KR20160093715A - 과립상 폴리실리콘의 제조 방법 - Google Patents

과립상 폴리실리콘의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가열 장치에 의하여 850-1100℃의 온도로 가열되는 유동층 내에서 기체 흐름에 의하여 실리콘 입자를 유동화하는 단계, 실리콘-함유 반응 기체를 첨가하고 상기 실리콘 입자 상에 실리콘을 증착하는 단계, 상기 반응기로부터 생산되는 과립상 폴리실리콘을 제거하고 상기 과립상 폴리실리콘을 패키징하는 단계를 포함하는, 유동층 반응기 내에서 과립상 폴리실리콘을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 반응기로부터 과립상 폴리실리콘의 제거로부터 상기 과립상 폴리실리콘의 패키징 사이에, 상기 과립상 폴리실리콘은 코어 플로우를 위하여 설계되는 컨테이너들에 의하여 하나의 컨테이너로부터 다른 것으로 여러 번 이송된다.

Description

과립상 폴리실리콘의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING GRANULAR POLYSILICON}
본 발명은 과립상 폴리실리콘의 제조 방법에 관한 것이다.
짧게 폴리실리콘으로도 종종 불리우는 다결정 실리콘은, 예를 들어, 지멘스 공정에 의하여 생산된다. 이는 벨 자 형상의 반응기("지멘스 반응기") 내에서 전류의 직접 통과에 의하여 실리콘의 얇은 필라멘트 로드를 가열하고, 실리콘-함유 성분 및 수소를 포함하는 반응 기체를 도입하는 것을 수반한다. 상기 필라멘트 로드는 전형적으로, 전원 공급기구에 연결되는, 반응기 베이스에 존재하는 전극들 내로 수직으로 삽입된다. 두 개의 필라멘트 로드들마다 수평 브릿지(또한 실리콘으로 만들어지는)에 의하여 커플링되고, 실리콘 증착을 위한 지지체를 형성한다. 상기 브릿지 커플링은 가는 막대로도 불리우는 전형적인 U 형상의 지지체를 생산한다. 고순도 폴리실리콘이 가열된 로드 및 브릿지 상에 증착되고, 그 결과 로드 직경이 시간 경과에 따라 성장한다(CVD/기상 증착). 증착이 완료된 후, 이들 폴리실리콘 로드는 전형적으로 기계적 공정에 의하여 추가로 가공되어, 상이한 크기 분류의 청크들을 제공하고, 분급되고, 임의로 습식-화학 세정 작업이 가하여 지고 최종적으로 패킹된다.
지멘스 공정에 대한 대안은 과립상 폴리실리콘의 생산되는 유동층 공정을 수반한다. 이는 가열 장치에 의하여 고온으로 가열되고 있는 유동층 내 기체 흐름에 의하여 실리콘 입자를 유동화함으로써 달성된다. 실리콘-함유 반응 기체의 첨가는 고온 입자 표면에서 열분해 반응을 초래한다. 이는 원소 실리콘을 실리콘 입자 상에 증착시키고, 각각의 입자의 직경이 성장한다. 성장한 입자들의 주기적인 제거 및 더 작은 실리콘 입자의 시드로서 첨가는 관련된 모든 이점들을 가지고 공정이 연속적으로 작업됨을 허용한다. 앞서 기재된 실리콘-함유 반응 기체는 실리콘-할로겐 화합물(예를 들어, 클로로실란 또는 브로모실란), 모노실란(SiH4) 및 이들 기체와 수소의 혼합물이다.
지멘스 공정에서 폴리실리콘은 청크로 분쇄되고 가능하다면 그의 추가적 가공 전에 시간-소모적이고 비용이 드는 방식으로 세정되어야 하는 원통형 실리콘 로드 형태로 수득되나, 과립상 폴리실리콘은 벌크 물질 특성을 가지고 원료로서, 예를 들어, 광전변환 소자 및 전자 산업을 위한 단결정 생산을 위하여 직접 사용될 수 있다.
