JPH03131663A - 染料混合物及び三色染色方法におけるそれらの使用 - Google Patents

染料混合物及び三色染色方法におけるそれらの使用

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JPH03131663A JP2266517A JP26651790A JPH03131663A JP H03131663 A JPH03131663 A JP H03131663A JP 2266517 A JP2266517 A JP 2266517A JP 26651790 A JP26651790 A JP 26651790A JP H03131663 A JPH03131663 A JP H03131663A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、組合せ可能なアニオン性染料混合物及び窒素
含有有機支持体を特に三色染色方法で染色又はプリント
するためへのそれらの使用に関する。
より詳しくは、本発明は、窒素含有有機支持体、好まし
くは天然又は合成ポリアミド材料を三色染色又はプリン
トするための方法を提供し、ここで前記方法は、 （ｉ）　　黄色成分として、遊離酸又は塩形で存在する
下記一般式Ｉａ： 〔式中、Ｒ１は水素、Ｃ＋−４アルコキシ、未置換のＣ
２−４アルキル又はハロゲンにより一置換されたＣ５−
４アルキルであり、Ｒ２はＣ１−、アルキル又は−ＣＯ
Ｒ６（ＲｓはＣ１〜６アルキル、　ＯＣ＋−ａアルキル
又はＮＲ，Ｒ，（Ｒ，、及びＲ６のそれぞれは独立して
水素、未置換のＣ＋−ａアルキル又はモノヒドロ六シル
ー置換の０２−６アルキルである）である）であり、Ｒ
３は水素又はＣＩ−４アルキルであり、Ｒ４は水素、ハ
ロゲン、Ｃ１−４アルキル、０１−４アルコキシ又は−
ＮＲＪ９（ここでＲ１は上記の通りであるが、しかしそ
れから独立しており、そしてＲ５は−ＣＯＣ、−、アル
キル又は−ＣＯＯ自、アルキルである）であり、Ｒ６は
Ｃ１−４アルキル又はモノヒドロギシルー置換の０２−
、アルキルであり、ＲＩＧは水素、ハロゲン、Ｃ５−、
アルキル、Ｃ１−４アルコキシ又は−ＮＲ１１Ｒ９（こ
こでＲ１及びＲ４は上記の通りであるが、しかしそれか
ら独立している）であり、そしてＲ１１は水素、ハロゲ
ン、Ｃ１−４アルキル又はＣ１，，４アルコキシである
〕で表わされる少なくとも１種の色素； 場合によっては、下記式Ｉｂ〜Ｉｅ： Ｈ３ 〔式中、Ｘはヒドロキシ又は−ＮＩＳＯ□Ｃ１−４アル
キルであり、そしてＲＩ２は水素又はＣ１−４アルキル
である〕　； 〔式中、Ｒ，コ、Ｒ，４及びＲＩ、のそれぞれは独立し
て水素、Ｃ３−イアルキル又はＣＩ−４アルコキシであ
り、そしてＲｈａはＣＩ□アルキル又はＣ２−４ヒドロ
キシアルキルである〕； 〔式中、Ｒ１？及びＲｌａのそれぞれは独立して水素、
ハロゲン又はＣｌ−４アルキルである〕；又は〔式中、
ＺＩはフェニル、フェノキシ又は−ＮＲ１９Ｒ２゜であ
り、ここでＲｌａはメチル又はエチルであり、そしてＲ
２゜はフェニル又はシクロヘキシルである〕（これらの
式Ｉｂ〜’ｆｅの色素は遊離酸又は塩形で存在する）で
表わされる黄色・〜オレンジ色素の少なくとも１種と一
緒に、 及び （ｉｉ）　　赤成分として、 る下記一般弐■： ３１１Ｎ酸又は塩形で存在す 〔式中、Ｒ２，は水素、ハロゲン又は−ＮＨＣＯＣ，−
４アルキルであり、そし７てＲ２□はトリフルオロメチ
ル、５ｏ、Ｚ、　又バー５ｏ２ｚ２”Ｃ：あり、ここで
前記Ｚ１はフェニル、フェノキシ又は−ＮＲ，、Ｒ２゜
であり、前記Ｒ１ｉはメチル又はエチルであり、そして
Ｒ２゜はフェニル又はシクロヘキシルであり、そしてＺ
２は−Ｎ（Ｃ＝Ｈ−）２又は−Ｎ（ＣＨｚ）ｓである〕
で表わされる少なくとも１種の色素；並びに （ｉｉｉ）　　青成分として、遊離酸又は塩形で存在す
る下記−最大■： 〔式中、Ｒｚｉは水素又はメチルであり、Ｒ２４及びＲ
１２，の１つは一５０２ＮＨＣｚ−４ヒドロキシアルキ
ル又は−Ｎ８２１１ＣＯＣＩ−４アルキル（ここでＲ２
，は水素、メチル又はエチルである）であり、そして他
は水素又はメチルである〕で表わされる少なくとも１種
の色素を含むアニオン性染料混合物を支持体に適用する
ことを含んで成る。
本明細書において、存在するいづれかの未置換又は置換
アルキル又はアルコキシ基は、特にことわらないかぎ、
す、線状又は枝分れである。
ハロゲンは好ましくは、弗素、塩素又は臭素であり、特
に塩素が好ましい。
窒素に結合されるヒドロキシ−置換のアルキル基におい
ては、そのヒドロキシ基は好ましくは、窒素原子に直接
結合されない炭素原子に結合される。
Ｒ５又はＲｓａとして定義されたヒドロキシ−置換のア
ルキル基においては、そのヒドロキシ基は好ましくは、
フェノキシ基に直接結合されない炭素原子に結合される
。
式Ｉａの化合物において： Ｒ１は好ましくはＲｓａ（ここでＲ１，は水素、メチル
又はメトキシである）である、最とも好ましいＲｏは水
