CN107207266A - 制备多晶硅颗粒的流化床反应器和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备多晶硅颗粒的流化床反应器，其包括反应器盖(10)、反应器管(3)和反应器底(9)，所述反应器还包括加热装置、用于供应流化气体(2)的至少一个底部气体喷嘴，以及用于供应反应气体(1)的至少一个第二气体喷嘴，用于进料硅晶种颗粒的晶种进料器(4)，用于多晶硅颗粒的产品退出管线(5)，以及尾气除去器(6)，其中通过紧靠所述反应器底(9)的密封件/填料(8)密封底部气体喷嘴、至少一个第二气体喷嘴以及用于多晶硅颗粒的产品退出管线(5)，并通过密封件(7)密封紧靠反应器盖(10)和反应器底(9)的反应器管(3)，其中所述密封件/填料(7，8)由石墨构成且含有小于500ppmw的磷。
Description
本发明涉及制备多晶硅(polycrystalline silicon)颗粒的流化床反应器和方法。
多晶硅可通过西门子(Siemens)法来制备。在这种情况下，将包含一种或多种含硅组分的反应气体和任选存在的氢气通过喷嘴引入包含支撑体的反应器中，通过直接通电加热所述支撑体，其中硅以固体形式沉积到所述支撑体上。所使用的含硅组分优选为硅烷(SiH4)、一氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH3Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)、或这些物质的混合物。
西门子法通常在沉积反应器(还称作“西门子反应器”)中进行。在最常见的实施方案中，反应器包含金属底板和放置在所述底板上的可冷却的钟状物，从而在该钟状物的内部形成反应空间。在EP 2077252 A2中描述了用于制备多晶硅(polysilicon)的反应器类型的典型结构。
所述底板配置有用于反应气体的一个或多个气体入口开口和一个或多个尾气开口，并配置有固定器，借助所述固定器将支撑体固定在反应空间中并通过电极供电。反应气体是通过安装在气体入口开口处的一个或多个喷嘴进行进料。
在两个细棒和水平桥的每种情况下通常形成支撑体。典型的U型支撑体是通过桥连接形成的。支撑体通常由多晶硅构成。沉积多晶硅的细棒的长度可以是若干米(通常约2-3米)。
多晶硅在流化床反应器(fluidized bed reactor)或流体床反应器(fluid bedreactor)中进行制备。这通过流化床中的气体流使硅颗粒流体化来实现，其中通过加热装置将该流化床加热到高温。通过加入含硅反应气体，在热的颗粒表面上进行沉积反应。在这种情况下，元素硅沉积到硅颗粒上并且各个颗粒的直径增长。通过定期取出生长的颗粒并加入较小的硅晶种颗粒，该方法可连续运行，具有与其相关的所有优势。作为含硅试剂气体，已有人描述了硅-卤化合物(例如氯硅烷或溴硅烷)、硅烷(SiH4)、以及所述气体与氢气的混合物。
US 4900411 A公开了一种通过将来自含硅气体的硅沉积到高纯度硅颗粒上以获得高纯度多晶硅的方法，所述含硅气体例如是硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷或三溴硅烷，所述方法的特征在于，将硅晶种颗粒、反应气体通过引入管一起引入具有流化床的反应器中，提供微波以加热流化颗粒，从而使多晶硅沉积到所述流化颗粒上。
