JPH03131656A - 難燃性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
難燃性シリコーンゴム組成物Info
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の目的]
(産業上の利用分野
本発明は、難燃性シリコーンゴム組成物に係り、さらに
詳しくは有機臭素化合物を配合してなる難燃性シリコー
ンゴム組成物に関する。
詳しくは有機臭素化合物を配合してなる難燃性シリコー
ンゴム組成物に関する。
(従来の技術)
従来から、硬化してシリコーンゴムとなるシリコーン組
成物はよく知られており、その耐候性、耐熱性、耐寒性
、電気絶縁性などの優れた性質を利用して、電気電子部
品のボッティング材、コーテイング材、型取り用などの
成形材料、電線用材料などに広く使用されている。また
、このシリコーンゴム組成物に各種添加剤を配合するこ
とによって、用途に応じた特性たとえば難燃性を付与し
て用いることも一般に行われている。
成物はよく知られており、その耐候性、耐熱性、耐寒性
、電気絶縁性などの優れた性質を利用して、電気電子部
品のボッティング材、コーテイング材、型取り用などの
成形材料、電線用材料などに広く使用されている。また
、このシリコーンゴム組成物に各種添加剤を配合するこ
とによって、用途に応じた特性たとえば難燃性を付与し
て用いることも一般に行われている。
上記シリコーン組成物に対する難燃性付与の技術として
は、従来より多数の報告がなされており、たとえば難燃
性付与剤として白金系化合物を配合する方法(特公昭4
4−2591号公報、特開昭48−92452号公報、
同4g−20839号公報、同49−356号公報など
参照)、また白金系化合物と金属酸化物などとを併用す
る方法(特開昭48−96850号公報、同4g−96
651号公報、同49−67933号公報、同53−1
1H50号公報、同50−97644号公報、同50−
98961号公報、同52−14654号公報、同56
−5851号公報、同5B−106957号公報、同5
7−105455号公報参照)、さらに白金系化合物と
カーボンブラックなどとを併用する方法(特開昭53−
130753号公報、同54−53164号公報など参
照)などが知られている。
は、従来より多数の報告がなされており、たとえば難燃
性付与剤として白金系化合物を配合する方法(特公昭4
4−2591号公報、特開昭48−92452号公報、
同4g−20839号公報、同49−356号公報など
参照)、また白金系化合物と金属酸化物などとを併用す
る方法(特開昭48−96850号公報、同4g−96
651号公報、同49−67933号公報、同53−1
1H50号公報、同50−97644号公報、同50−
98961号公報、同52−14654号公報、同56
−5851号公報、同5B−106957号公報、同5
7−105455号公報参照)、さらに白金系化合物と
カーボンブラックなどとを併用する方法(特開昭53−
130753号公報、同54−53164号公報など参
照)などが知られている。
一方、白金系化合物を用いずに難燃性を付与する技術と
しては、有機ハロゲン化合物を配合する方法(特開昭5
5−108454号公報、同58−149948号公報
参照)などが知られている。
しては、有機ハロゲン化合物を配合する方法(特開昭5
5−108454号公報、同58−149948号公報
参照)などが知られている。
(発明が解決しようとする課題)
しかしながら、上述した従来のシリコーンゴム組成物に
対する難燃性付与技術のうち、白金系化合物あるいはそ
れと他の物質との併用によるものでは、難燃効果を充分
に付与するべく、それらの配合量を多くすると、ゴム特
性に対して悪影響を及ぼす恐れが高くなるという問題が
あった。また、特に白金系化合物は高価な薬剤であるこ
とから、多量に使用すると製造コストの上昇を招いてし
まうという問題もあった。
対する難燃性付与技術のうち、白金系化合物あるいはそ
れと他の物質との併用によるものでは、難燃効果を充分
に付与するべく、それらの配合量を多くすると、ゴム特
性に対して悪影響を及ぼす恐れが高くなるという問題が
あった。また、特に白金系化合物は高価な薬剤であるこ
とから、多量に使用すると製造コストの上昇を招いてし
まうという問題もあった。
一方、有機ハロゲン化合物を用いるものでは、付与特性
を充分に発揮させるためにノ\ロゲン化合物を多量に用
いているため、分解によって生じるハロゲンラジカルや
ハロゲン水素などによって、ゴム特性や雰囲気などに悪
影響を及ぼすという問題があった。さらに、有機ノ10
ゲン化合物では上記分解によって難燃性を長期間にわた
って保持できないという問題もあった。
を充分に発揮させるためにノ\ロゲン化合物を多量に用
いているため、分解によって生じるハロゲンラジカルや
ハロゲン水素などによって、ゴム特性や雰囲気などに悪
影響を及ぼすという問題があった。さらに、有機ノ10
ゲン化合物では上記分解によって難燃性を長期間にわた
って保持できないという問題もあった。
上述したように、付与特性を充分に発揮させるために上
記難燃性付与剤を多量に使用すると、各種の問題が発生
するため、少量の配合で充分に難燃性を付与することを
可能にすることが強く望まれている。
記難燃性付与剤を多量に使用すると、各種の問題が発生
するため、少量の配合で充分に難燃性を付与することを
可能にすることが強く望まれている。
本発明は、このような課題に対処するべくなされたもの
で、ゴム特性や雰囲気に対する悪影響を抑制した上で、
優れた難燃性を付与したシリコーンゴム組成物を提供す
ることを目的としており、さらにその付与特性を長期間
にわたって保持することを可能にした難燃性シリコーン
ゴム組成物を1是供することを目的としている。
