JPH0310249A - Dtr写真用処理液 - Google Patents

Dtr写真用処理液

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JPH0310249A
JPH0310249A JP2128105A JP12810590A JPH0310249A JP H0310249 A JPH0310249 A JP H0310249A JP 2128105 A JP2128105 A JP 2128105A JP 12810590 A JP12810590 A JP 12810590A JP H0310249 A JPH0310249 A JP H0310249A
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image
layer
silver
silver halide
mol
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JP2128105A
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English (en)
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Keyzer Rene M De
ルネ・マリア・ド・ケイゼル
Raymond L Odeurs
レイモン・ルイ・オデユール
Brabandere Luc A De
リユク・アシエル・ド・ブラバンデール
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Agfa Gevaert NV
Original Assignee
Agfa Gevaert NV
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    • G03CPHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C8/00Diffusion transfer processes or agents therefor; Photosensitive materials for such processes
    • G03C8/02Photosensitive materials characterised by the image-forming section
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    • G03C8/06Silver salt diffusion transfer
    • GPHYSICS
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  • Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 好適な処理液に関する。
銀錯塩拡散転写反転法(以後DTR法と称する)の原理
は例えば米国特許第2352014号及びロンドン及び
ニューヨークのザ・フォーカル・プレス1972年発行
、アントレ・ロット及びニブイス・ウニイド著「フォト
グラフィック・シルパー・ハライド・デイヒユージョン
・プロセシス」に記載されている。
DTR法において、情報に従って露光された写真ハロゲ
ン化銀乳剤層材料の非現像ハロゲン化銀はいわゆる銀溶
剤で可溶性銀錯化合物に変換され、それが受像材料中に
拡散でき、その中で一般に物理的現像核の存在下に現像
主薬で還元されて、露光された写真材料中で得られる銀
像に対して逆の像濃度値を有する銀像を形成できる。
現像主薬又は現像主薬の混合物は、アルカリ性処理溶液
中及び/又は写真ハロゲン化銀乳剤層材料中に存在でき
る。現像主薬又は現像主薬の混合物が写真ハロゲン化銀
乳剤材料中に含有される場合においては、処理溶液は、
現像を開始し、活性化する単なる水性アルカリ性溶液で
あることができる。
露光されたハロゲン化銀に好適な現像主薬には例えばハ
イドロキノン系及び1−フェニル−3一ビラゾリドン系
現像主薬のみならずp−モノメチルアミンフェノールが
ある。
ハロゲン化銀溶剤(殆んどの場合チオ硫酸ナトリウム)
は前述した如き非感光性受像材料から供給される、しか
しそれはアルカリ性処理溶液中に少なくとも部分的に既
に通常存在する。
アルカリ性処理溶液は通常10以上にpHをもたらすに
十分なアルカリ性物質、例えば水酸化ナトリウム、炭酸
ナトリウム、pHを上昇せしめつる多くの他の化合物例
えばボラツクス、三級リン酸ナトリウム、水酸化リチウ
ム及びアミン、特にアルカノールアミンを含有する。
銀錯塩拡散転写反転法のための処理溶液にアミン及びア
ルカノールアミン使用することは例えば米国特許第27
02244号、第4568634号及び第463289
6号及び英国特許第2159968号に記載されている
8、5より大なるpKa値を有する三級アルカノールア
ミン及びそれらのDTR法における使用は、リサーチ・
ディスクロジャー(1987年7月)第27939項に
記載されている。
初めオフィスの複写目的を意図したDTR法はグラフィ
ックアートにおいて、特に連続色調原画からスクリーン
プリントの製造において現在広い応用が見出されている
後者の目的のためには、処理特性が大量のプリントにと
って不変のままであること、そしてスクリーンプリント
におけるスクリーンドツトの色調(黒)の中性度、階調
及び光学密度(フィルム材料の場合における透過密度及
び不透明材料例えば紙材料の場合における反射密度)が
