TWI618822B - 用於製備多晶矽顆粒之流化床反應器及方法 - Google Patents

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Abstract

本發明關於一種用於製備多晶矽顆粒的流化床反應器，其包括一反應器蓋（10）、一反應器管（3）和一反應器底（9），該反應器額外包括一加熱裝置、用於供應流化氣體的至少一個底部氣體噴嘴（2）、以及用於供應反應氣體的至少一個第二氣體噴嘴（1），用於進料矽晶種顆粒的一晶種進料器（4）、用於多晶矽顆粒的一產品退出管線（5）、以及一廢氣除去器（6），其中通過緊靠該反應器底（9）的密封件／填料（8）密封底部氣體噴嘴、該至少一個第二氣體噴嘴、以及該用於多晶矽顆粒的產品退出管線（5），並通過密封件（7）密封緊靠反應器蓋（10）和反應器底（9）的反應器管（3），其中該密封件／填料（7，8）由石墨構成且含有小於500 ppmw的磷。

Description

用於製備多晶矽顆粒之流化床反應器及方法
本發明關於一種用於製備多晶矽（polycrystalline silicon）顆粒的流化床反應器及方法。
多晶矽可通過西門子（Siemens）法來製備。在這種情況下，將包含一種或多種含矽組分的反應氣體和視需要存在的氫氣通過噴嘴引入包含支撐體的反應器中，該支撐體係通過直接通電加熱，其中矽以固體形式沉積到該支撐體上。所使用的含矽組分較佳為矽烷（SiH4）、一氯矽烷（SiH3Cl）、二氯矽烷（SiH3Cl2）、三氯矽烷（SiHCl3）、四氯化矽（SiCl4）、或這些物質的混合物。
西門子法通常在沉積反應器（亦稱作「西門子反應器」）中進行。在最常見的實施態樣中，反應器包含金屬底板和放置在該底板上的可冷卻的鐘狀物，從而在該鐘狀物的內部形成反應空間。在EP 2077252 A2中描述了用於製備多晶矽（polysilicon）的反應器類型的典型結構。
該底板配置有用於反應氣體的一個或多個氣體入口開口和一個或多個廢氣開口，並配置有固定器，借助該固定器將支撐體固定在反應空間中並通過電極供電。反應氣體是通過安裝在氣體入口開口處的一個或多個噴嘴進行進料。
支撐體在每種情況下通常由兩個細棒和水平橋形成。典型的U型支撐體是通過橋連接形成的。支撐體通常由多晶矽構成。沉積多晶矽的細棒的長度可以是若干公尺（通常約2至3公尺）。
多晶矽顆粒在流化床反應器（fluidized bed reactor）或流體床反應器（fluid bed reactor）中進行製備。這通過以流化床中的氣體流使矽粒子流體化來實現，其中通過加熱裝置將該流化床加熱到高溫。通過加入含矽反應氣體，在熱的粒子表面上進行沉積反應。在這種情況下，元素矽沉積到矽粒子上並且各個粒子的直徑增長。通過定期取出已生長的粒子並加入較小的矽晶種粒子，該方法可連續運行，具有與其相關的所有優勢。作為含矽試劑氣體，已有人描述了矽-鹵化合物（例如氯矽烷或溴矽烷）、矽烷（SiH4）、以及該等氣體與氫氣的混合物。
US 4900411 A公開了一種通過將矽沉澱到來自含矽氣體的高純度矽粒子上以獲得高純度多晶矽的方法，該含矽氣體例如是矽烷、二氯矽烷、三氯矽烷或三溴矽烷，所述方法的特徵在於，將矽晶種粒子、反應氣體通過引入管一起引入具有流化床的反應器中，提供微波以加熱流化粒子，從而使多晶矽沉積到所述流化粒子上。