で、ゴム特性や雰囲気に対する悪影響を抑制した上で、
優れた難燃性を付与したシリコーンゴム組成物を提供す
ることを目的としており、さらにその付与特性を長期間
にわたって保持することを可能にした難燃性シリコーン
ゴム組成物を1是供することを目的としている。
[発明の構成]
(課題を解決するための手段と作用)
本発明者はこのようなシリコーンゴム組成物を得るべく
鋭意検討を重ねた結果、臭素含有量50%以上の有機臭
素化合物と白金系化合物とを併用して極めて少量配合す
ることにより、上記の目的が達成されることを見出し、
かつ、さらにノ\イドロタルサイト類化合物を適量配合
することにより、その効果が持続されることを見出して
、ここに本発明を完成するに至った。
鋭意検討を重ねた結果、臭素含有量50%以上の有機臭
素化合物と白金系化合物とを併用して極めて少量配合す
ることにより、上記の目的が達成されることを見出し、
かつ、さらにノ\イドロタルサイト類化合物を適量配合
することにより、その効果が持続されることを見出して
、ここに本発明を完成するに至った。
すなわち本発明の難燃性シリコーンゴム組成物は、硬化
することによりシリコーンゴム弾性体となるシリコーン
ゴム組成物であって、臭素含fi 250%以上の有機
臭素化合物を、シリコーンベースポリマー 100重口
部に対しo、ooot〜2重量部と、白金系化合物を、
前記シリコーンベースポリマー=−に対し白金系金属の
量として0.1〜loooppmとをuHすることを特
徴とするものである。
することによりシリコーンゴム弾性体となるシリコーン
ゴム組成物であって、臭素含fi 250%以上の有機
臭素化合物を、シリコーンベースポリマー 100重口
部に対しo、ooot〜2重量部と、白金系化合物を、
前記シリコーンベースポリマー=−に対し白金系金属の
量として0.1〜loooppmとをuHすることを特
徴とするものである。
本発明のシリコーンゴム組成物は、常温または加熱など
によって硬化させることによりゴム弾性体となる(A)
ポリオルガノシロキサン組成物を主とし、これに難燃性
付与剤として(B)臭素含有量50%以上の有機臭素化
合物と(C)白金系化合物とを少なくとも配合したもの
であり、さらにこれらに(D)ハイドロタルサイト類化
合物を前記有機臭素化合物の臭素元素の量として 10
0重瓜部に対し、3重量部以上配合したものである。
によって硬化させることによりゴム弾性体となる(A)
ポリオルガノシロキサン組成物を主とし、これに難燃性
付与剤として(B)臭素含有量50%以上の有機臭素化
合物と(C)白金系化合物とを少なくとも配合したもの
であり、さらにこれらに(D)ハイドロタルサイト類化
合物を前記有機臭素化合物の臭素元素の量として 10
0重瓜部に対し、3重量部以上配合したものである。
上記(A)成分のポリオルニア1ノシロキサン刊成物は
、基本的には(a)ポリオルガノシロキサンベースポリ
マ−(シリコーンベースポリマー)と(b)硬化剤と、
必要に応じて補強用充填剤や各種添加剤などとを均一に
分散させたものである。
、基本的には(a)ポリオルガノシロキサンベースポリ
マ−(シリコーンベースポリマー)と(b)硬化剤と、
必要に応じて補強用充填剤や各種添加剤などとを均一に
分散させたものである。
このような組成物に用いられる各種成分のうち、(a)
のシリコーンベースポリマーと(b)の硬化剤は、ゴム
弾性体を1!;るための反応Rhi rご応1つて適宜
に選択されるものである。その反応機構とし5ては、■
有機過酸化物加硫剤による架橋方法、■縮合反応による
方法、■付加反応による方法などが知られており、その
反応機構によって、(a成分と(b)成分すなわち硬化
用触媒もしくは堺橋剤との好ましい組合せが決まること
は周知である。
のシリコーンベースポリマーと(b)の硬化剤は、ゴム
弾性体を1!;るための反応Rhi rご応1つて適宜
に選択されるものである。その反応機構とし5ては、■
有機過酸化物加硫剤による架橋方法、■縮合反応による
方法、■付加反応による方法などが知られており、その
反応機構によって、(a成分と(b)成分すなわち硬化
用触媒もしくは堺橋剤との好ましい組合せが決まること
は周知である。
すなわち、上記■の架橋方法を適用する場合においては
、通常、(a)成分のベースポリマーとしては、1分子
中のケイ素原子に結合した有機基のうち、少なくとも2
個がビニル基であるポリジオルガノシロキサンが用いら
れる。また、(b)成分の硬化剤としては、ベンゾイル
ペルオキシド2.4−ジクロロベンゾイルペルオキシド
、ジクミルペルオキシド、クミル−1−ブチルペルオキ
シド、2.5−ジメチル−2,5−ジーt−プチルベル
オキシヘキザン、ジ−t−ブチルペルオキシドなどの6
挿の有機過酸化物加硫剤が用いられ、特に低い圧縮永久
歪みを与えることから、ジクミルペルオキシド、クミル
−t−ブチルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5
−ジ−t−ブチルペルオキシヘキサン、ジ−t−ブチル
ペルオキシドが好ましい。なお、これらの有機過酸化物
加硫剤は、1種または2種以上の混合物として用いられ
る。
、通常、(a)成分のベースポリマーとしては、1分子
中のケイ素原子に結合した有機基のうち、少なくとも2
個がビニル基であるポリジオルガノシロキサンが用いら
れる。また、(b)成分の硬化剤としては、ベンゾイル
ペルオキシド2.4−ジクロロベンゾイルペルオキシド
、ジクミルペルオキシド、クミル−1−ブチルペルオキ
シド、2.5−ジメチル−2,5−ジーt−プチルベル
オキシヘキザン、ジ−t−ブチルペルオキシドなどの6
挿の有機過酸化物加硫剤が用いられ、特に低い圧縮永久
歪みを与えることから、ジクミルペルオキシド、クミル
