CN105939964A - 生产颗粒状多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在流化床反应器中生产颗粒状多晶硅的方法，包括：在流化床中借助气流使硅颗粒流体化，所述流化床借助加热装置加热至850‑1100℃的温度，加入含硅反应气体，并在硅颗粒上沉积硅，从反应器排出产生的颗粒状多晶硅，并包装颗粒状多晶硅，其中在从反应器排出颗粒状多晶硅直至包装颗粒状多晶硅的过程中，利用针对漏斗流设计的容器多次转移颗粒状多晶硅。
Description
本发明涉及一种颗粒状多晶硅的生产方法。
多晶体硅，也通常简称为多晶硅，例如通过西门子法生产。其包括在钟形反应器(“西门子反应器”)中通过直接通电加热硅细丝棒，并引入包含含硅组分和氢气的反应气体。所述丝棒通常垂直插入反应器底部的电极中，由此它们和电源连接。每两个丝棒通过水平的桥连接(同样由硅制成)，并形成硅沉积的支撑体。所述的桥连接产生了典型的U型支撑体，也称为细棒。高纯度的多晶硅沉积在加热的棒和桥上，使得棒直径随着时间增长(CVD/气相沉积)。在沉积结束之后，通常通过机械方法对这些多晶硅棒进一步加工，以得到不同尺寸级别的碎块，分类，任选地经过湿化学清洗操作并最终包装。
一种西门子法的替代包括其中生产颗粒状多晶硅的流化床过程。这是在流化床中借助气流使硅颗粒流体化而实现的，所述流化床通过加热装置加热至高温。添加含硅反应气体从而在热颗粒表面上发生热解反应。在硅颗粒上沉积元素硅且单个颗粒的直径增长。定期移除已长大的颗粒，并添加较小的硅颗粒作为种子颗粒，这使该方法具有所有相关的优点并可被持续操作。所述的含硅反应气体是硅-卤素化合物(例如氯硅烷或溴硅烷)、单硅烷(SiH4)以及这些气体和氢气的混合物。
在西门子法中是以圆柱体硅棒形式得到多晶硅的，其必须在后续处理之前以耗时且昂贵的方式被破碎成碎块并任选进行清洗，而颗粒状多晶硅则具有块状材料的性质并可以直接用作原材料，例如用于光伏产业和电子工业的单晶生产。
在流化床反应器中生产颗粒状多晶硅时，需要在方法过程中以规则的间隔或连续地向反应器按计量添加硅材料，并在其他位置从反应器中排出已经长大的颗粒状多晶硅。
US 2011024266 A1公开了一种通过运输装置水平和/或垂直运动来运输颗粒状硅的方法，其中运输装置对外部完全密封，由电磁场激发至少一个安装在运输装置上的永磁体，使运输装置摆动，从而使颗粒产生向前运动，其中所述电磁场由外部施加在密封的装置上。
所述颗粒状多晶硅必须在生产过程中的不同位置进行处理。首先必须将颗粒状多晶硅从反应器中排出。上述方法适用于该目的。随后，为了分成不同级别的颗粒尺寸，可能必须对其进行筛选。为此，通过运输容器将颗粒状多晶硅运至筛选装置中。最后，必须将颗粒包装。为此，通常通过容器将颗粒运输至包装装置。或者，来自筛选装置的目标材料也可以在固定的容器中收集。所述容器直接和包装装置连接。
如上所述，所述颗粒状多晶硅具有块状材料性质。因此，一般的块状材料技术的经验是可转化至颗粒状多晶硅的。
在处理块状材料时的一个问题是颗粒离析。
在容器(或容器(container)或筒仓)的填充过程中在中间形成块状材料的中心锥时，会出现颗粒尺寸的离析。在填充过程中，较大的颗粒由于它们较大的质量和由此较高的动能滚到外围(容器壁的方向)，但细小的材料主要聚集在中间。这种在横截面上的离析导致具有不同粒径分布的产品流随着材料的排空被相继地排出。
如果不采取措施以抵消颗粒离析，则在其中产品储存在容器中的生产块状硅材料的过程中会得到在颗粒尺寸方面不均匀的生产批次。
然而，对于很多半导体和光伏电池的应用，需要使硅原料的粒径尽可能均匀，以保证稳定的过程。
块状材料通常储存在容器或筒仓中。如果块状材料流出筒仓，会在质量流和漏斗流之间造成区别。