유동층 반응기 내 과립상 폴리실리콘의 생산에 있어서, 공정 중에 실리콘 재료를 반응기 내로 일정한 간격으로 또는 연속적으로 주입하고, 즉시 이용가능한 성장한 과립상 폴리실리콘을 반응기 어딘가로부터 회수하는 것이 필요하다.
US 2011024266 A1은 이송 장치의 수평 및/또는 수직 이동에 의하여 과립화된 실리콘을 이송하는 방법을 개시하며, 상기 이송 장치는 외부에 대하여 완전히 캡슐화되고, 전자기장에 의한 상기 이송 장치에 피팅되는 적어도 하나의 영구 자석의 여기에 의한 상기 이송 장치의 스웨잉(swaying) 이동에 의하여 과립이 전진하고, 상기 전자기장은 외부로부터 상기 캡슐화된 장치에 적용된다.
상기 과립상 폴리실리콘은 생산 공정의 다양한 지점에서 핸들링되어야 한다. 무엇보다도, 이는 반응기로부터 회수되어야 한다. 상기한 방법은 그 목적에 적합하다. 이어서, 이는 상이한 입자 크기 등급으로 분리하도록 스크리닝되어야 한다. 이를 위하여, 이는 이송 컨테이너에 의하여 스크리닝 시설로 이송된다. 마지막으로, 상기 과립은 패킹되어야 한다. 또한 이를 위하여, 상기 과립은 통상적으로 컨테이너에 의하여 패킹 시설로 이송된다. 대안적으로, 상기 스크리닝 시설로부터 목표로 하는 물질이 또한 정지된 용기 내에서 수집될 수 있다. 상기 용기는 상기 패킹 시설과 직접 연결된다.
상기 언급한 바와 같이, 과립상 폴리실리콘은 벌크 물질 특성을 가진다. 따라서, 일반적 벌크 물질 기술로부터의 경험을 상기 과립상 폴리실리콘에 적용할 수 있다.
벌크 물질 핸들링의 문제는 입자 분리(segregation)이다.
용기 (또는 컨테이너 또는 사일로) 충전 동안 벌크 물질의 중심 콘이 중앙에 형성될 때, 입자 크기에 의한 분리가 일어난다. 충전 동안, 더 큰 입자들은 그들의 더 큰 질량 및 따라서 더 높은 역학 에너지로 인하여 주변으로 굴러가고 (용기 벽 방향), 미세한 물질은 주로 중심에 축적된다. 단면에 걸친 이러한 분리의 영향은 재료가 고갈됨에 따라 상이한 입자 크기 분포를 가지는 생성물 스트림들이 연속하여 배출된다는 것이다.
입자 분리를 상쇄하기 위한 어떠한 조치도 취해지지 않는다면, 생성물이 용기 내 저장되는 벌크 실리콘 물질의 생산에서 입자 크기에 있어서 불균일한 생산 배치가 얻어진다.
그러나, 많은 반도체 및 광전변환소자 적용을 위하여, 안정한 공정을 보증하기 위하여 실리콘 원료의 입자 크기의 최대 균일성이 요구된다.
벌크 물질은 일반적으로 컨테이너 또는 사일로 내에 저장된다. 벌크 물질이 사일로 밖으로 흐르면, 매스 플로우(mass flow)와 퍼넬 플로우(funnel flow) 간에 구분이 이루어진다.
매스 플로우의 경우, 벌크 물질이 빼내어질 때, 사일로의 전체 내용물이 이동한다. 매스 플로우는 용기 벽이 충분히 가파르고 및/또는 평활할 때에만 가능하다. 나아가, 모든 수직 사일로 단면들이 또한 동일한 속도로 유동하는, 소위 플러그 플로우(plug flow)가 동시에 달성되어야 한다. 이를 달성하기 위한 주된 방법은 퍼넬 경사각의 적합한 설계이다. 매우 어렵지만, 최적의 치수를 정하는 것만으로도 원하는 백믹싱(backmixing)을 달성할 수 있다.