素である。
好ましくは、Ｒ７及びＲ３のそれぞれはＲ２，及びＲｓ
ａ（ここでＲ２，及びＲｓａのそれぞれは、独立して水
素、ＣＩ−２アルキル又はＣ２−３ヒドロキシアルキル
である）である、より好ましくはＲ７はＲｙｂ（ここで
Ｒ，７ｂは水素又はメチルである）であり、そしてＲ１
は水素である。
Ｒ１は好ましくはＲｓａ（ここでＲｓａはＣ１−２アル
キル、−ＯＣ，−２アルキル又は−ＮＩＩＲ７ｂ（ここ
でＲ？　ｂは上記の通りである）である）であり；より
好ましくは、それはＲｏｂであり、こ、二でＲ８ｂはｃ
１〜２アルキル又は−ＮＲ２である。最とも好ましくは
、Ｒ６はメチルである。
Ｒ２は好ましくはＲ２ａであり、にこでＲ２ａはＣ０Ｒ
ｓｂ　（ここでＲ６ｂは上記の通りである）である。
最とも好ましくは、Ｒ２は−ＣＯＣＨ，である。
Ｒ１は好ましくはＲｆｆａであり、ここでＲ３ａは独立
して、水素又はメチルである。最とも好ましくは、Ｒ４
は水素である。
Ｒ３は好ましくはＲ，ｓａであり、ここでＲｇ、はＣＯ
Ｃ＋　−２アルキル又は−ＣＯＯＣ＋　−２アルキルで
ある。
より好ましくは、Ｒｓは−ＣＯＣＲ１である。
Ｒ１は好ましくはＲ４，であり、ここでＲ４，は水素、
塩素、メチル、メトキシ又は−ＮＨＣＯＣＲ，であり；
より好ましくはＲ４はＲ４ｂであり、ここでＲ４ｂは水
素又はメチルである。最とも好ましくはＲ１は水素であ
る。
Ｒ３は好ましくはＲ，ａであり、ここでＲ５ａはメチル
、エチル又はモノヒドロキシ置換のＣ３−５アルキルで
あり；より好ましくはそれはＲ５ｂであり、。
ここでＲ９ｂはメチル又はモノヒドロキシ置換のＣ４ア
ルキルであり；最とも好ましくは、Ｒ９は −ＣＨ，ＣｌＣｌ１□ＣＨ，である。
Ｈ Ｒ１０は好ましくはＲ１゜ａであり、ここでＲ，ｏ。
は水素、塩素、メチル、メトキシ又は−ＮＨＣＯＣＬで
あり；最とも好ましくはＲ１゜は水素である。
Ｒｏは好ましくは水素である。
好ましい式Ｉａの化合物は、下記式Ｉａ’　　：に対応
し、ここで前記化合物は遊離酸又は塩形で存在し、前記
スルホ基は、アゾ基が結合される炭素原子に対してメタ
又はバラであり、そしてＲｌａ。
Ｒｚａ　＋　Ｒ、ａ　＋　Ｒ４ｂ　＋　Ｒｓａ及びＲ，
。、は下記の通りである。
式Ｉａ’のより好ましい化合物においては、（１）　　
Ｒｌａ及びＲ３，は水素であり、そしてＲｚａは−ＣＯ
ＣＨ３であり； （２）　　Ｒ，。ａは水素であり； （３）　　Ｒ４ｂは水素であり； のもの； （５）スルホ基が、アゾ基が結合される炭素原子に対し
てメタである（４）のもの。
式１ｂの化合物においては： Ｘは好ましくはヒドロキシ又は−Ｎ■ＳＯ□ＣＨ３であ
り、そしてＲＩ２は好ましくは水素、メチル又はエチル
である。
式１ｃの化合物においては： スルホ基は好ましくは、アゾ基が結合される炭素原子に
対してメタ又はバラであり： Ｒ１３は好ましくは水素又はメトキシであり、そしてＲ
１４は好ましくは水素又はメチルであり：ＲＩＳは好ま
しくは水素であり； Ｒ１６は好ましくはメチル、エチル又は０２−４ヒドロ
キシアルキルであり；より好ましくはＲ４はメチル又は
Ｃｊ−４ヒドロキシアルキルであり；そして−０Ｒ１，
基は好ましくは、アゾ基が結合される炭素原子に対して
オルト又はバラである。
式Ｉｄの化合物においては： フェニル置換基Ｒ１？及びＲ１，は好ましくは、お互い
に対してバラであり；より好ましくは、それらは両者と
も塩素である。
式ｉｅの化合物においては： Ｚは好ましくはフェニルである。
式■の化合物においては： Ｒ２１は好ましくは水素、塩素又は−ＮＨＣＯＣＲ，で
あり；より好ましくはＲ２１は、Ｒ２□が一５Ｏ□Ｚｌ
又は−８Ｏ□Ｚ２である場合、水素である。
式■の好ましい化合物は、 （３ａ）Ｒｚ＞が水素であり、Ｒ，２４及びＲ２，の１
つがアセチルアミノ又はプロピオニルアミノであり、そ
して他の１つが水素であり；　（３ｂ）Ｒ２，が水素又
はメチルであり、Ｒ２４がメチルであり、そしてＲ２Ｓ
が一５Ｏ２ＮＨＣＨｚＣＨｚＯＨであるものである。
最とも好ましくは、（３ｃ　）Ｒ２３が水素であり、Ｒ
２４がメチルであり、そしてＲ２５が−ＳＯ□ＮＨＣＨ
，Ｃ）Ｉ２０Ｈである式■の化合物である。
好ましくは、本発明の方法に使用される染料混合物にお
いて、式［ａの黄色成分は、単独で又は式ｉｂの化合物
と一緒に使用される。
三色染色又はプリント方法に使用される式１　ａ。
〜（ｅ、ＩＩ及びＩＩＩの染料は、遊Ｍ酸又は好ましく
は塩形で存在することができる。それらが塩形で存在す
る場合、スルホ基に関連するカチオンは臨界でなく、そ
してアニオン性染料の分野において通常である非発色性
カチオンの中のいづれか１種であり得る。そのようなカ
チオンの例は、アルカリ金属カチオン及び未置換又は置
換アンモニウムカチオン、たとえばリチウム、ナトリウ
ム、カリウム、アンモニウム、モノ−、ジー、トリー及
びテトラ−メチルアンモニウム、トリーエチルアンモニ
ウム及びモノ−、ジー及びトリーエタノールアンモニウ
