JPH03133009A - 透明導電膜の製造方法 - Google Patents
透明導電膜の製造方法Info
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- JPH03133009A JPH03133009A JP27036289A JP27036289A JPH03133009A JP H03133009 A JPH03133009 A JP H03133009A JP 27036289 A JP27036289 A JP 27036289A JP 27036289 A JP27036289 A JP 27036289A JP H03133009 A JPH03133009 A JP H03133009A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、スパッタリング法による透明導電膜の製造方
法に関する。
法に関する。
近年、可視光に対し、高い透過率をもち、さらに高い導
電性すなわち、低抵抗の透明導電膜は、液晶、エレクト
ロルミネッセンス、エレクトロクロミックなどの表示素
子、タッチパネルおよび太陽電池用の電極として用いら
れている。透明導電膜としてのすぐれた特性より、酸化
インジウムと酸化すず膜すなわちI T O(Indi
um tin oxide)膜が代表的に用いられ、こ
の膜の形成法として、膜の緻密性と表面の平滑性の面か
らスパッタリングによる成膜法が急速に採用されつつあ
る。上述の用途のうち、タッチパネル用にはプラスチッ
クス基板が、その他に対しては、ガラス基板が用いられ
る。
電性すなわち、低抵抗の透明導電膜は、液晶、エレクト
ロルミネッセンス、エレクトロクロミックなどの表示素
子、タッチパネルおよび太陽電池用の電極として用いら
れている。透明導電膜としてのすぐれた特性より、酸化
インジウムと酸化すず膜すなわちI T O(Indi
um tin oxide)膜が代表的に用いられ、こ
の膜の形成法として、膜の緻密性と表面の平滑性の面か
らスパッタリングによる成膜法が急速に採用されつつあ
る。上述の用途のうち、タッチパネル用にはプラスチッ
クス基板が、その他に対しては、ガラス基板が用いられ
る。
スパッタリング法は、真空中でアルゴン、窒素などの不
活性ガスまたはこのガスと酸素、水素などの反応性ガス
を用い、I X 10−4〜2 X 1O−2Torr
の雰囲気とし、基板とITO膜形成材料であるターゲッ
トとの間に直流(DC)電源または高周波(RF)電源
をターゲットをカソードとして印加し、雰囲気ガスを電
離し、プラズマを形成させ、ターゲット表面に電離した
ガスが衝突し、ターゲット組成成分が飛び出し、基板上
に堆積させ、成膜する方法である。このターゲットには
、インジウム、すずの単体金属または合金を用いる金属
ターゲットと金属酸化物が用いられる。後者は、形成膜
の組成の制御1蓉易であることから最近、広(採用され
ている。また、ターゲットに永久磁石または電磁石によ
り、磁場を付加し、プラズマ密度を上げ、成膜速度を上
げるマグネトロンスパッタリングが一般に用いられてい
る。
活性ガスまたはこのガスと酸素、水素などの反応性ガス
を用い、I X 10−4〜2 X 1O−2Torr
の雰囲気とし、基板とITO膜形成材料であるターゲッ
トとの間に直流(DC)電源または高周波(RF)電源
をターゲットをカソードとして印加し、雰囲気ガスを電
離し、プラズマを形成させ、ターゲット表面に電離した
ガスが衝突し、ターゲット組成成分が飛び出し、基板上
に堆積させ、成膜する方法である。このターゲットには
、インジウム、すずの単体金属または合金を用いる金属
ターゲットと金属酸化物が用いられる。後者は、形成膜
の組成の制御1蓉易であることから最近、広(採用され
ている。また、ターゲットに永久磁石または電磁石によ
り、磁場を付加し、プラズマ密度を上げ、成膜速度を上
げるマグネトロンスパッタリングが一般に用いられてい
る。
スパッタリング法によるITO膜の形成において、低抵
抗、高透過率のITO膜を得る技術が提起されている。
抗、高透過率のITO膜を得る技術が提起されている。
金属ターゲットを用いる方法として、特開昭57−16
5905、特開昭57−130303、特開昭59−2
9304、特開昭60−63814、特開昭61−29
2817、特開昭61−260505および特公昭63
−54788が、金属酸化物ターゲットを用いる方法と
して特開昭59−149604、特開昭61−2906
05、特開昭63−178414および特公昭61−5
5205が提起され、さらに、膜形成材料のターゲット
の製法に関して特開昭59136480が提起され、ま
た、耐熱性に劣るプラスチックス基板への適用について
、電子情報通信学会論文c−n、J72−C−II巻、
4号、頁231〜236 (1989年4月号)に発表
されている。
5905、特開昭57−130303、特開昭59−2
9304、特開昭60−63814、特開昭61−29
2817、特開昭61−260505および特公昭63
−54788が、金属酸化物ターゲットを用いる方法と
して特開昭59−149604、特開昭61−2906
05、特開昭63−178414および特公昭61−5
5205が提起され、さらに、膜形成材料のターゲット
の製法に関して特開昭59136480が提起され、ま
た、耐熱性に劣るプラスチックス基板への適用について
、電子情報通信学会論文c−n、J72−C−II巻、
4号、頁231〜236 (1989年4月号)に発表
されている。
ITO膜は、液晶デイスプレィの電極に多く用いられ、
従来ガラス基板上にITO膜を形成する方式では、上述
の技術で低抵抗、高透過率をもつ電極を形成できたが、
最近カラー液晶デイスプレィは、ガラス基板上に有機質
のカラーフィルターを形成したのち電極用のITOを形