通常の複写と比較して特に高いグラフィックアート基準
を満すことが特に重要である。
アルカリ性源としてアルカノールアミン特に三級アルカ
ノールアミンを含有するDTR処理溶液は、比較的小さ
い二酸化炭素吸収を有する利点な提供し、従って長期間
にわたって処理溶液に良好なpo安定性及びより等しい
反応力学を提供することが実験的に確立された。
本発明の目的は、銀錯塩拡散転写反転法において使用す
るのに好適な処理液を提供することにあり、前記液は、
処理液の数日間の連続実施にわたってより再現性ある処
理結果をもたらす非常に低いCO□吸収を有し、強力に
pHを上昇させる無機塩基の実質的な量か存在しないに
も拘らずかなり強力な還元力を有する。
本発明の別の目的は、数日間の連続実施にわたって再現
性ある使用の外に、ネガのみならず直接ポジ感光性材料
に対し、及び不透明紙支持体を用いた受像材料のみなら
ず透明フィルム支持体を用いた受像材料の両方に対して
汎用性のある任意好適な温度で、銀錯塩拡散転写反転法
に使用するのに好適な処理液を提供することにある。
本発明の別の目的は、処理結果が、特に現像速度及び処
理された受像材料の像色調中性度について、前記処理液
の数日間の連続実施に当って再現性ある銀錯塩拡散転写
反転(DTR)法を実施する方法を提供することにある
本発明の他の目的及び利点は以下の説明から明らかにな
るであろう。
本発明によれば銀錯塩拡散転写反転(DTR)法に使用
するのに好適な処理液を提供し、前記液はアルカノール
アミンの混合物を含有し、前記混合物が、(I)N−メ
チル−ジエタノールアミン及び(II)N、N−ジメチ
ル−エタノールアミンからなり、全量で0.3 mol
 / n〜1.5 mol / Eの範囲であり、(I
)対(II)のモル比が1/20〜20/1、好ましく
は1/1〜1/20である。
本発明によれば、情報に従って露光された写真ハロゲン
化銀乳剤層を前述した水性アルカリ性処理液て湿潤させ
る銀錯塩拡散転写反転(DTR)法を提供する。
前記処理液での前記ハロゲン化銀乳剤層の湿潤は、前記
層が受像層との関係にある間に又はその前に行い、その
中に錯化された銀イオンの転写ができるようにする。
三級アルカノールアミン(I)及び(II)は下記構造
式及びpKa値を有する。
CH2−CH2−OH OH3 pKa値の滴定による測定のため、含まれるアルカノー
ルアミンは唯一の溶剤として水に溶解するpKa値の測
定は、ロンドンのバッターワース発行、デイソシエーシ
ョン・コンスタンツ・オブ・オーガニック・ヘーシス・
イン・アクエアス・ソリューション(1965年)中に
デイ・デイ・ペリジによって与えられた記載に従って行
った。
前記三級アルカノールアミンの混合物は、少量の、即ち
1℃について0.2 mo1以下、好ましくは0、05
mo1未満の無機塩基、例えばCO□吸収の実質的増大
なしに、処理液のpHを10.5〜13にもたらすため
水酸化ナトリウム2g/f2以下と組合せて使用できる
生態学的理由のため及び処理される材料の親水性コロイ
ド結合剤の膨潤の低下を避けるため、本発明の処理液は
完全にリン酸イオンを含有しないのが好ましい。
本発明による処理液の最適pl(は、現像されるハロゲ
ン化銀乳剤材料の種類、意図する現像時間及び処理温度
によって決る。
処理温度は広い範囲で変えることができるが、好ましく
は10〜35°Cの温度である。
本発明による方法及び処理液に使用するハロゲン化銀現
像主薬は好ましくはp−ジヒドロキシヘンゼン化合物、
例えばハイドロキノン、メチルハイドロキノン又はクロ
ロハイドロキノンであり、好ましくは1−フェニル−3
−ピラゾリジノン系現像主薬及び/又はp−モノメチル
アミンフェノールである補助現像主薬と組合せた形のも
のである。連続色調再現のためかなり低い階調像を作ら
なければならないときには、米国特許第3985561
号及び第4242436号に記載されてい如き現像剤生
薬組合せを使用するのが好ましい。
好ましくはハイドロキノン系現像主薬は本発明による処
理液中で0.05〜0.25mol /lの量で存在さ
せる。■−フェニルー3−ピラゾリジノン系現像主薬は
1.8 X 10 ”” 〜2.OX 10−”mol
 / 12の量で存在させるとよい。特に有用な1−フ
ェニル3−ピラゾリジノン現像主薬には1−フェニル3
−ピラゾリジノン、1−フェニル−4−モノメチル−3
−ピラゾリジノン、1−フェニル−44−ジメチル−3
−ピラゾリジノン及び1−フェニル−4−メチル−4−
ヒドロキシメチル−3−ピラゾリジノンがある。後者の
種類の現像主薬は有利には受像材料中に存在させる。
パイトロキノンと、1−フェニル−3−ピラゾリジノン
及びp−N−メチルアミノフエニノールの群の少なくと
も1種の二次又は補助現像主薬の好適な量的組合せは、
水性アルカリ性溶液1℃について0.078 mo1以
上の量のハイドロキノン及び12について0.0080
mo1以上の量の二次現像主薬を含み、ハイドロキノン
対前記二次現像主薬のモル比は9.7より小さくない。
ハイドロキノンの好ましい量は1℃についてO,15m
o1〜0.20  molの範囲であり、二次現像主薬
の好まし量は1℃について0.015〜0.020 m
olの範囲である。
第一の実施能によれば前記処理液は、三級アルカノール
アミンの混合物及びハロゲン化銀現像のための現像主薬
を含有し、かかる薬剤は上前記現像前に受像材料及び/
又は露光された写真ハロゲン化銀乳剤層材料中に実質的
に存在させない。
第二の実施態様によれば現像主薬の少なくとも一部は、
写真ハロゲン化銀乳剤層中に、その材料が露光され、前
記処理液の助けで拡散によって現像しつるハロゲン化銀
に達する前に、存在させる写真材料中に混入するとき、