−t−ブチルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5
−ジ−t−ブチルペルオキシヘキサン、ジ−t−ブチル
ペルオキシドが好ましい。なお、これらの有機過酸化物
加硫剤は、1種または2種以上の混合物として用いられ
る。
(b)成分の硬化剤である有機過酸化物の配合量は、(
a)成分のシリコーンベースポリマー100重量部に対
し0,05〜15重量部の範囲が好ましい。有機過酸化
物の配合量が0.05重量部未満では加硫が充分に行わ
れず、15ffiffi部を超えて配合してもそれ以上
の格別の効果がないばかりか、得られたシリコーンゴム
成形体の物性に悪影響を与えることがあるからである。
a)成分のシリコーンベースポリマー100重量部に対
し0,05〜15重量部の範囲が好ましい。有機過酸化
物の配合量が0.05重量部未満では加硫が充分に行わ
れず、15ffiffi部を超えて配合してもそれ以上
の格別の効果がないばかりか、得られたシリコーンゴム
成形体の物性に悪影響を与えることがあるからである。
また、上記■の縮合反応を適用する場合においては、(
a)成分のベースポリマーとしては両末端に水酸基を有
するポリジオルガノシロキサンが用いられる。(b)成
分の硬化剤としては、まず架橋剤として、エチルシリケ
ート、プロピルシリケート、メチルトリメトキシシラン
、ビニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリエトキシシラン、メチルトリス(メトキ
シエトキシ)シラン、ビニルトリス(メトキシエトキシ
)シラン、メチルトリプロペノキシシランなどのアルコ
キシ型;メチルトリアセトキシシラン、ビニルトリアセ
トキシシランなどのアセトキシ型;メチルトリ(アセト
ンオキシム)シラン、ビニルトリ(アセトンオキシム)
シラン、メチルトリ (メチルエチルケトキシム)シラ
ン、とニルトリ(メチルエチルケトキシム)シランなど
、およびその部分加水分解物が例示される。また、ヘキ
サメチル−ビス(ジエチルアミノキシ)シクロテトラシ
ロキサン、テトラメチルジブチル−ビス(ジエチルアミ
ノキシ)シクロテトラシロキサンへブタメチル(ジエチ
ルアミノキシ)シクロテトラシロキサン、ペンタメチル
−トリス(ジエチルアミノキシ)シクロテトラシロキサ
ン、ヘキサメチル−ビス(メチルエチルアミノキシ)シ
クロテトラシロキサン、テトラメチル−ビス(ジエチル
アミノキシ)−モノ(メチルエチルアミノキシ)シクロ
テトラシロキサンのような環状シロキサンなども例示さ
れる。このように、架橋剤はシランやシロキサン構造の
いずれでもよく、またそのシロキサン構造は直鎖状、分
岐状および環状のいずれでもよい。さらに、これらを使
用する際には1種類に限定される必要はなく、2種以上
の併用も可能である。
a)成分のベースポリマーとしては両末端に水酸基を有
するポリジオルガノシロキサンが用いられる。(b)成
分の硬化剤としては、まず架橋剤として、エチルシリケ
ート、プロピルシリケート、メチルトリメトキシシラン
、ビニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリエトキシシラン、メチルトリス(メトキ
シエトキシ)シラン、ビニルトリス(メトキシエトキシ
)シラン、メチルトリプロペノキシシランなどのアルコ
キシ型;メチルトリアセトキシシラン、ビニルトリアセ
トキシシランなどのアセトキシ型;メチルトリ(アセト
ンオキシム)シラン、ビニルトリ(アセトンオキシム)
シラン、メチルトリ (メチルエチルケトキシム)シラ
ン、とニルトリ(メチルエチルケトキシム)シランなど
、およびその部分加水分解物が例示される。また、ヘキ
サメチル−ビス(ジエチルアミノキシ)シクロテトラシ
ロキサン、テトラメチルジブチル−ビス(ジエチルアミ
ノキシ)シクロテトラシロキサンへブタメチル(ジエチ
ルアミノキシ)シクロテトラシロキサン、ペンタメチル
−トリス(ジエチルアミノキシ)シクロテトラシロキサ
ン、ヘキサメチル−ビス(メチルエチルアミノキシ)シ
クロテトラシロキサン、テトラメチル−ビス(ジエチル
アミノキシ)−モノ(メチルエチルアミノキシ)シクロ
テトラシロキサンのような環状シロキサンなども例示さ
れる。このように、架橋剤はシランやシロキサン構造の
いずれでもよく、またそのシロキサン構造は直鎖状、分
岐状および環状のいずれでもよい。さらに、これらを使
用する際には1種類に限定される必要はなく、2種以上
の併用も可能である。
また、(b)成分の硬化剤のうち、硬化用触媒としては
、鉄オクトエート、コバルトオクトエート、マンガンオ
クトエ−1・、スズナフチネート、スズカブリレート、
スズオレエートのようなカルボン酸金属塩;ジブチルス
ズジラレ−ト、ジメチルスズジラウレート、ジブチルス
ズジアセテート、ジブチルスズジオクトエート、ジブチ
ルスズジラウレート、ジブチルスズジアセテート、ジフ
ェニルスズジアセテート、酸化ジブチルスズ、ジブチル
スズジメトキシド、ジブチルビス(トリエトキシンロキ
シ)スズ、ジオクチルスズジラウレートのような有機ス
ズ化合物が用いられる。
、鉄オクトエート、コバルトオクトエート、マンガンオ
クトエ−1・、スズナフチネート、スズカブリレート、
スズオレエートのようなカルボン酸金属塩;ジブチルス
ズジラレ−ト、ジメチルスズジラウレート、ジブチルス
ズジアセテート、ジブチルスズジオクトエート、ジブチ
ルスズジラウレート、ジブチルスズジアセテート、ジフ
ェニルスズジアセテート、酸化ジブチルスズ、ジブチル
スズジメトキシド、ジブチルビス(トリエトキシンロキ
シ)スズ、ジオクチルスズジラウレートのような有機ス
ズ化合物が用いられる。
(b)成分の硬化剤のうち、上記架橋剤の配合量は(a
)成分のベースポリマー100重量部に対し 0.1〜
20重量部が好ましい。架橋剤の使用量が0.1重量部