成する必要が生じ、この有機質は、耐熱性が劣り、耐熱
性は通常160〜200°Cであり、この耐熱性を上げ
るためカラーフィルターの改質も試みられているものの
、高くしても230°Cが限界とされている。低抵抗で
かつ高透過率とするのにガラス基板上では300 ’C
以上に基板を加熱し、ITO膜を形成するかまたは成膜
後、基板を高温に加熱し、焼成を行っていた。カラーフ
ィルター上のITO膜では、200°C以下で成膜を行
わなければならず、また量産化に対応した成膜方法が要
求される。このカラーフィルター上の電極としての特性
は、シート抵抗(または面抵抗とよばれる。)は30Ω
以下が要求される。従来、膜厚を上げ、抵抗を下げる方
法が講じられているが、電極形成のための電極バターニ
ング工程でのITO膜のエツチングにおいて、エツチン
グに時間を要し、またパターンの精細度を低下させるの
で膜厚を上げることができない。さらに、電極は、デイ
スプレィとしての画質を上げるには、膜厚は薄い方がよ
い。この用途に対しての膜厚は、約1500Å以下とさ
れ、この膜厚でシート抵抗30Ω以下とするには抵抗率
3X10’Ω・cm以下のITO膜が必要であり、上述
した先行技術において、基板を300°C以上に加熱し
ない限り、この低抵抗のITO膜が得られない。ITO
成膜において、液晶デイスプレィは大型化の傾向があり
、一般的には300 X 300mm、さらに大型化し
たものでは600X600mmが要求されている。この
ため、■TO成膜のコスト低減化のためには、生産速度
を高め、特性の変動要因である放電ガスの流量、放電ガ
スの圧力、スパッタリングパワー(電流×電圧)等に対
し、なるべく広範囲で特性が安定していなければならな
い。生産性を高めるには、成膜速度として、500人/
min以上でないと、成膜に対し、長時間を要し、量
産用として不適である。
従来ガラス基板上にITO膜を形成する方式では、上述
の技術で低抵抗、高透過率をもつ電極を形成できたが、
最近カラー液晶デイスプレィは、ガラス基板上に有機質
のカラーフィルターを形成したのち電極用のITOを形
成する必要が生じ、この有機質は、耐熱性が劣り、耐熱
性は通常160〜200°Cであり、この耐熱性を上げ
るためカラーフィルターの改質も試みられているものの
、高くしても230°Cが限界とされている。低抵抗で
かつ高透過率とするのにガラス基板上では300 ’C
以上に基板を加熱し、ITO膜を形成するかまたは成膜
後、基板を高温に加熱し、焼成を行っていた。カラーフ
ィルター上のITO膜では、200°C以下で成膜を行
わなければならず、また量産化に対応した成膜方法が要
求される。このカラーフィルター上の電極としての特性
は、シート抵抗(または面抵抗とよばれる。)は30Ω
以下が要求される。従来、膜厚を上げ、抵抗を下げる方
法が講じられているが、電極形成のための電極バターニ
ング工程でのITO膜のエツチングにおいて、エツチン
グに時間を要し、またパターンの精細度を低下させるの
で膜厚を上げることができない。さらに、電極は、デイ
スプレィとしての画質を上げるには、膜厚は薄い方がよ
い。この用途に対しての膜厚は、約1500Å以下とさ
れ、この膜厚でシート抵抗30Ω以下とするには抵抗率
3X10’Ω・cm以下のITO膜が必要であり、上述
した先行技術において、基板を300°C以上に加熱し
ない限り、この低抵抗のITO膜が得られない。ITO
成膜において、液晶デイスプレィは大型化の傾向があり
、一般的には300 X 300mm、さらに大型化し
たものでは600X600mmが要求されている。この
ため、■TO成膜のコスト低減化のためには、生産速度
を高め、特性の変動要因である放電ガスの流量、放電ガ
スの圧力、スパッタリングパワー(電流×電圧)等に対
し、なるべく広範囲で特性が安定していなければならな
い。生産性を高めるには、成膜速度として、500人/
min以上でないと、成膜に対し、長時間を要し、量
産用として不適である。
また、放電ガスのうちの反応性ガスとして、真空排気に
おいて、排気能力を低減する水、水素などを用いること
は量産に障害となる。特開昭61260505は、基板
温度を10000で、低抵抗膜(膜厚30人でシート抵
抗約100Ωすなわち抵抗率3XIO’Ω・cm)が得
られるものの、合金ターゲットを用いているため、膜中
の酸素濃度の制御のための反応性酸素ガスの流量が僅か
変動(例えば16 SCCM (cm3/ m1n)に
対し0.5SCCM) してもシート抵抗は、10倍以
上変動し、反応性ガスの厳密なコントロールが必要で実
用上程々の障害がある。また、基板温度を100°C以
下で低抵抗を得る方法として、電子情報通信学会論文c
−n、J 72− C−■巻4号、頁231〜236
(1989年4月号)の提起があるが、成膜速度15
0人/ minと遅く、これを解決することが必要であ
る。また、酸化物ターゲットを用いた場合の特性改善方
法として特開昭59−136480および特公昭61−
55205が提起されている。前者は、酸化インジウム
と酸化すずターゲットにおいて、理論密度の75%以上
の密度を有し、抵抗率0.6〜0,1Ω・cmであるタ
ーゲットを用いることにより、ターゲットの機械的安定
性をもたらし、DCスパッタリングに適したターゲット
材料を提供し、ハイパワーのスパッタリング技術に進歩
をもたらした。また、後者は密度(見掛は比重)を理論
密度の80%以上とし、ターゲットへの酸素、水分等の
有害物の吸蔵を抑制し、ターゲット表層に形成される有
害膜の除去の時間短縮をすることにあった。
おいて、排気能力を低減する水、水素などを用いること
は量産に障害となる。特開昭61260505は、基板
温度を10000で、低抵抗膜(膜厚30人でシート抵
抗約100Ωすなわち抵抗率3XIO’Ω・cm)が得
