JPH0311540A - 試料温度調整透過型電子顕微鏡 - Google Patents
試料温度調整透過型電子顕微鏡Info
- Publication number
- JPH0311540A JPH0311540A JP1143774A JP14377489A JPH0311540A JP H0311540 A JPH0311540 A JP H0311540A JP 1143774 A JP1143774 A JP 1143774A JP 14377489 A JP14377489 A JP 14377489A JP H0311540 A JPH0311540 A JP H0311540A
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- sample
- temperature
- electron microscope
- concave mirror
- infrared ray
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- Pending
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は透過型電子顕微鏡に係り、特に試料温度を変換
可能な試料温度調整透過型電子顕微鏡に関する。
可能な試料温度調整透過型電子顕微鏡に関する。
［従来の技術及び発明が解決すべき課題］従来から第４
図に示すように、−様な速度の電子ビームを供給する線
源に接続される電子銃１゜試料面に電子を絞り込む集光
レンズ２、電子が透過する試料を載せて動かす試料ホル
ダ３がセラ１〜される試料ステージ４、対物レンズ５、
中間レンズ６、投影レンズ７、それに像を観察するため
の蛍光面８、あるいは像を保存しておきたいときには蛍
光面の代りに乾板９かフィルムを使用する透過型電子顕
微鏡がある。電子顕微鏡に於ては、電子は空気も含めた
あらゆる種類の物質によって強く散乱されるため、装置
はすべて約１０ ’ｍｍＨｇ（１０’ａｔｍ）以下の真
空状態に保だなけれはならず真空装置１０に接続される
。また、レンズは軸の周囲に対称に設けられた鉄心に巻
いたコイルに電流を流し、その間隙に作られた磁場等に
より、電子線を折曲させている。レンズの強さは電流に
よって変化させ、分解能は０．６λ／５ｉｎＯ以−に離
れた２点の識別が可能である。ここてλは用いている線
源の波長、０は試料を通過してできた電子線のうち像形
成に関与している円ｉｆｌのなす［−１径角である。
図に示すように、−様な速度の電子ビームを供給する線
源に接続される電子銃１゜試料面に電子を絞り込む集光
レンズ２、電子が透過する試料を載せて動かす試料ホル
ダ３がセラ１〜される試料ステージ４、対物レンズ５、
中間レンズ６、投影レンズ７、それに像を観察するため
の蛍光面８、あるいは像を保存しておきたいときには蛍
光面の代りに乾板９かフィルムを使用する透過型電子顕
微鏡がある。電子顕微鏡に於ては、電子は空気も含めた
あらゆる種類の物質によって強く散乱されるため、装置
はすべて約１０ ’ｍｍＨｇ（１０’ａｔｍ）以下の真
空状態に保だなけれはならず真空装置１０に接続される
。また、レンズは軸の周囲に対称に設けられた鉄心に巻
いたコイルに電流を流し、その間隙に作られた磁場等に
より、電子線を折曲させている。レンズの強さは電流に
よって変化させ、分解能は０．６λ／５ｉｎＯ以−に離
れた２点の識別が可能である。ここてλは用いている線
源の波長、０は試料を通過してできた電子線のうち像形
成に関与している円ｉｆｌのなす［−１径角である。
このように電子顕微鏡では光学顕微鏡の数１．００倍の
解像力を持っているが、一定温度下での観察しかてきな
かった。
解像力を持っているが、一定温度下での観察しかてきな
かった。
また、付属設備として加熱装置あるいは冷却装置を備え
たものもあったが、それぞれ別個のものでどちらか一方
か作動するものであって結晶性高分子等のように温度に
より結晶状態が変わる試料の融解、再結晶化等、温度変
化に伴っての観察等は不可能であった。
たものもあったが、それぞれ別個のものでどちらか一方
か作動するものであって結晶性高分子等のように温度に
より結晶状態が変わる試料の融解、再結晶化等、温度変
化に伴っての観察等は不可能であった。
しかも加熱装置に熱電対が設けられていたため、試料の
実際の温度は電子線照射のため、加熱装置による加熱よ
りさらに高温になっていると考えられ、温度の正確な測
定は不可能であった。
実際の温度は電子線照射のため、加熱装置による加熱よ
りさらに高温になっていると考えられ、温度の正確な測
定は不可能であった。
本発明は−１−記のような欠点を解消するためになされ
たものであって、本発明は試料の急熱、除熱、急冷、除
冷の温度制御が可能であってしかも試料の正確な温度の
測定により温度変化に伴う試料の観察ができる透過型電
子顕微鏡を提供することを目的とする。
たものであって、本発明は試料の急熱、除熱、急冷、除
冷の温度制御が可能であってしかも試料の正確な温度の
測定により温度変化に伴う試料の観察ができる透過型電
子顕微鏡を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
上記の目的を達成するため、本発明の試料温度調整透過