ムである。
好ましいカチオンは、アルカリ金属カチオン及びアンモ
ニウムであり、そしてナトリウムが最とも好ましいカチ
オンである。
スルホ基に関連するカチオンはまた、これｔ）の化合物
が混合された塩形で存在することができることを意味す
る上記カチオンの混合物であり得る、式Ｉａ〜［ｅ、Ｉ
Ｉ及びＩＩＩの化合物は、既知のものであるか、又は既
知方法に類似する方法により調製され得る。たとえば、
式Ｉａの化合物は、ア、メッカ特許第４，３８４，８７
０号に記載されるようにして、弐■： 〔式中、Ｒ＋　、Ｒ２，Ｒｙ、Ｒ４，ｒ（＋ｏ及びＲ１
は」二記の通りである〕で表わされる化合物をその対応
するジアルキルスルフニー）・又は酸化アルキレンによ
りエーテル化することによって得られる。
この工・−チル化は好ましくは、水性アルカリ媒体中に
おいて、好ましくはｐ１１９〜１１で及び３０〜１００
℃、好ましくは５０〜８０℃の反応温度で行なわれる、
この反応はまた、高圧丁でももたらされ得る。
式ｒｂの化合物は、イギリス特許第１，４５４，４７５
号及びアメリカ特許第４，０６０，３８３号に記載され
ているようにして得られ；式１ｃの化合物は、アメリカ
特許第３，８６２，１１９号及び第３，９３２，３７８
号並びにイギリス特許第１，４２３，８２９号に記載さ
れているようにして得られ；式１ｄの化合物は、アメリ
カ特許第３，８９１，６１９号に記載されているように
しＣ得られ；そして式Ｉｅの化合物は、ヨーロッパ特許
第１２１４９５号に記載されているようにして得られる
。
式■の化合物は、ドイツ特許第７０２９３２号、ア、メ
リカ特許第４，３１２，８０８号及びイギリス特許第ｉ
、５７９，４１４号に記載しているようにして調製され
得る。
式■の化合物は、イギリス特許第１　、５６８　、９２
８号及びアメリカ特許第３，７７８，４５３号に記載し
ているようにして調製され得る。
本発明はさらに、式Ｉａの少なくとも１種の黄色色素（
場合によっては弐１ｂ−＝−Ｉｅの１又は複数の色素と
一緒に）、及び式■の少なくとも１種の赤色色素並びに
弐■の少なくとも１種の青色色素を含む三色染料混合物
に関し、ここで前記式Ｉａ−ｒｅ、ＩＩ及びＩＩＩの色
素は上記の通りである。
色素は好ま［２くは、ナトリウム塩形で使用される。
好ましい三色混合物において、その混合物に使用される
個々の純粋な色素の割合は次の通りである： 黄色成分、すなわち式Ｉａの色素（場合によっては弐１
ｂ−■ｅの１又は複数の色素と一緒にして含む）少なく
とも１０重量部；及び 赤及び青成分のそれぞれ、すなわち式ＩＩ及びＩＩＩの
うち少なくとも１種の色素５〜８５重量部。ここで前記
重量部は、ナトリウム形で存在する３種の成分の１００
合計重量部に基づく。
より好ましい三色混合物は、下記純粋な個々の色素を下
記の範囲で含む： 黄色成分１０〜６０重量部、好ましくは２０〜５０重量
部； 赤成分２０〜７０重量部、好ましくは２０〜４５重量部
；及び 青成分１０〜５０重量部、好ましくは１５へ一４０重量
部。
これらの重量部は、ナトリウム塩形で使用される３種の
成分の１００合計重量部に基づかれる。
上記のようなこれらの三色染料混合物により、広範囲の
色相、たとえば淡黄色かかったカッ色へ、・暗い青色が
かった灰色を示す、天然又は合成ポリアミド支持体の染
色又はプリントが得られる。
三色染料としての染色への使用のためには、個々の色素
が一緒に混合される。従って、色素混合物は、染色方法
のための原液としてそれぞれ調製され、又は好ましくは
単一の原液に一緒に配合され得る。
そのような三色混合物は、たとえば適切な市販の乾燥（
粉末、顆粒）又は液体形の混合物、そのような混合物を
含み、そしてたとえば水による希釈により得られる水性
原液及び三色混合物として上記で定義されたように色素
を含む染料液体又はプリント用ペーストを包合すること
ができる。
色素混合物は上記のように適切な市販の形で適用され得
る。それらは、適切な標準化剤、たとえば水溶性塩（特
に塩化ナトリウム、炭酸ナトリウム及び硫酸ナトリウム
）、非電解質タイプの標準化剤、たとえばデキストリン
及び尿素、及び場合によっては、固体又は液体調製物の
配合のために適切である追加の添加剤を含むことができ
る。電解質において特に低い色素が必要とされる場合、
これらは既知の浸透方法に従って精製により得られる。
アニオン性可染性支持体、特に天然又は合成のポリアミ
ド、特に羊毛、絹、ポリアミド６、ポリアミド６．６．
ポリアミド１１．０ｉａｎａ（４、４’　−メチレン−
ビス（シクロヘキシルアミン）とＣ１２ジカルボン酸と
の反応により得られるポリアミド繊維）及びそれらの混
合物は、本発明の三色染色又はプリント方法のために適
切である。これらの支持体は、たとえば荒い繊維、糸、
加工糸、フィラメント、かぜ、スプール、布、テキスチ
ャー、フェルト、フリース、ベルベット、特にカーペッ
ト、タフ）・ウェア及び半製品又は完全な製品として、
水性媒体からの染色のなめに通常使用される形で使用さ