US 7029632 B2公开了一种流体床反应器，其具有承压壳，传递热辐射的内部反应器管，用于硅颗粒的入口，用于进料反应气体的管状入口，所述管状入口将流体床分成加热区和位于其上的反应区，用于将流化气体进料到加热区的气体分配器，用于不完全反应的反应气体、流化气体以及反应的气态或蒸汽产物的出口，用于产物的出口，加热装置以及用于加热装置的能量供应，其中提议所述加热装置是热辐射的辐射源，所述辐射源以环形围绕内部反应器管的外部布置并与加热区没有直接接触，以此方式形成所述加热装置，其通过热辐射将加热区中的硅颗粒加热至反应区中所设定的反应温度的温度。加热区和反应区垂直隔开。这使得还可以使用除了微波之外的加热方法加热流体床，其原因是由于没有含硅气体存在，因此在加热区中不可能发生壁沉积。提供用扁平的加热元件加热的热辐射，所述加热元件在流体床上和所界定的位置处引入均匀的热量。所述加热装置例如是经掺杂的硅或石墨或碳化硅的加热元件、石英管散热器、陶瓷散热器或金属线散热器。特别优选地，所述加热装置为由石墨制成的、具有SiC表面涂层的蛇形开槽管，将所述加热装置布置在反应器中以便于竖立或悬浮在电极连接上。
US 4786477 A公开了一种用于进行以下方法的装置，其具有反应器，所述反应器具有处于下端的用于反应气体混合物的气体入口管，处于上端的气体出口管以及用于硅晶种颗粒的进料管，其中由石英构成的反应器位于垂直竖立在热发生器的中心线上，其中微波屏障罩安装在热发生器的中心部分并通过微波导向管连接至微波发生器，其中气体分配器板布置在反应器的下方，每个微波导向管内布置气体截止膜，并在热发生器壁和反应器的外壁以及气体分配器板之间提供冷却通道。
在US 4786477 A的装置的一个实施方案中，气体出口向外并以松散形式安装，其中石墨密封件位于朝向石英反应器的连接位点上。石墨密封件通过固定器来固定，所述固定器位于气体出口的侧面并通过轴向的弹簧起作用。所述连接由此通过石英反应器上的固定器的弹簧压力固定以便于密封，即使反应器稍微发生移动也能密封。气体出口管通过热发生器的顶部向外延伸，通过PEFE密封件和固定器进行气密性封闭。
气体入口管连接热发生器的下端，在气体入口管和石英反应器的下端之间引入气体分配器板。在气体分配器板中形成冷却剂通道。颗粒的出口管连接至石英反应器的底部并延伸至硅收集容器。石墨密封件防止反应气体从石英反应器和热发生器之间离开。
在所述装置的另一个实施方案中，石英反应器的上端直接连接气体出口管。下端具有防止反应气体从热发生器溢出的气体密封件，即在热发生器的法兰和石英反应器的法兰以及气体分配器板之间引入由石墨制成的O型环作为密封件，以实现完全的气密性。
在现有技术中，已经尝试提供具有低污染掺杂材料例如硼和磷的多晶硅颗粒。
US 4883687 A公开了多晶硅颗粒，其粒径分布为150-1500μm，平均粒径为650-750μm，硼含量不大于0.25ppba，磷含量不大于0.19ppba。这些硅颗粒通过执行以下步骤制得：在第一步中，在10-100mol％的硅烷浓度下，使硅沉积到硅颗粒上，其中形成硅尘，以及其中在第二步中，在1-5mol％的硅烷浓度下，将由第一步获得的硅颗粒进料到沉积物中，硅尘由此粘结到颗粒上。
US 7708828 B2公开了多晶硅颗粒，其具有低孔隙部分，并且磷掺杂物含量低于300ppta，优选低于150ppta，以及溴掺杂物含量低于300ppta，优选低于100ppta。EP1544167 A1没有给出关于颗粒表面的掺杂物的污染信息。
WO 2006/062660 A2公开了多晶硅颗粒，在每种情况下其硼和磷含量不大于0.1ppba。
US 2003/0159647 A1公开了多晶硅碎片，其整体上具有小于或等于0.06ppba的硼以及小于或等于0.02ppba的磷。US 2003/0159647 A1没有给出关于表面的掺杂物的污染信息。
US 2013/0189176 A1公开了一种多晶硅片，其表面具有1-50ppta的硼和1-50ppta的磷。这些相对低的掺杂物浓度通过多个措施来实现，例如通过蒸馏纯化反应气体，使用低掺杂物的干净室内过滤器以及使用低掺杂物镀层的设备等。