对于质量流，当块状材料排出时，筒仓里的全部内容物是运动的。只有当容器壁足够陡峭和/或平滑时，才可能得到质量流。此外，必须同时得到所谓的活塞流，其中在所有垂直的筒仓横截面也以相同的速度流动。实现的主要方式是适当设计漏斗的倾斜角度。虽然这是极其困难的，但是仅理想尺寸可以得到希望的反向混合。
一个替代是内置漏斗，称为锥形斗(binserts)。它们比实际的漏斗更小，且被放置在其前边。然而其使用是有限制的，其用于离析情况的设计是困难的。
如果漏斗壁太平坦或太粗糙，会产生漏斗流。对于漏斗流，开始仅仅在流出孔上方的区域的块状材料在运动。在筒仓边缘区域的块状材料直到筒仓全部排空时才会排出。在排空的过程中，在筒仓中间的块状材料即细小材料被首先排出，而在排空快要结束时主要排出粗大的材料。对于下游的块状材料的包装，这将导致在各个包装单元中的品质不同。
与此不同，在质量流筒仓中在填充过程中离析的块状材料再次汇合，从而在流出孔处不会发觉离析。质量流筒仓通常包括圆锥的或楔形的漏斗。
还提议通过使混合容器运动而抵消颗粒离析。然而，高工艺复杂性和高的壁磨损是不利的。尤其对于颗粒状多晶硅，该方法是不可用的，因为壁磨损会导致高纯度硅所不希望的污染。而且，块状材料的运动会导致后期破碎效果，这会产生例如粉尘。
通过改变填充操作，可以使离析最小化。通过多个引入点来填充可以避免大的块状材料锥。这使得情况多少得到缓解，但是不能完全避免离析。所需的复杂的填充系统还在高纯度块状Si材料的生产中额外构成了污染的危害。
另一个可能的解决方法是一种排放辅助装置，比如可控制的内置锥。所述内置锥安装在容器的下部。由此在锥和容器壁之间形成了环状间隙，其同时将来自边缘区域的粗大材料和来自容器中间的细小材料送至出口，以得到某种程度的逆向混合。
其他影响排空操作的措施包括所谓的排空管，其配置有缺口和洞。然而，逆向混合仅仅在排空过程足够慢的时候才可行。
通常地，运输容器在颗粒状多晶硅的生产中使用，其将材料从一个制作操作运输至下一个。
现有技术至今对于在处理颗粒状多晶硅时避免颗粒离析没有提出任何有希望的解决办法。利用质量流的运输容器是不可行的，因为需要陡峭的漏斗倾斜角度所以需要非常高的建造高度。因为于是重心很高，运输容器有翻倒的危险。
该问题引发了本发明的目的。
本发明的目的是通过在流化床反应器中生产颗粒状多晶硅的方法完成的，所述方法包括在流化床中借助气流使硅颗粒流体化，所述流化床通过加热装置被加热至850-1100℃的温度，添加含硅反应气体，并将硅沉积在硅颗粒上，从反应器排出所产生的颗粒状多晶硅，并包装颗粒状多晶硅，其中在从由反应器排出颗粒状多晶硅直至包装颗粒状多晶硅的过程中，利用针对漏斗流设计的容器多次转移颗粒状多晶硅。
本发明设想多次转移块状Si材料。优选转移至少三次。
所使用的容器是针对漏斗流所设计的。这可以理解为，在排空过程中首先排出容器中间的颗粒状多晶硅即细小材料，而在排空快要结束时主要排出粗大的材料。因此，与利用质量流的运输容器对比，可以避免壁磨损和由此导致的颗粒状多晶硅的污染。
在特定次数的转移过程之后，出人意料地发现在生产批次中仅有轻微的颗粒离析。
进一步降低颗粒离析优选通过填充分配器锥完成，其装配在容器的入口。设计这样的内部件以提供优选在硅中非常低的污染。
出人意料地发现，明显的离析发生在第一次转移之后，如同现有技术所述。然而，如果继续转移块状材料，则发生逆向混合，从而在特定次数的转移步骤之后实现粒径分布的均匀化。
结果是颗粒状多晶硅在整个生产批次中具有均匀的粒径分布，其中生产批次中任意样品的中值粒径相对于整个生产批次的中值粒径的偏差不超过30％。
如果需要，为了进一步降低颗粒离析，在一个或多个容器中配置填充分配器锥。设计这些内部件以提供优选在硅中非常低的污染。