現像主薬はハロゲン化銀乳剤層中に存在させることがで
きる、或いは好ましくはそれと水透過性関係にある親水
性コロイド層、例えば感光性材料のハロゲン化銀乳剤層
に隣接するハレイジョン防止層中に存在させる1 始めに現像主薬を含有しない処理液は以後「活性剤液」
と称する。
保恒剤として、本発明の処理液は、亜硫酸カリウム又は
ナトリウムの如きアルカリ金属亜硫酸塩から好ましくは
発生する亜硫酸イオンを含有するしかし亜硫酸塩プリカ
ーサ−例えばホルムアルデヒドビサルファイトの如きア
ルデヒドビサルファイト、又はかかるサルファイドの混
合物から同様に発生させてもよい。亜硫酸イオンの量は
16〜76g/lが好ましい。
DTR法にとって、ハロゲン化溶剤は不可欠である。そ
れは非感光性受像材料から供給できる、しかしそれは通
常少なくとも既にアルカリ性処理溶液中に存在させる。
ハロゲン化銀に対する錯化剤として作用するハロゲン化
銀溶剤は水溶性チオサルフェート又はチオシアネート、
例えばナトリウム、カリウム又はアンモニウムチオサル
フェート又はチオシアネート、又はそれらの混合物であ
るのが好ましい。
他の有用なハロゲン化銀溶剤は、ティ・エッチ 2 ・ジエイムス編、ザ・セオリー・オブ・ザ・フォトグラ
フィック・プロセスの第4版第474頁〜第475頁(
1977年)に記載されており、特にサルファイド及び
ウラシルがある。更に興味あるハロゲン化銀溶剤は米国
特許第2857276号及び第4297430号に記載
されており、特に5.5−ジアルキルヒダントインの如
き環式イミドがある。更にアルキルスルホン及アミン及
びハロゲン化溶剤としても作用するアルカノールアミン
を挙げることができる。銀錯化速度及び続く銀錯塩の転
写速度を制御するため、特に後述する如きいわゆるモノ
シートの場合に、ハロゲン化銀溶剤の混合物を使用でき
る。
アルカリ性処理液中に存在させるとき、チオ硫酸塩化合
物のモル量は0.03〜0.13mol /lの範囲が
好ましい。
アルカリ性処理溶液は又受像材料のDTRで作られた銀
像に中性(黒色)像色調を与える銀像調色剤も含有する
。好適な調色剤の調査は前述したアンドレ・ロット及び
ニブイス・ウェイトの本の第61頁〜第65頁に与えら
れている、好ましいのは1−フェニル−5−メルカプト
テトラゾールとも称される1−フェニル−IH−テトラ
ゾール5−チオール、その互変異性構造体及び誘導体、
例えば1− (2,3−ジメチルフェニル)−5メルカ
プト−テトラゾール、1− (3,4−ジメツルシクロ
ヘキシル)−5−メルカプト−テトラゾール、1−(4
−メチルフェニル)−5−メルカプト−テトラゾール、
1−(3−クロロ−4メチルフエニル)−5−メルカプ
ト−テトラゾール、1−(3,4−ジクロロフェニル)
−5−メルカプト−テトラゾールである。更に特に有用
な調色剤はチオヒダントインの群のものであり、下記構
造式に相当する化合物がある: R12N \ / \ CC=S / 13 CN 1 R11 式中R”はアリル基を表わし、R12及びR13の各々
は同じか又は異なり、アル、キル基例えばメチル基を表
わす。
他の特に有用な銀像調色剤にはフェニル置換メルカプト
−トリアゾールの群のものがあり、好ましい代表例は下
記構造式に相当する H         H N         N DTR処理のため本発明による水性アルカリ性処理溶鹸
は例えば30mg〜200 mg/ρの範囲の濃度で調
色剤を含有できる。
他の添加剤には、増粘剤例えばヒドロキシエチルセルロ
ース及びカルボキシメチルセルロース、かぶり抑制剤例
えば臭化カリウム、沃化カリウム及びベンゾトリアゾー
ル、カルシウム金属イオン封鎖化合物、湿潤剤例えばエ
チレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共
重合体、スラッジ防止剤、及び潜在硬化剤を含む硬化剤
がある 5 DTR像は、写真ハロゲン化銀乳剤材料に対して別の材
料であるシート又はウェブ材料の受像層中に、又はモノ
シート材料又は一体向DTR材料とも称されるいわゆる
単一支持体材料中に形成でき、これは少なくとも一つの
写真ハロゲン化銀乳剤層及びそれと水透過性関係にある
受像層を含有し、例えば相互の上に、或は例えば米国特
許第3684508号に記載されている如き薄い水透過
性剥離層又はアルカリ分解性中間層によって分離されて
いる、或いは写真ハロゲン化銀乳剤層は例えば米国特許
第3607270号及び第3740220号に記載され
ている如く白水透過性顔料で受像層から光学的にマスク
される。
受像材料の支持体は不透明又は透明であることができ、
例えば紙支持体又は樹脂支持体であることができる。
受像層は最良の結果のため、通常保護親水性コロイド、
例えばゼラチン及び/又はコロイドシリカの存在下物理
的現像核を含有する。
 6 好ましい現像核は重金属の硫化物、例えばアン7チモン
、ビスマス、カドミウム、コバルト、鉛、ニッケル、パ
ラジウム、白金、銀及び亜鉛の硫化物である。特に有用
な現像核は米国特許第4563410号に記載されてい
る如きNi5−Ag2Sである。他の好適な現像核には
例えばセレナイド、ポリセレナイド、ポリサルファイド
、メルカプタン及びハロゲン化錫(II)の如き塩があ
る。重金属又はその塩及びかぶらせたハロゲン化銀も同
様に好適である。鉛の錯塩及び硫化亜鉛は単独で及びチ
オアセタミド、ジチオビウレット及びジチオオキサミド
と混合したとき活性である。重金属、好ましくは銀、金
、白金、パラジウム及び水銀はコロイド状で使用できる
受像材料は現像核と作用的接触状態でチオエーテル化合
物、例えばドイツ特許出願(DE−P)第112435
