JPH03164493A - 半導体結晶棒の引上げ装置及び引上げ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） この発明は引上げ法によりシリコン単結晶を製造する半
導体結晶棒の引き上げ装置及び引き上げ方法に関する。

（従来の技術） シリコン単結晶棒は通常、引き上げ法の一種であるＣ２
法によって製造される。このＣＺ法は、石英ルツボ内で
シリコン原料を溶融させ、その中に種子結晶を浸し、互
いに回転させながら石英ルツボから種子結晶を引き上げ
、単結晶を成長させるものである。

近年、流動床法を用いることにより、直径数ｍｍの丸い
粒状の多結晶シリコンが生産されるようになり、この粒
状の多結晶シリコンがシリコン単結晶を引き上げて製造
する上で追加補給原料として用いられている。

このような粒状の固体原料をルツボ内の原料融液に連続
チャージしながら単結晶を引上げ成長させる技術は、米
国特許第２８９２７３９号や特開昭５８−１３０１９５
号公報等に記載されており、従来、例えば第４図に示す
ように下部に開口部４１を有する円筒状隔離壁４２（あ
るいは図示しない内ルツボ）により内室４３と外室４４
に分かれた二重ルツボ４５の外室４４に投入管４Ｂを介
して粒状の多結晶シリコン原料４７を投入しながら内室
内の原料融液４８より単結晶４９を引上げるという構成
のものであった。

ところが、この方法によれば、投入管４Ｂを介して外室
４４に投入される粒状の多結晶シリコン原料４７は原料
融液４８の液面の数十センチメートル上方よりほとんど
制動を受けずに落下してくる。このため前記原料４７が
融液面にかなりの速さで衝突することになり、図中矢印
ａで示されるように融液が飛び跳ねたり、原料４７がそ
の直前に投入された未溶融の原料４７と衝突して自らが
外室から飛び出したりする。この飛沫の一部は内室４３
に飛び込み、一部は図示しないルツボ４５を囲む引上げ
装置内部のカーボン部材あるいはチャンバーの上部壁に
付着する。

このように内室４３に飛び込んだ飛沫は結晶の成長界面
に付着することが多く、この場合、成長する単結晶４９
への転位導入の原因となる。また、図示しないカーボン
部材に付着した飛沫は炭化物を形成することによって、
カーボン部材を変質、劣化させる。また、石英ルツボを
用いてシリコン単結晶を成長する場合に限定するならば
、ルツボを構成する石英とシリコン融液との反応により
発生するシリコン酸化ガスが前記チャンバーの上部壁等
に付着した飛沫の突起物を核にして固化し堆積しやすい
。この堆積物がルツボ内室に落下して結晶の成長界面に
付着すれば単結晶への転位導入が起こる原因となり得る
。

（発明が解決しようとする課題） このように従来では、追加投入される固体原料が制動を
受けずに落下して（るため、原料融液の飛び跳ね、固体
原料自体の飛び跳ねによる飛沫が、成長する単結晶への
転位導入の原因となり、また引上げ装置内部の劣化を招
くという欠点もあった。

この発明は上記のような事情を考慮してなされたもので
あり、その目的は、ルツボ内で成長する単結晶への転位
導入をなくし、引上げ装置内部の劣化を抑える半導体結
晶棒の引上げ装置および引上げ方法を提供することにあ
る。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） この発明の半導体結晶棒の引上げ装置は、半導体原料を
溶融するルツボ内に粒状の半導体装置を追加投入する投
入管を備えた半導体結晶棒の引上げ装置において、前記
投入管の先端部に、この投入管を介して落下してくる粒
状の半導体原料の鉛直方向の速度を減衰させる速度減衰
手段を設けている。

この半導体結晶棒の引上げ方法では、下部に開口部を備
えた円筒状隔離壁もしくは内ルツボにより内室、外室と
に分かれた二重ルツボを用い、投入落下速度を減衰させ
るａ！溝を有する投入管により前記二重ルツボの外室に
粒状の半導体原料を追加投入することにより、種子結晶
を前記ルツボの内室に原料溶融液に浸した後に所定の速
度でこの種子結晶を引き上げて単結晶棒を成長させ１つ
の単結晶棒を成長させた後、同一のルツボを用いて複数
の単結晶棒を繰り返し成長させる。また、もうひとつの
引上げ方法として、前記二重ルツボの外室に粒状の半導
体原料を投入しながら、同時に前記ルツボの内室より所
定の速度で単結晶棒を引上げ成長させるようにする。