流化床法中所使用的反应气体和流化气体的掺杂物含量对于多晶硅颗粒和多晶硅碎片的纯度很重要。
因此，US 2012/0193214 A1公开了一种通过蒸馏纯化氯代硅烷的方法，其中分离出硼和磷杂质。
US 4871524 A公开了一种方法，其中使来自流化床反应器的氢气尾气与活性碳接触，由此从氢气除去含磷杂质。以该方式纯化的氢气可回料至反应器并作为用于硅烷的载气。
尽管现有技术中对于降低掺杂物浓度做了很多努力，但是多晶硅颗粒和多晶硅碎片迄今仍然具有明显的杂质，尤其是磷。
根据上述问题，导致形成本发明的目的。
本发明提供由石墨制成的密封件和/或填料在用于制备多晶硅颗粒的介质供应、流化床反应器以及流化床反应器的尾气处理中的用途，其中所述密封件和/或填料含有小于500ppmw的磷。
本发明同样提供由石墨制成的密封件和/或填料在用于制备棒状形式的多晶硅(西门子法)的介质供应、CVD反应器和CVD反应器的尾气处理中的用途，其中所述密封件和/或填料含有小于500ppmw的磷。首先，在该情况下，优选密封底板中的气体入口开口处的一个或多个喷嘴。其次，优选密封用于反应气体(氢气、氯硅烷)的管道。同样优选密封底板中连接至管道的尾气开口。
本发明人已经意识到，在特定条件(例如加压和/或升温下，高流动速率，在腐蚀介质的存在下)下，在用于传递进料气体和液体(H2、三氯硅烷、HCl)的管道中以及用于制备高纯度多晶硅的沉积装置中使用密封件和填料可导致所通过的气体、液体和产物的污染。在沉积以形成高纯度硅期间，这些来自密封件的杂质的一部分混入多晶硅中。这可通过使用磷含量特别低的密封件来避免。
本发明还涉及一种制备多晶硅颗粒的流化床反应器，所述流化床反应器包括反应器盖(10)、反应器管(3)以及反应器底(9)，所述流化床反应器还包括加热装置、用于供应流化气体(2)的至少一个底部气体喷嘴，以及用于供应反应气体(1)的至少一个第二气体喷嘴，用于进料硅晶种颗粒的晶种进料器(4)，用于多晶硅颗粒的产物退出管线(5)，以及尾气除去器(6)，其中通过紧靠反应器底(9)的密封件/填料(8)密封底部气体喷嘴、至少一个第二气体喷嘴以及用于多晶硅颗粒的产物退出管线(5)，并通过密封件(7)密封紧靠反应器盖(10)和反应器底(9)的反应器管(3)，其中所述密封件由石墨构成且含有小于500ppmw的磷。
优选地，还在用于介质供应或介质处理的管道中使用由石墨制成的、含有小于500ppmw磷的密封件。这涉及向反应器供应流化气体(尤其是氢气)或反应气体(尤其是氯硅烷混合物)的管道。此外，本发明还涉及从反应器除去尾气的尾气管道。在这种情况下使用密封件，尤其是用于密封法兰连接。
优选地，本发明所使用的密封件含有小于5ppmw的B、As和Sb(总计)。这确保只有非常低量的掺杂物B、As和Sb可从密封件出现并污染多晶硅颗粒。
优选地，密封件含有小于1400ppmw的硫。已知硫是石墨的天然成分。通过石墨的纯化和后处理，可将硫含量降低到上述水平。
优选地，密封件含有小于0.3重量％的灰分含量(根据DIN 51903所述确定)。灰分含量反映石墨与金属污染的总体程度。将石墨在800℃、氧化气氛下燃烧，然后称量结束后剩余的灰分量并以相对于开始量的比例来表示。未处理的石墨通常具有最多2重量％的灰分含量。通过纯化和后处理，可降低灰分含量。
特别优选由石墨制成的密封件，其P含量<100ppmw，S含量<1000ppmw，B、As、Sb(总计)含量<1ppmw，以及灰分含量<0.1重量％。
用于填料和密封圈的石墨优选含有小于20ppmw的磷，并且灰分含量小于0.25重量％。