4号、米国特許箱4013471号及び第407252
6号、及び公告されたヨーロッパ特許出願(EP−A)
第0026巨20号に記載されているもを含有できる。
像色調の中性度を改良する他の化合物には銀像調色剤、
例えば前述したアントレ・ロット及びニブイス・ウェイ
トの本の第61頁〜第65頁及び公告されたヨーロッパ
特許出願第0218752号、第0218753号及び
第0208346号に記載された化合物がある。
現在市場で入手しつるDTRポジ材料の大部分は二層又
は三層からなっている。かかる材料は通常核含有層の上
に、それ自体核を含有せずそ以外はけ核含有層と同じ組
成を有し、主として転写中ネガ材料とポジ材料の間の良
好な接触を確実にする作用をする層を含有する。更に乾
燥後この層は銀像を含有する受像層のための保護被覆を
提供する。それは更に光沢ある銀鏡の形で受像層から銀
の突出するのを防止して黒色像のブロンジング又はプラ
ンミンクを防止する(前述した本の第50頁参照)。
本発明の好ましい実施態様によれば、処理液及び/又は
受像材料は前述した如き少なくとも1種の像調色剤を含
有する。前記の場合、像調色剤は拡散によって徐々に前
記受像材料から処理液中に移動し、その中で前記薬剤を
殆んど一定に保つことができる。実際にこのことは、親
水性水透過性コロイド層中に1mg/m2〜20mg/
mの範囲の被覆率で前述した銀像調色剤を用いることに
よって現出できる。
実際例によれば、受像材料において、現像核含有層及び
/又はそれと水透過性関係にある親水性コロイド層又は
受像層を担持する側に対して反対の支持体の側での裏層
が銀像調色剤の少なくとも一部を含有する。かかる方法
は処理液中の調色剤の自動補給を実際に生ぜしめる。同
じことが現像主薬及びハロゲン化銀錯化剤の補給のため
に少なくとも部分的に適用する。
別の実施態様によれば、前記銀像調色剤の少なくとも一
部は現像されるハロゲン化銀乳剤材料中に存在させる。
このことは、実際の例において、少なくとも1種の調色
剤を、親水性水透過性コロイド層、例えばハロゲン化銀
乳剤層で被覆された側に対して反対の支持体の側で又は
支持体とハロ 9 ゲン化銀乳剤層の間でのハレイジョン防止層中で使用で
きる。前記ハレイジョン防止層中の前記銀像調色剤の被
覆率は1mg/m2〜20mg/ゴの範囲であるのが好
ましい。
錯化された銀の転写挙動は受像層の厚さ及び核含有層中
に使用する結合剤又は結合剤混合物の種類によって決る
。高スペクトル濃度を有する鮮鋭像を得るため、受像層
中に拡散する銀塩の還元は横方向への拡散か大きくなる
前に急速に生起しなければならない。
前記目的を満足する受像材料は公開されたヨーロッパ特
許出願箱87201700.9号に記載されており、特
に本発明による水性アルカリ性処理液で処理するのに好
適である。
本発明による処理液で使用するのに非常に好適なこの種
の受像材料は、(1)水透過性結合剤中に分散した物理
的現像核を含有する受像層及び(2)親水性コロイドを
含有し、現像核を含有しない水透過性最上層で被覆され
、 (i)前記層つの層(1)及び(2)の全固体被覆 0 率が多くても2g/ゴであり、 (ii )層(1)中で、核の被覆率が0.1mg /
 m2〜]Omg/m2の範囲であり、結合剤の被覆率
が04〜1.5g/m’の範囲であり、そして(iii
 )前記最上層(2)中で、親水性コロイドの被覆率が
01〜0.9 g/m2の範囲であるように被覆された
水透過性支持体を含む。
前記層の被覆は当業者に知られているスライドホッパー
コーター又はカーテンコーターで行うのが好ましい。
貯蔵時に黄色汚れが現出するようなときでさえも、像背
景の白色外観は、支持体、受像層及び/又は支持体と受
像層の間の中間層中に蛍光増白剤を混入することによっ
て得られる。
個々の実施態様によって、前記核含有層(1)は、0.
1〜Ig/rT12の範囲での親水性コロイドの被覆率
を有する核不含の下にある親水性コロイド下被覆又は下
被覆系上に存在させ、下被層と共にJW(1)及び(2
)の全固体被覆率は多くても2g/m2である。
所望により下被覆は像品質を改良する物質を混入する、
例えば像色調又は像背景の白さを改良する物質を混入す
る。例えば下被覆は、蛍光物質、銀錯化剤及び/又は像
鮮鋭性を改良するため知られている化合物を放出する現
像抑制剤を含有できる。
特別の実施態様によれば、受像層(1)は、受像層のア
ルカリの中和の作用をする酸性層と組合せて調時層の役
割を果す下被頂上に付与する。調時層によって、中和が
生起する前の時間が、少なくとも一部において、調時層
を通って浸透するアルカリ性処理組成物に対してかかる
時間を確立する。中和層及び調時層に好適な材料はリサ
ーチ・ディスクロジャー1974年7月の第12331
項及び1975年7月の第13525項に記載されてい
る。
受像層(1)及び/又は前記最上層(2)及び/又は下
被覆中には、親水性コロイドとしてゼラチンを使用する
のが好ましい。層(1)中で、ゼラチンは少なくとも6
0重量%存在させるのが好ましく、所望によって他の親
水性コロイド、例えばポリビニルアルコール、セルロー
ス誘導体好ましくはカルボキシメチルセルローズ、デキ
ストラン、ガラクトマンナン、アルギン酸誘導体例えば
アルギン酸ナトリウム塩、及び/又は水溶性ポリアクリ
ルアミドと組合せて使用する。前記化の親水性コロイド
は多くても10重量%最」二層中で使用してもよく、下
被覆中ゼラチン含有量より少ない量で使用してもよい。
受像層及び/又はそれと水透過性関係にある親水性コロ
イド層はハロゲン化銀現像主薬及び/又はハロゲン化銀
溶剤、例えば約0.1〜約4g/mの量でのチオ硫酸ナ