れ得る。その使用される繊維はまた、機械又はヒ・−タ
ー処理により前処理され得、たとえばそれらはクリンプ
加工又は延伸される。さらに、異なった繊維又は異なっ
た手段で処理される繊維の混合物でさえ、特に異なった
染色方法が使用される場合、使用され得る。
上記言及された支持体は、従来の染色方法に従って、た
とえば水性染料液からのイブジースト染色に従って又は
水性染料液又は染料調製物による含浸により染色され得
る。
イブジースト染色は、従来の条件に従って、たとえば４
０〜１２０℃の温度及びｐＨ３，５へ−１０、好ましく
はｐＨ４〜７でもならされ得る。染浴のｐＨは、通常使
用される酸、たとえば堰酸、酢酸、酒石酸又はクエン酸
、又は緩衝溶液、たとえばリン酸、酒石酸又は酢酸緩衝
液を添加することによって調製され得る。　ｐＨ調節さ
れた染色方法の場合、その方法はｐ）１７〜１０で開始
され、そして続いて、染色工程の間、そのｐｌｉは５．
５〜３．５まで低められ得る０合成ポリアミドの染色の
ためには、染浴のｐＨは好ましくは、弱酸又は中性反応
に調整され、そしてより好ましくはｐＨ４，５〜・６で
維持される。羊毛の染色に関しては、より低いｐ　ｌＩ
、より好ましくはｐｉ（４〜５．５の範囲が好まし、い
９含浸方法を用いる場合、いづれの従来の方法でも適切
であり、それによって支持体は、水性染料液又はべ・−
ストにより、たとえば浸漬、バジング又はプリント方法
により含浸される。続いて、得られた染色は、従来の手
段に従って、たとえば１５〜４０℃、好ましくは２０〜
３０℃の温度での冷保圧法により又はたとえば１００〜
１０５℃での蒸熱により固定される。
本発明の三色染料混合物は、羊毛及び／又は合成ポリア
ミド上へのイブジースト染色に、たとえば生地−２かせ
−又は布−染めに；さらに従来の及び特別なプリント方
法、たとえば置換又はレジスト方法に；連続カーペット
染色、色差染色及び空間染色に及びｐＨ調整された染色
方法に使用するために十分に適切である。
それらの染色挙動の著しく良好な均染性により、これら
の染色混合物は特に、イブジースト及び含浸方法のため
に適切である。
上記染料混合物により、特に天然及び合成ポリアミドに
対する最適な染色が得られ、これは色相の良好な耐久性
、着色力の高い収率、ひじように良好な耐久性質及び著
しく良好な移行力を示す。
これらの染料は、触媒性退色を示さない、それらの比色
計算された配合は、コンピューターにより行なわれる場
合でされ、十分に再生可能である。
これらの特徴は、本発明の染料の特定の混合物の驚く結
果であることが見出された。
さらに、染料は、従来の染色補助剤、たとえば湿潤剤、
均染剤、キャリヤー、増粘剤及び吸着助剤と相溶できる
。さらに、このようにして得られた染色は、従来の仕上
剤、たとえば帯電防止剤、軟化剤、スエーリング性を改
良するための薬剤又は起毛助剤により処理され得る。
次の例は、さらに本発明を例示する。これらの例におい
て、すべての部及びパーセントは、特にことわらないか
ぎり重量によってである。温度は℃である。適用例にお
いて、色素成分は、市販の粉末形で使用され、そして部
又は％で与えられる染料成分の量は、支持体の乾量に基
づいての純粋な色素の濃度を言及する。
灯１匠 アメリカ特許第４，３８４，８７０号の例１に記載され
る方法に従って調製され得る下記式（ｌａ）：のジアゾ
色素４４部を、６０℃で水５００部に溶解し、３０％水
酸化ナトリウム溶液の添加により混合物のｐＨを１０に
調整する。この溶液に、３０部のｎ−ブチレンオキシド
−１，２を撹拌しながら添加し、そしてその反応温度を
６２〜６５℃に上げる。同時に、そのｐＨを、３０％水
酸化ナトリウム溶液を添加することにより１０〜１０．
５に維持する。６２−６５℃で１５〜２０時間後、その
エーテル化は完結する０色素の沈殿を、塩化ナトリウム
の添加により完結する６色素を濾過により分離し、１０
％塩化ナトリウム溶液により洗浄し、そして乾燥せしめ
る。遊離酸形で、下記式（ｌｂ）： に対応するジアゾ色素を、ナトリウム塩形で得る。
それは天然又は合成ポリアミドを黄色相に染色する。
１−アミノベンゼン−３−及び−４−スルホン酸（約１
＝１の比）の混合物が、出発染料（１ｄ）を調製するた
めに、１−アミノベンゼン−３−スルホン酸の代わりに
使用され、そしてエーテル化が上記方法に従って行なわ
れる場合、その対応する染料混合物が得られる。それは
天然又は合成ポリアミドを黄色相に染色する。
前記調製例に記載される方法に類似する方法により、適
切な出発化合物を用いて、次の表に列挙される追加の式
Ｉａの化合物を調製することができる。それらは、下記
式（ＩＡ）： 〔式中、記号は下記式の通りである〕に対応する。
この表の最後の欄においては、化合物２〜１０のそれぞ
れにより得られる天然又は合成ポリアミド上の染色の色
相が、ａ＝黄色及びｂ＝茶色がかったオレンジにより与
えられている。
弐Ｃ」込Φ化令物Σ 化合物　ＳＯＪ　　　Ｒ＋　ｏ　、　Ｒ１＋Ｒ。
