JP6100405B2 - ポリシリコン断片の包装 - Google Patents

Description

本発明はポリシリコン塊の包装方法に関する。

塊状ポリシリコンは、理想的には汚染なしで、例えば、シーメンス法によってトリクロロシランから堆積され、次いで粉砕される。自動粉砕方法および対応装置は欧州特許出願公開第１６４５３３３号明細書に記載されている。

半導体およびソーラ産業における用途に関しては、最少の汚染レベルの塊状ポリシリコンが望ましい。従って、顧客に輸送される前に材料はまた低汚染でもって包装されるべきである。

典型的には、エレクトロニクス産業用塊状ポリシリコンは重量公差＋／−最大５０ｇで５ｋｇのバッグ内に包装される。ソーラ産業に対しては、重量公差＋／−最大１００ｇで１０ｋｇの重量を含むバッグ内の塊状ポリシリコンが普通である。

塊状シリコンを包装するのに原理上適切な管状バッグ製造装置が市販されている。対応する包装機は、例えば、独国特許出願公開第３６４０５２０号明細書に記載されている。

塊状ポリシリコンは２５００ｇまでのある重量の個別のＳｉ塊を有する、縁の鋭い非自由流動性バルク材である。従って、包装の過程では、充填の過程で材料が通常のプラスチックバッグを貫通しないこと、最悪の場合でもバッグを完全に破壊しないことを確保しなければならない。これを防止するには、市販の包装機をポリシリコンの包装の目的用に適切に修正しなければならない。

市販の包装機を用いると、塊状ポリシリコンに要求される純度を満たすことが一般的には不可能である。何故ならば、通常使用される複合フィルムは、化学薬品を添加するために、塊状ポリシリコンの汚染を増大する場合があるからである。

米国特許出願公開第２００５／００３４４３０号明細書には、高純度のポリシリコン断片を完全に自動で輸送、計量、分割、充填および包装する費用効果の高い装置であって、ポリシリコン断片のためのコンベアチャネル、ポリシリコン断片のための計量装置（これはホッパーと接続される）、シリコンから製造された偏向板、静電帯電を防止し、それゆえ粒子によるプラスチックフィルムの汚染を防止する純水装置を備えた、高純度プラスチックフィルムからプラスチックバッグを形成する充填装置、ポリシリコン断片で充填されたプラスチックバッグのための溶着装置、コンベアチャネル、計量装置、充填装置および溶着装置の上に適合され、粒子によるポリシリコン断片の汚染を防止するフローボックス（ｆｌｏｗｂｏｘ）、ポリシリコン断片で充填され溶着されたプラスチックバッグのための磁気誘導性検出器を有するコンベアベルトを備え、ポリシリコン断片に接触する全ての構成要素がシリコンで覆われているか、高耐摩耗性プラスチックで覆われている装置が開示されている。

塊状ポリシリコンを分割する手段は、例えば、塊状ポリシリコンのための貯留槽または計量装置内の時間制御コンベアチャネルまたは充填高度決定である。対応する計量装置については、例えば、米国特許第４８１３２０５号明細書が知られている。

米国特許出願公開第２００５／００３４４３０号明細書に従った装置は人間が接触しない低汚染包装を可能にしなければならない。低汚染包装は、特に構成要素をシリコンまたは高耐摩耗性プラスチックで覆うことによって達成されなければならない。

しかし、米国特許出願公開第２００５／００３４４３０号明細書に従った手順において特に塊状シリコンを分割することが問題であることがわかった。＋／−１００ｇの公差で１０ｋｇの塊状シリコンを正確に計量することはこの装置では可能でない。

また、その全体の配置は、シリコンに接触する全ての部品をシリコンまたはプラスチックで覆った結果、機械的安定性が低いことがわかった。シリコンまたはプラスチックコーティング上での比較的高い摩耗により包装機は極度にメンテナンスが必要になる。