トリウムを含有できる。
受像層及びそれと水透過性関係にある親水性コロイド層
はコロイドシリカを含有できる。
受像層は、物理的現像促進剤として、現像核と作用的に
接触させて、例えばドイツ特許出願(DEA)第112
4354号、米国特許節4013471号及び第407
2526号、及びヨーロッパ特許出願(Elf−A)第
0026520号に記載され 3 ている如きチオエーテル化合物を含有しつる。
受像材料に蛍光増白剤を付与するとき、本来的にその構
造によって拡散に対して抵抗性であるか又は別の物質と
組合せてその中に溶解し又は吸着させて使用して拡散に
対して抵抗性にされる蛍光増白剤が好ましい。
例えば拡散に対して蛍光増白剤を抵抗性にするために、
次の方法の一つを適用できる。
カラー写真から知られている第一の方法によれば、拡散
抵抗性発色剤の合成で知られている如く、蛍光増白剤を
長鎖脂肪族基及びアイオノマー残基で置換する。
第二の方法のよれば、親油型の蛍光増白剤を水不混和性
溶剤、いわゆるオイルホーマー例えばジブチルフタレー
トの小滴中に入れる。
第三の実施態様によれば蛍光増白剤を重合体親水性コロ
イド吸着剤、いわゆるトラッピング剤、例えば米国特許
第3650752号、第3666470号及び第386
0427号及び公告されたヨーロッパ特許出願箱010
6690号に記載さ 4 れている如きポリ−N−ビニルピロリドンと組合せて使
用する。
第四の方法によれば、ラテックス粒子を入れ、即ち例え
ばドイツ公開特許(DE−O3)第1597467号及
び米国特許第4388403号に記載されている如く蛍
光増白剤を吸着及び/又は溶解した状態で含有するラテ
ックス組成物を使用する本発明によるDTR法で使用す
る受像材料の受像層及び/又は他の親水性コロイド層は
、増強された機械的強度を達成するため成る程度まで硬
化しであるとよい。受像層中の天然及び/又は合成親水
性コロイド硬化剤を硬化するのに適切な硬化剤には例え
ばホルムアルデヒド、グリオキサール、ムコクロル酸及
びクロム明ばんを含む。受像層中の親水性コロイド結合
剤を硬化するための他の好適な硬化剤にはリサーチ・デ
ィスクロシャー1983年1月の第22507項に記載
されている如きビニルスルホニル硬化剤がある。
好ましい実施態様によれば硬化は受像層中に硬化剤プリ
カーサ−を混入することによって行う、その中の親水性
コロイドの硬化はアルカリ性処理液での処理により開始
される。
本発明方法において、受像材料はロールフィルム又はシ
ートフィルムの形で、又は例えばカメラ内処理のための
フィルムパックの形で使用できる受像材料は拡散転写反
転処理に使用するのに適した任意の種類の写真ハロゲン
化銀乳剤材料と組合せて使用できる。ハロゲン化銀乳剤
材料は一つ以上の親水性コロイド−ハロゲン化銀乳剤層
を含有できる。
DTR受像材料と組合せた又は組合せてない、露光後本
発明による処理溶液で処理される写真材料において、親
水性コロイドハロゲン化銀乳剤層は、親水性コロイド結
合剤(通常ゼラチンである)を含有する任意の感光性ハ
ロゲン化銀乳剤から被覆できる。しかしゼラチンの代り
に又はそれと共に、1種以上の天然及び/又は合成親水
性コロイド、例えばアルブミン、カゼイン、ゼイン、ポ
リビニルアルコール、アルギン酸及びその塩、セルロー
ス誘導体例えばカルボキシメチルセルロース、変性ゼラ
チン、例えばフタロイルゼラチン等を使用できる。親水
性コロイド結合剤対結合剤に対して硝酸銀の当量として
表わしたハロゲン化銀の重量比は例えば1:1〜101
の範囲である。
本発明において使用する感光性ハロゲン化銀は、塩化銀
、臭化銀、臭化沃化銀、塩化臭化沃化銀等、又はそれら
の混合物を含む。グラフィック目的のために必要な満足
できる階調及びハロゲン化銀の溶液の充分に高い速度を
得るため、主として塩化銀を含むハロゲン化銀を使用す
るのが好ましい。この塩化銀乳剤は少量の臭化銀及び/
又は沃化銀を含有しつる。
ハロゲン化銀乳剤は粗粒子又は微粒子であることができ
、任意の良く知られている方法で作ることができる、例
えば単一ジェット乳剤、二重ジェット乳剤例えばりツブ
マン乳剤、アンモニア性乳剤、チオシアネート又はチオ
エーテル乳剤例えば米国特許第2222264号、第3
3200697 号及び第3271157号に記載されているものがある
。米国特許第2592250号、第3206313号及
び第3447927号に記載されている如き内部像乳剤
又は表面像乳を使用できる。
所望により、米国特許第2996382号に記載されて
いる如く表面及び内部像乳剤の混合物を使用できる。
写真乳剤のハロゲン化銀粒子は立方形又は八面体形の如
き規則的結晶形を有することができ、或いはそれらは転
移形を有しつる。規則的粒子乳剤は例えばJ、 Pho
togr、 Sci、第12巻、第5号(1964年9
月/り0月)第242頁〜第251頁に記載されている
。ハロゲン化銀粒子は又殆んど球形を有していてもよく
、或いはそれらは板状(いわゆる7粒子)を有してもよ
い、或いは規則的及び不規的結晶形の混合物を含有する
複合形を有しつる。ハロゲン化銀粒子は異なるハロゲン
化銀組成の芯及び殻を有する多層構造を有しつる。別々
に構成された芯及び殻を有すること以外に、ハロゲン化
銀粒子は又異なるハロゲン化物組成及び金 8 属ドーパントを有してもよい。
別々に作った2種以上のハロゲン化銀乳剤を、本発明に
よる処理液で処理する写真材料に使用するための写真乳
剤の形成のため混合できる。
ハロゲン化銀粒子の平均粒度は0.2〜1.2μmの範
がよく、粒度分布は均質分散又は不均質分散であること
ができる。均質分散粒度分布は粒子の95%が平均粒度
から30%以上の偏差のない粒度な有するとき得られる
