ES2641189T3 - Procedimiento para la preparación de polisilicio granular - Google Patents

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ES2641189T3 ES14816191.2T ES14816191T ES2641189T3 ES 2641189 T3 ES2641189 T3 ES 2641189T3 ES 14816191 T ES14816191 T ES 14816191T ES 2641189 T3 ES2641189 T3 ES 2641189T3
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Abstract

Procedimiento para evitar una segregación de partículas en la manipulación de polisilicio granular después de la producción del polisilicio granular en un reactor de lecho fluido, que comprende la fluidización de partículas de silicio mediante una corriente gaseosa en un lecho fluido que es calentado a través de un dispositivo calefactor a una temperatura de 850-1100ºC, adición de un gas de reacción con contenido en silicio y separación de silicio de las partículas de silicio y retirada del polisilicio granular del reactor de lecho fluido y antes del envasado del polisilicio granular, siendo trasvasado el polisilicio granular varias veces mediante recipientes que están diseñados a flujo del núcleo.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la preparacion de polisilicio granular
La invencion se refiere a un procedimiento para evitar una segregacion de partfculas en la manipulacion de polisilicio granular tras la preparacion del polisilicio granular.
Silicio policristalino, denominado tambien a menudo brevemente polisilicio, se prepara, por ejemplo, mediante el proceso Siemens. En este caso, en un reactor en forma de campana (“reactor Siemens”) se calientan varillas a modo de filamentos delgadas a base de silicio mediante un paso directo de corriente y se introduce un gas de reaccion que contiene un componente con contenido en silicio e hidrogeno. En este caso, las varillas a modo de filamentos se introducen habitualmente de manera perpendicular en electrodos que se encuentran en el fondo del reactor, a traves de los cuales tiene lugar la conexion al suministro de energfa. En cada caso dos varillas a modo de filamentos estan acopladas a traves de un puente horizontal (asimismo de silicio) y forman un cuerpo de soporte para la precipitacion de silicio. Mediante el acoplamiento a traves del puente se genera la forma en U tfpica de los cuerpos de soporte, tambien mencionados varillas finas. En las varillas calentadas y en el puente se deposita polisilicio muy puro, con lo cual el diametro de la varilla aumenta con el tiempo (CVD / deposicion en fase gaseosa). Despues de finalizada la deposicion, estas varillas de polisilicio se continuan elaborando habitualmente mediante tratamiento mecanico para formar fragmentos de clases de tamano diferentes, se clasifican, eventualmente se someten a una purificacion qmmica en humedo y finalmente se envasan.
Una alternativa al proceso Siemens lo representan procedimientos en lecho fluido, en los que se prepara polisilicio granular. Esto sucede mediante fluidizacion de partfculas de silicio mediante un flujo de gas en un lecho fluido, siendo este calentado a temperaturas elevadas a traves de un dispositivo calefactor. Mediante la adicion de un gas de reaccion con contenido en silicio tiene lugar una reaccion de pirolisis en la superficie caliente de las partroulas. En este caso, se deposita silicio elemental sobre las partroulas de silicio, y las distintas partroulas aumentan de diametro. Mediante la retirada regular de partroulas desarrolladas y la adicion de pequenas partroulas de silicio como partroulas de siembra, se puede hacer funcionar el procedimiento de forma continua con todas las ventajas ligadas a ello. Como gas educto con contenido en silicio se describen compuestos halogenados de silicio (p. ej., clorosilanos o bromosilanos), monosilano (SiH4), asf como mezclas de estos gases con hidrogeno.
Mientras que el polisilicio en el proceso Siemens resulta como una varilla de silicio cilindrica, la cual ha de ser desmenuzada en fragmentos y eventualmente purificada de forma que requiere mucho tiempo y costosa, el polisilicio granular posee propiedades de producto a granel y puede ser empleado directamente como material bruto p. ej., para la generacion de monocristales para la industria fotovoltaica y electronica.
En la preparacion de polisilicio granular en un reactor en lecho fluido es necesario en el proceso en marcha dosificar al reactor material de silicio a intervalos regulares o de forma continua y retirar del reactor en otro lugar polisilicio granular desarrollado final.