还优选使用替代性的内部件，比如排空漏斗、排空管和锥形斗，以通过逆向混合使离析进一步最小化。所述内部件由低污染材料如硅制成，或者用该材料内衬或涂覆。
其中使生产批次的逆向混合尽可能均匀的转移操作的次数取决于块状材料的粒径分布以及容器的外流特性。转移步骤的理想的次数是由经验决定的。
经验决定转移步骤的最佳方式是通过由两个彼此上下放置的运输容器组成的测试装置完成的。所述容器通过容器排空站点和容器填充站点以及管道连接。还额外在管道中设置了可以分别取样的取样站点。
在第一转移步骤之前，上面的容器用具有均匀粒径的测试材料填充。
在转移过程中，以规则的间隔提取样品，以测定粒径。借助粒径测量结果，确定颗粒离析情况。
在下一次实验之前将容器交换：满的容器和排空站点相连，且空的容器和填充站点相连。重新开始颗粒离析。
重复实验，直到整个批次的粒径尽可能均匀。
如果需要，通过将锥形分配器引入容器中可以进一步减少离析。为了使高纯度的Si产品不被这些内部件污染，本发明用非常低污染的设计解决此问题，优选由硅制成。通过引入该分配器可以减少形成大的块状材料锥和由此降低离析潜能。替代性地，分配器锥还可以由产品本身形成，其中可以在入口短管下面的平台上形成块状材料锥。
优选将其上沉积硅以生产颗粒状多晶硅的硅颗粒在通过研磨产生硅颗粒与将硅颗粒送入反应器之间也利用针对漏斗流设计的容器多次转移。这些硅颗粒即沉积过程中的种子颗粒也具有块状材料性质。对于生产颗粒状多晶硅的方法而言有利的是，种子颗粒具有均匀的粒径分布。
所述在流化床反应器中生产多晶硅颗粒的方法包括在流化床中借助气流使硅种子颗粒流体化，所述流化床通过加热装置加热，其中通过添加含硅反应气体通过热解在热的种子颗粒表面上沉积元素硅，从而产生多晶硅颗粒，可以通过从反应器中排出由于沉积而直径增大的颗粒并按计量添加新的种子颗粒从而连续地实施该方法。
在反应区域中流化床的温度优选为850-1100℃，更优选为900-1050℃，最优选为920-970℃。
为了使种子颗粒流体化，优选使用氢气。
所述反应气体通过一个或多个喷嘴被注入流化床。
喷嘴出口的局部气体流速优选为0.5-200m/s。
基于流过流化床的全部气体的量，所述含硅反应气体的浓度优选为10mol％-50mol％，更优选为15mol％-40mol％。
基于流过反应气体喷嘴的全部气体的量，在反应气体喷嘴中的含硅反应气体的浓度优选为20mol％-80mol％，更优选为30mol％-60mol％。作为含硅反应气体优选使用三氯硅烷。
反应器压力在0-7bar的范围内，优选在0.5-4.5bar的范围内变化。
在反应器直径例如为400mm的情况下，三氯硅烷的质量流速优选为200-400kg/h。
氢的体积流速优选为100-300m3(STP)/h。
对于更大的反应器，优选更大量的TCS和H2。
本领域技术人员清楚的是，理想地取决于反应器尺寸选择一些工艺参数。在更大的反应器例如直径为800mm的反应器的情况下，反应器加热功率、种子颗粒计量添加速率和床重量优选比前述数值更高。
为了对此加以说明，下面汇总了针对反应器横截面面积标准化的操作数据的范围，在本发明的范畴内所述的方法在这些范围内是可行的。
三氯硅烷的比质量流速优选为1600-5500kg/(h*m2)。
氢气的比体积流速优选为800-4000m3(STP)/(h*m2)。
床的比重量优选为800-2000kg/m2。
种子颗粒的比计量添加速率优选为8-25kg/(h*m2)。
反应器的比加热功率优选为800-3000kW/m2。
硅颗粒(种子颗粒)的平均直径优选为至少400μm。
颗粒状多晶硅的粒径优选为150-10000μm，其中粒径分布基于质量的中值为850-2000μm。
所述反应气体在流化床中的停留时间优选为0.1-10s，更优选为0.2-5s。
附图说明
图1图示了从反应器排出颗粒状多晶硅直至其包装的转移过程。