高感度のため好ましいネガ作用ハロゲン化銀乳剤とは別
に、ポジ銀像を作る直接ポジハロゲン化銀乳剤も使用で
きる。
例えば米国特許第3062651号に記載されている種
類の直接ポジ乳剤を使用できる。直接ポジ乳剤において
、塩化第−錫及びホルムアミジンスルフィン酸の如き非
硬化性かぶり形成剤を使用できる。
乳剤は化学的熟成段階で硫黄含有化合物、例えばアリル
イソチオシアネート、アリルチオ尿素及びチオ硫酸ナト
リウムを加えて化学的に増感“る。又化学的増感剤とし
て、還元剤例えばベルギー特許(BE−A )第493
464号及び第568687号に記載されている錫化合
物、及びポリアミン例えばジエチルトリアミン又はアミ
ノメタンスルフィン酸の誘導体も使用できる。他の好適
な化学的増感剤には金、白金、パラジウム、イリジウム
、ルテニウム及びロジウムの如き貴金属及び貴金属化合
物がある。この化学的増感法は、ZWiss、 Pho
togr、 Photophys、 Photoche
m  第46巻、第65頁〜第72頁(1951年)の
R3KO3LOWSKYの論文に発表されている。
乳剤は又アルキレンオキサイド誘導体、例えば分子量1
000〜20000を有するポリエチレンオキサイドで
、又は脂肪族アルコール、グリコール、ヘキシトールの
環式脱水生成物、アルキル置換フェノール、脂肪族カル
ホン酸、脂肪族アミン、脂肪族ジアミン及びアミドとア
ルキレンオキサイドの縮合生成物で増感することができ
る。縮合生成物は少なくとも700の、好ましくは10
00より大なる分子を有する。ベルギー特許(BEA)
第537278号及び英国特許(GB−A )第727
982号に記載されている如くこれらの増感剤を相互に
組合せることもできる。
ハロゲン化銀のスペクトル光感度は、通常モノ又はポリ
メチン染料例えば酸性又は塩基性シアニン、ヘミシアニ
ン、オキソノール、ヘミオキソノール、スチリル染料そ
の他、又トリーもしくは多核メチン染料例えばローダシ
アニン又はネオシアニンにより適切にスペクトル増感し
て調整できる。かかるスペクトル増感剤は例えばニュー
ヨークのジョン・ウィリー・アンド・サンプ1964年
発行、ザ・シアニン・ダイス・アンド・リレイテツド・
コンパンウンズ中にエフ・エム・ハマーによって記載さ
れている。
ハロゲン化銀乳剤は、通常の安定剤例えば芳香族又は複
素環式環例えばメルカプトテトラゾールと水銀のホモポ
ーラ−又は塩状化合物、簡単な水銀塩、スルホニウム水
銀複塩及び他の水銀化合物を含有できる。他の好適な安
定剤にはアザインデン好ましくはテトラ−もしくはペン
タ−アザイン1 デン、特にヒドロキシ又はアミン基で置換されたものが
ある。この種の化合物は、Z、 Wiss。
Photogr、 Photophys、 Photc
hem 、第47巻、第2頁〜第27頁(1952年)
にビルによって発表されている。他の好適な安定剤には
例えば複素環式メルカプト化合物例えばフェニルメルカ
プトテトラゾール、四級ベンゾチアゾール誘導体、及び
ベンゾトリアゾールがある。
1種以上の現像主薬を組合せてあろうとなかろうと、ハ
ロゲン化銀乳剤中で、pH制御剤、及び他の成分例えば
かぶり防止剤、現像促進剤、湿潤剤、及びゼラチン用硬
化剤を含有できる。
ハロゲン化銀乳剤層は、散乱光を吸収し、かくして像鮮
鋭性を促進し、その結果として最終プリントコピーの鮮
鋭度を促進する光スクリーニング染料を含有できる。光
スクリーニング染料として使用しつる光吸収性染料は、
例えば米国特許第4092168号、第4311787
号、ドイツ特許出願(DE−A )第2453217号
及び英国特許出願(GB−A )第7907440号に
記載され2 ている。
ハロゲン化銀乳剤の組成、製造及び被覆についての更に
詳細は例えばプロダクツ・ライセンシング・インデック
ス、第92巻、1971年12月、パブリケーション9
232の第107頁〜第109頁に見出すことができる
興味ある改変において、ハロゲン化銀乳剤は、露光した
とき正常な潜像が形成される第一感光性ハロゲン化銀乳
剤及び潜像がその中に形成されないか殆んど形成されな
い程速度が遅い第二ハロゲン化銀乳剤からなることがで
きる。低速ハロゲン化銀乳剤及び感光性ハロゲン化銀乳
剤を被覆して異なる層を形成するとき、DTR処理にお
いては、低速乳剤を受像層から最も離れるような方法で
配置する。両種の乳剤の混合物を含む単一層を被覆する
こともできる。
感光性乳剤及び低速乳剤の組合せにより、増強されたコ
ントラストを有する銀像を得ることができる。このこと
は、現像主薬及びハロゲン化銀溶剤の存在下、像に従っ
て露光された感光性八ロゲン化銀乳剤層に水性アルカリ
性溶液を適用したとき、低速乳剤層中に追加的に得られ
た銀錯塩から銀像が受像層中で形成されるという事実に
よって説明できる。DTRプリント中の像背景の汚れは
、感光性乳剤の還元された銀が、これも受像材料へ向っ
て移行する傾向のある低速乳剤の錯塩又はハロゲン化銀
に対するバリヤーを形成することから、生起しない。結
果として、感光性乳剤及び低速乳剤の両方から拡散する
ハロゲン化銀又はその錯塩は、受像層中に前述した強化
された高コントラスト銀像を形成する。
低速乳剤の感度は露光中本活性であるに充分な低さでな
ければならないので、第二熟成又はその後熟成は適用し
ない。
低速乳剤は純粋な塩化銀乳剤であることができ、又は塩
化銀を含有する混合ハロゲン化銀乳剤例えば塩化臭化銀
又は塩化臭化沃化銀乳剤であることができる。しかしな
がら低速乳剤は大部分にとって塩化銀乳剤であるのが好
ましい。好ましくは50〜500nmの範囲の粒度な有
する微粒子塩化銀を使用する。
