
径は１０ｎｍ以下が好ましい。平均細孔径１０ｎｍ以下
の多孔質ガラスを用いることにより、析出する半導体微
粒子の粒子径を量子サイズ効果が現れる程度に小さくコ
ントロールする事がより容易になり、好ましい。
化学的に安定でありかつ光学的に広い波長範囲で透明な
ＳｉＯ２ ガラスが好ましい。多孔質ガラスの平均細孔
径は１０ｎｍ以下が好ましい。平均細孔径１０ｎｍ以下
の多孔質ガラスを用いることにより、析出する半導体微
粒子の粒子径を量子サイズ効果が現れる程度に小さくコ
ントロールする事がより容易になり、好ましい。
【００２２】多孔質ガラスの平均細孔径の下限について
は特に制限するものではないが、析出させる半導体のボ
ーア半径以上であることが好ましく、通常０．５ｎｍ程
度である。
は特に制限するものではないが、析出させる半導体のボ
ーア半径以上であることが好ましく、通常０．５ｎｍ程
度である。
【００２３】カドミウム、亜鉛、または鉛を溶解させた
溶液は、溶液中にカドミウム、亜鉛、または鉛のイオン
が存在する溶液であればよく、かかる溶液の成分として
用いられるカドミウム化合物の具体例としては、例えば
ＣｄＣｌ２ 、ＣｄＣＯ３ 、Ｃｄ（ＮＯ３ ）２ 、
Ｃｄ（ＣＨ３ ＣＯＯ）２ 、Ｃｄ（ＨＣＯＯ）２ 等
があげられ、また、亜鉛化合物の具体例としては、例え
ばＺｎＣｌ２ 、Ｚｎ（ＣＨ３ ＣＯＯ）２ 等が、ま
た鉛化合物の具体例としては、例えばＰｂＣｌ２ 、Ｐ
ｂＣＯ３ 、Ｐｂ（ＮＯ３ ）２ 、Ｐｂ（ＣＨ３ Ｃ
ＯＯ）２ 等があげられ、通常これらの化合物を水ある
いはアルコ−ルに溶解させて溶液を調整する。
溶液は、溶液中にカドミウム、亜鉛、または鉛のイオン
が存在する溶液であればよく、かかる溶液の成分として
用いられるカドミウム化合物の具体例としては、例えば
ＣｄＣｌ２ 、ＣｄＣＯ３ 、Ｃｄ（ＮＯ３ ）２ 、
Ｃｄ（ＣＨ３ ＣＯＯ）２ 、Ｃｄ（ＨＣＯＯ）２ 等
があげられ、また、亜鉛化合物の具体例としては、例え
ばＺｎＣｌ２ 、Ｚｎ（ＣＨ３ ＣＯＯ）２ 等が、ま
た鉛化合物の具体例としては、例えばＰｂＣｌ２ 、Ｐ
ｂＣＯ３ 、Ｐｂ（ＮＯ３ ）２ 、Ｐｂ（ＣＨ３ Ｃ
ＯＯ）２ 等があげられ、通常これらの化合物を水ある
いはアルコ−ルに溶解させて溶液を調整する。
【００２４】アルコールとしては低級アルコールが好ま
しく、メタノール、エタノール等が好ましい。
しく、メタノール、エタノール等が好ましい。
【００２５】また、ゾルとなる溶液としてはゲル化して
ＳｉＯ２ となるような溶液を用いることが好ましく、
代表的な例を挙げると、Ｓｉ（ＯＣ２ Ｈ５ ）４ な
どのシリコンのアルコキシド類をＣ２ Ｈ５ ＯＨなど
の低級アルコール類、Ｈ２ ＯおよびＨＣｌの混合溶液
に加えて、部分的に加水分解したものが用いられ、これ
に前述したカドミウム、亜鉛、または鉛の化合物のアル
コール溶液などを添加して調整する。
ＳｉＯ２ となるような溶液を用いることが好ましく、
代表的な例を挙げると、Ｓｉ（ＯＣ２ Ｈ５ ）４ な
どのシリコンのアルコキシド類をＣ２ Ｈ５ ＯＨなど
の低級アルコール類、Ｈ２ ＯおよびＨＣｌの混合溶液
に加えて、部分的に加水分解したものが用いられ、これ
に前述したカドミウム、亜鉛、または鉛の化合物のアル
コール溶液などを添加して調整する。
【００２６】これらのゾルのゲル化は、前記ゾルを多孔
質ガラスの細孔内に導入した後ゲル化させるが、ゲル化
は真空乾燥で行ってもよいし、室温下で放置して水分を
蒸発させた後、例えば６０〜８０℃で長時間放置するな
どの方法などが採用できる。
質ガラスの細孔内に導入した後ゲル化させるが、ゲル化
は真空乾燥で行ってもよいし、室温下で放置して水分を
蒸発させた後、例えば６０〜８０℃で長時間放置するな
どの方法などが採用できる。
【００２７】このようにして調整したカドミウム、亜鉛
、または鉛を溶解させた溶液に多孔質ガラスを浸漬し、
用いたカドミウム、亜鉛、または鉛化合物の種類によっ
ても異なるが、通常３００〜６００℃で１０分〜１０時
間程度加熱処理することによって、多孔質ガラスの細孔
内に前記金属および／またはその酸化物を担持させる事