られるものの、合金ターゲットを用いているため、膜中
の酸素濃度の制御のための反応性酸素ガスの流量が僅か
変動(例えば16 SCCM (cm3/ m1n)に
対し0.5SCCM) してもシート抵抗は、10倍以
上変動し、反応性ガスの厳密なコントロールが必要で実
用上程々の障害がある。また、基板温度を100°C以
下で低抵抗を得る方法として、電子情報通信学会論文c
−n、J 72− C−■巻4号、頁231〜236
(1989年4月号)の提起があるが、成膜速度15
0人/ minと遅く、これを解決することが必要であ
る。また、酸化物ターゲットを用いた場合の特性改善方
法として特開昭59−136480および特公昭61−
55205が提起されている。前者は、酸化インジウム
と酸化すずターゲットにおいて、理論密度の75%以上
の密度を有し、抵抗率0.6〜0,1Ω・cmであるタ
ーゲットを用いることにより、ターゲットの機械的安定
性をもたらし、DCスパッタリングに適したターゲット
材料を提供し、ハイパワーのスパッタリング技術に進歩
をもたらした。また、後者は密度(見掛は比重)を理論
密度の80%以上とし、ターゲットへの酸素、水分等の
有害物の吸蔵を抑制し、ターゲット表層に形成される有
害膜の除去の時間短縮をすることにあった。
一方、ITO膜は液晶デイスプレィ用電極として用いら
れ、ラップトツブパソコンあるいは、ワードプロセッサ
ーの表示素子としてカラー液晶デイスプレィの開発が急
速に高まり、このデイスプレィは、単純マトリックス方
式とアクティブマトリックス方式に大別され、アクティ
ブマトリックスが一部採用されようとしている。しかし
、単純マトリックス方式は、低コストでカラー液晶デイ
スプレィが製造できる利点があり、最近注目され、開発
が進められている。従来、ガラス基板上にITO膜を形
成させればよ(、上述のように基板温度を300℃以上
に加熱しスパッタリングするか、または成膜後300°
C以上の加熱により焼成を行うことができ、これにより
低抵抗でかつ高透過率のITO膜を得てきた。従来方法
は、表示素子用電極としての特性を改善するものの、有
機系のカラーフィルター上へのITO膜の成膜に対し、
種々の困難があった。また、量産化するには、スパッタ
リング条件としての成膜速度、使用ガスの種類、雰囲気
ガスの状態、使用ターゲットの変動に対し、安定した抵
抗率および透過率を示し、均質な膜を高速成膜できなけ
ればならない。
れ、ラップトツブパソコンあるいは、ワードプロセッサ
ーの表示素子としてカラー液晶デイスプレィの開発が急
速に高まり、このデイスプレィは、単純マトリックス方
式とアクティブマトリックス方式に大別され、アクティ
ブマトリックスが一部採用されようとしている。しかし
、単純マトリックス方式は、低コストでカラー液晶デイ
スプレィが製造できる利点があり、最近注目され、開発
が進められている。従来、ガラス基板上にITO膜を形
成させればよ(、上述のように基板温度を300℃以上
に加熱しスパッタリングするか、または成膜後300°
C以上の加熱により焼成を行うことができ、これにより
低抵抗でかつ高透過率のITO膜を得てきた。従来方法
は、表示素子用電極としての特性を改善するものの、有
機系のカラーフィルター上へのITO膜の成膜に対し、
種々の困難があった。また、量産化するには、スパッタ
リング条件としての成膜速度、使用ガスの種類、雰囲気
ガスの状態、使用ターゲットの変動に対し、安定した抵
抗率および透過率を示し、均質な膜を高速成膜できなけ
ればならない。
本発明は、かかる問題点を解決すべくなされたものであ
り、酸化インジウムを主成分とする透明導電膜の製造方
法において、酸化すず0.1〜15.0重量%を含む酸
化インジウムであって、密度5.0g/cm3〜6.5
g/ cm3でかつ、抵抗率が(0,05〜10.0)
×10〜4Ω・cmの透明導電膜形成の材料ターゲット
を用い、酸素ガスを0.1〜5.0体積%を含む不活性
ガスを放電ガスとして、放電ガスの流量をスパッタリン
グ室の体積Vに対しく0.01〜1)XIO”XV (
cm3/ m1n)で圧力を(0,5〜10) X 1
0 3Torrに制御してスパッタリングを行うことを
特徴とする透明導電膜の製造方法を提供するものである
。
り、酸化インジウムを主成分とする透明導電膜の製造方
法において、酸化すず0.1〜15.0重量%を含む酸
化インジウムであって、密度5.0g/cm3〜6.5
g/ cm3でかつ、抵抗率が(0,05〜10.0)
×10〜4Ω・cmの透明導電膜形成の材料ターゲット
を用い、酸素ガスを0.1〜5.0体積%を含む不活性
ガスを放電ガスとして、放電ガスの流量をスパッタリン
グ室の体積Vに対しく0.01〜1)XIO”XV (
cm3/ m1n)で圧力を(0,5〜10) X 1
0 3Torrに制御してスパッタリングを行うことを
特徴とする透明導電膜の製造方法を提供するものである
。
スパッタリングは、基板を真空槽内に入れ、所定の枚数
にセットしたのち槽内を排気し、1×10 ’Torr
以下とじ槽内へ放電ガスを挿入して一定圧力下でターゲ
ットに直流(DC)または、RF電源により印加し放電
させ基板に成膜する。この工程は1回毎に真空を破り、
成膜された基板を槽内から取り出すバッチ型と放電を行
うスパッタリング室の真空を維持し、連続的に基板をス
パッタリング室へ送り込むインライン型の2種があり、
このいずれにも適用できる。スパッタリングのエネルギ
ー源として直流(DC)および高周波(R,F)電源が
用いられ、本発明にも用いることができる。
にセットしたのち槽内を排気し、1×10 ’Torr
以下とじ槽内へ放電ガスを挿入して一定圧力下でターゲ
ットに直流(DC)または、RF電源により印加し放電
させ基板に成膜する。この工程は1回毎に真空を破り、
成膜された基板を槽内から取り出すバッチ型と放電を行