低速乳剤及び像形成乳剤の混合物を被覆して単−層を形
成する場合、低速乳剤の量は広い範囲で変えることがで
きる。有利な結果は、硝酸銀の重量部で表わして、低速
塩化銀含有乳剤対像形成乳剤の比は、10:1〜1:1
の範囲である。加えるべき低速乳剤の量は、例えばそれ
自体の性質、使用する像形成乳剤の種類、及び所望の効
果によって決る。それは幾つかの比較試験によって当業
者により容易に決定できる。
写真材料のハロゲン化銀乳剤被覆側には水透過性層を形
成する親水性コロイドを含む最上層を設けることができ
る。かかる最上層は通常ゼラチンを含有しない。その性
質は、錯化銀の拡散転写を阻止もしくは抑制しないで、
例えば保護層として作用するようなものである。かかる
最上層のために適切な親水性結合剤には、例えばメチル
セルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム
塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチル澱
粉、ヒドロキシプロピル澱粉、アルギン酸 5 ナトリウム、トラガントガム、澱粉、ポリビニルアルコ
ール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリ−N
−ビニルピロリドン、ポリオキシエチレン及びコポリ(
メチルビニルエーテル/マレイン酸)がある。この層の
厚さは使用するコロイドの種類及び要求される機械的強
度によって決るもし存在するときかかる層は像形成に有
害な作用なしに受像層に少なくとも部分的に転写されて
もよい。
現像及び拡散転写は種々の方法で開始できる、例えば処
理液で湿潤させたローラーで、木綿のプラグ又はスポン
ジの如き佛拭手段で拭うことにより、又は処理すべき材
料を液体組成物中に浸漬することにより開始させること
ができる。好ましくはそれらはC0PYPRODF (
ベルギー国のアグファ・ゲヴエルト・エヌ・ヴイの登録
商標)タイプCP38、CP380、CP42又はCP
530処理機の如き自動操装置中で行う。DTR法は通
常10〜35℃の温度で実施する。
下記実施例は本発明を示すがそれに限定するも 6 のではない。部、百分率及び比は他に特記せぬ限り重量
による。
実施例 ネガ作用ハロゲン化銀乳剤材料(N)の製造110g/
m2の重量を有し、両側をポリエチレン層で被覆した紙
支持体を、−側で、ハイドロキノン及び1−フェニル−
4−メチルピラゾリジン3−オンも0.57g/r11
2及び0.32g/rn″の被覆率で存在させたゼラチ
ン中に分散させたカーボンブラックを基にしたハレイジ
ョン防止層で被覆した。前記ハレイジョン防止層上に、
硝酸銀2.0g/m2に当量の塩化臭化銀(臭化銀1.
8 mo1%)の量を含有する整色的に増感したネガ作
用ゼラチンハロゲン化銀乳剤層を被覆した。塩化臭化銀
の平均粒度は0.3Uであった。ハロゲン化銀乳剤層は
薄い保護ゼラチン層で上被覆した。
直接ポジ作用ハロゲン化銀乳剤材料(l・、・1)(つ
製造 直接ポジ作用ハロゲン化銀乳剤材料(M)は米国特許第
4144064号の実施例の材料Cと同様にして作った
受像材料(A)の製造 110g/rn’の重量を有し、両側をポリエチレン層
で被覆した紙支持体の一側を、硫化ニッケル銀核及びセ
ラチンを含有する受像層で被覆したこの層は核が、1m
2について1.3gのゼラチンの最も下の被覆中にあり
、1rr+Fについてゼラチン0.7gの最上層を与え
るようにスライドホッパーで付与した。
受像材料(B1)の製造 下塗りしたポリエチレンテレフタレートフィルム支持体
を、両側に、ゼラチン中に分散させた硫化銀核を含有す
る受像層で2.8g/mの乾燥被覆率で、及び0.68
g/mの被覆率に相当するチオ硫酸ナトリウムも含有す
るゼラチン層で被覆した。
ゼラチンはホルムアルデヒドで硬化した。
受像材料(B2)の製造 下塗りしたポリエチレンテレフタレートフィルム支持体
を、両側に、セラチン中に分散させた硫化銀−ニッケル
核を含有する受像層で、+、ag/ゴの乾燥被覆率で被
覆した。この層は核がlrn’についてゼラチン1.4
gの最も下の被覆中にあるようにスライドホッパーて付
与し、最上層は1m2についてゼラチン0.4gの被覆
を設けた。
露光方法 写真材料は3200’にの色温度を有する光源で操作す
る接触露光装置中で感度測定楔を介して露光した。
DTR転写法 露光した写真材料を後述する処理液で予備湿潤した、前
記液との接触時間は、前述した受像材料と共に抑圧する
前6秒であった。使用した転写処理機はC0PYPRO
OF  (アグファ・ゲヴエルト・エヌ・ヴイの登録商
標)タイプCP380てあった。転写接触時間は紙型受
像材料に対しては30秒、樹脂フィルム型受像材料に対
しては60秒であった。幾つかの転写を、それぞれ15
.22及び32℃である異なる処理液で行った。
像品質についてのCO□吸収の影響を、受像材料A、B
l及びB2と写真材料(N)及び(M)と 9 のセットを、2500ppmのCO□を含有する相対湿
度85%の雰囲気中にそれぞれ24時間及び96時間使
用前に曝露した処理液で処理して評価した。CD□雰囲
気は、大気圧下2.512/分のCO3流で密閉箱中で
得た。
受像材料中に得られた試験楔プリントを、最高濃度(D
□8X)、像色調(Bは褐色、Nは中性黒色であり、楔
プリントの低濃度部で目視評価した)及び階調(ガンマ
値)について評価した。その結果を下表に示す。
評   価 全ての楔プリントを、下記波長(nm) /光学密度(
D)特性を有する可視フィルターの後で濃度計MACB
ETH(登録商標)タイプIR924で測定した・ 600nm/D=0.2  : 500nm/D=1.