米国特許出願公開第２０１０／０１５４３５７号明細書には、粉砕された多結晶シリコン材料またはポリシリコン顆粒を包装する装置であって、カルーセル充填閉鎖装置、または非円形配置を有し、充填ステーションと閉鎖ステーションを有し、ＰＥバッグがグリッパーシステム上にぶら下がり、循環シーケンスにおいてステーションからステーションに移動する装置を備え、充填ステーションが非金属低汚染材料の自由懸垂エネルギー吸収材を備え、ＰＥバッグを多結晶シリコンで充填する前に該吸収材をＰＥバッグに導入し、ＰＥバッグを多結晶シリコンで充填した後にＰＥバッグから除き、充填したＰＥバッグをグリッパーシステムによって閉鎖ステーションへさらに輸送し、そこで閉じられることを特徴とする装置が開示されている。

米国特許出願公開第２０１０／０１５４３５７号明細書には、また、多結晶シリコンの包装方法であって、多結晶シリコンが自由に懸垂された、完全に形成されたバッグに充填装置によって充填し、続いて充填されたバッグを閉じ、該包装方法はバッグが１０から１０００μｍの壁厚さを有する高純度プラスチックからなることを特徴とする方法が記載されている。好ましくは、多結晶シリコンで充填され閉じられたプラスチックバッグは１０から１０００μｍの壁厚さを有するＰＥのさらなるプラスチックバッグに導入され、この第２のプラスチックバッグが閉じられる。

米国特許出願公開第２０１０／０１５４３５７号明細書によれば、ポリシリコンは包装前にまず分割され、計量される。塊状ポリシリコンのこの分割および計量は従来技術で知られている手動又は自動の方法で行われる。自動分割に関しては、米国特許出願公開第２００５／００３４４３０号明細書で知られている装置に言及しているが、これは前述の欠点を有する。

米国特許出願公開第２０１０／０１５４３５７号明細書によれば、ＰＥバッグの溶着はヒートシール装置で行われ、この装置では金属溶着ワイヤが非金属材料、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）で覆われている。

米国特許出願公開第２０１２／０１９８７９３号明細書には、ポリシリコン塊の投与(ｄｏｓｉｎｇ）および包装方法であって、ポリシリコン塊の生成物流が供給チャネルを介して輸送され、少なくとも１つの篩によって粗い塊と細かい塊に分離され、投与バランスによって目標重量まで計量され投与され、排出チャネルを介して排出され、第１のプラスチックバッグがポリシリコン塊で充填され密閉される包装ユニットまで輸送され、ポリシリコン塊を収容するこのプラスチックバッグは、シェーパーによって形成されたさらなるプラスチックバッグによって包装され、続いて溶着され、前記少なくとも１つの篩と投与バランスが少なくとも部分的にそれらの表面に硬い金属を含み、プラスチックバッグを形成するシェーバーが耐摩耗性コーティングを含む方法が開示されている。

この従来技術は、要求される重量公差に適合できるようにするために、しばしばポリシリコンの手動重量修正または手動包装すら想定している。

また、コンベアチャネル、篩、計測システムおよび排出チャネルにおけるポリシリコン塊の輸送および計量では細粒を生じるという問題がある。これらの細粒は再び篩にかけ分類しなければならない。生成物流を粗い画分と細かい画分に分離する篩を含むシステムでは、必要な落下高さのために細粒の形成が特に顕著である。

この従来技術はマルチヘッド秤も開示する。マルチヘッド秤またはコンビネーション秤は提供された容器（例えば、バッグ、ボックス、コップ、缶またはジャー）を充填するため食品および飲料業界で特に使用される。

円形のマルチヘッド秤の場合には、製品は計量システム上に（例えば、分配器プレート上に）中心的に供給される。製品はその上で円形に配置された貯留槽（予備パンと呼ばれる）に向けて半径方向外側方向に運搬され、次いで計量容器（計量パンと呼ばれる）に向けて下方に運搬される。数個の部分からコンピュータが目標重量に最も近い組み合わせを決定し、同時排出を引き起こす。空になった貯留槽および計量容器は次いで再びすぐに充填される。