未満では、硬化後のゴムに十分な強度がjすられす、ま
た2Offlffi部を超えると得られるゴムが脆くな
り、いずれも実用に耐え難たい。また、硬化用触媒の配
合量は(a)成分のベースポリマ100重量部に対し0
.01〜5重量部が好ましい。
)成分のベースポリマー100重量部に対し 0.1〜
20重量部が好ましい。架橋剤の使用量が0.1重量部
未満では、硬化後のゴムに十分な強度がjすられす、ま
た2Offlffi部を超えると得られるゴムが脆くな
り、いずれも実用に耐え難たい。また、硬化用触媒の配
合量は(a)成分のベースポリマ100重量部に対し0
.01〜5重量部が好ましい。
これより少ない量では硬化用触媒として不十分であって
、硬化に長時間を要し、また空気との接触前から遠い内
部での硬化が不良となる。他方、これよりも多い場合に
は、保存安定性が低下してしまう。より好ましい配合量
の範囲としては、0.1〜3重量部の範囲である。
、硬化に長時間を要し、また空気との接触前から遠い内
部での硬化が不良となる。他方、これよりも多い場合に
は、保存安定性が低下してしまう。より好ましい配合量
の範囲としては、0.1〜3重量部の範囲である。
上記■の付加反応を適用する場合の(a)成分のベース
ポリマーとしては、上記■におけるベースポリマーと同
様なものが用いられる。また、(b)成分の硬化剤とし
ては、硬化用触媒と1.て塩化白金酸、白金オレフィン
錯体、白金ビニルシロキサン錯体、白金黒、白金トリフ
ェニルホスフィン錯体などの白金系触媒が用いられ、架
橋剤としてケイ素原子に結合した水素原子が1分子中に
少なくとも平均2個を超える数を有するポリジオルガ、
ノジロキサンが用いられる。
ポリマーとしては、上記■におけるベースポリマーと同
様なものが用いられる。また、(b)成分の硬化剤とし
ては、硬化用触媒と1.て塩化白金酸、白金オレフィン
錯体、白金ビニルシロキサン錯体、白金黒、白金トリフ
ェニルホスフィン錯体などの白金系触媒が用いられ、架
橋剤としてケイ素原子に結合した水素原子が1分子中に
少なくとも平均2個を超える数を有するポリジオルガ、
ノジロキサンが用いられる。
(b)成分の硬化剤のうち、硬化用触媒の配合量は、(
a)成分のベースポリマーに対し白金原子の量でl=1
000ppmの範囲となる量が好ましい。
a)成分のベースポリマーに対し白金原子の量でl=1
000ppmの範囲となる量が好ましい。
硬化用触媒の配合量が白金原子の二として1ppI11
未満では、充分に硬化が進行せず、また11000pp
を超えても特に硬化速度の向上などが期待できない。
未満では、充分に硬化が進行せず、また11000pp
を超えても特に硬化速度の向上などが期待できない。
また、架橋剤の配合量は、(a)成分中のアルケニルM
1個に対し、架橋剤中のケイ素原子に結合した水素原子
が0.5〜4.0個となるような同が好ましく、さらに
好ましくは1.0〜3,0個となるような量である。水
素原子の量が0.5個未満である場合は、組成物の硬化
が充分に進行せずに、硬化後の組成物の硬さが低くなり
、また水素原子の量が4.0個を超えると硬化後の組成
物の物理的性質と耐熱性が低下する。
1個に対し、架橋剤中のケイ素原子に結合した水素原子
が0.5〜4.0個となるような同が好ましく、さらに
好ましくは1.0〜3,0個となるような量である。水
素原子の量が0.5個未満である場合は、組成物の硬化
が充分に進行せずに、硬化後の組成物の硬さが低くなり
、また水素原子の量が4.0個を超えると硬化後の組成
物の物理的性質と耐熱性が低下する。
以上のような各種の反応機溝において用いられる(a)
成分のベースポリマーとしてのポリオルガノシロキサン
の有機基は、1価の置換または非置換の炭化水素基であ
り、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキ
シル基、ドデシル基のようなアルキル基、フェニル基の
ようなアリール基、β−フェニルエチル基、β−フェニ
ルプロピル基のようなアラルキル基などの非置換の炭化
水素基や、クロロメチル基、3,3.3−)リフルオロ
プロピル基などの置換炭化水素基が例示され、船釣には
メチル基が合成のしやすさなどから多用される。
成分のベースポリマーとしてのポリオルガノシロキサン
の有機基は、1価の置換または非置換の炭化水素基であ
り、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキ
シル基、ドデシル基のようなアルキル基、フェニル基の
ようなアリール基、β−フェニルエチル基、β−フェニ
ルプロピル基のようなアラルキル基などの非置換の炭化
水素基や、クロロメチル基、3,3.3−)リフルオロ
プロピル基などの置換炭化水素基が例示され、船釣には
メチル基が合成のしやすさなどから多用される。
なお、上記(A)成分のポリオルガノシロキサン組成物
には、充填剤、顔料、耐熱性向上剤、接着助剤などを随
時付加的に配合してもよく、本発明の効果を損わない範
囲で他のポリオルガノシロキサンを併用してもよい。こ
のようなものとしては、通常、煙霧質シリカ、沈澱法シ
リカ、けいそう土などの補強性充填剤、酸化チタン、酸
化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム、マ
イカ、クレイ、グラファイト、炭酸亜鉛、炭酸マンガン
、水酸化セリウム、ガラスピーズ、ポリジメチルシロキ
サン、アルケニル基含有ポリシロキサンなどが例示され
る。
には、充填剤、顔料、耐熱性向上剤、接着助剤などを随
時付加的に配合してもよく、本発明の効果を損わない範
囲で他のポリオルガノシロキサンを併用してもよい。こ
のようなものとしては、通常、煙霧質シリカ、沈澱法シ
リカ、けいそう土などの補強性充填剤、酸化チタン、酸