ができる。
、または鉛を溶解させた溶液に多孔質ガラスを浸漬し、
用いたカドミウム、亜鉛、または鉛化合物の種類によっ
ても異なるが、通常３００〜６００℃で１０分〜１０時
間程度加熱処理することによって、多孔質ガラスの細孔
内に前記金属および／またはその酸化物を担持させる事
ができる。
【００２８】前記金属および／またはその酸化物を前記
多孔質ガラスの細孔内に担持させた後、さらに硫化水素
あるいは硫化セレンガスと反応させてＣｄＳ、ＣｄＳｅ
，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔
質ガラスに析出させるには、例えば、前記ガスの雰囲気
中で、通常、室温〜５００℃で１分〜２時間程度反応さ
せる方法が採用できる。
多孔質ガラスの細孔内に担持させた後、さらに硫化水素
あるいは硫化セレンガスと反応させてＣｄＳ、ＣｄＳｅ
，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔
質ガラスに析出させるには、例えば、前記ガスの雰囲気
中で、通常、室温〜５００℃で１分〜２時間程度反応さ
せる方法が採用できる。
【００２９】以下本発明の具体的実施例を挙げて本発明
を更に詳細に説明する。
を更に詳細に説明する。
【００３０】実施例１
厚さ０．５ｍｍ の多孔質ガラス（平均細孔径４ｎｍ、
比表面積２００ｍ２ ／ｇ）（以下多孔質ガラスをＰＶ
Ｇと略称する。）に以下に示す方法によりＣｄＳ微粒子
を分散担持させた。
比表面積２００ｍ２ ／ｇ）（以下多孔質ガラスをＰＶ
Ｇと略称する。）に以下に示す方法によりＣｄＳ微粒子
を分散担持させた。
【００３１】１）０．５ｍｏｌ％Ｃｄ（ＮＯ３ ）２
水溶液に多孔質ガラスを５０時間浸漬、真空乾燥後、４
００ ℃の温度で１時間加熱してＣｄまたはその酸化物
を担持する。 ２）上記多孔質ガラスを硫化水素雰囲気中１５０ ℃で
１０分間反応させ、ＣｄＳを担持した多孔質ガラス（Ｃ
ｄＳ／ＰＶＧ） を作製する。ＣｄＳの担持量は８ｗｔ
％であった。得られたＣｄＳ／ＰＶＧ 中のＣｄＳの粒
径は３〜４ｎｍであった。このＣｄＳ／ＰＶＧ の吸収
スペクトルから求めたバンドギャップはバルクＣｄＳの
バンドギャップと比べ０．７ｅＶ ブルーシフトが見ら
れＣｄＳが量子ドットとなっていることが示唆される。
水溶液に多孔質ガラスを５０時間浸漬、真空乾燥後、４
００ ℃の温度で１時間加熱してＣｄまたはその酸化物
を担持する。 ２）上記多孔質ガラスを硫化水素雰囲気中１５０ ℃で
１０分間反応させ、ＣｄＳを担持した多孔質ガラス（Ｃ
ｄＳ／ＰＶＧ） を作製する。ＣｄＳの担持量は８ｗｔ
％であった。得られたＣｄＳ／ＰＶＧ 中のＣｄＳの粒
径は３〜４ｎｍであった。このＣｄＳ／ＰＶＧ の吸収
スペクトルから求めたバンドギャップはバルクＣｄＳの
バンドギャップと比べ０．７ｅＶ ブルーシフトが見ら
れＣｄＳが量子ドットとなっていることが示唆される。
【００３２】上記工程において硫化水素の代わりにセレ
ン化水素を用いるとＣｄＳｅ／ＰＶＧが合成できこの試
料においてもＣｄＳｅの量子サイズ効果が確認できた。
ン化水素を用いるとＣｄＳｅ／ＰＶＧが合成できこの試
料においてもＣｄＳｅの量子サイズ効果が確認できた。
【００３３】実施例２
厚さ０．５ｍｍ の多孔質ガラス（平均細孔径４ｎｍ、
比表面積２００ｍ２ ／ｇ）に以下に示す方法によりＺ
ｎＳ微粒子を分散担持させた。
比表面積２００ｍ２ ／ｇ）に以下に示す方法によりＺ
ｎＳ微粒子を分散担持させた。
【００３４】１）０．５ｍｏｌ％Ｚｎ（ＣＨ３ ＣＯＯ
）２ 水溶液に多孔質ガラスを５０時間浸漬、真空乾燥
後、４００ ℃の温度で１時間加熱してＺｎまたはその
酸化物を担持する。 ２）上記多孔質ガラスを硫化水素雰囲気中１５０ ℃で
１０分間反応させ、ＺｎＳを担持した多孔質ガラス（Ｚ
ｎＳ／ＰＶＧ） を作製する。得られたＺｎＳ／ＰＶＧ
中のＺｎＳの粒径は３〜４ｎｍであった。ＺｎＳの担
持量は７．６ｗｔ％であった。このＺｎＳ／ＰＶＧ の
吸収スペクトルから求めたバンドギャップはバルクＺｎ