うスパッタリング室の真空を維持し、連続的に基板をス
パッタリング室へ送り込むインライン型の2種があり、
このいずれにも適用できる。スパッタリングのエネルギ
ー源として直流(DC)および高周波(R,F)電源が
用いられ、本発明にも用いることができる。
透明導電膜形成の原料ターゲットは、減圧槽内で基板に
対向するように、またはキャリヤーに取付けられた基板
が搬送され、水平または垂直に基板と対向するよう設置
し、成膜室である真空槽内に放電ガスの流量を制御する
マスフローコントローラーを界して放電ガスを導入する
。用いる原料ターゲットは、酸化すず(5n02 )を
0,1〜15.O体積%を含む酸化インジウム(In2
03)の酸化物ターゲットである。酸化物ターゲットを
用いるのは、形成されるITO膜の組成の制御が容易で
、In Snの金属単体ターゲットまたは合金ターゲッ
トの場合のように放電ガス中の活性ガスである酸素の制
御を厳密に行うことなく、ターゲット組成に近い組成の
ITO膜を形成できるためである。真空槽内に導入され
た放電ガスは、基板とターゲットとの間にDCまたはR
F電源が印加されると、放電ガスが電離し、電離した放
電ガスは、ターゲット表面に当たり、その運動エネルギ
ーによりITOターゲット中の成分であるIn、 Sn
および0が飛び出し基板上に堆積し、ITO膜が形成さ
れる。形成される膜の抵抗率、透過率は、原料ターゲッ
トの組成、密度および抵抗率に影響され、また放電ガス
の組成、スパッタリング中の放電ガス流量と放電ガス圧
力の制御により、低抵抗でかつ高透過率のITO膜を形
成することができ、上述の問題を解決するとともに、量
産するためのハイパワーでの成膜を可能にし、高速成膜
例えば1,000人/ min以上でITO膜が形成で
き生産能力を高めるともに、大型基板(例えば600X
600mm)にも対応できる。
対向するように、またはキャリヤーに取付けられた基板
が搬送され、水平または垂直に基板と対向するよう設置
し、成膜室である真空槽内に放電ガスの流量を制御する
マスフローコントローラーを界して放電ガスを導入する
。用いる原料ターゲットは、酸化すず(5n02 )を
0,1〜15.O体積%を含む酸化インジウム(In2
03)の酸化物ターゲットである。酸化物ターゲットを
用いるのは、形成されるITO膜の組成の制御が容易で
、In Snの金属単体ターゲットまたは合金ターゲッ
トの場合のように放電ガス中の活性ガスである酸素の制
御を厳密に行うことなく、ターゲット組成に近い組成の
ITO膜を形成できるためである。真空槽内に導入され
た放電ガスは、基板とターゲットとの間にDCまたはR
F電源が印加されると、放電ガスが電離し、電離した放
電ガスは、ターゲット表面に当たり、その運動エネルギ
ーによりITOターゲット中の成分であるIn、 Sn
および0が飛び出し基板上に堆積し、ITO膜が形成さ
れる。形成される膜の抵抗率、透過率は、原料ターゲッ
トの組成、密度および抵抗率に影響され、また放電ガス
の組成、スパッタリング中の放電ガス流量と放電ガス圧
力の制御により、低抵抗でかつ高透過率のITO膜を形
成することができ、上述の問題を解決するとともに、量
産するためのハイパワーでの成膜を可能にし、高速成膜
例えば1,000人/ min以上でITO膜が形成で
き生産能力を高めるともに、大型基板(例えば600X
600mm)にも対応できる。
原料ターゲットは、一般にIn2O3と5n02との原
料粉を所定の割合に調合し冷間等方プレス(CIP)ま
たは熱間等方プレス(HIP)で固結し、プレート状に
成形される。密度は、用いる原料粉および固結する工程
により調整する。5n02とIn2O3との組成比は、
5n02を0.1〜15.0重量%が好ましく、密度は
5.0g/ Crn3〜6.5g/cm3である。密度
が少なくとも5.0g/ cm”でないと、形成される
ITO膜は低抵抗の膜が得られなく、6.5g/cm3
を越えるとIn2O3と5n02とからなるITO酸化
物焼結体の理論密度の95%以上となり、スパッタリン
グ時ターゲットが加熱されると、ターゲット冷却用の銅
製バッキングプレートとターゲットとの熱膨張差により
ターゲット中に割れを生じ易くなり、5.0〜6.5g
/cm3が適している。ターゲットの抵抗率は、10、
OX 10−4Ω・cm以下でないと低抵抗の膜は得
られない。また、0.05X 10−’すなわち、5.
0X10−6Ω・cm以下のITO焼結体ターゲットを
製造するには困難である。したがって、抵抗率は(0,
05〜1O1O)X10−4Ω・cmが適している。ま
た、ターゲット中のZn、 Pb、 Fe等の不純物の
総量は、0.01重量以下に抑えることが好ましく、不
純物が0.010重量%を越えると低抵抗、高透過率の
膜が形成されないばかりか、ターゲットの抵抗率を10
X10−4Ω・cm以下にすることが困難となる。
料粉を所定の割合に調合し冷間等方プレス(CIP)ま
たは熱間等方プレス(HIP)で固結し、プレート状に
成形される。密度は、用いる原料粉および固結する工程
により調整する。5n02とIn2O3との組成比は、
5n02を0.1〜15.0重量%が好ましく、密度は
5.0g/ Crn3〜6.5g/cm3である。密度
が少なくとも5.0g/ cm”でないと、形成される
ITO膜は低抵抗の膜が得られなく、6.5g/cm3
を越えるとIn2O3と5n02とからなるITO酸化
物焼結体の理論密度の95%以上となり、スパッタリン
グ時ターゲットが加熱されると、ターゲット冷却用の銅
製バッキングプレートとターゲットとの熱膨張差により
ターゲット中に割れを生じ易くなり、5.0〜6.5g
/cm3が適している。ターゲットの抵抗率は、10、
OX 10−4Ω・cm以下でないと低抵抗の膜は得
られない。また、0.05X 10−’すなわち、5.