特别优选使用由石墨制成的高纯度密封件或密封圈，其P含量小于1ppmw，并总计具有小于5ppmw的以下杂质：Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、S、Sb、Sn、Sr、Ti、V、W、Zn。
这确保只有非常低量的磷和所述金属可从密封件出现并污染多晶硅颗粒。
有利的是，填料线圈所使用的石墨膜具有特定的磷含量，因为磷使石墨更有弹性。
元素浓度通过ETV-ICP/OES(通过电热蒸发/ETV样品进料，ICP-OES＝电感耦合等离子体发射光谱法)来确定。
密封件可以是扁平的密封件(如在DIN EN 1514-1中所述的)或密封环或密封圈(填料)。
为了密封喷嘴和用于颗粒的退出管线，优选使用围绕所述喷嘴或所述线的环型密封件或密封圈。
优选将低磷石墨密封件用于在150℃-900℃的温度下运行的设备组件和管道中。
特别优选在200℃-550℃的温度下使用所述密封件。
优选在1-16巴的超压下运行的设备组件和管道使用低磷石墨密封件。
在高于450℃的应用温度的情况下，优选使用由石墨制成的、具有不锈钢(例如X6CrNiMoTi17-12-2，材料号1.4571)制成的内部法兰和外部法兰的密封件，以保护密封材料不与大气氧直接接触，从而避免将碳氧化成二氧化碳。所使用的不锈钢优选具有最高0.045重量％的磷含量，以及最高0.03重量％的硫含量。
在高于600℃的应用温度和氢气气氛下，优选以内隔室和外隔室方式构建密封件，以防止碳与氢气的甲烷化。
密封件的特征在于密封材料中降低的表面元素含量，所述表面元素含量对多晶硅具有特别的干扰作用。
尤其是，所使用的石墨密封材料的特征是，元素B、P、Al、As、Sb、S和灰分含量保持在所限定的低极限值。
尽管降低了石墨中的P含量，但仍保持了根据DIN EN 13555所述的物理和机械密封特征值，例如在安装状态下，表面压力的泄露等级L＝0.001，因此在实践中密封件的使用没有问题。
即使在升温下使用，密封件表现出从石墨密封材料进入介质(例如氢气、氯硅烷或产物)的非常低的P扩散率。
本发明还涉及在上述流化床反应器的任一个中制备多晶硅的方法，所述方法包括通过流化床中的气体流使硅晶种颗粒流体化，通过加热装置加热所述流化床，其中，通过加入含硅反应气体，将多晶硅沉积到热的硅晶种颗粒表面上，由此形成多晶硅颗粒。
优选地，将多晶硅颗粒从流化床反应器移走。
优选地，通过从反应器移走颗粒连续运行所述方法，所述颗粒的直径通过沉积和加入新鲜硅晶种颗粒而增长。
优选地，所使用的含硅反应气体为三氯硅烷。在这种情况下，反应区中的流化床的温度优选为850-1400℃。
同样优选所使用的含硅反应气体为硅烷(SiH4)。反应区中的流化床的温度优选为550-850℃。
还优选所使用的含硅反应气体是二氯硅烷。反应区中的流化床的温度优选为600-1000℃。
流化气体优选为氢气。
将反应气体通过一个或多个喷嘴喷入流化床中。在喷嘴出口处的局部气体速度优选为0.5-200m/s。
基于流过流化床的气体的总量，含硅反应气体的浓度优选为5mol％-50mol％，特别优选为15mol％-40mol％。
基于流过反应气体喷嘴的气体的总量，反应气体喷嘴中的含硅反应气体的浓度优选为20mol％-80mol％，特别优选为30mol％-60mol％。所使用的含硅反应气体优选为三氯硅烷。
反应器压力在0-7巴的表压(barg)的范围中变化，优选0.5-4.5巴的表压。
在反应器的直径为例如400mm的情况下，含硅反应气体的质量流速优选为200-600kg/h。氢气体积流速优选为100-300Nm3/h。对于较大的反应器，优选更大量的含硅反应气体和H2。
本领域技术人员应当清楚根据反应器尺寸来选择一些理想的方法参数。因此，下文中，引用对反应器的横截面积标准化的运行数据，其中优选使用本发明方法的数据。