（作用） この発明では、投入管の先端部に設けられた減速管によ
り、追加投入される固体原料が十分な制動を受け、原料
融液面に落下してくる。このため、原料融液の飛び跳ね
、固体原料自体の飛び跳ねが抑えられる。

（実施例） 以下、図面を参照してこの発明を実施例により説明する
。

第１図はこの発明を二重構造の石英ルツボを用いたシリ
コン単結晶の引上げ装置に実施した場合の構成図である
。結晶成長用の密閉容器内は引き上げチャンバ１、成長
用チャンバ２からなり、両者はゲートバルブ３によって
仕切られるようになっている。成長用チャンバ２内には
、円筒状隔離壁４により分けられた内室５、外室６を持
つ二重構造の石英ルツボ７及びこの石英ルツボ７を外側
から補強するカーボンルツボ８で構成される結晶成長用
の回転ルツボ９が設置されている。また、前記隔離壁４
の下部には内室５と外室６が通じる開口部ｌＯが設けら
れている。一方、引き上げチャンバ１には、ワイヤ駆動
部１１が設置されており、回転軸付きのメタルワイヤ１
２で吊される種子結晶等の引き上げ、引き下げ及び回転
制御がなされるようになっている。

他方、成長用チャンバ２上方には原料投入器１３が設け
られている。この原料投入器１３には粒状の多結晶シリ
コン原料１４が収容されおり、この粒状の多結晶シリコ
ン原料１４を単位時間当り所定；だけ投入管１５内に投
下できるようになっている。この投入管１５は成長用チ
ャンバ２内の石英ルツボ７の外室６に伸び、その末端に
は上方より落下してくる粒状の多結晶シリコン原料１４
の落下速度を減衰させる減速管１６が設けられている。

そして、石英ルツボ７の内室５におけるシリコン原料溶
融液１７からはメタルワイヤ１２末端の結晶ホルダー１
８に取付けられた種子結晶１９によりシリコン単結晶２
０が引上げ成長される。このシリコン単結晶２０の単位
時間当りの引上げ重量と前記粒状の多結晶シリコン原料
１４の単位時間当りの投入重量とは等しく設定される。

第２図は上記投入管１５の末端に設けられている減速管
１６周辺を拡大した構成図である。この減速管ＩＢは物
体が壁に衝突して跳ね返るときの壁に対する入射速度の
垂直成分をｖ、１１、壁に対する反射速度の垂直成分を
Ｖ工。、１とするとき、Ｖｈｏｕ＋−ｅ　　Ｖ　　ｈＩ
ｎ （ｅは跳ね返り係数；　０＜　ｅ＜　１）なる関係によ
り物体が壁に衝突し反射するとき垂直方向の速度は減衰
する原理を利用したものであり、例えば管内に互い違い
の出口を有する３枚の反射板２１が設けられている。こ
の反射板２１はそれぞれの出口方向にわずかに傾斜して
設置されている。これにより、投入管１５上方より落下
してくる粒状の多結晶シリコン原料１４が図中矢印すに
示されるように、対向する管内の壁あるいは反射板２１
どうし繰り返し反射し、鉛直方向の速度が十分減衰され
た後、外室６内の原料融液１７に投入されるように構成
されている。

このような構成によれば、追加投入される多結晶シリコ
ン原料１４が投入管１５を介して落下してくる際に減速
管１Ｂで十分に制動がかかり、緩慢な落下速度で原料融
液１７に投入される。このため、実効的な落下距離は図
中矢印Ｃに示されるような極わずかになる。これにより
原料融液の飛び跳ね、固体原料自体の飛び跳ねによる飛
沫が極力抑えられる。従って、ルツボ７の内室５に飛沫
が飛び跳ねることが少なくなり、図示しない成長する単
結晶への転位導入が抑えられる。また、引上げ装置内部
の劣化も抑えることができる。

次に示す表１は実験１として、上記第１図のような引上
げ装置を用いてシリコン単結晶棒を成長させるとき、従
来の投入管のみと減速管を設けた場合のものとを比較し
たものである。なお、二重ルツボは第１図中において外
室６が１２′φ（直径１２インチ）、内室５が８′φ程
度、外室と内室が通じる開口部ｌＯが１′φ程度のもの
を用い、減速管１Ｂは管内の反射板が３枚のものを用い
る。

また、隔Ｍ壁４の高さを融液面から８ｃｍ、１３ｃｍの
２種類について検討した。ここでは、粒状の多結晶シリ
コン１４をシリコン単結晶１７の肩広げより連続投入し
ながら投入重量だけシリコン単結晶２０を成長し４′φ
、直胴部１ｍ程度の成長をそれぞれの条件について５回
試み、どこで転位が導入されたかを基準にして結果を示
した。