0X10−6Ω・cm以下のITO焼結体ターゲットを
製造するには困難である。したがって、抵抗率は(0,
05〜1O1O)X10−4Ω・cmが適している。ま
た、ターゲット中のZn、 Pb、 Fe等の不純物の
総量は、0.01重量以下に抑えることが好ましく、不
純物が0.010重量%を越えると低抵抗、高透過率の
膜が形成されないばかりか、ターゲットの抵抗率を10
X10−4Ω・cm以下にすることが困難となる。
スパッタリングにおける放電ガスのうちの不活性ガスと
してHe、 Ne、 Ar、 Kr、 Xeの希ガスお
よびN2ガスを用いることができ、通常Arガスが用い
られる。放電ガスとして02ガスを用いる。放電ガス中
の02ガスは形成されるITO膜の透過率を高くする。
してHe、 Ne、 Ar、 Kr、 Xeの希ガスお
よびN2ガスを用いることができ、通常Arガスが用い
られる。放電ガスとして02ガスを用いる。放電ガス中
の02ガスは形成されるITO膜の透過率を高くする。
02ガスは、0.01〜5.0体積%が好ましく、02
ガスが5.0体積%越えると、放電ガスの流量が高い場
合、スパッタリング雰囲気中の02ガス量が過剰となり
、ITO膜の抵抗率を高くし、目的とする低抵抗のIT
O膜の形成が困難となる。また、このことから放電ガス
流量とスパッタリングにおける放電ガス圧力とを制御し
なければならない。放電ガスの流量υは、成膜室の体積
Vに対してυ= (0,01〜1 ) X 10 ’X
V (crn3/ min )の範囲にし、かつ放電
ガスの圧力は、(0,5〜10)XIO−3Torrが
好ましい。υおよび放電ガス圧力が下限を切ると、放電
が困難となり、成膜ができなくなるばかりか、ターゲッ
トが加熱され、バッキングプレートの水冷が不足すると
、バッキングプレートとターゲットとを接合している低
融点金属が融解し、ターゲットがバッキングプレートか
ら落下するトラブルが生じる。またυが0 、 OI
X V cm3/ minを越えると、ターゲットと基
板との間で放電ガスとターゲットから飛び出したターゲ
ット中の成分との衝突確率を高くして、運動エネルギー
が減少して抵抗率の高いITO膜が形成され易(なる。
ガスが5.0体積%越えると、放電ガスの流量が高い場
合、スパッタリング雰囲気中の02ガス量が過剰となり
、ITO膜の抵抗率を高くし、目的とする低抵抗のIT
O膜の形成が困難となる。また、このことから放電ガス
流量とスパッタリングにおける放電ガス圧力とを制御し
なければならない。放電ガスの流量υは、成膜室の体積
Vに対してυ= (0,01〜1 ) X 10 ’X
V (crn3/ min )の範囲にし、かつ放電
ガスの圧力は、(0,5〜10)XIO−3Torrが
好ましい。υおよび放電ガス圧力が下限を切ると、放電
が困難となり、成膜ができなくなるばかりか、ターゲッ
トが加熱され、バッキングプレートの水冷が不足すると
、バッキングプレートとターゲットとを接合している低
融点金属が融解し、ターゲットがバッキングプレートか
ら落下するトラブルが生じる。またυが0 、 OI
X V cm3/ minを越えると、ターゲットと基
板との間で放電ガスとターゲットから飛び出したターゲ
ット中の成分との衝突確率を高くして、運動エネルギー
が減少して抵抗率の高いITO膜が形成され易(なる。
放電ガス圧力も同様の理由により、10×1O−3TO
rr以下にする必要がある。流量はマスフローコントロ
ーラーにより制御し、ガス圧力はこの流量と真空ポンプ
の排気量により制御する。放電ガスは、ターゲット近傍
に放出するようにステンレスパイプ、銅パイプ等により
ガス導入管を設けることが好ましい。上記の酸化物ター
ゲット、スパッタリングにおける02を含む放電ガスを
用い、上記の放電ガス流量でかつ放電ガス圧力下でスパ
ッタリングすることにより、基板温度200°C以下の
低温成膜において抵抗率3XlO’Ω・Cm以下でかつ
可視光透過率85%以上のITO膜が形成でき、カラー
フィルターのような耐熱性の劣る有機質上に良質のIT
O膜が形成できる。
rr以下にする必要がある。流量はマスフローコントロ
ーラーにより制御し、ガス圧力はこの流量と真空ポンプ
の排気量により制御する。放電ガスは、ターゲット近傍
に放出するようにステンレスパイプ、銅パイプ等により
ガス導入管を設けることが好ましい。上記の酸化物ター
ゲット、スパッタリングにおける02を含む放電ガスを
用い、上記の放電ガス流量でかつ放電ガス圧力下でスパ
ッタリングすることにより、基板温度200°C以下の
低温成膜において抵抗率3XlO’Ω・Cm以下でかつ
可視光透過率85%以上のITO膜が形成でき、カラー
フィルターのような耐熱性の劣る有機質上に良質のIT
O膜が形成できる。
本発明を第1〜3図により詳細に説明する。
実施例1
第1図に示すように、厚み1 、1 mm、 サイズ
300X300mmのガラス基板1にカラーフィルター
2およびその保護膜3を被覆したカラーフィルターガラ
ス基板を第2図に示すようなインライン方式のマグネト
ロンDCスパッタリング装置を用いて、本発明の方法の
ITO膜へ形成した。この装置は、基板の脱着を行うロ
ードアンロード室5と基板にITO膜を成膜するスパッ
タリング室11とからなり、スパッタリング室は加熱セ
クションとスパッタリングセクションとからなっている
。まず基板は、ロードアンロード室で基板を搬送するキ
ャリヤー7に基板2枚を装着する。キャリヤーは、ガイ
ドレール6上に設置されている。ロータリーポンプって
粗引きし、次にクライオポンプ8で高真空排気を行い、
I X 10=Torrの高真空にする。スパッタリン
グ室は、クライオポンプとロータリーポンプ により、
あらかじめ8 X 10 ’ Torrまで排気し、高
真空を維持する。次にロードアンロード室とスパッタリ
ング室とを遮断して、ロードアンロード室が、基板脱着
の際大気圧になってもスパッタリング室をI X 1O
−6Torr以下に維持できるように設けられた仕切板
10をエアー圧で開放し、基板を装着したキャリヤーは