含硅反应气体的比质量流速(specific mass flow rate)优选为1600-6500kg/(h*m2)。
氢气体积流速优选为800-4000Nm3/(h*m2)。
比床重(specific bed weight)优选为700-2000kg/m2。
比硅晶种颗粒计量加入速率(specific silicon seed particle meteringrate)优选为7-25kg/(h*m2)。
比反应器加热输出量(specific reactor heating output)优选为800-3000kW/m2。
流化床中的反应气体的停留时间优选为0.1-10s，特别优选0.2-5s。
根据本发明/使用本发明方法的上述实施方案的特征可应用于根据本发明的所对应的装置。反之亦然，根据本发明的装置的上述实施方案所引用的特征可应用于根据本发明/使用本发明所对应的方法。在附图和权利要求的描述中解释了根据本发明的实施方案的这些特征和其他特征。各个特征可作为本发明的实施方案单独或以组合方式实施。此外，它们可描述本身独立地具有可专利性的有利实施方案。
附图说明
图1示出了流化床反应器的结构示意图。
图2示出了密封件的实施方案。
标号清单：
1 反应气体
2 流化气体
3 反应器管
4 晶种进料
5 产物退出管线
6 尾气
7 密封件
8 密封件/填料
9 反应器底
10 反应器盖
11 密封材料
12 外部法兰
13 内部法兰
14 载片
流化床反应器由反应器容器构成，在所述反应器容器中插入反应器管3，所述反应器容器由处于顶部的反应器盖10和处于底部的反应器底9限定。
中间壳可位于反应器容器的内壁和反应器管3的外壁之间。这种中间壳含有绝缘材料并填充惰性气体或用惰性气体吹扫。中间壳中的压力可以比由反应器管3的壁限定的反应室中的压力更高。
由多晶硅颗粒制成的流化床位于反应器管3的内部。
供应至反应器的进料气体是流化气体2和反应气体混合物1。
通过底部气体喷嘴供应流化气体2，并通过称作第二气体喷嘴(反应气体喷嘴)供应反应气体混合物1。
第二气体喷嘴的高度可不同于底部气体喷嘴的高度。
在反应器中，由于喷嘴的布置，具有额外的立式喷雾的鼓泡流化床具有第二气体形式。
反应器盖10可具有比流化床更大的横截面。
通过晶种进料器4，将晶种在反应器盖10处进料到反应器中。
多晶硅颗粒通过产物退出管线5在反应器底9处取出。
在反应器盖10处，排掉反应器尾气6。
通过密封件/填料8密封反应器底9的底部气体喷嘴、第二气体喷嘴以及多晶硅颗粒的产物退出管线5。在这种情况下，考虑优选密封圈。
通过密封件7密封来自反应器盖10和反应器底9的反应器管3。优选扁平的密封件。
密封件/填料7,8由石墨构成且含有小于500ppmw的磷。
图2示出了具有密封材料11、外部法兰12、内部法兰13和载片14的扁平密封件的实施方案。
外部法兰12和内部法兰13由不锈钢构成。
密封材料11是含有小于500ppm磷的石墨。
实施例
进行关于低磷密封件和密封圈对产品质量影响的研究。为此，作为对比，使用由标准石墨制成的密封件和密封圈，其具有可变的P含量，最多1000ppm。
首先，研究用于管道的密封件。
在用于将500℃的热氢气输送到多晶硅沉积反应器的管道中，用由高纯度低磷石墨(P含量小于500ppmw)制成的、具有不锈钢内部法兰和不锈钢外部法兰的密封件替换由标准石墨制成的、具有不锈钢内部法兰和外部法兰的密封件。
在用于将300℃的热三氯硅烷输送到多晶硅沉积反应器的第二管道中，用由低磷石墨制成的、具有不锈钢内部法兰的密封件替换由标准石墨制成的、具有不锈钢内部法兰的密封件。
通过用低磷石墨密封件替换标准密封件，能够改善多晶硅颗粒的产品质量，因为P含量降低了12％。