El documento US 2011024266 A1 da a conocer un procedimiento para el transporte de polisilicio granular mediante movimiento horizontal y/o vertical del dispositivo transportador, caracterizado porque el dispositivo transportador esta blindado completamente hacia el exterior y el movimiento de avance del granulado es generado mediante un movimiento de bamboleo del dispositivo transportador mediante la excitacion de al menos un iman permanente incorporado en el dispositivo transportador mediante un campo electromagnetico, siendo aplicado el campo electromagnetico desde el exterior al dispositivo blindado.
El documento EP 2 662 334 A1 da a conocer un procedimiento para la preparacion de polisilicio granular en un reactor de lecho fluido.
El documento US 3369798 A da a conocer un dispositivo para la mezcladura de materiales granulares secos que comprende un dispositivo de carga para la aportacion dosificada de los materiales, estando dispuesto el dispositivo de carga por encima de al menos dos unidades mezcladoras dispuestas perpendicularmente una sobre otra y recorridas por los materiales bajo la fuerza de la gravedad.
Los documentos FR 448 704 A y US 2002/159329 A1 describen en cada caso dispositivos para la mezcladura de sustancias granulares, basandose la mezcladura en el uso de recipientes que estan disenados para el flujo del nucleo.
El polisilicio granular debe ser manipulado en diferentes puntos del proceso de preparacion. Primeramente, debe ser retirado del reactor. Para ello se adecua el procedimiento arriba descrito. A continuacion, debe ser eventualmente tamizado con el fin de separar en clases diferentes los tamanos de partroulas. Para este fin, es transportado
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mediante un contenedor de transporte a la instalacion de tamizado. Finalmente, el granulado debe ser envasado. Tambien para este fin es habitual transportar el granulado mediante un contenedor a la instalacion de envasado. Alternativamente, el material objetivo puede ser recogido de la instalacion de tamizado tambien en un recipiente estacionario. El recipiente esta unido directamente con la instalacion de envasado.
Tal como se ha mencionado precedentemente, el polisilicio granular tiene propiedades de producto a granel. Por lo tanto, al polisilicio granular se le pueden aplicar experiencias de la tecnica general de producto a granel.
Un problema en la manipulacion de productos a granel es la segregacion de partfculas.
La segregacion segun el tamano de partfcula resulta cuando durante el llenado de un recipiente (o bien de un contenedor o de un silo) se forma en el centro un cono de vertido. Durante el llenado, las partfculas mayores ruedan en virtud de su mayor masa y, con ello, su mayor energfa cinetica a la periferia (direccion pared del recipiente), mientras que el material fino se acumula predominantemente en el centro. Una segregacion de este tipo a traves de la seccion transversal conduce a que durante la salida deban expulsarse corrientes de producto sucesivamente con una distribucion diferente del tamano de partfculas.
Si no se toman medidas frente a la segregacion de las partfculas, durante la produccion de productos a granel de silicio, durante la cual el producto es almacenado en recipientes, se produce una carga de produccion no homogenea en relacion con el tamano de las partfculas.
Para muchas aplicaciones de semiconductores y fotovoltaicas se requiere, no obstante, un tamano de partfculas lo mas homogeneo posible de la materia prima de silicio con el fin de garantizar procesos estables.
El producto a granel se almacena por lo general en contenedores o silos. Si producto a granel fluye de un silo, se diferencia entre flujo de la masa y flujo del nucleo.
En el caso del flujo de la masa, todo el contenido del silo esta en movimiento cuando se retira producto a granel. El flujo de la masa solo es posible cuando las paredes del embudo tengan la pendiente suficiente y/o sean lisas. Ademas, al mismo tiempo se ha de alcanzar el denominado flujo del embolo, en el que todas las secciones transversales verticales del silo fluyen tambien con la misma velocidad. El metodo esencial para conseguir esto es un diseno adecuado del angulo de inclinacion del embudo. Solo en el caso de un dimensionamiento optimo, el cual es sin embargo extremadamente dificil, puede alcanzarse la retro-mezcladura deseada.
Una alternativa son embudos internos, los denominados Binserts. Son mas pequenos que el embudo propiamente dicho y se disponen delante de este. Sin embargo, su empleo esta limitado y su diseno para el empleo en la segregacion es diffcil.