型電子顕微鏡は、赤外線ヒータと、前記３〜 する。
型電子顕微鏡は、赤外線ヒータと、前記３〜 する。
第」−図は一実施例の試料ステージ４０部分の構成図で
あって、矢印方向に電子線が照射される。
あって、矢印方向に電子線が照射される。
試料ステージ４０には試料ホルダ３０がセットされる。
試料ホルダ３３０は第２図の正面図に示すように試料を
保持する試料メツシュ３１が設けられ、さらに温度セン
サである熱電対１１が先端が試料メツシュ３１に接触す
るように設けられる。また、試料ホルダ３０には液体窒
素供給系１２に接続される液体窒素供給パイプ１３及び
冷却水供給系１４に接続される冷却水供給パイプ］５か
ら成る冷却媒体楯環系］６が設けられる。さらに、試料
ステージ４０には赤外線ヒ〜りである赤外線ランプ１７
が凹面鏡］８と共に設けられ、第３図に示すように赤外
線ランプ１７から赤外線りを凹面鏡１８により、試料メ
ツシュ３１に収束するようになっている。試料メツシュ
３１は約直径３ ｍｌｌ＋程度であり赤外線りの収束範
囲は試料メツシュ３ｊより僅かに大きい範囲に収束すれ
ばよい。そして、赤外線ランプ］７、液体窒素供給系」
−２及び冷却水赤外線ヒータの赤外線試料ホルダに収束
する凹面鏡と、前記試料ホルダの冷却媒体楯環系と、前
記試料ホルダに設置された湿度センサとを備え、前記温
度センサの出力により前記赤外線ヒータ及び冷却媒体楯
環系を制御する制御装置を設ける。
保持する試料メツシュ３１が設けられ、さらに温度セン
サである熱電対１１が先端が試料メツシュ３１に接触す
るように設けられる。また、試料ホルダ３０には液体窒
素供給系１２に接続される液体窒素供給パイプ１３及び
冷却水供給系１４に接続される冷却水供給パイプ］５か
ら成る冷却媒体楯環系］６が設けられる。さらに、試料
ステージ４０には赤外線ヒ〜りである赤外線ランプ１７
が凹面鏡］８と共に設けられ、第３図に示すように赤外
線ランプ１７から赤外線りを凹面鏡１８により、試料メ
ツシュ３１に収束するようになっている。試料メツシュ
３１は約直径３ ｍｌｌ＋程度であり赤外線りの収束範
囲は試料メツシュ３ｊより僅かに大きい範囲に収束すれ
ばよい。そして、赤外線ランプ］７、液体窒素供給系」
−２及び冷却水赤外線ヒータの赤外線試料ホルダに収束
する凹面鏡と、前記試料ホルダの冷却媒体楯環系と、前
記試料ホルダに設置された湿度センサとを備え、前記温
度センサの出力により前記赤外線ヒータ及び冷却媒体楯
環系を制御する制御装置を設ける。
［作用］
本発明の試料温度調整透過型電子顕微鏡は赤外線ヒータ
である赤外線ランプに凹面鏡を設け、赤外線ランプの赤
外線が試料ホルダに集束されるようにしたため、拡散す
る赤外線がなく非常に加熱効率がよい。また、冷却媒体
楯環系として液体窒素と水の循環系を設けたため、急却
、冷却が達成できる。これらの加熱装置と、冷却装置を
試料ホルダに直接設けられた熱電対の測定値に従って顕
微鏡外に設けられた湿度制御装置により操作することに
より試料の急熱、除熱、急冷、除冷を行い、温度変化に
伴う試料の変化の観察をすることができる。
である赤外線ランプに凹面鏡を設け、赤外線ランプの赤
外線が試料ホルダに集束されるようにしたため、拡散す
る赤外線がなく非常に加熱効率がよい。また、冷却媒体
楯環系として液体窒素と水の循環系を設けたため、急却
、冷却が達成できる。これらの加熱装置と、冷却装置を
試料ホルダに直接設けられた熱電対の測定値に従って顕
微鏡外に設けられた湿度制御装置により操作することに
より試料の急熱、除熱、急冷、除冷を行い、温度変化に
伴う試料の変化の観察をすることができる。
［実施例コ
本発明の好適な一実施例を図面を参照して説明供給系１
４は制御装置１９に接続される。制御装置１９は熱電対
１１の出力を検知したオペレータが外部パネル２０を操
作することにより赤外線ランプ１７の電流をコンｌ−ロ
ールし、ま八、液体窒素供給系１２及び冷却水供給系１
４の図示しないバルブの開閉をコントロールするように
なっている。
４は制御装置１９に接続される。制御装置１９は熱電対
１１の出力を検知したオペレータが外部パネル２０を操
作することにより赤外線ランプ１７の電流をコンｌ−ロ
ールし、ま八、液体窒素供給系１２及び冷却水供給系１
４の図示しないバルブの開閉をコントロールするように
なっている。
以上のような構成の試料温度調整透過型電子顕微鏡の操
作を説明する。
作を説明する。
試料ステージ４０に試料メツシュに試料がセットされた
試料ホルダ３０が載置されると、オペレタは熱電対１１
による温度を検知して外部パネル２ｏを操作して制御装
置１９を作動させる。即ち、試料を急熱したい場合は赤
外線ランプ１７の電流を多くし、除熱したい場合は少く
する。また、急冷したい場合は液体窒素供給系１２から
の液体窒素供給量を調整し、除冷したい場合は冷却水供
給系］４からの冷却水量を調整する。熱電対１１が試料
メツシュ３１に接触するよう設けられているため電子線
による加熱も総括して測定できるため、正確な試料温度
を検知することができろ。
試料ホルダ３０が載置されると、オペレタは熱電対１１
による温度を検知して外部パネル２ｏを操作して制御装
置１９を作動させる。即ち、試料を急熱したい場合は赤
外線ランプ１７の電流を多くし、除熱したい場合は少く