化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム、マ
イカ、クレイ、グラファイト、炭酸亜鉛、炭酸マンガン
、水酸化セリウム、ガラスピーズ、ポリジメチルシロキ
サン、アルケニル基含有ポリシロキサンなどが例示され
る。
本発明の難燃性シリコーンゴム組成物における(B)成
分の有機臭素化合物は、(C)成分の白金糸化合物との
併用により優れた難燃性をイー1与する特徴的な物質で
ある。
分の有機臭素化合物は、(C)成分の白金糸化合物との
併用により優れた難燃性をイー1与する特徴的な物質で
ある。
この有機臭素化合物は、臭素含有量が50%以上のもの
である。このような化合物としては、ヘキサブロモシク
ロドデカン、ヘキサブロモベンゼン、ビス(ブロモエチ
ルエーテル)テトラブロモビスフェノールA、)リス(
2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、2,2
−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)
プロパン、2.2−ビス(4−ヒドロキシエトキシ−3
,5−ジブロモフェニル)プロパン、デカブロモジフェ
ニルオキサイド、オクタブロモフェノールエーテル、ペ
ンタブロモトルエンなどが例示される。
である。このような化合物としては、ヘキサブロモシク
ロドデカン、ヘキサブロモベンゼン、ビス(ブロモエチ
ルエーテル)テトラブロモビスフェノールA、)リス(
2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、2,2
−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)
プロパン、2.2−ビス(4−ヒドロキシエトキシ−3
,5−ジブロモフェニル)プロパン、デカブロモジフェ
ニルオキサイド、オクタブロモフェノールエーテル、ペ
ンタブロモトルエンなどが例示される。
この有機臭素化合物の配合量は、(A)成分中の(a)
のシリコーンベースポリマー tooiifQ部に対し
0.0001〜2重量部であり、好ましくは0.1〜1
重量部である。上記有機臭素化合物の配合量が少なすぎ
ると難燃性付与効果が顕著でなく、また多ずぎると有機
臭素化合物の分解生成物によってゴムなどに悪影響を及
ぼす恐れがある。この配含量は、この化合物をシリコー
ン以外のベースポリマーに配合する場合と比較すると、
極めて少量で効果を奏することも特徴である。
のシリコーンベースポリマー tooiifQ部に対し
0.0001〜2重量部であり、好ましくは0.1〜1
重量部である。上記有機臭素化合物の配合量が少なすぎ
ると難燃性付与効果が顕著でなく、また多ずぎると有機
臭素化合物の分解生成物によってゴムなどに悪影響を及
ぼす恐れがある。この配含量は、この化合物をシリコー
ン以外のベースポリマーに配合する場合と比較すると、
極めて少量で効果を奏することも特徴である。
また、本発明の難燃性シリコーンゴム組成物における(
C)成分の白金系化合物は、(B)成分との併用で優れ
た難燃性を付与するものである。
C)成分の白金系化合物は、(B)成分との併用で優れ
た難燃性を付与するものである。
この白金系化合物としては、前述したポリオルガノシロ
キサンの付加反応における硬化用触媒として用いられる
白金系化合物と同様なものでよくたとえば塩化白金酸、
アルコール変性塩化白金酸白金とオレフィンとの錯体、
白金とケトン類との錯体、白金とビニルシロキサンとの
錯体、アルミナまたはシリカなどの担体に白金を保持さ
せたちの;白金黒などで例示される白金系化合物;テト
ラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、パラジ
ウム黒とトリフェニルホスフィンとの混合物などで例示
されるパラジウム系化合物、あるいはロジウム系化合物
などが例示される。
キサンの付加反応における硬化用触媒として用いられる
白金系化合物と同様なものでよくたとえば塩化白金酸、
アルコール変性塩化白金酸白金とオレフィンとの錯体、
白金とケトン類との錯体、白金とビニルシロキサンとの
錯体、アルミナまたはシリカなどの担体に白金を保持さ
せたちの;白金黒などで例示される白金系化合物;テト
ラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、パラジ
ウム黒とトリフェニルホスフィンとの混合物などで例示
されるパラジウム系化合物、あるいはロジウム系化合物
などが例示される。
この(C)成分の配合量は、(A)成分中の(a)のシ
リコーンベースポリマーに対し、白金、パラジウム、ロ
ジウムの各元素量に換算して0.1〜11000ppと
なる範囲であり、好ましくは0.5〜200ppmの範
囲である。これらの量がO,lppm未満では難燃付与
効果が不十分となる。他方(C)成分は貴金属を含み一
般に高価であることから多量の添加は経済的に不利であ
り、またtoooppmより多(しても格別の意味がな
く、さらに耐熱性が悪くなるために、このような範囲が
画定される。
リコーンベースポリマーに対し、白金、パラジウム、ロ
ジウムの各元素量に換算して0.1〜11000ppと
なる範囲であり、好ましくは0.5〜200ppmの範
囲である。これらの量がO,lppm未満では難燃付与
効果が不十分となる。他方(C)成分は貴金属を含み一
般に高価であることから多量の添加は経済的に不利であ
り、またtoooppmより多(しても格別の意味がな
く、さらに耐熱性が悪くなるために、このような範囲が
画定される。
本発明の難燃性シリコーンゴム組成物は、(A)成分に
対して(B)成分および(C)成分を規定量配合させる
ことにより、少量の(B)有機臭素化合物の配合で優れ
た難燃性を発揮できるが、さらに(D)ハイドロタルサ