Si la pared del embudo es demasiada plana o demasiada aspera, se inicia un flujo del nucleo. En el caso del flujo del nucleo en principio solo el material a granel se encuentra en movimiento en la zona por encima del orificio de salida. El producto a granel en la zona del borde del silo es expulsado solo en el caso del vaciado completo del silo. Durante el vaciado se retira primeramente el producto a granel en el centro del silo - es decir, el material fino -, mientras que hacia el final del vaciado se expulsa predominantemente material tosco. Este conducina en el envasado posterior del producto a granel a diferentes calidades en las distintas unidades de envasado.
Por el contrario, en un silo de flujo de la masa, el producto a granel segregado durante el llenado fluye de nuevo al embudo, de modo que en el orificio de salida no se percibe la segregacion. Silos de flujo de masa comprenden habitualmente embudos conicos o cuneiformes.
Se propuso tambien actuar en contra de la segregacion de las partfculas moviendo el recipiente de mezcladura. No obstante, la gran complejidad tecnica y el elevado desgaste de la pared son desventajosos. En particular, para polisilicio granular este enfoque no es util, dado que el desgaste de la pared conduce a una contaminacion indeseada del silicio muy puro. Ademas, mediante el movimiento del producto a granel puede producirse un efecto de desmenuzamiento posterior, en el que se forma, p. ej., polvo.
Mediante la modificacion del proceso de llenado, se puede minimizar la segregacion. Mediante el llenado a traves de varios puntos de llenado se pueden evitar grandes conos de producto a granel. Con ello, se suaviza ciertamente algo la situacion, pero no se evita por completo la segregacion. El sistema de llenado complejo necesario representa, ademas, un riesgo de contaminacion en el caso de la produccion productos a granel de Si muy puros.
Otro posible enfoque de solucion consiste en un auxiliar de evacuacion tal como un cono interno controlable. El cono interno es montado en la parte inferior del recipiente. Con ello, se forma una rendija anular entre el cono y la pared
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del recipiente, la cual aporta a la salida al mismo tiempo el material tosco procedente de la zona del borde y el material fino procedente del centro del recipiente, de modo que se produce una cierta retro-mezcladura.
Otra medida para influir sobre el proceso de vaciado son los denominados tubos de vaciado que estan dotados de rendijas o agujeros. No obstante, solo en el caso de un vaciado suficientemente lento es posible una retro- mezcladura.
La mayona de las veces, en la produccion de polisilicio granular se utilizan contenedores de transporte con los que el material es transportado de un proceso de acabado al siguiente.
El estado de la tecnica no ofrece hasta la fecha soluciones que prometan un exito sencillo con el fin de evitar la segregacion de partfculas durante la manipulacion de polisilicio granular. Contenedores de transporte con flujo de masa no son practicos, dado que debido al angulo agudo necesario de la inclinacion del embudo se requieren alturas constructivas muy grandes. Dado que el punto de gravedad se encuentra entonces muy arriba, existe el riesgo de vuelco.
A partir de esta problematica resulto el planteamiento del problema de la invencion.
El problema de la invencion se resuelve mediante un procedimiento con las caractensticas de la reivindicacion 1.
La invencion preve que el producto a granel de Si sea trasvasado varias veces. Preferiblemente, es trasvasado al menos tres veces.
Los recipientes utilizados estan disenados en este caso al flujo del nucleo. Por ello se ha de entender que durante el vaciado se retira primero el polisilicio granular en el centro del recipiente - es decir, el material fino -, mientras que hacia el final del vaciado se expulsa predominantemente material tosco. Con ello, a diferencia de los contenedores de transporte con flujo de masa se evitan un desgaste de la pared y, por consiguiente, una contaminacion del polisilicio granular.
Despues de un determinado numero de procesos de trasvase se manifiesta, sorprendentemente, solo una muy pequena segregacion de partfculas por encima de la carga de produccion.
Otra reduccion de la segregacion de partfculas se lleva a cabo mediante conos de llenado-distribucion que son instalados a la entrada de los recipientes. Estructuras internas de este tipo estan realizadas en este caso de forma muy poco contaminante, preferiblemente en silicio.
Sorprendentemente, se comprobo que ciertamente despues del primer trasvase se presenta una fuerte segregacion tal como se describe en el estado de la tecnica. Si el producto a granel se trasvasa, sin embargo, varias veces, tiene lugar una retro-mezcladura, de modo que despues de un numero determinado de etapas de trasvase resulta una homogeneizacion de la distribucion por tamano de las partfculas.