Ｓのバンドギャップと比べ０．６ｅＶ ブルーシフトが
見られＺｎＳが量子ドットとなっていることが示唆され
る。
）２ 水溶液に多孔質ガラスを５０時間浸漬、真空乾燥
後、４００ ℃の温度で１時間加熱してＺｎまたはその
酸化物を担持する。 ２）上記多孔質ガラスを硫化水素雰囲気中１５０ ℃で
１０分間反応させ、ＺｎＳを担持した多孔質ガラス（Ｚ
ｎＳ／ＰＶＧ） を作製する。得られたＺｎＳ／ＰＶＧ
中のＺｎＳの粒径は３〜４ｎｍであった。ＺｎＳの担
持量は７．６ｗｔ％であった。このＺｎＳ／ＰＶＧ の
吸収スペクトルから求めたバンドギャップはバルクＺｎ
Ｓのバンドギャップと比べ０．６ｅＶ ブルーシフトが
見られＺｎＳが量子ドットとなっていることが示唆され
る。
【００３５】上記工程において硫化水素の代わりにセレ
ン化水素を用いるとＺｎＳｅ／ＰＶＧが合成できこの試
料においてもＺｎＳｅの量子サイズ効果が確認できた。
ン化水素を用いるとＺｎＳｅ／ＰＶＧが合成できこの試
料においてもＺｎＳｅの量子サイズ効果が確認できた。
【００３６】実施例３
厚さ０．５ｍｍ の多孔質ガラス（平均細孔径４ｎｍ、
比表面積２００ｍ２ ／ｇ）に以下に示す方法によりＰ
ｂＳ微粒子を分散担持させた。 １）０．５ｍｏｌ％Ｐｂ（ＮＯ３ ）２ 水溶液に多孔
質ガラスを５０時間浸漬、真空乾燥後、４００ ℃の温
度で１時間加熱してＰｂまたはその酸化物を担持する。 ２）上記多孔質ガラスを硫化水素雰囲気中１５０ ℃で
１０分間反応させ、ＰｂＳを担持した多孔質ガラス（Ｐ
ｂＳ／ＰＶＧ） を作製する。得られたＰｂＳ／ＰＶＧ
中のＰｂＳの粒径は３〜４ｎｍであった。ＰｂＳの担
持量は６．５ｗｔ％であった。このＰｂＳ／ＰＶＧ の
吸収スペクトルから求めたバンドギャップはバルクＰｂ
Ｓのバンドギャップと比べ０．８３ｅＶブルーシフトが
見られＰｂＳが量子ドットとなっていることが示唆され
る。
比表面積２００ｍ２ ／ｇ）に以下に示す方法によりＰ
ｂＳ微粒子を分散担持させた。 １）０．５ｍｏｌ％Ｐｂ（ＮＯ３ ）２ 水溶液に多孔
質ガラスを５０時間浸漬、真空乾燥後、４００ ℃の温
度で１時間加熱してＰｂまたはその酸化物を担持する。 ２）上記多孔質ガラスを硫化水素雰囲気中１５０ ℃で
１０分間反応させ、ＰｂＳを担持した多孔質ガラス（Ｐ
ｂＳ／ＰＶＧ） を作製する。得られたＰｂＳ／ＰＶＧ
中のＰｂＳの粒径は３〜４ｎｍであった。ＰｂＳの担
持量は６．５ｗｔ％であった。このＰｂＳ／ＰＶＧ の
吸収スペクトルから求めたバンドギャップはバルクＰｂ
Ｓのバンドギャップと比べ０．８３ｅＶブルーシフトが
見られＰｂＳが量子ドットとなっていることが示唆され
る。
【００３７】上記工程において硫化水素の代わりにセレ
ン化水素を用いるとＰｂＳｅ／ＰＶＧが合成できこの試
料においてもＰｂＳｅの量子サイズ効果が確認できた。
ン化水素を用いるとＰｂＳｅ／ＰＶＧが合成できこの試
料においてもＰｂＳｅの量子サイズ効果が確認できた。
【００３８】実施例４
厚さ０．５ｍｍ の多孔質ガラス（平均細孔径４ｎｍ、
比表面積２００ｍ２ ／ｇ）に以下に示す方法によりＣ
ｄＳ微粒子を分散担持させた。 １）０．５ｍｏｌ％Ｃｄ（ＮＯ３ ）２ を溶解した表
１に示した組成のＣｄ分散ＳｉＯ２ となるゾルを調製
した。このゾルに多孔質ガラスを５時間浸漬、真空乾燥
して前記ゾルをゲル化した後、４００ ℃の温度で１時
間加熱してＣｄまたはその酸化物を担持する。２）上記
多孔質ガラスを硫化水素雰囲気中１５０ ℃で１０分間
反応させ、ＣｄＳを担持した多孔質ガラス（ＣｄＳ／Ｐ
ＶＧ） を作製する。得られたＣｄＳ／ＰＶＧ 中のＣ
ｄＳの粒径は３〜３．５ｎｍであった。ＣｄＳの担持量
は７ｗｔ％であった。このＣｄＳ／ＰＶＧ の吸収スペ
クトルから求めたバンドギャップはバルクＣｄＳのバン
ドギャップと比べ０．９ｅＶ ブルーシフトが見られＣ
ｄＳが量子ドットとなっていることが示唆される。
比表面積２００ｍ２ ／ｇ）に以下に示す方法によりＣ
ｄＳ微粒子を分散担持させた。 １）０．５ｍｏｌ％Ｃｄ（ＮＯ３ ）２ を溶解した表
１に示した組成のＣｄ分散ＳｉＯ２ となるゾルを調製