表 上記表１により、１ｍの無転位単結晶引上げの成功は１
回とはいえ、５回ともある程度の長さの無転位化が達成
され、減速管１６を設けた方が飛沫防止の効果があるこ
とを示している。また、内室と外室とを分ける隔離壁の
高さが高い方が当然内室への飛沫の侵入防止の効果があ
ることはいうまでもない。

ところで、減速管１Ｂを設けたことで内室から外部への
飛沫は、あるとしても原料融液１７の飛沫であり、粒状
の多結晶シリコン１４自体の飛沫はほとんどないことが
観察の結果判明している。

そこで、原料融液１７は電磁流体であり、磁場を横切る
方向には運動が抑制されるということに着目すれば、第
１図のような引上げ装置において融液１７の表面に対し
て水下方向に強磁場を印加することにより原料融液１７
の飛沫をさらに防止することが期待できる。

次に示す表２は実験２として、上記第１図のような引上
げ装置を用い融液Ｉ７の水平方向に３０００　にａｕｓ
ｓの強磁場を印加して上記実験１と同様に行い、どこで
転位が導入されたかを示した結果である。なお、この強
磁場は例えば、成長用チャンバ２の外画側に対向する磁
石（図示せず）によってつくられる。

表　　　　２ 上記表２より、減速管１Ｂの有無にかかわらず、引上げ
たシリコン単結晶の無転位化の著しい向上が見られる。

また、この結果、減速管１Ｂと上記強磁場印加を併用し
ての単結晶の成長は飛沫がほとんど抑えられ、長さ１ｍ
の無転位のシリコン単結晶の引上げが高い確率で行える
ことがわかる。

次に、図示しないが、上記第１図の構成のような引上げ
装置を用い、今度は粒状の多結晶シリコンを追加投入す
るときは結晶引上げを行わないような方法でシリコン単
結晶の引上げを行う。例えば、通常の石英ルツボ（１６
′φ）で、まず、３０ｋｇの多結晶シリコンブロックを
溶融して周知の方法で２５ｋｇの無転位シリコン単結晶
を引上げ取り出す。次に、ヒーターのパワーを落とさず
に２５ｋｇ分の粒状の多結晶シリコンを追加投入する。

これを２時間程度かけて溶融し、再び始めの状態、つま
り３０ｋｇの原料溶融液から再度同じように周知の方法
で２５ｋｇの無転位シリコン単結晶を引上げる。この工
程を繰り返し実施すれば多少生産速度は劣るが、１つの
ルツボにより容易に複数の無転位のシリコン単結晶を引
上げることができる。

仮に、このような方法で第２図に示すような減速管が用
いられていないならば、追加投入時、飛沫が四方に散ら
ばり、成長チャンバ上部に付着した飛沫を核にして固化
した汚染物が結晶引上げ中にルツボ内に落ち、引上げ結
晶に転位を導入させてしまう。

このように、減速管を用いれば、成長チャンバ内に飛沫
が飛び散らなくなるので、内部が飛沫との化学反応で劣
化することも防ぐことができ、引上げ装置内部の環境保
全に寄与する利点がある。

ところで、第２図に示すような減速管１６を長時間用い
ようとすると、このままでは問題が生じる。

というのは、ルツボを構成する石英とシリコン融液との
反応によりシリコン融液から常時多量のシリコン酸化ガ
ス発生しており、これが減速管内に侵入してこの減速管
１６の反射板２１を含む内壁面にシリコン酸化物が堆積
する。最悪の場合、出口が狭くなり、投入される粒状の
シリコン原料が詰まってしまう恐れがある。

そこで、投入管１５から適当な塁の不活性ガス、例えば
Ａｒ（アルゴン）を常時流し込み、減速管１６内にシリ
コン酸化ガスが侵入してくるのを防ぐようにするとよい
。この不活性ガスは投入される粒状のシリコン原料が加
速されない程度の量が望ましい。

第３図（ａ）及び（ｂ）はこの発明の他の実施例の構成
に係る減速管を示すものであり、それぞれ減速管３１を
横から見た場合の側面図及び上面図である。なお、減速
管３１の周辺部は第２図と同様の構成であるため同一箇
所には同一符号を付した。

この減速管３１は例えば投入管１５を適当なところで斜
めに屈曲させて構成される。屈曲箇所は管内で所定の角
度を持ち、投入管１５上方より落下してくる粒状の多結
晶シリコン原料１４が図中矢印ｄ１；示されるように、
対向する管内の壁に繰り返し反射し、鉛直方向の速度が
十分減衰された後、外室６内の原料融液１７に投入され
るように構成されている。