한가지 대안은 빈서트(binsert)로 불리우는 내부 퍼넬들이다. 이는 실제 퍼넬보다 작고 그 앞에 배치된다. 그러나, 그의 이용은 제한되고, 분리의 경우 사용을 위한 그의 설계는 어렵다.
퍼넬 벽이 지나치게 편평하거나 지나치게 거칠다면, 퍼넬 플로우가 확립된다. 퍼넬 플로우의 경우, 먼저 유출구 위의 영역 내 벌크 물질만이 이동한다. 사일로의 가장자리 영역 내 벌크 물질은 사일로가 완전히 배출된 후에야 배출된다. 배출 동안, 사일로 중심의 벌크 물질 - 즉 미립질이 먼저 꺼내어지고, 주로 조립질인 물질들은 배출 후반 가까이 배출된다. 벌크 물질의 다운스트림 패킹의 경우, 이는 각각의 패킹 유닛에서 상이한 품질들을 초래할 것이다.
이와 대조적으로, 매스 플로우 사일로 내에, 충전 동안 분리된 벌크 물질이 다시 합쳐져, 유출구에 분리의 흔적이 없게 된다. 매스 플로우 사일로는 전형적으로 원뿔 모양 또는 쐐기-형상의 퍼넬들을 포함한다.
혼합 용기를 이동시킴에 의하여 입자 분리를 상쇄하는 제안 또한 있어 왔다. 그러나, 큰 기술적 복잡성 및 높은 벽 마모가 불리한 점들이다. 특히 과립상 폴리실리콘에 대하여, 벽 마모는 고순도 실리콘의 원치 않은 오염을 초래할 것이므로 이러한 접근은 사용가능하지 않다. 나아가, 벌크 물질의 이동은 예를 들어 먼지를 발생시키는 분쇄-후 영향을 초래할 수 있다.
충전 작업을 변경함으로써 분리를 최소화할 수 있다. 몇몇 개의 도입 지점을 통하여 충전함으로써 벌크 물질의 거대한 콘들을 피하는 것이 가능하다. 이는 상황을 다소 덜 심각하게 하나, 전적으로 분리를 방지하지는 않는다. 부가적으로 요구되는 복잡한 충전 시스템은 고순도 벌크 Si 물질 생산에 있어서 오염 위험이 된다.
다른 가능한 해결책에 대한 접근은 조절가능한 내부 콘과 같은 배출 보조이다. 상기 내부 콘은 용기 하부 영역에 설치된다. 이는 콘과 용기 벽 사이에 환상 갭을 형성하며, 이는 가장자리 영역으로부터 조립 물질과 용기 중심으로부터 유출구로 미립 물질을 동시에 공급하여, 어느 정도 백믹싱(backmixing)이 된다.
배출 작업에 영향을 미치기 위한 추가적인 조치는, 갭 또는 홀을 구비하는 소위 배출관을 포함한다. 그러나, 백믹싱은 배출이 충분히 느릴 때에만 가능하다.
대개, 이송 컨테이너가 과립상 폴리실리콘의 생산에 사용되어 물질을 하나의 제조 작업으로부터 다음으로 이송한다.
지금까지 종래 기술은 과립상 폴리실리콘의 핸들링에 있어서 입자 분리를 방지하기 위한 어떠한 유망한 해결책도 제공하지 않았다. 매스 플로우를 가지는 이송 컨테이너는, 필요한 가파른 퍼넬 경사각으로 인하여 매우 높은 건설 높이가 요구되므로 실행불가능하다. 그렇다면 중력의 중심이 매우 높은 곳에 있으므로, 이송 컨테이너가 전복될 위험이 있다.
상기 문제점들이 본 발명의 목적을 발생시켰다.