した。このゾルに多孔質ガラスを５時間浸漬、真空乾燥
して前記ゾルをゲル化した後、４００ ℃の温度で１時
間加熱してＣｄまたはその酸化物を担持する。２）上記
多孔質ガラスを硫化水素雰囲気中１５０ ℃で１０分間
反応させ、ＣｄＳを担持した多孔質ガラス（ＣｄＳ／Ｐ
ＶＧ） を作製する。得られたＣｄＳ／ＰＶＧ 中のＣ
ｄＳの粒径は３〜３．５ｎｍであった。ＣｄＳの担持量
は７ｗｔ％であった。このＣｄＳ／ＰＶＧ の吸収スペ
クトルから求めたバンドギャップはバルクＣｄＳのバン
ドギャップと比べ０．９ｅＶ ブルーシフトが見られＣ
ｄＳが量子ドットとなっていることが示唆される。
【００３９】上記工程において硫化水素の代わりにセレ
ン化水素を用いるとＣｄＳｅ／ＰＶＧが合成できこの試
料においてもＣｄＳｅの量子サイズ効果が確認できた。
ン化水素を用いるとＣｄＳｅ／ＰＶＧが合成できこの試
料においてもＣｄＳｅの量子サイズ効果が確認できた。
【００４０】
【００４１】
【表１】
実施例５
実施例４に示した薄膜を用いて光双安定素子を作製した
。
。
【００４２】この素子に波長３８０ｎｍのレ−ザ光をス
ポット径５μｍで入射し、入射光の強度と出射光の強度
の関係を室温（２５℃）にて測定したところ双安定特性
を示した。
ポット径５μｍで入射し、入射光の強度と出射光の強度
の関係を室温（２５℃）にて測定したところ双安定特性
を示した。
【００４３】
【発明の効果】本発明の、カドミウム、亜鉛または鉛を
溶解させた溶液に多孔質ガラスを浸漬し、前記金属を担
持させた後、さらに硫化水素あるいは硫化セレンガスと
反応させることによりＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、Ｚｎ
Ｓｅ、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに分散
担持させる半導体微粒子分散ガラスの製造方法によれば
、簡便な方法で高担持率の均一な粒径の半導体を担持し
た優れた非線形光学特性を有する半導体微粒子分散ガラ
スを得ることが可能となる。
溶解させた溶液に多孔質ガラスを浸漬し、前記金属を担
持させた後、さらに硫化水素あるいは硫化セレンガスと
反応させることによりＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、Ｚｎ
Ｓｅ、ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに分散
担持させる半導体微粒子分散ガラスの製造方法によれば
、簡便な方法で高担持率の均一な粒径の半導体を担持し
た優れた非線形光学特性を有する半導体微粒子分散ガラ
スを得ることが可能となる。
【００４４】また、本発明のカドミウム、亜鉛、または
鉛を溶解させたゾルとなる溶液に多孔質ガラスを浸漬し
、前記多孔質ガラスの細孔内に保持したゾルをゲル化さ
せ、さらに硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応させ
る方法によれば、前述の効果のほか、析出する半導体微
粒子同士が合体して粒子が粗大化するのをより防止しや
すいという効果を達成できる。。
鉛を溶解させたゾルとなる溶液に多孔質ガラスを浸漬し
、前記多孔質ガラスの細孔内に保持したゾルをゲル化さ
せ、さらに硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応させ
る方法によれば、前述の効果のほか、析出する半導体微
粒子同士が合体して粒子が粗大化するのをより防止しや
すいという効果を達成できる。。
【００４５】更に、多孔質ガラスの平均細孔径が１０ｎ
ｍ以下の多孔質ガラスを用いる本発明の好ましい態様に
よれば、析出する半導体微粒子の粒子径を量子サイズ効
果が現れる程度に小さくコントロールする事がより容易
になり、優れた非線形光学特性を有する半導体微粒子分
散ガラスの簡便な製造方法が提供できる。
ｍ以下の多孔質ガラスを用いる本発明の好ましい態様に
よれば、析出する半導体微粒子の粒子径を量子サイズ効
果が現れる程度に小さくコントロールする事がより容易