このような構成によれば、第２図と同様に追加投入され
る多結晶シリコン原料１４が投入管１５を介して落下し
てくる際に減速管３１で十分に制動がかかり、緩慢な落
下速度で原料融液１７に投入されるので、実効的な落下
距離は図中矢印ｅに示されるような極わずかになる。こ
れにより原料融液の飛び跳ね、固体原料自体の飛び跳ね
による飛沫が極力抑えられる。従って、ルツボ７の内室
５に飛沫が飛び跳ねることが少なくなり、図示しない成
長される単結晶への転位導入が抑えられる。また、引上
げ装置内部の劣化も抑えることができる。

［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明によれば追加投入される固
体原料が十分に制動を受けて原料融液に投入されるため
、原料融液の飛び跳ね、固体原料自体の飛び跳ねによる
飛沫がほとんどなくなり、成長される単結晶への転位導
入を防ぐことができ、引上げ装置内部の劣化を抑える半
導体結晶棒の引上げ装置および引上げ方法を提供するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に係る引上げ装置及び引上げ方法を説
明するための構成図、第２図は第１図の構成の一部の拡
大図、第３図（ａ）及び（ｂ）はそれぞれこの発明の他
の実施例にかかる一部の構成を拡大した側面図及び上面
図、第４図は従来の結晶棒の引上げ装置を説明するため
の構成図である。 １・・・引き上げチャンバ、２・・・成長用チャンバ、
３・・・ゲートバルブ、４・・・円筒状隔離壁、５・・
・内室、６・・・外室、７・・・石英ルツボ、８・・・
カーボンルツボ、９・・・回転ルツボ、１０・・・開口
部、１１・・・ワイヤ駆動部、１２・・・メタルワイヤ
、■訃・・原料投入器、１４・・・多結晶シリコン原料
、１５・・・投入管、ｔｅ、　ａ＋・・・減速管、１７
・・・原料溶融液、１８・・・結晶ホルダー　１９・・
・種子結晶、２０・・・シリコン単結晶、２１・・・反
射板。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）半導体原料を溶融するルツボ内に粒状の半導体原
   料を追加投入する投入管を備えた半導体結晶棒の引上げ
   装置において、 前記投入管の先端部に、この投入管を介して落下してく
   る粒状の半導体原料の鉛直方向の速度を減衰させる速度
   減衰手段を設けたことを特徴とする半導体結晶棒の引上
   げ装置。
2. （２）前記速度減衰手段は前記投入管の先端部に設けら
   れ、内部に互い違いの出口を有する複数の反射板が設置
   された第１の減速管で構成されている請求項１記載の半
   導体結晶棒の引上げ装置。
3. （３）前記速度減衰手段は前記投入管の途中で鉛直方向
   に対して屈曲形成されている第２の減速管で構成されて
   いる請求項１記載の半導体結晶棒の引上げ装置。
4. （４）前記ルツボは下部に開口部を備えた円筒状隔離壁
   もしくは内ルツボにより内室、外室とに分かれた二重ル
   ツボであり、かつ追加投入される半導体原料が外室内に
   投入されるように前記投入管が設けられている請求項１
   記載の半導体結晶棒の引上げ装置。
5. （５）下部に開口部を備えた円筒状隔離壁もしくは内ル
   ツボにより内室、外室とに分かれた二重ルツボを用い、 投入落下速度を減衰させる機構を有する投入管により前
   記二重ルツボの外室に粒状の半導体原料を追加投入する
   ことにより、 種子結晶を前記ルツボの内室に原料溶融液に浸した後に
   所定の速度でこの種子結晶を引き上げて単結晶棒を成長
   させ１つの単結晶棒を成長させた後、同一のルツボを用
   いて複数の単結晶棒を繰り返し成長させる半導体結晶棒
   の引上げ方法。
6. （６）下部に開口部を備えた円筒状隔離壁もしくは内ル
   ツボにより内室、外室とに分かれた二重ルツボを用い、 投入落下速度を減衰させる機構を有する投入管により前
   記二重ルツボの外室に粒状の半導体原料を投入しながら
   、同時に前記ルツボの内室より所定の速度で単結晶棒を
   引上げ成長させる半導体結晶棒の引上げ方法。
7. （７）前記投入管から常時所定量の不活性ガスを流入し
   ながら単結晶棒を成長させる請求項５または６記載の半
   導体結晶棒の引上げ方法。
8. （８）前記原料溶融液の表面に対し水平方向に強磁場を
   印加しながら単結晶棒を成長させる請求項７記載の半導
   体結晶棒の引上げ方法。