２ Ｒ１ ４ ２４Ｈ ３３Ｈ ４３Ｈ ５４Ｈ ６３Ｈ ７４２−ＣＨ。
８　　５　　　　同上 ９　　　４　　　２−Ｃ１ １０４２，５−ジーＣｌ。
Ｈ−ＣＯＣＨ，Ｈ １１同上　　１■ Ｉｔ　　　−ＣＯＮＨ，Ｈ ＣＨ，−αＩＩｃＨ，Ｈ Ｈ同上　ＣＨ３ Ｈ同上　　■ Ｈ同上　　Ｈ Ｈ同上　ＣＨ３ Ｈ同上　　Ｈ ３−ＣＨ。
１（ ２−ＣＨ。
■ −ＣＨ３ １ 本発明の三色混合物が使用される次の適用例においては
、次の個々の色素が使用される：Ａ：調製例の式（１ｂ
）を有する式Ｉａの黄色成分；Ｂ二下記式： 及び を有する２種の染料の混合物（約１：１の比で）から成
る式Ｈの赤成分； Ｃ：下記式： を有する２種の染料の混合物（約１：１の比で）から成
る式■の青成分； Ｄ：下記式： を有する式■の青成分； Ｅ：下記式： を有する式■の赤成分； Ｆ：Ｃにおける染料ＩＣ及び■Ｃの混合物（但し、ＩＣ
９０％及びｌＩＣｌ０％を用いる）から成る式■の青成
分；及び Ｇ：下記式： を有する式Ｉｂの黄色成分。
染料成分Ａ〜Ｇに使用される個々の色素のそれぞれは、
ナトリウム塩形で使用される。
次の適用例に使用される三色混合物においては、黄色成
分Ａとしての式（１ｂ）の染料が、上記表に示される化
合物２〜１０のそれぞれにより置換され得る。化合物２
〜１０のそれぞれは、ナトリウム塩形で使用される。
適用例−Ｌ（ポリアミド布上でのイブジースト染色）予
備湿潤された合成ポリアミド、たとえばポリアミド６．
６布１００部を、水４０００部、無水硫酸ナトリウム１
０部、及びＡｏ、０７％、Ｂｏ、０５％及びＣ０，０３
％を含む染料混合物から成る染浴中に４０℃で入れる。
染料液を３０分間にわたって煮沸温度に加熱し、そして
この温度で１時間、維持する。次に氷酢酸４部をそれに
添加し、そして染色を、さらに３０分間、煮沸温度で加
熱することにより完結する。染色の間、蒸発する水は連
続して補足される。カッ色相に染色されたナイロン布を
その染料液から取り出し、水によりすすぎ、そして乾燥
せしめる。
羊毛又は羊毛／合成ポリアミドのブレンドをまた、同じ
方法により染色することができる。
このようにして得られた三色ポリアミド染色物は均等に
染色され、そして良好な耐光性質及び耐湿潤性質を示す
。
Ｉ！ＵＭ主 例１に記載される方法に従って（但し、Ａｏ、０２％、
８０．０２５％及びＤｏ、０２５％を含む染料混合物分
用いる）行なわれる。灰色相及び良好な耐変性を有する
均等に染色されたナイロン布を得る。
Ｉユ（ポリアミド布のプリン？−） ポリアミド６を、下記成分を含むプリント用ペーストに
よりプリントする： Ａ５．７部、Ｅ６．０部及びＦ３．３部から成る染料混
合物１５部； 尿素　５０部； 可溶化剤（たとえばチオジエチレングリコール）５０部
；水３０５部； 増粘剤（１０％水溶液の形でのイナゴマメガムに基づ（
）５００部； 酸投与剤（たとえばアンモニウムタルトレー１・）２０
部；及び チオ尿素　６０部。
プリントされた織物製品を、１．０２℃で４０分間、蒸
気処理しく飽和蒸気）、冷水によりすすぎ、従来の洗剤
の希釈溶液により６０℃で５分間洗浄し、そして次に冷
水により再びすすぐ、良好な耐光性及び耐湿潤性を有す
るカッ色プリントが得られる。
適訓１例−生、（ポリアミドカーペットの連続染色）ポ
リアミド（たとえば通常のポリアミド６．６布）カーペ
ットを、酸化エチレン４モルとデシルアルコール１モル
とを反応せしめることにより得られた生成物１．５部及
び水９９８．５部から成る組成物により湿潤し、そして
湿潤剤を含浸するために絞り、そして合計含浸率を９０
％（乾燥支持体の重量により）に減じる。
Ａｏ、０３５部、ＧＯ，０３５部、８０．０５部及びＦ
ｏ、０３部を含む染料混合物０．１５部； グアー（たとえばＣｅ１ｅａ　Ｇｕｍ　Ｄ−４９−Ｄに
基づく）に基づく増粘剤１，５部； アルコール１モル当なり酸化エチレン４モルによりエト
キシル化されたデシルアルコール１．５部；水９６．８
５部；及び ｐＨ５に調整するために十分な量のり酸−ナトリウムか
ら成る染料液を、５００％（支持体の乾量に基づく）の
含浸率を達成するために連続的適用機（たとえばＫ１５
ｔｅｒｓ）を用いて、湿潤されたポリアミドカーペット
に適用する。次に、このようにして処理されたポリアミ
ドカーペットを、垂直スチーマー中において１０２℃で
７分間蒸気処理し、暖水Ｃごよりすすぎ、そして次に乾
燥せしめる。
連続含浸が３００％又は６００％の含浸率にもたらされ
る場合、軽い又は濃い染色が得られる。垂直スチーマ・
−の代わりに、水平スチーマ−も使用され得る。
良好な耐光性（熱光に暴露される場でさえ）及び耐湿潤
性を有するひじように均等に染色されたカッ色染色を得
る。
次の適用例５〜１４は、ポリアミドカーペットのための
従来の又はより特定の染色又はプリント方法を例示し、
ここで特別な助剤が使用される。これらの助剤は次の通
りに列挙される： 均染剤Ｌ＾１〉〜ＬＡＮ）　： ＬΔ１）は、第四スルホネート化された高級アミン脂肪