、ガイドレールにより、スパッタリング室の加熱セクシ
ョンに移送する。
300X300mmのガラス基板1にカラーフィルター
2およびその保護膜3を被覆したカラーフィルターガラ
ス基板を第2図に示すようなインライン方式のマグネト
ロンDCスパッタリング装置を用いて、本発明の方法の
ITO膜へ形成した。この装置は、基板の脱着を行うロ
ードアンロード室5と基板にITO膜を成膜するスパッ
タリング室11とからなり、スパッタリング室は加熱セ
クションとスパッタリングセクションとからなっている
。まず基板は、ロードアンロード室で基板を搬送するキ
ャリヤー7に基板2枚を装着する。キャリヤーは、ガイ
ドレール6上に設置されている。ロータリーポンプって
粗引きし、次にクライオポンプ8で高真空排気を行い、
I X 10=Torrの高真空にする。スパッタリン
グ室は、クライオポンプとロータリーポンプ により、
あらかじめ8 X 10 ’ Torrまで排気し、高
真空を維持する。次にロードアンロード室とスパッタリ
ング室とを遮断して、ロードアンロード室が、基板脱着
の際大気圧になってもスパッタリング室をI X 1O
−6Torr以下に維持できるように設けられた仕切板
10をエアー圧で開放し、基板を装着したキャリヤーは
、ガイドレールにより、スパッタリング室の加熱セクシ
ョンに移送する。
移送後仕切板は閉じられる。基板は加熱セクションに設
けられた抵抗加熱体12の輻射熱により加熱される。基
板の加熱温度は電力と加熱時間で設定する。ここで基板
は5分間、加熱セクションに置いて180°Cに到達し
た時点で、スパッタリングセクションに移送する。スパ
ッタリング室は、サイズ150 X 450mm、組成
を5n02を10重量%を含むIn2O3、密度5.3
1 g/ cm3、抵抗率3.5 X 10−4Ω・c
mのターゲット13を銅製のバッキングプレート14上
に粘り着けられたスパッタリングカソードが設置されて
いる。スパッタリングカソードを第3図に示す。第3図
は、ターゲット23とバッキングプレート24、スパッ
タリング速度を高めるための永久磁石25と冷却のため
の冷却水の注排出管26.27からなっている。あらか
じめスパッタリング室は、不活性ガスとしてのAr容器
17と02ガスを5体積%含むArガス容器19から放
電ガス流量をコントロールするマスフローコントローラ
ー18および20とにより、0□ガスが0,2体積%の
Arガスを5 cm37 minスパッタリング室へ放
電ガス導入管21より送り、排気調整バルブ16により
、スパッタリング室の圧力を2 X 1O−3Torr
とした。スパッタリング室は幅190×長さ2260
x高さ620mmであるので体積が266228cm3
であるので流量υは、0.019 X 1O−3V c
m3/ minに相当する。次にテフロン製0リングに
より絶縁されたバッキングプレート上のターゲットと接
地されたガイドレール第2図の6との間にターゲットを
カソードtして、soowのDC電源を印加し放電した
。キャリヤーに装着された2枚の基板は、接地されたガ
イドレール上を加熱セクションよりスパッタリングセク
ションへ150mm/ minの速度で搬送し、基板が
ターゲットに近ずくにつれ、基板にITO膜が形成され
、搬送中に成膜速度1,000Å/ minで1.oo
oAの膜厚のITO膜を形成し、予備室第2図の22に
移送され、成膜を完了し、停止する。次に印加電源と放
電ガスの送入を停止して、クライオンポンプ8によりス
パッタリング室を10 ’Torr台に排気し、キャリ
ヤーに装着された基板はロードアンロード室に移送して
、ロードアンロード室をN2を送入して大気にし、ロー
ドアンロード室のドアーを開いて、ITO膜を形成した
基板を取り出した。
けられた抵抗加熱体12の輻射熱により加熱される。基
板の加熱温度は電力と加熱時間で設定する。ここで基板
は5分間、加熱セクションに置いて180°Cに到達し
た時点で、スパッタリングセクションに移送する。スパ
ッタリング室は、サイズ150 X 450mm、組成
を5n02を10重量%を含むIn2O3、密度5.3
1 g/ cm3、抵抗率3.5 X 10−4Ω・c
mのターゲット13を銅製のバッキングプレート14上
に粘り着けられたスパッタリングカソードが設置されて
いる。スパッタリングカソードを第3図に示す。第3図
は、ターゲット23とバッキングプレート24、スパッ
タリング速度を高めるための永久磁石25と冷却のため
の冷却水の注排出管26.27からなっている。あらか
じめスパッタリング室は、不活性ガスとしてのAr容器
17と02ガスを5体積%含むArガス容器19から放
電ガス流量をコントロールするマスフローコントローラ
ー18および20とにより、0□ガスが0,2体積%の
Arガスを5 cm37 minスパッタリング室へ放
電ガス導入管21より送り、排気調整バルブ16により
、スパッタリング室の圧力を2 X 1O−3Torr
とした。スパッタリング室は幅190×長さ2260
x高さ620mmであるので体積が266228cm3
であるので流量υは、0.019 X 1O−3V c
m3/ minに相当する。次にテフロン製0リングに
より絶縁されたバッキングプレート上のターゲットと接
地されたガイドレール第2図の6との間にターゲットを
カソードtして、soowのDC電源を印加し放電した
。キャリヤーに装着された2枚の基板は、接地されたガ
イドレール上を加熱セクションよりスパッタリングセク
ションへ150mm/ minの速度で搬送し、基板が
ターゲットに近ずくにつれ、基板にITO膜が形成され
、搬送中に成膜速度1,000Å/ minで1.oo
oAの膜厚のITO膜を形成し、予備室第2図の22に
移送され、成膜を完了し、停止する。次に印加電源と放
電ガスの送入を停止して、クライオンポンプ8によりス
パッタリング室を10 ’Torr台に排気し、キャリ
ヤーに装着された基板はロードアンロード室に移送して
、ロードアンロード室をN2を送入して大気にし、ロー
ドアンロード室のドアーを開いて、ITO膜を形成した