イト類化合物を配合させることにより、より優れた難燃
性の付与とその維持性の向上が達成される。
対して(B)成分および(C)成分を規定量配合させる
ことにより、少量の(B)有機臭素化合物の配合で優れ
た難燃性を発揮できるが、さらに(D)ハイドロタルサ
イト類化合物を配合させることにより、より優れた難燃
性の付与とその維持性の向上が達成される。
上記(D)成分のハイドロタルサイト類は、−数式:
%式%
(式中、M2+は、g2+、Mn2”、Fe2+、CO
2+、Nl””、。
2+、Nl””、。
Cu2+、Zn”+などの 2価金属を、M3+はA1
3+、Fe3”Cr3+、Co”” In3+などの
3価金属を、^ は0H2−2− F −cl 、Br s NO3,003
,304− Pc(CN)s 、C113COO−シュウ酸イオン
、サリチン酸イオンなどの 0価のアニオンを示し、X
は0<x≦0.33を満足する数である。)で表わされ
る不定比化合物であり、ソ連のウラル地方やノルウェー
のスナルムなどで天然に産出されるほか、米国特許第3
.539,308号公報、同第3.650,704号公
報などに記載された方法で工業的に生産される。
3+、Fe3”Cr3+、Co”” In3+などの
3価金属を、^ は0H2−2− F −cl 、Br s NO3,003
,304− Pc(CN)s 、C113COO−シュウ酸イオン
、サリチン酸イオンなどの 0価のアニオンを示し、X
は0<x≦0.33を満足する数である。)で表わされ
る不定比化合物であり、ソ連のウラル地方やノルウェー
のスナルムなどで天然に産出されるほか、米国特許第3
.539,308号公報、同第3.650,704号公
報などに記載された方法で工業的に生産される。
上記ハイドロタルサイト類化合物の配合量は、(B)成
分のa磯臭素化合物の臭素元素の量として100重量部
に対し3重量部以上が好ましく、さらに好ましくは5〜
50重量部の範囲である。ハイドロタルサイト類化合物
の配合量が3重量部未満というようにあまり少なすぎる
と、(B)成分によって付与される特性の維持効果を充
分に発揮することができないためである。ただし、多す
ぎると(B)成分の配合効果を損なう恐れがある。
分のa磯臭素化合物の臭素元素の量として100重量部
に対し3重量部以上が好ましく、さらに好ましくは5〜
50重量部の範囲である。ハイドロタルサイト類化合物
の配合量が3重量部未満というようにあまり少なすぎる
と、(B)成分によって付与される特性の維持効果を充
分に発揮することができないためである。ただし、多す
ぎると(B)成分の配合効果を損なう恐れがある。
また、本発明の難燃性シリコーンゴム組成物には、CB
)成分の有機臭素化合物の安定化の[1的で、炭酸カル
シウム粉末を配合することも有効である。この炭酸カル
シウム粉末は脂肪酸などで表面処理を施しであるもので
もよいが、本発明の効果からは表面処理を施していない
ものの方が好ましい。この炭酸カルシウム粉末の配合量
は、本発明の組成物による特性を損なわない範囲で適宜
設定されるものであるが、本発明の組成物1001量部
に対し50重二部以下、1〜30重量部が好ましい。
)成分の有機臭素化合物の安定化の[1的で、炭酸カル
シウム粉末を配合することも有効である。この炭酸カル
シウム粉末は脂肪酸などで表面処理を施しであるもので
もよいが、本発明の効果からは表面処理を施していない
ものの方が好ましい。この炭酸カルシウム粉末の配合量
は、本発明の組成物による特性を損なわない範囲で適宜
設定されるものであるが、本発明の組成物1001量部
に対し50重二部以下、1〜30重量部が好ましい。
なお、特開昭52−69484号公報には白金化合物と
希土類酸化物および芳香族酸化合物またはそのハロゲン
化合物を用いるものが例示されているが、これに示され
ている芳香族酸ハロゲン化合物は、本発明の有機臭素化
合物とは別個のものである。
希土類酸化物および芳香族酸化合物またはそのハロゲン
化合物を用いるものが例示されているが、これに示され
ている芳香族酸ハロゲン化合物は、本発明の有機臭素化
合物とは別個のものである。
(実施例)
次に、本発明の実施例について説明する。なお、以下の
文中における「部」は、全て「重量部」を示すものとす
る。
文中における「部」は、全て「重量部」を示すものとす
る。
実施例1(過酸化物油流型)
末端がトリメチルシリル基で閉塞され、メチルビニルシ
ロキサン単位を0.15モル%含有するポリジメチルシ
ロキサン(重合度約6000)をベースポリマーとし、
このベースポリマー100部に、加工助剤として末端に
メトキシ基を有するポリジメチルシロキサン(粘度20
cSt ) 10部、有機臭素化合物であるトリス(2
,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート(臭素含有
ffi 68%)0.7部および白金系化合物として亜
リン酸トリフェニルの塩化白金酸の反応錯体(白金元素
量として5%)0.2部をニーグーに仕込み、回転速度
30r、p、a+、で充填材として煙霧質シリカ・アエ
ロジル200(商品名、日本アエロジル杜仲製)40部
を徐々に加えて混練I7、さらに1130℃に昇温しで
混練りを2時間行って、シリコーンゴムコンパウンドを
調整した。これに、2.5−ジメチル−2,5−ジター
シャリ−ブチルパーオキシヘキサン0.5部を均一に混
合して難燃性シリコーンゴム組成物を調整し、後述する
特性評価に共した。
ロキサン単位を0.15モル%含有するポリジメチルシ
ロキサン(重合度約6000)をベースポリマーとし、
このベースポリマー100部に、加工助剤として末端に
メトキシ基を有するポリジメチルシロキサン(粘度20
cSt ) 10部、有機臭素化合物であるトリス(2