US 7029632 B2公開了一種流體床反應器，其具有承壓殼，傳遞熱輻射的內部反應器管，用於矽粒子的入口，用於進料反應氣體的管狀入口，該管狀入口將流體床分成加熱區和位於其上的反應區，用於將流化氣體進料到加熱區的氣體分配器，用於不完全反應的反應氣體、流化氣體以及反應的氣態或蒸汽產物的出口，用於產物的出口，加熱裝置以及用於加熱裝置的能量供應器，其中建議該加熱裝置是熱輻射的輻射源，該輻射源佈置於內部反應器管的外部而與其沒有直接接觸，並以環形圍繞加熱區，以此方式形成該加熱裝置，從而通過熱輻射將加熱區中的矽粒子加熱至反應區中所設定的反應溫度的溫度。加熱區和反應區垂直隔開。這使得還可以使用除了微波之外的加熱方法加熱流體床，其原因是由於沒有含矽氣體存在，因此在加熱區中不可能發生壁沉積。提供用扁平的加熱元件加熱的熱輻射，該加熱元件在流體床上和所界定的位置處引入均勻的熱量。該加熱裝置是（例如）經摻雜的矽或石墨或碳化矽的加熱元件、石英管散熱器、陶瓷散熱器或金屬線散熱器。特別佳地，該加熱裝置為由石墨製成的、具有SiC表面塗層的蛇形開槽管，將該加熱裝置佈置在反應器中以便於豎立或懸浮在電極連接上。
US 4786477 A公開了一種用於進行以下方法的裝置，其具有反應器，該反應器具有處於下端的用於反應氣體混合物的氣體入口管、處於上端的氣體出口管、以及用於矽晶種粒子的進料管，其中由石英構成的反應器垂直豎立地位於熱發生器的中心線上，其中微波屏障罩安裝在熱發生器的中心部分並通過微波導向管連接至微波發生器，其中氣體分配器板佈置在反應器的下方，在每個微波導向管內佈置氣體截止膜，並在熱發生器壁和反應器的外壁之間以及氣體分配器板內提供冷卻通道。
在根據US 4786477 A的裝置的一個實施態樣中，氣體出口向外並以鬆散形式安裝，其中石墨密封件位於朝向石英反應器的連接位點上。石墨密封件通過固定器來固定，該固定器位於氣體出口的側面並通過軸向的彈簧起作用。該連接由此通過石英反應器上的固定器的彈簧壓力固定以便於密封，即使反應器稍微發生移動也能密封。氣體出口管通過熱發生器的頂部向外延伸，通過PEFE密封件和固定器進行氣密性封閉。
氣體入口管連接熱發生器的下端，在氣體入口管和石英反應器的下端之間引入氣體分配器板。在氣體分配器板中形成冷卻劑通道。粒子的出口管連接至石英反應器的底部並延伸至矽收集容器。石墨密封件防止反應氣體從石英反應器和熱發生器之間離開。
在該裝置的另一個實施態樣中，石英反應器的上端直接連接氣體出口管。下端具有防止反應氣體從熱發生器溢出的氣體密封件，即在熱發生器的凸緣和石英反應器的凸緣以及氣體分配器板之間引入由石墨製成的O型環作為密封件，以實現完全的氣密性。
在先前技術中，已經嘗試提供具有低污染摻雜材料例如硼和磷的多晶矽顆粒。
US 4883687 A公開了多晶矽顆粒，其粒徑分佈為150至1500微米，平均粒徑為650至750微米，硼含量不大於0.25 ppba，磷含量不大於0.19 ppba。這些矽顆粒通過執行以下步驟製得：在第一步中，在10至100莫耳%的矽烷濃度下，使矽沉積到矽粒子上，其中形成矽塵，以及其中在第二步中，在1至5莫耳%的矽烷濃度下，將由第一步獲得的矽粒子進料到沉積物中，矽塵由此黏結到粒子上。
US 7708828 B2公開了多晶矽顆粒，其具有低孔隙率，並且磷摻雜物含量低於300 ppta，較佳低於150 ppta，以及溴摻雜物含量低於300 ppta，較佳低於100 ppta。US 7708828 B2沒有給出關於顆粒表面的摻雜物的污染資訊。
WO 2006／062660 A2公開了多晶矽顆粒，在每種情況下其硼和磷含量不大於0.1 ppba。
US 2003／0159647 A1公開了多晶矽碎片，其整體上具有小於或等於0.06 ppba的硼以及小於或等於0.02 ppba的磷。US 2003／0159647 A1沒有給出關於表面的摻雜物的污染資訊。
US 2013／0189176 A1公開了一種多晶矽片，其表面具有1至50 ppta的硼和1至50 ppta的磷。這些相對低的摻雜物濃度通過多個措施來實現，例如通過蒸餾純化反應氣體、使用低摻雜物的乾淨室內過濾器、以及使用低摻雜物鍍層的設備等。
流化床法中所使用的反應氣體和流化氣體的摻雜物含量對於多晶矽顆粒和多晶矽碎片的純度很重要。