Resulta un polisilicio granular con una distribucion homogenea por tamano de las partfculas a lo largo de toda la carga de produccion, ascendiendo una desviacion del valor mediano de los tamanos de partfculas de una muestra al azar arbitraria de la carga como maximo a 30% del valor medio del tamano de partfculas de toda la carga.
En caso necesario, para una reduccion adicional de la segregacion de partfculas, se incorporan en uno o varios recipientes conos de llenado-distribucion. Estas estructuras internas estan realizadas en este caso de forma muy poco contaminante, preferiblemente en silicio.
Se prefiere tambien el uso de estructuras internas alternativas tales como embudos de vaciado, tubo de vaciado y Binsert, con el fin de continuar minimizando la segregacion mediante retro-mezcladura. Las estructuras internas estan hechas de materiales poco contaminantes tales como silicio o estan cubiertas o revestidas con estos materiales.
El numero de los procesos de trasvase al que se ajusta una retro-mezcladura lo mas homogenea posible de la carga depende de la distribucion por tamano de las partfculas del producto a granel y del comportamiento de descarga del recipiente. El numero optimo de etapas de trasvase se determina empmcamente.
La determinacion empmca de las etapas de trasvase tiene lugar optimamente mediante una estructura de ensayo que se compone de dos contenedores de transporte dispuestos uno sobre otro. Los contenedores estan unidos mediante una estacion de vaciado o bien de llenado del recipiente y una tubena. En la tubena esta instalada, ademas, una estacion de toma de muestras que posibilita una toma de muestras representativa.
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Antes de la primera etapa de trasvase, el contenedor superior es cargado con un material de ensayo que presenta un tamano de partfculas homogeneo.
Durante el proceso de trasvase se toman a intervalos regulares muestras para la determinacion del tamano de pardculas. Con ayuda de los resultados de las mediciones de los tamanos de partfculas se determina la segregacion de partfculas.
Los contenedores se cambian antes del siguiente ensayo: el contenedor lleno es conectado a la estacion de vaciado y el contenedor vado es conectado a la estacion de llenado.
Se recoge de nuevo la segregacion de las partfculas.
Los ensayos se repiten hasta que se presente un tamano de partfculas lo mas homogeneo posible por toda la carga.
En caso necesario, mediante la incorporacion de un distribuidor conico en los recipientes se continua reduciendo la segregacion. Con el fin de que el producto de Si muy puro no sea impurificado por estas estructuras internas, la invencion resuelve este problema con un modo constructivo muy poco contaminante, preferiblemente a base de silicio. Mediante la incorporacion de un distribuidor de este tipo, se reduce la configuracion de un gran cono de vertido y, con ello, el potencial de segregacion. Alternativamente, el cono del distribuidor puede estar formado por el propio producto, posibilitando sobre una plataforma por debajo de la pieza de conexion de entrada la configuracion de un cono de vertido.
Preferiblemente, tambien las partfculas de silicio sobre las que se deposita silicio con el fin de producir polisilicio granular, son trasvasadas entre la generacion de las partfculas de silicio mediante molienda y una aportacion de las partfculas de silicio al reactor varias veces mediante recipientes que estan disenados para flujo del nucleo. Tambien estas partfculas de silicio, es decir, las partfculas de siembra en el proceso de separacion, presentan propiedades del producto a granel. Para el proceso de produccion de polisilicio granular es ventajoso que las partfculas de siembra presenten una distribucion homogenea por tamanos de las partfculas.
Un procedimiento de este tipo para la produccion de polisilicio granular en un reactor de lecho fluido, que comprende la fluidizacion de partfculas de siembra de silicio mediante una corriente gaseosa en un lecho fluido, que es calentado mediante un dispositivo calefactor, siendo segregado silicio elemental en las superficies de las partfculas de siembra calientes mediante la adicion de un gas de reaccion con contenido en silicio mediante pirolisis, con lo cual se forma el granulado de silicio policristalino, se puede hacer funcionar de manera continua evacuando del reactor mediante separacion partfculas aumentadas en diametro y aportando dosificadamente partfculas de siembra recientes.
La temperatura del lecho fluido en la zona de reaccion asciende preferiblemente a 850°C hasta 1100°C, de manera particularmente preferida a 900°C hasta 1050°C, de manera muy particularmente preferida a 920°C hasta 970°C.