この種のマルチヘッド秤は、例えば、米国特許第６１２７６３５号明細書に記載されており、即ち、各々閉鎖可能な出口を有する対応する関連計量ホッパーを備えた複数のロードセルと、その下に配置されるべきパッケージに計量された製品を供給する出口側移動装置と、ロードセルの出口に接続された入口および計量ホッパーの閉鎖可能な出口を操作するそれぞれのドライブに接続された出口を有し、数個の計量ホッパーのそれぞれのサブコンビネーションが１つのパッケージに供給されるべき総量を形成するよう選択されるように計量ホッパーの出口を制御するコントローラーとを備えた組み合わせ計量装置であって、コントローラーは、それは各計量ホッパーが残りの計量ホッパーから独立して選択されるように計量ホッパーの出口を駆動する第２の操作モードに切り替え可能である装置である。

この種のマルチヘッド秤は、ポリシリコン塊を計測し、続いてプラスチックバッグに包装するのには不適切であろう。何故ならば、必要な落下高さはここに細粒が形成するからである。また、ポリシリコンはこの種の計測および計量ならびに細粒を篩にかける必要があるので汚染されてしまう。

欧州特許出願公開第１６４５３３３号明細書 独国特許出願公開第３６４０５２０号明細書 米国特許出願公開第２００５／００３４４３０号明細書 米国特許第４８１３２０５号明細書 米国特許出願公開第２０１０／０１５４３５７号明細書 米国特許出願公開第２０１２／０１９８７９３号明細書 米国特許第６１２７６３５号明細書

この問題は本発明の目的を生じさせる。

この問題は、ある量のポリシリコン塊を提供し、該量のポリシリコン塊から多数の部分を取り出し、該部分を計量し、場合によりポリシリコン塊の該部分をサイズ階級によって分類し、プラスチックバッグに包装されるべきシリコン塊の目標重量を定義し、目標重量に最も近い総重量を有する、ポリシリコン塊の多数の部分からの少なくとも４つの部分を組み合わせ、該少なくとも４つの部分のポリシリコン塊をプラスチックバッグに導入し、プラスチックバッグを溶着するポリシリコン塊の包装方法によって解決される。

前記量のポリシリコン塊は好ましくはコンベアチャネル上を移動するポリシリコン塊によって提供される。出発物質流におけるポリシリコン塊のサイズ分布は先行する粉砕方法をはじめとする要因に依存する。粗い塊と細かい塊に分割する方法および粗い塊と細かい塊のサイズは計測し包装されるべき所望の最終生成物に依存する。

ポリシリコン塊の部分は多数の塊である場合もあり、個々の塊である場合もある。個々の塊は好ましくは最少重量が５００gの塊である。

部分を取り出し、該部分を計量し、目標重量まで計測するために該部分を組み合わせる全体の方法は手動または自動形式のいずれかで実行することができる。

この方法は生成物に対し特に穏やかであることがわかった。少なくとも４つの計量した部分の組み合わせは特に正確な計測結果を達成することができる。

このように、部分または個々の塊を計量し、場合により分類することが想定される。分類する場合には、より具体的には、部分が特定のサイズ階級に割り当てられる。

サイズ階級をシリコン塊の表面上の２点の最も長い距離（＝最大の長さ）として定義する。
塊サイズ０［ｍｍ］ １から５
塊サイズ１［ｍｍ］ ４から１５
塊サイズ２［ｍｍ］ １０から４０

前述のサイズ階級と同様に、多結晶シリコンを以下の塊サイズに分類および仕分けすることも通常行われている。
塊サイズ３［ｍｍ］ ２０から６０
塊サイズ４［ｍｍ］ ４５から１２０
塊サイズ５［ｍｍ］ ９０から２００

これらの場合では、塊画分の各々の重量の少なくとも９０％が記載したサイズ範囲内にある。

多数の部分は前記量のポリシリコン塊から、シャベル、取っ手、容器、または手動によって取り出すことができる。

それらが手動で取り出される場合、好ましくは低汚染手袋、例えば内側手袋と組み合わされる外側手袋であって、外側手袋の手のひら領域はＬＤＰＥからなり、外側手袋の裏面領域はＴｙｖｅｅｋ（Ｒ）（デュポン）からなり、該２つの領域は互いに溶着され、内側手袋はポリウレタンで被覆されたＤｙｎｅｅｍａ（Ｒ）（Ｒｏｙａｌ ＤＳＭ Ｎ．Ｖ．）からなる手袋が使用される。