,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート(臭素含有
ffi 68%)0.7部および白金系化合物として亜
リン酸トリフェニルの塩化白金酸の反応錯体(白金元素
量として5%)0.2部をニーグーに仕込み、回転速度
30r、p、a+、で充填材として煙霧質シリカ・アエ
ロジル200(商品名、日本アエロジル杜仲製)40部
を徐々に加えて混練I7、さらに1130℃に昇温しで
混練りを2時間行って、シリコーンゴムコンパウンドを
調整した。これに、2.5−ジメチル−2,5−ジター
シャリ−ブチルパーオキシヘキサン0.5部を均一に混
合して難燃性シリコーンゴム組成物を調整し、後述する
特性評価に共した。
実施例2
実施例1の難燃性シリコーンゴム組成物に、さらにハイ
ドロタルサイト類化合物・DIIT−4A (商品名、
協和化学工業社■製) 0.05部を配合し、均一に混
合してシリコーンゴム組成物を調整し、後述する特性評
価に供した。
ドロタルサイト類化合物・DIIT−4A (商品名、
協和化学工業社■製) 0.05部を配合し、均一に混
合してシリコーンゴム組成物を調整し、後述する特性評
価に供した。
比較例1
実施例1において、亜リン酸トリフェニルの塩化白金酸
の反応錯体を用いず、かつトリス(2,3−ジブロモプ
ロピル)インシアヌレートの配合量を1.4部とする以
外は、実施例1と同様にしてシリコーンゴム組成物を調
整し、後述する特性評価に洪した。
の反応錯体を用いず、かつトリス(2,3−ジブロモプ
ロピル)インシアヌレートの配合量を1.4部とする以
外は、実施例1と同様にしてシリコーンゴム組成物を調
整し、後述する特性評価に洪した。
比較例2
実施例1において、トリス(2,3−ジブロモプロピル
)イソシアヌレートの代りに、難燃剤であるパークロロ
シクロペンタデカンを 1部用いた以外は、実施例1と
同様にしてシリコーンゴム組成物を調整し、後述する特
性評価に共した。
)イソシアヌレートの代りに、難燃剤であるパークロロ
シクロペンタデカンを 1部用いた以外は、実施例1と
同様にしてシリコーンゴム組成物を調整し、後述する特
性評価に共した。
以上の実施例1.2および比較例1.2で得た各シリコ
ーンゴム組成物を用い、以下に示す難燃性評価試験を行
った。
ーンゴム組成物を用い、以下に示す難燃性評価試験を行
った。
まず、各シリコーンゴム組成物を、1mmmm−トおよ
び2a+I11厚シートとして 170℃、10分間プ
レス加硫を行った後、二次加硫として200℃、4時間
の条件で熱空気加硫を行い、常温に戻してそれぞれシリ
コーンゴムシートを作製した。
び2a+I11厚シートとして 170℃、10分間プ
レス加硫を行った後、二次加硫として200℃、4時間
の条件で熱空気加硫を行い、常温に戻してそれぞれシリ
コーンゴムシートを作製した。
このようにして得た各シリコーンゴムシートに対し、2
00℃にて14日間の加熱を施し、それぞれ室温に戻し
た後に、UL94に基づく難燃性試験を行った。その結
果を第1表に示す。
00℃にて14日間の加熱を施し、それぞれ室温に戻し
た後に、UL94に基づく難燃性試験を行った。その結
果を第1表に示す。
(以下余白)
第
表
実施例3(縮合反応型)
分子鎖両末端がシラノール基で封鎖された25℃におけ
る粘度が10000cPであるポリジメチルシロキサン
100重量部に、充填材として粉砕石英・クリスタラ
イトVX−8(商品名、■龍森社製)30部、架橋剤と
してメチルトリ(メチルエチルケトオキシム)シラン
8部、硬化用触媒としてジブチルスズジラウレート 0
.2部、有機臭素化合物であるデカブロモジフェニルオ
キサイド(臭素含有量83%0.7部および実施例1で
用いた白金系錯体0.2部を配合1−1均一に混合して
難燃性シリコーンゴム組成物を得た。
る粘度が10000cPであるポリジメチルシロキサン
100重量部に、充填材として粉砕石英・クリスタラ
イトVX−8(商品名、■龍森社製)30部、架橋剤と
してメチルトリ(メチルエチルケトオキシム)シラン
8部、硬化用触媒としてジブチルスズジラウレート 0
.2部、有機臭素化合物であるデカブロモジフェニルオ
キサイド(臭素含有量83%0.7部および実施例1で
用いた白金系錯体0.2部を配合1−1均一に混合して
難燃性シリコーンゴム組成物を得た。
実施例4
実施例3の難燃性シリコーンゴム組成物に、さらにハイ
ドロタルサイト類化合物・DIIT−4A O,1部を
配合し、均一に混合してシリコーンゴム組成物をiひた
。
ドロタルサイト類化合物・DIIT−4A O,1部を
配合し、均一に混合してシリコーンゴム組成物をiひた
。
比較例3
実施例3において、デカブロモジフェニルオキサイドの
配合量を1.5部に変更し、かつ白金系錯体を配合しな
い以外は、実施例3と同様に(、てシリコーンゴム組成
物を得た。
配合量を1.5部に変更し、かつ白金系錯体を配合しな
い以外は、実施例3と同様に(、てシリコーンゴム組成
物を得た。
比較例4
実施例3において、デカブロモジフェニルオキサイドの
代りにトリアリールリン酸エステル(リン系難燃剤)を
2部配合する以外は、実施例3と同様にしてシリコーン
ゴム組成物を得た。
代りにトリアリールリン酸エステル(リン系難燃剤)を
2部配合する以外は、実施例3と同様にしてシリコーン
ゴム組成物を得た。
以上の実施例3.4および比較例3.4の各シリコーン
ゴム組成物を用い、上記した難燃性評価試験を行った。
ゴム組成物を用い、上記した難燃性評価試験を行った。
その結果を第2表に示す。
(以下余白)
第
表
以上の各実施例および比較例の難燃性評価結果から明ら
かなように、有機臭素系(臭素含有25096以上)難
燃性付与剤と白金系錯体との併用により、該難燃性付与
剤の配合量を少量にしながらも好ましい難燃効果を付与
することができることが分る。そして、この効果はハイ