图2显示了在第一次转移之前颗粒粒径与转移量的关系。
图3显示了在第一次转移之后颗粒粒径与转移量的关系。
图4显示了在第二次转移之后颗粒粒径与转移量的关系。
图5显示了在第三次转移之后颗粒粒径与转移量的关系。
实施例
在实施例中，实施三个转移过程。
图1显示了，将颗粒从反应器10中排出，并转移至缓冲容器11。随后将其转移至运输容器12，并输送至筛选装置13。随后又将其转移至缓冲容器14并最终被包装15。
从缓冲容器11转移至运输容器12的过程对应于第一次转移1。
从运输容器转移至缓冲容器(通过筛选装置)的过程对应于第二次转移2。
从缓冲容器转移至包装装置的过程对应于第三次转移3。
图2-5显示了在开始时(从反应器排出之后的第一个缓冲容器，图2)和三次转移操作每次之后的颗粒离析情况。
使用颗粒参数×10、×50(中值)和×90取决于排出的块状Si材料的量的曲线说明离析情况。
基于所发现的结果，图1显示了粗大的材料(用大的符号阴影)和细小材料(用小的符号阴影)的层。
在第一次转移1之后，存在明显的颗粒离析；见图3。中值(×50)的曲线于980μm开始。直到排出量为320kg时，所述值降至670μm。随后，直至排出量为约880kg时所述值上升至1300μm，然后在接下来的60kg时降低至约720μm。
在第二次转移2之后，颗粒离析已经不太明显；见图4。所述中值在约160kg的排出量以后，从起始的几乎840μm降低至650μm。在接下来的300kg中，所述中值非常明显地再次提升至高于1100μm。从460kg起，所述中值降低至大约790μm。在剩余的150kg中，所述中值再次提升至高于920μm。
在第三次转移3之后，在整个批次中显示出比较均匀的颗粒分布；见图5。所述中值在100kg后仅仅轻微地从820μm降低至740μm，随后在接下来的220kg中提高至大约1000μm。直至500kg时，所述值降至900μm，直至700kg时，提高至高于1100μm。在剩余的Si量中，其再次降低并达到大约700μm的值。
通过在容器中的漏斗流，其中在容器中间的材料首先流出，上面的粗粒层到达由容器出来的转移操作的大致中间。因为粗大和细小的颗粒再次混合，在生产批次中有明显的部分逆向混合。
Claims (5)
1.一种在流化床反应器中生产颗粒状多晶硅的方法，所述方法包括：在流化床中借助气流使硅颗粒流体化，所述流化床借助加热装置加热至850-1100℃的温度，加入含硅反应气体，并在硅颗粒上沉积硅，从反应器排出产生的颗粒状多晶硅，并包装所述颗粒状多晶硅，其中在从反应器排出颗粒状多晶硅直至包装颗粒状多晶硅的过程中，利用针对漏斗流设计的容器多次转移颗粒状多晶硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其中至少一些所述容器包括由硅组成或用硅涂覆或内衬的填充分配器锥。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中至少一些所述容器包括排空漏斗、排空管或锥形斗，它们均由硅组成或用硅涂覆或内衬。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中在其上沉积硅以生产颗粒状多晶硅的硅颗粒是通过研磨硅生产的，并通过筛选进行分级，其中在生产硅颗粒与将硅颗粒送入反应器之间利用针对漏斗流设计的容器多次转移硅颗粒。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法生产的颗粒状多晶硅，其在整个生产批次中具有均匀的粒径分布，其中生产批次中任意样品的中值粒径相对于整个生产批次的中值粒径的任何偏差不超过30％。
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