因此，US 2012／0193214 A1公開了一種通過蒸餾純化氯矽烷的方法，其中分離出硼和磷雜質。
US 4871524 A公開了一種方法，其中使來自流化床反應器的氫氣廢氣與活性碳接觸，由此從氫氣除去含磷雜質。以該方式純化的氫氣可被送回至反應器並作為用於矽烷的載氣。
儘管先前技術中對於降低摻雜物濃度做了很多努力，但是多晶矽顆粒和多晶矽碎片迄今仍然具有明顯的雜質，尤其是磷。
根據上述問題，形成本發明的目的。
本發明提供由石墨製成的密封件及／或填料在用於製備多晶矽顆粒的介質供應、流化床反應器以及流化床反應器的廢氣處理中的用途，其中該密封件及／或填料含有小於500 ppmw的磷。
本發明同樣提供由石墨製成的密封件及／或填料在用於製備棒狀形式的多晶矽（西門子法）的介質供應、CVD反應器和CVD反應器的廢氣處理中的用途，其中該密封件及／或填料含有小於500 ppmw的磷。首先，在該情況下，較佳密封底板中的氣體入口開口處的一個或多個噴嘴。其次，較佳密封用於反應氣體（氫氣、氯矽烷）的管道。同樣較佳密封底板中連接至管道的廢氣開口。
本發明人已經意識到，在特定條件（例如加壓及／或升溫下，高流動速率，在腐蝕介質的存在下）下，在用於傳遞進料氣體和液體（H2、三氯矽烷、HCl）的管道中、以及用於製備高純度多晶矽的沉積裝置中，使用密封件和填料可導致所通過的氣體、液體和產物的污染。在沉積以形成高純度矽期間，一部分來自密封件的雜質混入多晶矽中。這可通過使用磷含量特別低的密封件來避免。
本發明亦關於一種製備多晶矽顆粒的流化床反應器，該流化床反應器包括一反應器蓋（10）、一反應器管（3）以及一反應器底（9），該流化床反應器額外包括一加熱裝置、用於供應流化氣體的至少一個底部氣體噴嘴（2）、以及用於供應反應氣體的至少一個第二氣體噴嘴（1），用於進料矽晶種粒子的一晶種進料器（4）、用於多晶矽顆粒的一產物退出管線（5）、以及一廢氣除去器（6），其中通過緊靠反應器底（9）的密封件／填料（8）密封底部氣體噴嘴、至少一個第二氣體噴嘴、以及用於多晶矽顆粒的產物退出管線（5），並通過密封件（7）密封緊靠反應器蓋（10）和反應器底（9）的反應器管（3），其中該密封件由石墨構成且含有小於500 ppmw的磷。
較佳地，亦在用於介質供應或介質處理的管道中使用由石墨製成的、含有小於500 ppmw磷的密封件。這關於向反應器供應流化氣體（尤其是氫氣）或反應氣體（尤其是氯矽烷混合物）的管道。此外，本發明亦關於從反應器除去廢氣的廢氣管道。在這種情況下使用密封件，尤其是用於密封凸緣連接。
較佳地，本發明所使用的密封件含有小於5 ppmw的B、As和Sb （總計）。這確保只有非常低量的摻雜物B、As和Sb可從密封件出現並污染多晶矽顆粒。
較佳地，密封件含有小於1400 ppmw的硫。已知硫是石墨的天然成分。通過石墨的純化和後處理，可將硫含量降低到上述水準。
較佳地，密封件含有小於0.3重量%的灰分含量（如DIN 51903所說明確定）。灰分含量反映石墨與金屬污染的總體程度。將石墨在800°C、氧化氛圍下燃燒，然後稱量結束後剩餘的灰分量並以相對於開始量的比例來表示。未處理的石墨通常具有最多2重量%的灰分含量。通過純化和後處理，可降低灰分含量。
特別佳由石墨製成的密封件，其P含量<100 ppmw，S含量<1000 ppmw，B、As、Sb （總計）含量<1 ppmw，以及灰分含量<0.1重量%。
用於填料和填料圈的石墨較佳含有小於20 ppmw的磷，並且灰分含量小於0.25重量%。
特別佳使用由石墨製成的高純度密封件或填料圈，其P含量小於1 ppmw，並總計具有小於5 ppmw的以下雜質：Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、S、Sb、Sn、Sr、Ti、V、W、Zn。
這確保只有非常低量的磷和所述金屬可從密封件出現並污染多晶矽顆粒。