する。また、急冷したい場合は液体窒素供給系１２から
の液体窒素供給量を調整し、除冷したい場合は冷却水供
給系］４からの冷却水量を調整する。熱電対１１が試料
メツシュ３１に接触するよう設けられているため電子線
による加熱も総括して測定できるため、正確な試料温度
を検知することができろ。
以」二の説明は本発明の一実施例であって、本発明は」
−記の実施例に限定されず、温度センサも熱雷対に限っ
たものでなく、公知のものであってよいし、冷却媒体も
液体窒素あるいは水に限定されるものでなく、公知の冷
却媒体を用いてもよい。
−記の実施例に限定されず、温度センサも熱雷対に限っ
たものでなく、公知のものであってよいし、冷却媒体も
液体窒素あるいは水に限定されるものでなく、公知の冷
却媒体を用いてもよい。
［発明の効果コ
本発明の試料温度調整透過型電子顕微鏡は、赤外線ラン
プに凹面鏡を設けたため、赤外線を拡散させることなく
、試料に効率的に照射することができ、電流をコン１ヘ
ロールすることにより、試料の急熱、除熱を行うことか
できる。そして、熱電対を試料メツシュに直接接するよ
うに設しづたため、電子線照射による加熱もすへて含ん
だ試料の正確な実際温度を検知することができる。その
ため、冷却媒体楯環系と加熱装置を制御装置によりコン
トロールして正確な急熱、除熱、急却、除冷を行い広範
囲な温度変化範囲で試料の観察を行うことができる。
プに凹面鏡を設けたため、赤外線を拡散させることなく
、試料に効率的に照射することができ、電流をコン１ヘ
ロールすることにより、試料の急熱、除熱を行うことか
できる。そして、熱電対を試料メツシュに直接接するよ
うに設しづたため、電子線照射による加熱もすへて含ん
だ試料の正確な実際温度を検知することができる。その
ため、冷却媒体楯環系と加熱装置を制御装置によりコン
トロールして正確な急熱、除熱、急却、除冷を行い広範
囲な温度変化範囲で試料の観察を行うことができる。
第１図は本発明の一実施例の部分構成図、第２図は同部
分正面図、第３図は一実施例の説明図、第４図は従来例
の概略構成図である。 ３０・・・・・・試料ホルダ １」−・・・・・・熱電対（温度センサ）］６・・・・
・・冷却媒体楯環系 １７・・・・・・赤外線ランプ（赤外線ヒータ）１８・
・・・・・凹面鏡 １９・・・・・・制御装置 Ｌ・・・・・・・・赤外線
分正面図、第３図は一実施例の説明図、第４図は従来例
の概略構成図である。 ３０・・・・・・試料ホルダ １」−・・・・・・熱電対（温度センサ）］６・・・・
・・冷却媒体楯環系 １７・・・・・・赤外線ランプ（赤外線ヒータ）１８・
・・・・・凹面鏡 １９・・・・・・制御装置 Ｌ・・・・・・・・赤外線
Claims (1)
- 赤外線ヒータと、前記赤外線ヒータの赤外線を試料ホル
ダに収束する凹面鏡と、前記試料ホルダの冷却媒体循環
系と、前記試料ホルダに設置された温度センサとを備え
、前記温度センサの出力により前記赤外線ヒータ及び冷
却媒体楯環系を制御する制御装置を設けたことを特徴と
する試料温度調整透過型電子顕微鏡。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1143774A JPH0311540A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 試料温度調整透過型電子顕微鏡 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1143774A JPH0311540A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 試料温度調整透過型電子顕微鏡 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0311540A true JPH0311540A (ja) | 1991-01-18 |
Family
ID=15346707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1143774A Pending JPH0311540A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 試料温度調整透過型電子顕微鏡 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0311540A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006346138A (ja) * | 2005-06-16 | 2006-12-28 | Nagasaki Prefecture | 水抜けの良い食器 |
-
1989
- 1989-06-06 JP JP1143774A patent/JPH0311540A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006346138A (ja) * | 2005-06-16 | 2006-12-28 | Nagasaki Prefecture | 水抜けの良い食器 |
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