酸アミドに基づく良性均染剤であり；ＬＡ２）は、ナト
リウム塩としての飽和されたＣ１□−−アルコールポリ
グリコールエーテルスルフェートに基づくアニオン性均
染剤であり； Ｌ＾３）は、スルホネート化されたポリフェニルスルホ
ン、エトキシル化されたアミノＣ２□脂肪アミン及びエ
トキシル化された高級アルキルアルコールから成る混合
物に基づくアニオン性均染剤であり； Ｌ＾４）は、アンモニウム塩としてのスルフエト化され
たエトキシル化Ｃ１□２□脂肪アミンに基づく良性均染
剤であり； Ｌ＾５）は、Ｃ２２脂肪酸アミノプロピルアミン１モル
及び酸化エチレン１０５モルの反応生成物に基づくカチ
オン活性均染剤であり；そして Ｌへ６）は、トリデシルアルコールポリグリコ・・−ル
エーテル、Ｌ＾１）及びヘキシレングリコールから成る
混合物に基づく非イオン性均染剤である。
酸供与剤ＭＤＩ）〜ΔＤ３）： ΔＤｉ）はブチロラクトンに基づかれ：Δ０２）は蟻酸
のグリコールモノ−又はジエステルに基づかれ；そして ＾Ｄ３）はＣ４−、ジカルボン酸の混合物に基づかれる
。
保存剤Ｒ＾１）： ＲΔ１）は、酸化エチレン及び酸化スチレンＩ丁−ルと
反応された高級脂肪アミンの第四反応生成物に基づかれ
る。
（肚ｆＬＬ二影（イブジースト染色） これらの適用例のそれぞれにおいては、２０：１の比の
染料液：製晶が使用される。
鮭Σ（ポリアミド６．６上への示差染色）通常の原繊維
のポリアミドカーペット５０部を使用する。水性液体は
、Ａｏ、１８％、ＢＱ、１５％及びＦＯ，３０％から成
る三色染料混合物；　　０．００６％のＣ０■。
Ｂａ５ｉｃ　Ｙｅｌｌｏｗ　４５．０．００２％のＣ，
１，Ｂａ５ｉｅ　Ｒｅｄ　２３及び０，０１％のＣ，！
、Ｂａ５ｉｃ　Ｂｌｕｅ　２２から成る塩基性染料混合
物；Ｌ＾５）１％；及び染色工程を開始する場合に添加
されるｆｆ、ｇ／Ｖの＾Ｄ２）を含む。
その液体のｐＨは、開始点で７である。９８゛Ｃで６０
分間もならされる染色の間、その液体のｐＩ（は５．５
に低下する。
得られた灰色−バラ色のポリアミドカーペットは、ひじ
ように均等に染色される。
ｆ！′Ｌ灸 染色は、例５に記載される方法に類似する方法によりも
たらされる。但し、煮沸温度でのみ染浴に添加される＾
Ｄ２）の代わりに１．ｇ／ｌの＾Ｄｉ）を用いる。染色
工程はｐＨ８，０で開始され、そしてその液体は３０分
以内で９８℃に加熱される。次に、適切な量の＾Ｄｉ）
を添加し、それにより、開始の場合のｐＨ８を３０分間
にわなっＣ６に調整する６１ｍ（ポリアミド０．６上へ
の無地染め）規則正しい繊維のポリアミドカーペット５
０部を用いる。その水性染料液は、Ａｏ、０４４％、９
０．０３５％及びＦ　Ｏ，０２８％から成る三色染料混
合物；１％の１．＾５）；及び１ｇ／ｅの＾、Ｄ１）を
含む。
染色は、例６に記載される方法に従ってもたらされる。
均等に染色された淡カッ色のカーベラ）・が得られる。
＠−も（ポリアミド６上への無地染め）濃い染料ｗｔＭ
のポリアミドカーペット５０部を用いるその水性染料液
は、Ａｏ、０１４％、８０．０２５％及びＦＯ１０８％
から成る三色染料混合物；１％のし八３）；及び開始か
ら添加されるＩＦｉ／１の＾Ｄ２）を含む。
染色は、ｐＨ８゜Ｏ及び２０℃で開始される。低温度染
色方法によれば、浴は６０℃に加熱され、そＩ−で６０
℃で６０分間維持される。その染色工程の最後で前記液
体のｐＨは５．５である。灰色−青色相の均等に染色さ
れたカーペットが得られる。
朋−例」シエυ２（連続及び半連続染色）これらの適用
例（例９及び１０は連続染色を示し例１１は半連続方法
を示す）のそれぞれにおいては染料液：製品の比は２．
１＋１である。
」り、（ポリアミド６上への示差染色）濃い染料の規則
正しい原＃！維のポリアミドカーペットを使用する。Ａ
　Ｏ，０５５部、８０．２７部及びＦｏ、０７部を含む
三色染料混合物０．３９５部、　０．０６部のＣ，１，
Ｂａ５ｉｃ　Ｙｅｌｌｏｗ　４５．０．１０部のＣ，１
，Ｂａ５ｉｅ　Ｒｅｄ２３及び０，９０部のＣ，１，Ｂ
ａ５ｉｃ　Ｂｌｕｅ　２２を含む塩基性染料混合物１．
０６部；１．５ｇ／ｆｆｉのＬＡ６）　；　１．５ｇ／
　ｌのΔＤ３）；及び２．０ｇ／ｌの＾Ｄ２）から成る
染料液を、１）Ｈ７，５でポリアミドカーペットに適用
し、そして２８０％（支持体の乾量に基づく）の含浸率
を達成する。
次にその染色されたカーペットを、１０２℃で５分間、
蒸気処理する（飽和蒸気）。その得られたカーペットは
、赤みがかった紫−青色調に均等に染色される。
％Ｊ１ＯＬ（ポリアミド６．６の無地染め）規則正しい
繊維のポリアミドカーペットを用いる。Ａ　０　、１６
部、８０．２４部及びＦｏ、２．２部を含む三色染料混
合物０．６２部；Ｉｇ／ｌのＬ＾３）；２ｇ／ｆｆｉの
しΔ６）；２ｇ／ｌのＬ＾２）；及び１ｇ／！の＾Ｄ３
）から成る染料液を、ｐＨ７，０でポリアミドカーペッ
トに適用する。
２５０％（支持体の乾量に基づく）の含浸率を達成する