當填料線圈所使用的石墨膜具有特定的磷含量係有利的，因為磷使石墨更有彈性。
元素濃度通過ETV-ICP／OES （通過電熱蒸發／ETV樣品進料，ICP-OES=電感耦合等離子體發射光譜法）來確定。
密封件可以是扁平的密封件（如在DIN EN 1514-1中所述的）或密封圈或填料圈（填料）。
為了密封噴嘴和用於顆粒的退出管線，較佳使用圍繞該噴嘴或該線的環型密封件或填料圈。
較佳將低磷石墨密封件用於在150°C至900°C的溫度下運行的設備元件和管道中。
特別佳在200°C至550°C的溫度下使用該密封件。
較佳在1至16巴的超壓下運行的設備元件和管道使用低磷石墨密封件。
在高於450°C的應用溫度的情況下，較佳使用由石墨製成的、具有不銹鋼（例如X6CrNiMoTi17-12-2，材料號1.4571）製成的內部凸緣和外部凸緣的密封件，以保護密封材料不與大氣氧直接接觸，從而避免將碳氧化成二氧化碳。所使用的不銹鋼較佳具有最高0.045重量%的磷含量，以及最高0.03重量%的硫含量。
在高於600°C的應用溫度和氫氣氛圍下，較佳以內隔室和外隔室方式構建密封件，以防止碳與氫氣的甲烷化。
密封件的特徵在於密封材料中降低的表面元素含量，該表面元素含量對多晶矽具有特別的干擾作用。
尤其是，所使用的石墨密封材料的特徵是，元素B、P、Al、As、Sb、S和灰分含量保持在所限定的低極限值。
儘管降低了石墨中的P含量，但仍保持了根據DIN EN 13555所述的物理和機械密封特徵值，例如在安裝狀態下，表面壓力的洩露等級L=0.001，因此在實踐中密封件的使用沒有問題。
即使在升溫下使用，密封件表現出從石墨密封材料進入介質（例如氫氣、氯矽烷或產物）的非常低的P擴散率。
本發明亦關於一種在上述任一個流化床反應器中製備多晶矽的方法，該方法包括通過流化床中的氣體流使矽晶種粒子流體化，通過加熱裝置加熱該流化床，其中，通過加入含矽反應氣體，將多晶矽沉積到熱的矽晶種粒子表面上，由此形成多晶矽顆粒。
較佳地，將多晶矽顆粒從流化床反應器移走。
較佳地，通過從反應器移走粒子連續運行該方法，該粒子的直徑通過沉積和加入新鮮矽晶種粒子而增長。
較佳地，所使用的含矽反應氣體為三氯矽烷。在這種情況下，反應區中的流化床的溫度較佳為850至1400°C。
同樣較佳地，所使用的含矽反應氣體為矽烷（SiH4）。反應區中的流化床的溫度較佳為550至850°C。
更佳地，所使用的含矽反應氣體是二氯矽烷。反應區中的流化床的溫度較佳為600至1000°C。
流化氣體較佳為氫氣。
將反應氣體通過一個或多個噴嘴噴入流化床中。在噴嘴出口處的局部氣體速度較佳為0.5至200公尺／秒。
基於流過流化床的氣體的總量，含矽反應氣體的濃度較佳為5莫耳%至50莫耳%，特別佳為15莫耳%至40莫耳%。
基於流過反應氣體噴嘴的氣體的總量，反應氣體噴嘴中的含矽反應氣體的濃度較佳為20莫耳%至80莫耳%，特別佳為30莫耳%至60莫耳%。所使用的含矽反應氣體較佳為三氯矽烷。
反應器壓力在0至7巴的表壓（barg）的範圍中變化，較佳0.5至4.5巴的表壓。
在反應器的直徑為例如400毫米的情況下，含矽反應氣體的質量流率較佳為200至600公斤／小時。氫氣體積流速較佳為標準狀態下100至300立方公尺／小時（Nm3／h）。對於較大的反應器，更大量的含矽反應氣體和H2係較佳的。
本領域技術人員應當清楚根據反應器尺寸來選擇一些理想的方法參數。因此，下文中，引用對反應器的橫截面積標準化的運行資料，其中根據本發明之方法較佳使用該資料。
含矽反應氣體的比質量流率（specific mass flow rate）較佳為1600至6500公斤／（小時*平方公尺）。
氫氣體積流速較佳為在標準狀況下800至4000立方公尺／（小時*平方公尺）。
比床重（specific bed weight）較佳為700至2000公斤／平方公尺。