ドロタルサイト類化合物の併用においてさらに顕著とな
り、その持続性も向上する。
かなように、有機臭素系(臭素含有25096以上)難
燃性付与剤と白金系錯体との併用により、該難燃性付与
剤の配合量を少量にしながらも好ましい難燃効果を付与
することができることが分る。そして、この効果はハイ
ドロタルサイト類化合物の併用においてさらに顕著とな
り、その持続性も向上する。
[発明の効果]
以上説明したように本発明によれば、極めて少量の有機
臭素化合物と白金系化合物とを併用することにより、優
れた難燃性を付与したシリコーンゴム組成物を得ること
ができ、それらの配合量を極めて少量とすることができ
ることがら、ゴム特性などに対する悪影響が防止できる
。また、この効果はハイドロタルサイト類化合物を配合
することにより、さらに向上しかつ長期間にわたって維
持することが可能となる。したがって、本発明のシリコ
ーンゴム組成物は、難燃性が必要とされるシーリング材
として、電気、電子用部品や建築用に、 また難燃電線被覆用などに広く有用である。
臭素化合物と白金系化合物とを併用することにより、優
れた難燃性を付与したシリコーンゴム組成物を得ること
ができ、それらの配合量を極めて少量とすることができ
ることがら、ゴム特性などに対する悪影響が防止できる
。また、この効果はハイドロタルサイト類化合物を配合
することにより、さらに向上しかつ長期間にわたって維
持することが可能となる。したがって、本発明のシリコ
ーンゴム組成物は、難燃性が必要とされるシーリング材
として、電気、電子用部品や建築用に、 また難燃電線被覆用などに広く有用である。
Claims (2)
- (1)硬化することによりシリコーンゴム弾性体となる
シリコーンゴム組成物であって、臭素含有量50%以上
の有機臭素化合物を、シリコーンベースポリマー100
重量部に対し0.0001〜2重量部と、 白金系化合物を、前記シリコーンベースポリマーに対し
白金系金属の量として0.1〜1000ppmとを含有
することを特徴とする難燃性シリコーンゴム組成物。 - (2)請求項1記載の難燃性シリコーンゴム組成物にお
いて、 ハイドロタルサイト類化合物を前記有機臭素化合物の臭
素元素の量として100重量部に対し3重量部以上含有
することを特徴とする難燃性シリコーンゴム組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27102289A JP2782098B2 (ja) | 1989-10-18 | 1989-10-18 | 難燃性シリコーンゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27102289A JP2782098B2 (ja) | 1989-10-18 | 1989-10-18 | 難燃性シリコーンゴム組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03131656A true JPH03131656A (ja) | 1991-06-05 |
JP2782098B2 JP2782098B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=17494317
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27102289A Expired - Lifetime JP2782098B2 (ja) | 1989-10-18 | 1989-10-18 | 難燃性シリコーンゴム組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2782098B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006182935A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-13 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
WO2016084520A1 (ja) * | 2014-11-25 | 2016-06-02 | 信越化学工業株式会社 | 一液付加硬化型シリコーン組成物、その保存方法及び硬化方法 |
-
1989
- 1989-10-18 JP JP27102289A patent/JP2782098B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006182935A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-13 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
WO2016084520A1 (ja) * | 2014-11-25 | 2016-06-02 | 信越化学工業株式会社 | 一液付加硬化型シリコーン組成物、その保存方法及び硬化方法 |
US11041072B2 (en) | 2014-11-25 | 2021-06-22 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | One-pack addition curable silicone composition, method for storing same, and method for curing same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2782098B2 (ja) | 1998-07-30 |
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