본 발명의 목적은, 가열 장치에 의하여 850-1100℃의 온도로 가열되는 유동층 내에서 기체 흐름에 의하여 실리콘 입자를 유동화하는 단계, 실리콘-함유 반응 기체를 첨가하고 상기 실리콘 입자 상에 실리콘을 증착하는 단계, 상기 반응기로부터 생산되는 과립상 폴리실리콘을 회수하고 상기 과립상 폴리실리콘을 패킹하는 단계를 포함하는, 유동층 반응기 내에서 과립상 폴리실리콘을 제조하는 방법으로서, 상기 과립상 폴리실리콘은 상기 반응기로부터 상기 과립상 폴리실리콘의 회수로부터 상기 과립상 폴리실리콘의 패킹까지 두 번 이상 퍼넬 플로우를 위하여 설계되는 용기들에 의하여 이송되는 것을 특징으로 하는 방법에 의하여 달성된다.
본 발명은 상기 벌크 Si 물질이 두 번 이상 이송되는 것을 상정한다. 이는 바람직하게 적어도 세 번 이송된다.
사용되는 용기들은 퍼넬 플로우를 위하여 설계된다. 이는 배출 동안 용기 중심의 과립상 폴리실리콘, 즉 미립질이 먼저 꺼내어지고, 주로 조립질인 물질은 배출 후반 가까이에 배출됨을 의미하는 것으로 이해된다. 그 결과, 매스 플로우를 가지는 이송 컨테이너와 대조적으로, 벽 마모 및 따라서 과립상 폴리실리콘의 오염을 피하는 것이 가능하다.
특정 횟수의 이송 작업 후, 단지 약간의 입자 분리가 생산 배치에 걸쳐 관찰됨은 놀라운 것이다.
입자 분리의 추가적인 감소는 바람직하게, 용기 유입구에 설치되는 충전 분배기 콘에 의하여 달성된다. 그러한 내부 구조물은 바람직하게 실리콘 내 매우 낮은 오염을 제공하도록 설계된다.
놀랍게도, 종래 기술에 기재되는 바와 같이, 첫번째 충전 후 상당한 분리가 존재하는 것으로 발견되었다. 그러나, 벌크 물질이 추가적으로 이송된다면, 백믹싱이 일어나, 특정 횟수의 이송 단계들 후에 입자 크기 분포를 균일화한다.
그 결과, 전체 배치의 평균 입자 크기로부터 배치의 임의의 표본의 평균 입자 크기의 편차가 30% 이내인, 전체 생산 배치에 걸쳐 균일한 입자 크기 분포를 가지는 과립상 폴리실리콘이 얻어진다.
필요하다면, 입자 분리의 추가적인 감소를 위하여, 충전 분배기 콘이 하나 이상의 용기 내에 설치된다. 이러한 내부 구조믈은 바람직하게 실리콘 내 매우 낮은 오염을 제공하도록 설계된다.
또한, 백믹싱에 의하여 분리를 추가로 최소화하기 위하여, 배출 퍼넬, 배출 튜브 및 빈서트와 같은 대안적 내부 구조물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 내부 구조물은 실리콘과 같은 저-오염 물질로부터 제조되거나 이러한 물질들로 라이닝되거나 코팅된다.
배치의 백믹싱의 최대 균일성이 확립되는 이송 작업의 횟수는 벌크 물질의 입자 크기 분포 및 용기의 유출 특성에 의존한다. 이송 단계들의 최적의 횟수는 경험적으로 결정된다.
이송 단계들을 경험적으로 결정하는 최상의 방법은 서로 위에 배열되는 두 개의 이송 컨테이너들로 구성되는 테스트 셋업에 의해서이다. 상기 컨테이너들은 컨테이너 배출 및 충전 스테이션 및 파이프라인에 의하여 연결된다. 부가적으로, 대표적인 샘플링을 가능케 하는 샘플링 스테이션이 파이프라인 내 설치된다.
첫번째 이송 단계 전에, 상부 컨테이너가 균일한 입자 크기를 가지는 테스트 물질로 충전된다.