比矽晶種粒子計量加入速率（specific silicon seed particle metering rate）較佳為7至25公斤／（小時*平方公尺）。
比反應器加熱輸出量（specific reactor heating output）較佳為800至3000千瓦／平方公尺。
流化床中的反應氣體的停留時間較佳為0.1至10秒，特別佳0.2至5秒。
根據本發明／使用本發明方法的上述實施態樣的特徵可應用於根據本發明的所對應的裝置。反之亦然，根據本發明的裝置的上述實施態樣所引用的特徵可應用於根據本發明／使用本發明所對應的方法。在圖式和發明申請專利範圍的描述中解釋了根據本發明的實施態樣的這些特徵和其他特徵。各個特徵可單獨或以組合方式作為本發明的實施態樣實施。此外，它們可描述本身獨立地具有可專利性的有利實施態樣。
1‧‧‧反應氣體
2‧‧‧流化氣體
3‧‧‧反應器管
4‧‧‧晶種進料器
5‧‧‧產物退出管線
6‧‧‧廢氣
7‧‧‧密封件
8‧‧‧密封件／填料
9‧‧‧反應器底
10‧‧‧反應器蓋
11‧‧‧密封材料
12‧‧‧外部凸緣
13‧‧‧內部凸緣
14‧‧‧載片
第1圖示出了流化床反應器的結構示意圖。
第2圖示出了密封件的實施態樣。
流化床反應器由反應器容器構成，在該反應器容器中插入反應器管3，該反應器容器由處於頂部的反應器蓋10和處於底部的反應器底9限定。
中間殼可位於反應器容器的內壁和反應器管3的外壁之間。這種中間殼含有絕緣材料並填充有惰性氣體或用惰性氣體吹掃。中間殼中的壓力可以比由反應器管3的壁限定的反應室中的壓力更高。
由多晶矽顆粒製成的流化床位於反應器管3的內部。
供應至反應器的進料氣體是流化氣體2和反應氣體混合物1。
通過底部氣體噴嘴供應流化氣體2，並通過第二氣體噴嘴（反應氣體噴嘴）供應反應氣體混合物1。
第二氣體噴嘴的高度可不同於底部氣體噴嘴的高度。
在反應器中，由於噴嘴的佈置，具有額外的立式噴霧的鼓泡流化床具有第二氣體形式。
反應器蓋10可具有比流化床更大的橫截面。
通過晶種進料器4，將晶種在反應器蓋10處進料到反應器中。
多晶矽顆粒通過產物退出管線5在反應器底9處取出。
在反應器蓋10處，排掉反應器廢氣6。
通過密封件／填料8密封反應器底9的底部氣體噴嘴、第二氣體噴嘴以及多晶矽顆粒的產物退出管線5。在這種情況下，較佳考慮填料圈。
通過密封件7密封來自反應器蓋10和反應器底9的反應器管3。較佳扁平的密封件。
密封件／填料7、8由石墨構成且含有小於500 ppmw的磷。
第2圖示出了具有密封材料11、外部凸緣12、內部凸緣13和載片14的扁平密封件的實施態樣。
外部凸緣12和內部凸緣13由不銹鋼構成。
密封材料11是含有小於500 ppm磷的石墨。
實施例
進行關於低磷密封件和填料圈對產品品質影響的研究。為此，作為對比，使用由標準石墨製成的密封件和填料圈，其具有可變的P含量，最多1000 ppm。
首先，研究用於管道的密封件。
在用於將500°C的熱氫氣輸送到多晶矽沉積反應器的管道中，用由高純度低磷石墨（P含量小於500 ppmw）製成的、具有不銹鋼內部凸緣和不銹鋼外部凸緣的密封件替換由標準石墨製成的、具有不銹鋼內部凸緣和外部凸緣的密封件。
在用於將300°C的熱三氯矽烷輸送到多晶矽沉積反應器的第二管道中，用由低磷石墨製成的、具有不銹鋼內部凸緣的密封件替換由標準石墨製成的、具有不銹鋼內部凸緣的密封件。
通過用低磷石墨密封件替換標準密封件，能夠改善多晶矽顆粒的產品品質，因為P含量降低了12%。
最後，在第二步中，研究密封來自反應器底和反應器蓋的反應器管的密封件。
為了密封用於沉積多晶矽顆粒的流化床反應管，使用由標準石墨製成的耐高溫密封件。用低磷的特殊石墨（P含量小於500 ppmw）構建這些密封件後，多晶矽顆粒中的P含量能夠進一步降低12%。