最后，在第二步中，研究密封来自反应器底和反应器盖的反应器管的密封件。
为了密封用于沉积多晶硅颗粒的流化床反应管，使用由标准石墨制成的耐高温密封件。用低磷的特殊石墨(P含量小于500ppmw)构建这些密封件后，多晶硅颗粒中的P含量能够进一步降低12％。
在第三步中，研究用于密封喷嘴和/或通过反应器底的气体通道的密封圈。
对于密封用于生产高纯度Si颗粒的流化床反应器中的气体通道，使用标准石墨填料。通过使用具有特别低的P含量(<1ppmw)的特殊石墨制成的密封圈，多晶硅颗粒的P含量能够降低10％。
以上描述的示例性实施方案应当理解为是举例性的。由此形成的公开内容使本领域技术人员，首先理解本发明以及与其相关的优势，其次所述结构和方法涵盖的改变和改进对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，所有这些改变和改进以及等同物均包括在权利要求的保护范围内。
Claims (12)
1.一种制备多晶硅颗粒的流化床反应器，其包括反应器盖(10)、反应器管(3)和反应器底(9)，所述流化床反应器还包括加热装置、用于供应流化气体(2)的至少一个底部气体喷嘴以及用于供应反应气体(1)的至少一个第二气体喷嘴，用于进料硅晶种颗粒的晶种进料器(4)，用于多晶硅颗粒的产品退出管线(5)以及尾气除去器(6)，其中通过紧靠所述反应器底(9)的密封件/填料(8)密封底部气体喷嘴、至少一个第二气体喷嘴以及用于多晶硅颗粒的产品退出管线(5)，并通过密封件(7)密封紧靠反应器盖(10)和反应器底(9)的反应器管(3)，其中所述密封件/填料(7，8)由石墨构成且含有小于500ppmw的磷。
2.权利要求1的流化床反应器，其中所述密封件/填料(7，8)含有总计小于5ppmw的硼、砷和锑。
3.权利要求1或2的流化床反应器，其中所述密封件/填料(7，8)含有小于1400ppmw的硫。
4.权利要求1-3中任一项的流化床反应器，其中所述密封件/填料(7，8)的灰分含量小于0.3重量％。
5.权利要求4的流化床反应器，其中所述密封件/填料(7，8)含有小于100ppmw的磷，小于1000ppmw的硫，总计小于1ppmw的硼、砷和锑，并且灰分含量小于0.1重量％。
6.权利要求1-5中任一项的流化床反应器，其中所述密封件/填料(7，8)含有小于1ppmw的磷和总计小于5ppmw的包括以下物质的杂质：Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、S、Sb、Sn、Sr、Ti、V、W、Zn。
7.一种制备多晶硅颗粒的方法，所述方法在权利要求1-6中任一项的流化床反应器中进行，所述方法包括通过用加热装置加热的流化床中的气体流使硅晶种颗粒流体化，其中，通过加入含硅反应气体，将多晶硅沉积到热的硅晶种颗粒表面，由此形成多晶硅颗粒。
8.权利要求7的方法，其中所使用的含硅气体为三氯硅烷，并将所述流化床加热到850-1400℃的温度。
9.权利要求7的方法，其中所使用的含硅气体为硅烷，并将所述流化床加热到550-850℃的温度。
10.权利要求7的方法，其中所使用的含硅气体为二氯硅烷，并将所述流化床加热到600-1000℃的温度。
11.由石墨制成的密封件和/或填料在用于制备多晶硅颗粒的流化床反应器以及用于制备多晶硅颗粒的流化床反应器的介质供应和尾气处理中的用途，其中所述密封件和/或填料含有小于500ppmw的磷。
12.由石墨制成的密封件和/或填料在用于制备棒型多晶硅的CVD反应器以及用于制备棒型多晶硅的CVD反应器的介质供应和尾气处理中的用途，其中所述密封件和/或填料含有小于500ppmw的磷。
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