０次に、その染色物を、固定するなめに１０２℃で蒸気
処理する（飽和蒸気）、良好な下地／バイルチップ均染
を促進する色の均質分散効果により、繊維端及び両側上
で同じ色調を示すカッ色染色が得られる。
ｌ（ポリアミド６．６上への半連続的無地染め）規則正
しい繊維のカーペット材料を用いる。ＡＯ０３８部、８
０．３４部及びＦｏ、２２部を含む三色染料混合￥’ｔ
ｙｉ　０　、９４ｆａ　：　２　ｇ／　ｌの１．Ａ２ン
：４ｇ／ｌのＬＡ４）　；及び１ｇ／ｌの６０％酢酸か
ら成る染料液をカーペットに適用し、そして２５０％の
含浸率を達成する。滞留時間は室温で２０時間である８
両側及び繊維端に関して、色相の差異を示さない均等に
染色されたカッ色カーペットを得る。
遣且涯Ｒ二臣（プリント方法） 回置（ポリアミド６の従来のプリント）ボリアミド６エ
ンドレスベルベツトのカーペット材料を用いる。好まし
い染色は、Ａｏ、０２部、８０１１部及びＦｏ、１１部
から成る染料混合物０．２３部；１ｇ／ｌのＬ＾２）；
及び２ｇ／ｌの増粘剤〈イナゴマメガムに基づく）を含
む染料液によりパジングすることによりもたらされ、そ
してｐＨ５，０で１００％の含浸率を達成する。
続いて、回転クリーンによるオーバープリントが、Ａ　
Ｏ，２部、８０．１１部及びＦｏ、４５部を含む染料混
合物０．７６部；４００ｇ／ｋｇの４％アルギン酸塩増
粘剤；４ｇ／ｋｇの１、Ａ１）；及び５ｃｅｅ’／ｋｇ
の８０％酢酸から成るプリント用ペーストを用いてもた
らされる。
染色は、好ましい淡青色を得るためにカーペットをパジ
ングし、続いて緑色のオーバープリントペーストを用い
て図柄をプリントし、ぞして飽和蒸気によりその得られ
たプリントを１０分間固定することによってもならされ
る。
緑色のプリント図柄を有する淡青色のカーペットを得、
それはプリント外観に関して、良好な浸透及び均等な色
の分布を示す。
鮭４（置換プリント） ポリアミド６．６ヒートセツト糸ベルベツトのカーペッ
ト材料を用いる。好まし７い染色は、０．６４部のＣ，
１，＾ａｉｄ　Ｙｅｌｌｏ−２３５，０，２８部のＣ，
Ｌ＾ｅｉｄ　Ｒｅｄ３９９及び３．２部のＣ，Ｌ＾ａｉ
ｄ　Ｂｔａｃｋ　２１８から成る染料混合物４．１２部
、　　１００ｇ／ｌの４％アルギン酸塩増粘剤；３ｇ／
ｌのＬＡＩ）　：及び１ｇ／ｌの脱胞剤を含む染料液に
よりパジングすることによってもたらされ、そしてｐＨ
５，０で１００％の含浸率を達成する。
オーバープリントは、Ａ１．０部、８０１６部及びＦｏ
、１７部を含む染料混合物１．７７部；　１０ｇ／ｋｇ
のＲ＾１）：及び５００ｇ／ｋＨの４％アルギン酸塩増
粘剤から成るプリント用ペーストを用いてｐＨ７，０で
、回転スクリーンによりもたらされる。
プリント方法は、例Ｉ２に記載される方法に類似する。
暗−灰色及び明るい黄がかったカッ色プリント模様を有
するカーペットを得、そしてそれは繊維の構造の均等な
色彩分布を示す。
匠扶（噴霧プリント） ポリアミド６．６ヒートセツトベルベツトのカーペット
材料を使用する。Ａ　Ｏ，０４５部、Ｂ　Ｏ，０４５部
及びＦ　Ｏ，０３６部を含む染料混合物０．１２６部；
ｐＨを４．５に調整するために十分な量のクエン酸；粘
度を３００ｅｐｓにするために十分な量の増粘剤；及び
２ｇ／１ｆ）Ｌ＾５）から成るプリント用ペーストを適
用し、３５０％の含浸率を達成する。カーペットを噴霧
プリント機械を用いて局部的にプリントし、そして飽和
蒸気により１０分間固定する。カッ色のプリント模様を
得る。
最適な色彩分布が、バイル生地／バイルチップ均染に関
する色相のいづれの差異も伴わないで得られる。
匠臣 例１４のプリント方法をくり返す、但し、プリントは、
局部的なプリントの代わりに模様なしに全表面上にもた
らされ、それによって無地のカッ色カーペットが得られ
る。カーペットの全表面は均等に染色され、そしてバイ
ル均染は著しく良好である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、窒素含有有機支持体を三色染色又はプリントするた
    めの方法であって、 （ｉ）黄色成分として、遊離酸又は塩形で存在する下記
    一般式 I ａ： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ａ） 〔式中、Ｒ＿１は水素、Ｃ＿１＿−＿４アルコキシ、未
    置換のＣ＿１＿−＿４アルキル又はハロゲンにより−置
    換されたＣ＿１＿−＿４アルキルであり、Ｒ＿２はＣ＿
    １＿−＿４アルキル又は−ＣＯＲ＿６（Ｒ＿６はＣ＿１
    ＿−＿６アルキル、−ＯＣ＿１＿−＿６アルキル又はＮ
    Ｒ＿７Ｒ＿８（Ｒ＿７及びＲ＿８のそれぞれは独立して
    水素、未置換のＣ＿１＿−＿６アルキル又はモノヒドロ
    キシル−置換のＣ＿２＿−＿６アルキルである）である
    ）であり、Ｒ＿３は水素又はＣ＿１＿−＿４アルキルで
    あり、Ｒ＿４は水素、ハロゲン、Ｃ＿１＿−＿４アルキ