在第三步中，研究用於密封噴嘴及／或通過反應器底的氣體通道的填料圈。
對於密封用於生產高純度Si顆粒的流化床反應器中的氣體通道，使用標準石墨填料。通過使用具有特別低的P含量（< 1 ppmw）的特殊石墨製成的填料圈，多晶矽顆粒的P含量能夠降低10%。
以上描述的示例性實施態樣應當理解為是舉例性的。由此形成的揭露內容使本領域技術人員，首先理解本發明以及與其相關的優勢，其次該結構和方法涵蓋的改變和修飾對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，所有這些改變和修飾以及等同物均包括在發明申請專利範圍的保護範圍內。
1‧‧‧反應氣體
2‧‧‧流化氣體
3‧‧‧反應器管
4‧‧‧晶種進料器
5‧‧‧產物退出管線
6‧‧‧廢氣
7‧‧‧密封件
8‧‧‧密封件/填料
9‧‧‧反應器底
10‧‧‧反應器蓋

Claims (12)

  1. 一種用於製備多晶矽顆粒的流化床反應器，其包括：一反應器蓋(10)、一反應器管(3)和一反應器底(9)，該流化床反應器額外包括一加熱裝置、用於供應流化氣體(2)的至少一個底部氣體噴嘴、以及用於供應反應氣體(1)的至少一個第二氣體噴嘴，用於進料矽晶種粒子的一晶種進料器(4)，用於多晶矽顆粒的一產品退出管線(5)、以及一廢氣除去器(6)，其中通過緊靠該反應器底(9)的密封件/填料(8)密封基座氣體噴嘴、該至少一個第二氣體噴嘴、以及用於多晶矽顆粒的該產品退出管線(5)，並通過密封件(7)密封緊靠該反應器蓋(10)和該反應器底(9)的該反應器管(3)，其中該密封件/填料(7，8)係由石墨構成且含有小於500ppmw的磷。
  2. 如請求項1所述之流化床反應器，其中該密封件/填料(7，8)含有總計小於5ppmw的硼、砷和銻。
  3. 如請求項1或2所述之流化床反應器，其中該密封件/填料(7，8)含有小於1400ppmw的硫。
  4. 如請求項1或2所述之流化床反應器，其中該密封件/填料(7，8)的灰分含量小於0.3重量%。
  5. 如請求項4所述之流化床反應器，其中該密封件/填料(7，8)含有小於100ppmw的磷，小於1000ppmw的硫，總計小於1ppmw的硼、砷和銻，並且灰分含量小於0.1重量%。
  6. 如請求項1或2所述之流化床反應器，其中該密封件/填料(7，8)含有小於1ppmw的磷和總計小於5ppmw的包括以下物質的雜質：Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、S、Sb、Sn、Sr、Ti、V、W、Zn。
  7. 一種用於製備多晶矽顆粒的方法，該方法在如請求項1至6中任一項所述之流化床反應器中進行，該方法包括通過用一加熱裝置加熱的一流化床中的一氣體流使矽晶種顆粒流體化，其中，通過加入一含矽反應氣體，將多晶矽沉積到該熱的矽晶種顆粒表面，從而形成該多晶矽顆粒。
  8. 如請求項7所述之方法，其中該所使用的含矽氣體為三氯矽烷，並將該流化床加熱到850至1400℃的溫度。
  9. 如請求項7所述之方法，其中該所使用的含矽氣體為矽烷，並將該流化床加熱到550至850℃的溫度。
  10. 如請求項7所述之方法，其中該所使用的含矽氣體為二氯矽烷，並將該流化床加熱到600至1000℃的溫度。
  11. 一種由石墨製成的密封件及/或填料在用於製備多晶矽顆粒的流化床反應器、以及用於製備多晶矽顆粒的流化床反應器的介質供應和廢氣處理中的用途，其中該密封件及/或填料含有小於500ppmw的磷。
  12. 一種由石墨製成的密封件及/或填料在用於製備多晶矽顆粒的流化床反應器的介質供應和廢氣處理中的用途，，其中該密封件及/或填料含有小於500ppmw的磷。
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