基板を取り出した。
実施例2
実施例1と同様の基板を用い、同様のターゲットを用い
て、放電ガスの02ガス含有量、流量、ガス圧力以外は
同様の方法で、ITO膜を膜厚1000人形成した。放
電ガスとして02含有量4.5体積%のArガスをスパ
ッタリング室に30 cm3/ min。
て、放電ガスの02ガス含有量、流量、ガス圧力以外は
同様の方法で、ITO膜を膜厚1000人形成した。放
電ガスとして02含有量4.5体積%のArガスをスパ
ッタリング室に30 cm3/ min。
すなわち0.13 X 1O−3X V (cm3/
m1n)を送り、放電ガス圧力を7 X 1O−3To
rrでスパッタリングを行い、ITO膜を形成した。
m1n)を送り、放電ガス圧力を7 X 1O−3To
rrでスパッタリングを行い、ITO膜を形成した。
実施例3
実施例1と同様の基板を用い、密度6.05g/ cm
3、抵抗率2.4X10’Ω・cmである実施例1と同
じサイズのターゲットを用い、放電ガス中の02ガス含
有量、流量および圧力以外は実施例1と同様の方法でI
TO膜を1000人形成した。放電ガスとして02含有
量0.05体積%のArガスをスパッタリング室に10
cm3/ min、すなわち、0.013x 1O−
3x Vcm3/ minを送り、放電ガス圧力1.5
X 1O−3Torrでスパッタリングを行い、IT
O膜を形成した。
3、抵抗率2.4X10’Ω・cmである実施例1と同
じサイズのターゲットを用い、放電ガス中の02ガス含
有量、流量および圧力以外は実施例1と同様の方法でI
TO膜を1000人形成した。放電ガスとして02含有
量0.05体積%のArガスをスパッタリング室に10
cm3/ min、すなわち、0.013x 1O−
3x Vcm3/ minを送り、放電ガス圧力1.5
X 1O−3Torrでスパッタリングを行い、IT
O膜を形成した。
実施例4
実施例1と同様の基板を用い、実施例3と同様のターゲ
ットを用い、放電ガス中の02ガス含有量、流量および
圧力以外は実施例1と同様の方法でITO膜を1000
人形成した。放電ガスとして02ガス4.5体積%のA
rガスをスパッタリング室に、15 cm3/ min
すなわち0.065 X 1O−3X V cm3/
min送り、放電ガス圧力5 X 1O−3Torrで
スパッタリングを行いITO膜を形成した。
ットを用い、放電ガス中の02ガス含有量、流量および
圧力以外は実施例1と同様の方法でITO膜を1000
人形成した。放電ガスとして02ガス4.5体積%のA
rガスをスパッタリング室に、15 cm3/ min
すなわち0.065 X 1O−3X V cm3/
min送り、放電ガス圧力5 X 1O−3Torrで
スパッタリングを行いITO膜を形成した。
比較例1
特開昭59−136480に従い、実施例1に用いた基
板にITO膜を形成した。
板にITO膜を形成した。
比較例2
特開昭61−290609に従い、実施例1に用いた基
板にITO膜を形成した。
板にITO膜を形成した。
比較例3
特開昭63−178414に従い、実施例1に用いた基
板にITO膜を形成した。
板にITO膜を形成した。
比較例4
特公昭61−55205による方法で得られた結果を比
較例として示した。
較例として示した。
実施例1〜4および比較例1〜4の■Tomを形成した
カラーフィルター付きガラス基板について次のテストを
行った。
カラーフィルター付きガラス基板について次のテストを
行った。
1)ITOの膜厚:日本真空技術社製Dektak −
If(分解能最大5人)粗さ計を用いて、段差法により
測定した。同時に理学電機製螢光X線分析装置により、
Inを測定した。
If(分解能最大5人)粗さ計を用いて、段差法により
測定した。同時に理学電機製螢光X線分析装置により、
Inを測定した。
2)基板のカラーフィルターの外観、実体顕微鏡により
カラーフィルターの損傷状態を調べた。
カラーフィルターの損傷状態を調べた。
3)シート抵抗および抵抗率・共和理研製4探針法抵抗
率測定器に一705R3を用いて、−面につき15点測
定、平均値を求めた。
率測定器に一705R3を用いて、−面につき15点測
定、平均値を求めた。
4)透過率:島津製作所紫外、可視分光光度計UV −
160Aを用い、カラーフィルターのないITO膜付基
板により評価した。可視光領域の波長450 nmでの
ガラス基板込みおよびガラス基板(透過率90.5%)
を基準にしたときのITO膜の透過率を測定した。
160Aを用い、カラーフィルターのないITO膜付基
板により評価した。可視光領域の波長450 nmでの
ガラス基板込みおよびガラス基板(透過率90.5%)
を基準にしたときのITO膜の透過率を測定した。
第1表に示すように、本願の方法によれば、200℃以
下の低温加熱にもかかわらず、膜厚1000人でシート
抵抗30Ω以下、抵抗率3XIQ−4Ω・cm以下で、
かつITO膜の透過率は、ガラス基板込みで85%以上
、ガラス基板を基準としITO膜自身で95%以上のI
TO膜が得られ、また、量産にも対応した02ガスと不
活性ガスのみで1000人/min以上の高速成膜が可
能となる。また、従来のように基板を300°C以上に
加熱することなく、透明導電膜のカラー液晶デイスプレ
ィ用電極に応用できる。
下の低温加熱にもかかわらず、膜厚1000人でシート
抵抗30Ω以下、抵抗率3XIQ−4Ω・cm以下で、
かつITO膜の透過率は、ガラス基板込みで85%以上
、ガラス基板を基準としITO膜自身で95%以上のI
TO膜が得られ、また、量産にも対応した02ガスと不
活性ガスのみで1000人/min以上の高速成膜が可
能となる。また、従来のように基板を300°C以上に
加熱することなく、透明導電膜のカラー液晶デイスプレ
ィ用電極に応用できる。
第1図は液晶デイスプレィのカラーフィルター用基板の
断面図、第2図はスパッタリング装置の一例を示す図、
第3図はターゲットを含むカソードの断面図である。 1・・・・・・ガラス基板、 2・・・・・・カラー