    ル、Ｃ＿１＿−＿４アルコキシ又は−ＮＲ＿３Ｒ＿９（
    ここでＲ＿３は上記の通りであるが、しかしそれから独
    立しており、そしてＲ＿９は−ＣＯＣ＿１＿−＿６アル
    キル又は−ＣＯＯＣ＿１＿−＿６アルキルである）であ
    り、Ｒ＿５はＣ＿１＿−＿４アルキル又はモノヒドロキ
    シル−置換のＣ＿２＿−＿６アルキルであり、Ｒ＿１＿
    ０は水素、ハロゲン、Ｃ＿１＿−＿４アルキル、Ｃ＿１
    ＿−＿４アルコキシ又は−ＮＲ＿３Ｒ＿９（ここでＲ＿
    ３及びＲ＿９は上記の通りであるが、しかしそれから独
    立している）であり、そしてＲ＿１＿１は水素、ハロゲ
    ン、Ｃ＿１＿−＿４アルキル又はＣ＿１＿−＿４アルコ
    キシである〕で表わされる少なくとも１種の色素；及び （ｉｉ）赤成分として、遊離酸又は塩形で存在する下記
    一般式II： ▲数式、化学式、表等があります▼（II） 〔式中、Ｒ＿２＿１は水素、ハロゲン又は−ＮＨＣＯＣ
    ＿１＿−＿４アルキルであり、そしてＲ＿２＿２はトリ
    フルオロメチル、−ＳＯ＿２Ｚ＿１又は−ＳＯ＿２Ｚ＿
    ２であり、ここで前記Ｚ＿１はフェニル、フェノキシ又
    は−ＮＲ＿１＿９Ｒ＿２＿０であり、前記Ｒ＿１＿９は
    メチル又はエチルであり、そしてＲ＿２＿０はフェニル
    又はシクロヘキシルであり、そしてＺ＿２は▲数式、化
    学式、表等があります▼である〕で表わされ る少なくとも１種の色素；並びに （ｉｉｉ）青成分として、遊離酸又は塩形で存在する下
    記一般式III： ▲数式、化学式、表等があります▼（III） 〔式中、Ｒ＿２＿３は水素又はメチルであり、Ｒ＿２＿
    ４及びＲ＿２＿５の１つは−ＳＯ＿２ＮＨＣ＿２＿−＿
    ４ヒドロキシアルキル又は−ＮＲ＿２＿６ＣＯＣ＿１＿
    −＿４アルキル（ここでＲ＿２＿６は水素、メチル又は
    エチルである）であり、そして他は水素又はメチルであ
    る〕で表わされる少なくとも１種の色素を含むアニオン
    性染料混合物を支持体に適用することを含んで成る方法
    。 ２、前記式 I ａの化合物において、Ｒ＿５がＣ＿２＿
    −＿６ヒドロキシアルキルである請求項１記載の方法。 ３、前記式 I ａの色素が、下記式 I ｂ〜 I ｅ：▲数
    式、化学式、表等があります▼（ I ｂ） 〔式中、Ｘはヒドロキシ又は−ＮＨＳＯ＿２Ｃ＿１＿−
    ＿４アルキルであり、そしてＲ＿１＿２は水素又はＣ＿
    １＿−＿４アルキルである〕； ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ｃ） 〔式中、Ｒ＿１＿３、Ｒ＿１＿４及びＲ＿１＿５のそれ
    ぞれは独立して水素、Ｃ＿１＿−＿４アルキル又はＣ＿
    １＿−＿４アルコキシであり、そしてＲ＿１＿６はＣ＿
    １＿−＿４アルキル又はＣ＿２＿−＿４ヒドロキシアル
    キルである〕； ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ｄ） 〔式中、Ｒ＿１＿７及びＲ＿１＿８のそれぞれは独立し
    て水素、ハロゲン又はＣ＿１＿−＿４アルキルである〕
    ；又は▲数式、化学式、表等があります▼（ I ｅ） 〔式中、Ｚ＿１はフェニル、フェノキシ又は−ＮＲ＿１
    ＿９Ｒ＿２＿０であり、ここでＲ＿１＿９はメチル又は
    エチルであり、そしてＲ＿２＿０はフェニル又はシクロ
    ヘキシルである〕（これらの式 I ｂ〜 I ｅの色素は遊
    離酸又は塩形で存在する）で表わされる黄色〜オレンジ
    の色素の少なくとも１種と一緒に適用される請求項１記
    載の方法。 ４、請求項１で定義されたような黄色成分として式 I
    ａで表わされる少なくとも１種の色素及び赤成分として
    式IIで表わされる少なくとも１種の色素並びに青成分と
    して式IIIで表わされる少なくとも１種の色素（これら
    の色素は遊離酸又は塩形で存在する）から成る三色染料
    混合物。 ５、式 I ａの色素が、請求項３で定義されたような式
    I ｂ〜 I ｅの色素の少なくとも１種と一緒に使用され
    る請求項４記載の混合物。 ６、前記混合物に使用される個々の純粋な色素の割合が
    次の通り； 黄色成分、すなわち式 I ａの色素（場合によっては式
    I ｂ〜 I ｅの１又は複数の色素と一緒にして含む）少
    なくとも１０重量部；及び 赤及び青成分のそれぞれ、すなわち式II及びIIIのうち
    少なくとも１種の色素５〜８５重量部である請求項４又
    は５記載の混合物。 ７、前記支持体が天然又は合成ポリアミドを含んで成る
    請求項１〜３のいづれか１項記載の方法。
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