Para la fluidizacion de las partfculas de siembra se utiliza preferiblemente hidrogeno.
El gas de reaccion es inyectado en el lecho fluido a traves de una o varias boquillas.
Las velocidades del gas locales a la salida de las boquillas ascienden preferiblemente a 0,5 hasta 200 m/s.
La concentracion del gas de reaccion con contenido en silicio asciende, referido a toda la cantidad de gas que fluye a traves del lecho fluido, preferiblemente a 10% en moles hasta 50% en moles, de manera particularmente preferida a 15% en moles hasta 40% en moles.
La concentracion del gas de reaccion con contenido en silicio en las boquillas de gas de reaccion asciende, referida a toda la cantidad de gas que fluye a traves de las boquillas del gas de reaccion, preferiblemente a 20% en moles hasta 80% en moles, de manera particularmente preferida a 30% en moles hasta 60% en moles. Como gas de reaccion con contenido en silicio pasa a emplearse preferiblemente triclorosilano.
La presion del reactor oscila en el intervalo de 0 a 7 bares de sobrepresion, preferiblemente en el intervalo de 0,5 a 4,5 bares de sobrepresion.
En el caso de un reactor con un diametro de, p. ej., 400 mm, el caudal masico de triclorosilano asciende preferiblemente a 200 hasta 400 kg/h.
El caudal en volumen de hidrogeno asciende preferiblemente a 100 hasta 300 Nm3/h.
Para reactores mayores se prefieren cantidades mayores de TCS y H2.
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Para el experto en la materia resulta claro que algunos parametros del proceso pueden elegirse de manera ideal en funcion del tamano del reactor. Tambien el rendimiento calonfico del reactor, la tasa de dosificacion de partfculas de siembra y el peso del lecho son en el caso de grandes reactores, p. ej., en el caso de un reactor con un diametro de 800 mm, preferiblemente mayores que los valores precedentemente mencionados.
Con el fin de explicar esto de forma ilustrativa, se recopilan en lo que sigue los intervalos de los datos de trabajo normalizados a la superficie en seccion transversal del reactor en los que el procedimiento descrito en el marco de esta invencion posee validez.
El caudal masico espedfico en triclorosilano asciende preferiblemente a 1600-5500 kg/(h*m2).
El caudal en volumen de hidrogeno espedfico asciende preferiblemente a 800-4000 Nm3/(h*m2).
El peso del lecho espedfico asciende preferiblemente a 800-2000 kg/m2.
La tasa de dosificacion de partfculas de siembra espedfica asciende preferiblemente a 8-25 kg/(h*m2).
El rendimiento calonfico espedfico del reactor asciende preferiblemente a 800-3000 kW/m2.
El diametro medio de las partfculas de silicio (partfculas de siembra) asciende preferiblemente al menos a 400 pm.
El polisilicio granular presenta preferiblemente tamanos de partfculas de 150-10000 pm, ascendiendo un valor mediano referido a la masa de una distribucion por tamano de las partfculas a 850-2000 pm.
El tiempo de permanencia del gas de reaccion en el lecho fluido asciende preferiblemente a 0,1 hasta 10 s, de manera particularmente preferida a 0,2 a 5 s.
Descripcion breve de las figuras
La Fig. 1 muestra esquematicamente los procesos de trasvase de la retirada del polisilicio granular del reactor hasta su envasado.
La Fig. 2 muestra el tamano de partfculas del granulado en funcion de la cantidad de envasado antes del primer trasvase.
La Fig. 3 muestra el tamano de partfculas del granulado en funcion de la cantidad de envasado despues del primer trasvase.
La Fig. 4 muestra el tamano de partfculas del granulado en funcion de la cantidad de envasado despues del segundo trasvase.
La Fig. 5 muestra el tamano de partfculas del granulado en funcion de la cantidad de envasado despues del tercer trasvase.
Ejemplo
En el ejemplo se llevan a cabo tres procesos de trasvase.
La Fig. 1 muestra que el granulado es retirado del reactor 10 y es cargado en un recipiente de tampon 11. A continuacion, se trasvasa a un contenedor de transporte 12 y se transporta a la instalacion de tamizado 13. Despues, se trasvasa de nuevo a un recipiente de tampon 14 y finalmente se envasa 15.