になり、優れた非線形光学特性を有する半導体微粒子分
散ガラスの簡便な製造方法が提供できる。
Claims (3)
- 【請求項１】 カドミウム、亜鉛、または鉛を溶解さ
せた溶液に多孔質ガラスを浸漬し、前記金属および／ま
たはその酸化物を前記多孔質ガラスの細孔内に担持させ
た後、さらに硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応さ
せることによりＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、
ＰｂＳまたはＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに分散担持さ
せることを特徴とする半導体微粒子分散ガラスの製造方
法。 - 【請求項２】 カドミウム、亜鉛、または鉛を溶解さ
せたゾルとなる溶液に多孔質ガラスを浸漬し、前記多孔
質ガラスの細孔内に保持したゾルをゲル化させ、さらに
硫化水素あるいは硫化セレンガスと反応させることによ
りＣｄＳ、ＣｄＳｅ，ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＰｂＳまたは
ＰｂＳｅを前記多孔質ガラスに分散担持させることを特
徴とする半導体微粒子分散ガラスの製造方法。 - 【請求項３】多孔質ガラスの平均細孔径が１０ｎｍ以下
である請求項１もしくは２のいずれかに記載の半導体微
粒子分散ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5930891A JPH04274223A (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 半導体微粒子分散ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5930891A JPH04274223A (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 半導体微粒子分散ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04274223A true JPH04274223A (ja) | 1992-09-30 |
Family
ID=13109618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5930891A Pending JPH04274223A (ja) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | 半導体微粒子分散ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04274223A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5955528A (en) * | 1996-07-04 | 1999-09-21 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Polymeric composite material and process for manufacturing the same |
-
1991
- 1991-02-28 JP JP5930891A patent/JPH04274223A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5955528A (en) * | 1996-07-04 | 1999-09-21 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Polymeric composite material and process for manufacturing the same |
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