이송 작업 중, 샘플이 입자 크기 결정을 위하여 일정한 간격으로 꺼내어진다. 입자 크기 측정 결과의 도움으로, 입자 분리가 결정된다.
상기 컨테이너는 다음 실험 전에 교환된다: 전체 컨테이너가 배출 스테이션에 연결되고, 상기 배출 컨테이너는 충전 스테이션에 연결된다. 입자 분리가 다시 시작된다.
전체 배치에 걸쳐 입자 크기의 최대 균일성이 있을 때까지 실험을 반복한다.
필요하다면, 콘 형상의 분배기를 용기 내로 포함시켜 추가로 분리를 감소시킬 수 있다. 고순도 Si 생성물이 이러한 내부 구조물에 의하여 오염되지 않도록 하기 위하여, 본 발명은 이러한 문제는 바람직하게 실리콘으로 이루어지는, 매우 낮은 오염 설계로 해결한다. 그러한 분배기의 도입은 벌크 물질의 거대 콘의 형성 및 따라서 분리 잠재성을 감소시킨다. 대안적으로, 벌크 물질의 콘의 형성은 진입 스터브 아래 플랫폼 상에서 가능하게 되므로, 상기 분배기는 또한 생성물 자체로부터 형성될 수 있다.
바람직하게, 과립상 폴리실리콘 제조를 위하여 그 위에 실리콘의 증착되는 실리콘 입자들 또한, 분쇄에 의한 실리콘 입자 생산 및 상기 실리콘 입자의 반응기에 공급 사이에 두 번 이상 퍼넬 플로우를 위하여 설계된 용기들에 의하여 이송된다. 이러한 실리콘 입자들, 즉 증착 공정에서 시드 입자들 또한 벌크 물질 특성을 가진다. 과립상 폴리실리콘의 제조 공정을 위하여, 시드 입자가 균일한 입자 크기 분포를 가지는 것이 유리하다.
가열 장치에 의하여 가열되는 유동층 내에서 기체 흐름에 의하여 실리콘 시드 입자를 유동화하고, 실리콘-함유 반응기체의 첨가를 통하여 열분해에 의하여 고온 시드 입자 표면에 원소 실리콘을 증착하여, 다결정 실리콘 과립을 생성하는, 유동층 반응기 내 다결정 실리콘 과립의 제조 공정은 반응기로부터 증착 결과 직경 성장한 입자들을 제거하고 새로운 시드 입자를 주입함으로써 연속적으로 작업될 수 있다.
반응 구역 내 유동층의 온도는 바람직하게 850℃ 내지 1100℃, 더 바람직하게 900℃ 내지 1050℃, 가장 바람직하게 920℃ 내지 970℃이다.
시드 입자의 유동화를 위하여, 수소를 사용하는 것이 바람직하다.
반응 기체는 하나 이상의 노즐에 의하여 유동층 내로 주입된다.
노즐 출구에서 국소적 기체 속도는 바람직하게 0.5 내지 200 m/s이다.
상기 유동층을 통하여 흐르는 총 기체 부피를 기준으로 하여, 상기 실리콘-함유 기체의 농도는 바람직하게 10 몰% 내지 50 몰%, 더 바람직하게 15 몰% 내지 40 몰%이다.
상기 반응 기체 노즐 내 실리콘-함유 반응 기체의 농도는, 상기 반응 기체 노즐을 통하여 흐르는 총 기체 부피를 기준으로 하여, 바람직하게 20 몰% 내지 80 몰%, 더 바람직하게 30 몰% 내지 60 몰%이다. 상기 사용되는 실리콘-함유 기체는 바람직하게 트리클로로실란이다.
반응기 압력은 0 내지 7 바 게이지, 바람직하게 0.5 내지 4.5 바 게이지 범위 내에서 변화한다.
예를 들어 400 mm의 직경을 가지는 반응기의 경우, 트리클로로실란의 질량 유속은 바람직하게 200 내지 400 kg/h이다.
수소의 부피 유속은 바람직하게 100 내지 300 m3 (STP)/h이다.