デュポンのタイベック（Ｔｙｖｅｋ）（Ｒ）は、１枚の紙に似た、高密度のポリエチレン（ＨＤＰＥ）の熱溶着繊維からなる繊維状の機能性布地である。

Ｒｏｙａｌ ＤＳＭ Ｎ．Ｖ．のＤｙｎｅｅｍａ（Ｒ）は３から４ＧＰａ（３０００から４０００Ｎ／ｍｍ^２）の引張強度を有する高強度のポリエチレン繊維（ＰＥ）である。

手袋の外層がＬＤＰＥからなる手のひら領域とＴｙｖｅｅｋ（Ｒ）からなる裏面領域からなり、該２つの領域は互いに溶着され、手袋の内層の少なくとも一つがポリウレタンで被覆されたＤｙｎｅｅｍａ（Ｒ）からなる多層手袋を使用することも同じく可能である。

部分は容量分析で計量できる。特に小さい塊サイズの場合には、ポリシリコンのかさ密度が知られており、そのため、該容量によって部分の重量も知られておりまたは決定できる。規定の充填容量の容器、シャベル等が使用される場合、部分の容量は既知である。このことは部分の手動取得の場合にもあてはまる。適切であるならば、推量も行える。

しかし、この方法は自動化もできる。部分は重量測定法、例えば、連続計量システムまたは場合によって分割のための上流計測チャネルを有するカメラシステムによって計量できる。材料分割は、好ましくは、容量分析又は重量測定法の入力パラメータによって制御される調節系により行われる。この調節系を用いると、生成物運搬流を常に供給し、それを多数の部分に分割することが可能である。

連続運搬流が関与するなら（そのことは好ましい）、運搬流は計量又は分類ユニットからの結果によって制御される。

その後、所望の包装量を付与するために後のステージで組み合わされるようにするため、部分は好ましくはバッファー貯蔵所に導かれる。そのようなバッファー貯蔵所は各々１つの部分のポリシリコン塊を収容する多数のバッファー容器を含む。

少なくとも４つの部分から組み合わされたこの量のポリシリコン塊は続いて少なくとも１つのプラスチックバッグに包装される。

好ましくは２つのプラスチックバッグに包装され、即ち、内側バッグと外側バッグであり、少なくとも４つの部分のポリシリコン塊はまず第１のプラスチックバッグに充填され、第１のプラスチックバッグは次いで閉じられ、ポリシリコン塊を収容した第１のプラスチックバッグは続いて第２のプラスチックバッグに導入され、後者は同様に閉じられる。

少なくとも４つの部分のポリシリコン塊を第１のプラスチックバッグに充填し、第１のプラスチックバッグを第２のバッグに挿入し、続いてこの２つのプラスチックバッグを閉じることも同様に好ましい。この実行において、ポリシリコンが導入される前にひとつのバッグが他方に既に挿入されている。

必要ならば、ポリシリコン塊は包装の前に湿式の化学的手段により洗浄される。

分配には、米国特許出願公開第２０１０／００１５４３５７号明細書に記載された装置が適切であり、該装置は多結晶シリコンによる充填の前に内側プラスチックバッグに導入される自由懸垂エネルギー吸収材を含む。多結晶シリコンはエネルギー吸収材によりプラスチックバッグに充填される。自由懸垂エネルギー吸収材は続いて多結晶シリコンが充填されたプラスチックバッグから取り除かれ、プラスチックバッグは閉じられる。

プラスチックバッグは、例えば、溶着、結合、（内容物に）ぴったり合わすこと（ｆｏｒｍ−ｆｉｔｔｉｎｇ）により、閉じることができる。それは溶着によって閉じることが好ましい。

バッグは理想的には１００〜５００μｍの厚さを有するプラスチックフィルムからなる。

使用されるプラスチックは、好ましくは、ＰＥ−ＬＤ、ＰＥ−ＬＬＤまたはＰＥ−ＨＤからなる単分子層である。インフレーションフィルム押し出しまたは鋳造法からの多層フィルムを使用することも同様に可能である。