フィルター3・・・・・・保護膜、 4・・・・・・I
TO膜5・・・・・・ロードアンロード室 6・・・・・・ガイドレール 7・・・・・・キャリヤー、 8・・・・・・クライオ
ポンプ9・・・・・・ロータリーポンプ 10・・・・・・仕切板、11・・・・・・スパッタリ
ング室12・・・・・・加熱抵抗体、 13・・・・・
・ターゲット14・・・・・・バッキングプレート 15・・・・・・水冷用供給管および排出管16・・・
・・・排気調整バルブ 17・・・・・・Arガス容器 18・・・・・・マスフローコントローラー19・・・
・・・02ガス混入Arガス容器20・・・・・・マス
フローコントローラー21・・・・・・放電ガス供給管 22・・・・・・予備室 23・・・・・・ターゲット 24・・・・・・バッキングプレート 25・・・・・・永久磁石 26・・・・・・水冷用供給管 27・・・・・・水冷用排出管 第1図
断面図、第2図はスパッタリング装置の一例を示す図、
第3図はターゲットを含むカソードの断面図である。 1・・・・・・ガラス基板、 2・・・・・・カラー
フィルター3・・・・・・保護膜、 4・・・・・・I
TO膜5・・・・・・ロードアンロード室 6・・・・・・ガイドレール 7・・・・・・キャリヤー、 8・・・・・・クライオ
ポンプ9・・・・・・ロータリーポンプ 10・・・・・・仕切板、11・・・・・・スパッタリ
ング室12・・・・・・加熱抵抗体、 13・・・・・
・ターゲット14・・・・・・バッキングプレート 15・・・・・・水冷用供給管および排出管16・・・
・・・排気調整バルブ 17・・・・・・Arガス容器 18・・・・・・マスフローコントローラー19・・・
・・・02ガス混入Arガス容器20・・・・・・マス
フローコントローラー21・・・・・・放電ガス供給管 22・・・・・・予備室 23・・・・・・ターゲット 24・・・・・・バッキングプレート 25・・・・・・永久磁石 26・・・・・・水冷用供給管 27・・・・・・水冷用排出管 第1図
Claims (1)
- 酸化インジウムを主成分とする透明導電膜の製造方法に
おいて、酸化すずを0.1〜15.0重量%を含む酸化
インジウムで、密度5.0〜6.5g/cm^3、抵抗
率(0.05〜10.0)×10^−^4Ω・cmの透
明導電膜形成の材料ターゲットを用い、放電ガスが不活
性ガスと酸素ガスとからなり、酸素ガスを全放電ガスの
0.1〜5.0体積%とし、放電ガスの流量をスパッタ
リング室の体積Vに対し、(0.01〜1)×10^−
^3×V・cm^3/minで、放電ガスの圧力を(0
.5〜10)×10^−^3Torrにしてスパッタリ
ングすることを特徴とする透明導電膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1270362A JP2688999B2 (ja) | 1989-10-19 | 1989-10-19 | 透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1270362A JP2688999B2 (ja) | 1989-10-19 | 1989-10-19 | 透明導電膜の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03133009A true JPH03133009A (ja) | 1991-06-06 |
JP2688999B2 JP2688999B2 (ja) | 1997-12-10 |
Family
ID=17485214
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1270362A Expired - Fee Related JP2688999B2 (ja) | 1989-10-19 | 1989-10-19 | 透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2688999B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006344542A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Toppan Printing Co Ltd | 透明導電性の薄膜形成方法及びその薄膜形成装置 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61176010A (ja) * | 1985-01-30 | 1986-08-07 | 株式会社日立製作所 | 透明導電膜の製造方法 |
JPS62256311A (ja) * | 1986-04-30 | 1987-11-09 | 豊田合成株式会社 | 透明導電膜の製造方法 |
-
1989
- 1989-10-19 JP JP1270362A patent/JP2688999B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61176010A (ja) * | 1985-01-30 | 1986-08-07 | 株式会社日立製作所 | 透明導電膜の製造方法 |
JPS62256311A (ja) * | 1986-04-30 | 1987-11-09 | 豊田合成株式会社 | 透明導電膜の製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006344542A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Toppan Printing Co Ltd | 透明導電性の薄膜形成方法及びその薄膜形成装置 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2688999B2 (ja) | 1997-12-10 |
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