더 큰 반응기에 대하여, 더 많은 양의 TCS 및 H2가 바람직하다.
당업자는 일부 공정 변수들이 반응기 크기의 함수로서 이상적으로 선택됨을 이해할 것이다. 반응기 가열 아웃풋, 시드 입자 주입 속도 및 층 중량은 더 큰 반응기, 예를 들어 직경 800 mm의 반응기의 경우, 바람직하게 상기한 값들보다 더 높다.
이를 예시하기 위하여, 본원에 기재된 공정이 실행가능한 반응기 단면적에 정규화된 작업 데이터 범위를 다음과 같이 요약한다.
트리클로로실란의 구체적인 질량 유속은 바람직하게 1600-5500 kg/(h* m2)이다.
수소의 구체적인 부피 유속은 바람직하게 800-4000 m3(STP)/(h* m2)이다.
구체적인 층 중량은 바람직하게 800-2000 kg/m2이다.
시드 입자의 구체적인 주입 속도는 바람직하게 8-25 kg/(h*m2)이다.
구체적인 반응기 가열 아웃풋은 바람직하게 800-3000 kW/m2이다.
실리콘 입자(시드 입자)의 평균 직경은 바람직하게 적어도 400 ㎛이다.
상기 과립상 폴리실리콘은 바람직하게 150 -10,000 ㎛의 입자 크기를 가지며, 질량을 기준으로 한 평균 입자 크기 분포는 850-2000 ㎛이다.
상기 유동층 내 반응 기체의 체류 시간은 바람직하게 0.1 내지 10 s, 더 바람직하게 0.2 내지 5 s이다.
본 발명에 따르면, 전체 생산 배치에 걸쳐 균일한 입자 크기 분포를 가지는 과립상 폴리실리콘의 제조 방법이 제공된다.
도 1은 반응기로부터 과립상 폴리실리콘의 회수로부터 그의 패킹까지 이송 작업들을 개략적으로 도시한다.
도 2는 첫번째 이송 전 이송 부피의 함수로서 과립의 입자 크기를 도시한다.
도 3은 첫번째 이송 후 이송 부피의 함수로서 과립의 입자 크기를 도시한다.
도 4는 두번째 이송 후 이송 부피의 함수로서 과립의 입자 크기를 도시한다.
도 5는 세번째 이송 후 이송 부피의 함수로서 과립의 입자 크기를 도시한다.
실시예에서, 세 번의 이송 작업이 수행되었다.
도 1은 과립들이 반응기(10)로부터 회수되고 완충 용기(11) 내로 이송됨을 도시한다. 다음, 이들은 이송 컨테이너(12) 내로 이송되고 스크리닝 시설(13)로 이송된다. 다음, 이들은 다시 완충 용기(14) 내로 이송되고 최종적으로 패킹된다(15).
완충 용기(11)로부터 이송 컨테이너(12)로 이송은 첫번째 이송(1)에 해당한다.
이송 컨테이너로부터 완충 용기로 (스크리닝 시설을 통한) 이송은 두번째 이송(2)에 해당한다.
완충 용기로부터 패킹 시설로 이송은 세번째 이송(3)에 해당한다.
도 2-5는 처음에 (반응기로부터 회수 후 첫번째 완충 용기, 도 2) 및 세 번의 이송 작업 각각 후의 입자 분리를 도시한다.
꺼내어지는 벌크 Si 물질 양의 함수로서 입자 파라미터 x10, x50 (중앙값) 및 x90의 곡선을 이용하여 분리가 예시된다.
발견된 결과를 기초로 하여, 조립 물질(큰 기호들로 음영 처리됨) 및 미립 물질(작은 기호들로 음영 처리됨) 층들이 도 1에 도시된다.
첫번째 이송(1) 후 상당한 입자 분리가 존재한다; 도 3 참조. 중앙값(x50)의 곡선은 980 ㎛에서 시작한다. 320 kg의 양이 배출될 때까지, 값은 670 ㎛로 떨어진다. 그 후, 880 kg의 양이 꺼내어질 때까지 값은 1300 ㎛까지 상승하고, 추가로 60 kg에서 약 720 ㎛로 떨어진다.