慣用の計測の場合には、微細物質の総量の１％〜３％が包装の前に再び篩にかけて落されなければならない。

本発明に従った方法では、総量の０．５％未満が微細物質の形で存在する。このため、非常により少ない微細物質が生じ、これは再び分類されなければならないかもしれない。

本発明の文脈で、多結晶シリコンの微細物質は、塊サイズ３から５に対して、少なくとも４つの部分から組み合わされた塊の総量から８ｍｍ（正方形のメッシュ）のメッシュサイズを有する網目スクリーンによってふるい分けできる粒子を含む。この細粒画分は重量測定法により定量される。

塊サイズ２の場合には、微細物質は８．３ｍｍ未満のサイズを有する、好ましくは９．５ｍｍ未満のサイズを有する多結晶シリコンの粒子を含む。

塊サイズ１の場合には、微細物質は３．５ｍｍ未満のサイズを有する、好ましくは３．９ｍｍ未満のサイズを有する多結晶シリコンの粒子を含む。

塊サイズ０の場合には、微細物質は１ｍｍ未満のサイズを有する多結晶シリコンの粒子を含む。

塊サイズ０から２の細粒画分は市販の粒子サイズ測定器具、例えば、ＲｅｔｓｃｈのＣａｍｓｉｚｅｒ（Ｒ）によって決定される。細粒画分に使用された測定は１重量％の変位値（＝１００００ｐｐｍｗ）であった。

５００ｇの秤量より大きな塊サイズを計量する場合には、１０ｋｇ（＋−１００ｇ）の目標重量のみが部分の組み合わせを通じて達成できる。

手動の包装方法の場合には、部分の組み合わせが目標重量を付与することを可能にするためにバッファー貯蔵所のバッファー容器が視覚的に示される。

特に（例えば公差から外れる重量不足／重量超過のための）さらなる作業を省くので、部分の組み合わせを通じてより経済的に実行可能な方法を確立することもできる。プロセス散乱は従来の正味残高または総残高を用いた場合よりもずっと少ない。

Claims (8)

1. ある量のポリシリコン塊を提供し、該量のポリシリコン塊から多数の部分を取っ手、シャベル、容器または手動により取り出し、該部分を計量し、場合によりポリシリコン塊の該部分をサイズ階級によって分類し、取り出され計量された該部分を、各バッファー容器がポリシリコン塊の１つの部分を収容する多数のバッファー容器を含むバッファー貯蔵所に導き、プラスチックバッグに包装されるべきシリコン塊の目標重量を定義し、目標重量に最も近い総重量を有する、ポリシリコン塊の多数の部分からの少なくとも４つの部分を組み合わせ、該少なくとも４つの部分のポリシリコン塊をプラスチックバッグに導入し、プラスチックバッグを閉じ、該少なくとも４つの部分の総重量に基づき、０．５％未満の微細材料が生じ、該微細材料は、少なくとも４つの部分から組み合わされた２０から２００ｍｍのサイズの塊の総量から、８ｍｍのメッシュサイズ（正方形メッシュ）を有する網目スクリーンによって篩わけできる粒子を含む、ポリシリコン塊の包装方法。
2. ポリシリコン塊の前記部分が多数のポリシリコン塊または個々のポリシリコン塊である、請求項１に記載の方法。
3. 前記部分が重量測定法でまたは場合により分割のための上流計量チャネルを有するカメラシステムにより計量される、請求項１または２に記載の方法。
4. ポリシリコン塊のかさ密度が知られている場合には、前記部分が容量分析で計量される、請求項１または２に記載の方法。
5. 前記部分がポリシリコン塊の連続運搬流から取り出され、その運搬流が計量または分類ユニットからの結果により制御される、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
6. 少なくとも４つの部分のポリシリコン塊がまず第１のプラスチックバッグに充填され、第１のプラスチックバッグは次いで閉じられ、ポリシリコン塊を収容した第１のプラスチックバッグが続いて第２のプラスチックバッグに導入され、後者が同様に閉じられる、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
7. 少なくとも４つの部分のポリシリコン塊がまず第１のプラスチックバッグに充填され、第１のプラスチックバッグが第２のプラスチックバッグに挿入されており、続いてこれら２つのプラスチックバッグが閉じられる、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
8. プラスチックバッグが溶着、結合、またはぴったり合わすことによって閉じられる、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。