El trasvase del recipiente de tampon 11 al contenedor de transporte 12 corresponde al primer trasvase 1.
El trasvase del contenedor de transporte en recipientes de tampon (a traves de una instalacion de tamizado) corresponde al segundo trasvase 2.
El trasvase del recipiente tampon a la instalacion de envasado corresponde al tercer trasvase 3.
En las Figs 2-5 se muestra la segregacion de partfculas al comienzo (primer recipiente de tampon despues de la retirada del reactor, Fig. 2) y despues de cada uno de los tres procesos de trasvase.
Para la representacion de la segregacion se utiliza el transcurso de los tamanos de partfculas x10, x50 (valor mediano) y x90 en funcion de la cantidad retirada de producto a granel de Si.
Con ayuda de los resultados determinados, se representaron en la Fig. 1 las capas de material tosco (con rayado grueso) y material fino (con rayado fino).
5 Despues del primer trasvase 1 se presenta una intensa segregacion de partfculas, vease la Fig. 3. El transcurso del valor mediano (x50) comienza en 980 pm. Hasta una cantidad expulsada de 320 kg, el valor cae a 670 pm. Despues, el valor aumenta hasta 1300 pm hasta aprox. 880 kg de las cantidades retiradas, antes de que caiga entonces a aprox. 720 pm con otros 60 kg.
Despues del segundo trasvase 2 la segregacion partfculas ya es menos acusada, vease la Fig. 4. El valor mediano 10 cae primero escasamente de 840 a 650 pm despues de una cantidad retirada de aprox. 160 kg. En los 300 kg que entonces siguen, el valor mediano asciende de nuevo muy intensamente a mas de 1100 pm. A partir de 460 kg, el valor mediano disminuye a aprox. 790 pm. En los restantes 150 kg, el valor mediano aumenta de nuevo a mas de 920 pm.
Despues del tercer trasvase 3, se presenta una granulometna relativamente homogenea a lo largo de toda la carga, 15 vease la Fig. 5. El valor mediano cae despues de 100 kg solo ligeramente de 820 a 740 pm, despues, en los siguientes 220 kg, existe un aumento a aproximadamente 1000 pm. Hasta 500 kg, el valor desciende a 900 pm y aumenta a 700 kg por encima de 1100 pm. En la cantidad de Si restante, disminuye de nuevo y alcanza un valor de aprox. 700 pm.
Mediante el flujo del nucleo de los recipientes, en el que primeramente fluye el material en el centro del recipiente, la 20 capa tosca superior sale del recipiente aproximadamente hacia la mitad del proceso de trasvase. Dado que las partfculas toscas y finas se mezclan de nuevo, se produce aparentemente una retroalimentacion parcial de la carga de produccion.

Claims (4)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para evitar una segregacion de partfculas en la manipulacion de polisilicio granular despues de la produccion del polisilicio granular en un reactor de lecho fluido, que comprende la fluidizacion de partfculas de silicio mediante una corriente gaseosa en un lecho fluido que es calentado a traves de un dispositivo calefactor a una
    5 temperature de 850-1100°C, adicion de un gas de reaccion con contenido en silicio y separacion de silicio de las
    partfculas de silicio y retirada del polisilicio granular del reactor de lecho fluido y antes del envasado del polisilicio granular, siendo trasvasado el polisilicio granular varias veces mediante recipientes que estan disenados a flujo del nucleo.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que al menos una parte de los recipientes comprende conos de 10 llenado-distribucion que se componen de silicio o que estan revestidos o recubiertos con silicio.
  3. 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o segun la reivindicacion 2, en el que al menos una parte de los recipientes comprenden un embudo de vaciado, un tubo de vaciado o un Binsert que en cada caso se componen de silicio o estan revestidos o recubiertos con silicio.
  4. 4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que las partfculas de silicio, sobre las que se 15 deposita silicio, con el fin de producir polisilicio granular se generan mediante molienda de silicio y se clasifican
    mediante tamizado, siendo trasvasadas las partfculas de silicio entre la generacion de las partfculas de silicio y una aportacion de las partfculas de silicio al reactor varias veces mediante recipientes que estan disenados a flujo del nucleo.
ES14816191.2T 2014-01-08 2014-12-11 Procedimiento para la preparación de polisilicio granular Active ES2641189T3 (es)

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