두번째 이송(2) 후, 입자 분리는 이미 덜 뚜렷하다; 도 4 참조. 약 160 kg의 양이 꺼내어진 후 중앙값은 최초에 거의 840으로부터 650㎛으로 떨어진다. 그 다음 300kg 이내에서, 중앙값은 다시 1100 ㎛ 이상으로 매우 현저히 상승한다. 460 kg부터, 중앙값은 약 790 ㎛로 감소한다. 나머지 150 kg에서, 중앙값은 920 ㎛ 이상 다시 상승한다.
세번째 이송(3) 후, 전체 배치에 걸쳐 비교적 균일한 입자 분포가 존재한다; 도 5 참조. 100 kg 후, 중앙값은 820에서 740 ㎛로 단지 약간 떨어지고, 그 후 220 kg 내에 약 1000 ㎛ 증가가 있다. 500 kg에서, 값은 900 ㎛로 떨어지고, 700 kg에서 1100 ㎛로 상승한다. 나머지 Si 부피에서, 다시 감소하고 약 700 ㎛ 값에 도달한다.
용기 중심에 있는 물질이 먼저 밖으로 흘러나오는 용기 내 퍼넬 플로우를 통하여, 상부 조립질 층이 이송 작업의 대략 중간에 용기 밖으로 나온다. 조립질 및 미립질 입자들이 다시 혼합되므로, 생산 배치의 부분적인 백믹싱이 분명히 있다.

Claims (5)

  1. 유동층 반응기 내에서 과립상 폴리실리콘을 제조하는 방법으로서,
    가열 장치에 의하여 850-1100℃의 온도로 가열되는 유동층 내에서 기체 흐름에 의하여 실리콘 입자를 유동화하는 단계, 실리콘-함유 반응 기체를 첨가하고 상기 실리콘 입자 상에 실리콘을 증착하는 단계, 상기 반응기로부터 생산되는 과립상 폴리실리콘을 회수하고 상기 과립상 폴리실리콘을 패킹하는 단계를 포함하고,
    상기 과립상 폴리실리콘은, 상기 반응기로부터 상기 과립상 폴리실리콘을 회수할 때부터 상기 과립상 폴리실리콘을 패킹할 때까지, 두 번 이상의 퍼넬 플로우를 위하여 설계되는 용기들에 의해 이송되는, 과립상 폴리실리콘의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용기들 중 적어도 일부가, 실리콘으로 이루어지거나, 실리콘으로 코팅되거나, 또는 실리콘으로 라이닝되는 충전 분배기 콘을 포함하는, 과립상 폴리실리콘의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 용기들 중 적어도 일부가, 각각 실리콘으로 이루어지거나, 실리콘으로 코팅되거나, 또는 실리콘으로 라이닝되는, 배출 퍼넬, 배출 튜브 또는 빈서트를 포함하는, 과립상 폴리실리콘의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    과립상 실리콘을 생산하기 위하여 실리콘 입자상에 실리콘이 증착되고, 실리콘 입자가 실리콘 분쇄에 의하여 생산되고 스크리닝에 의하여 분급되고,
    상기 실리콘 입자는, 실리콘 입자의 생산과 반응기 내 실리콘 입자의 공급 사이에, 두 번 이상의 퍼넬 플로우를 위하여 설계된 용기들에 의해 이송되는, 과립상 폴리실리콘의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 청구되는 방법에 의하여 제조되는 과립상 폴리실리콘으로서, 전체 생산 배치에 걸쳐 균일한 입자 크기 분포를 가지고, 상기 생산 배치로부터 임의의 샘플의 평균 입자 크기의 편차가 상기 전체 생산 배치의 평균 입자 크기로부터 30% 이내인, 과립상 폴리실리콘의 제조 방법.
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