25; 420 nm/ D =3.0゜ 紙基材受像材料上に得られたDTRプリントについては
、最高反射濃度(D、、、、、R)及びガンマ値(感度
測定曲線の直線部分の最高階調度)を測定 0 した。反射濃度測定はアメリカン・ナショナル・スタン
ダード・フォア・フォトグラフィ(センシトメトリー)
八NSI B82.17−1985により行った。
透明樹脂フィルム基材受像材料上に得られたDTRプリ
ントについては、最高透過濃度(Dイ。XT)、及びガ
ンマ値(感度測定曲線の直線部分の最高階調度)を測定
した。透過濃度測定はアメリカン・ナショナル・スタン
ダード・フォア・フォトグラフィ(センシトメトリー)
 ANSI P+42.191986に従って行った。
処理溶液の組成 I  (g) TI(g) nr(g) Iv(g) V (g) VI(g) ■(g) ■ X MMEA(mol ) MDEA(mol ) DMEA(mol ) NaOH(g) 水で1℃とする 1、5 2.0 45.0 12.0 0.5 13.0 4.7 0.120 25 39 1 ℃ 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 !]、080 0.040 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 120 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 120 0.35 0.35 * 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 同左 o、oa。
0.040 同左 同左 * 同左 同左 同左 * 同 左 ■=ヒドキシエチルセルロース ■1.エチレンシアミン四酢酸四ナトリウム塩III 
: Na25O3(無水) IV : Na2S203(無水) V : KBr VI・ハイドロキノン 一ル *  NaOHはD−LにpH10,80になるまで加
えた。
MMEMはN−メチル−エタノールアミンであり、pK
aは9.57である。
 3 4 それぞれ受像材料A、Bl及びB2と感光性材料Nの組
合せ処理温度22°C−CO2曝露・0時間それぞれ受
像材料A、Bl及びB2と感光性材料Nの組合せ処理温
度22°C−C0□曝露:24時間1.93 1.98 1、80 20.1 23.9 31.8 B    3.31   17.5  3.73  1
3.9N    3.62   19.0  3.81
   15.5N    4.28  20.3  4
.03  21.01.76   8.7   2.3
5  13.3   2.68  12.91.73 
 11.0   2.80  17.2   2.95
  16.21.77  21.7   3.36  
25.8   3.65  21.51.94 1.94 94 18.6   B    3.50  17.9  3
.71  13.922.4   N    3.72
   +9.6  3.82  16.230.8  
 N    4.18  24.6  4.27  2
0.82.07  16.0   3.22   +9
.3   3.05  15.52.04  21.6
   3.49  2]、5   3.27  17.
51.72  29.5   3.53  25.7 
  3.75  22.9表 III それぞれ受像材料A、Bl及びB2と感光性材料Nの組
合せ処理温度22℃−CO2曝露96時間 1.27   5.5    1,67   9.5 
   20.4   9.81.04   7.8  
  2.16  12.6    2.15  12.
01.80  15.9    2.75  20.2
    2.99  16.7D1.96  14.2
    2.80   +6.4    2.80  
16.OE      1.96  18.1    
3.11   19.3    2.89  17.2
F      1.75  30.9    3.84
  27.5    3.90  24.9表II及び
IIIの結果を表1の結果と比較することによって、本
発明よる処理溶液(D、E及びF)は改良された安定性
(CO2吸収が少ない)を有すること、従って再現性あ
る結果を提供することを明らかに示している。
 7 表 ■ それぞれ受像材料A、B1及びB2と感光性材料Mの組
合せ処理温度22℃−CO□曝露、96時間0.68 
  3.6    0.73   5.6    1,
51   7.90.65   2.8    10.
2   8.5    1,68   9.01.70
   9.7    1.92   +5.7    
2.30  11.81.84 1.68 1.95 15.3    +、90  16.5   2.33
   +8.213.6   2.16  19.2 
  2.45  20.122.9   2.71  
27.2   3.06  27.5表示した試験条件
下で、処理溶液り、E及びFは、比較処理溶液A、B及
びCよりも良好な安定性を示している。
それぞれ受像材料A、Bl及びB2と感光性材料Mの組
合せ処理温度22°C−C0□曝露:0時間2.16 
 15.2   2.80  19.4   3.96
  16.42.16  20.4   3.63  
22.8   4.07  14.31.95  26
.8   3.96  22.3   3.98  1
3.32.06  13.4   3.74  19.
8   3.97  1+、92、+5  15.7 
  4.08  20.7   4.2]   17.
71.97  24.5   4.50  20.9 
  4.51  22.68 それぞれ受像材料A、Bl及びB2と感光性材料Nの組
合せ処理温度32℃−CO□曝露、0時間 2.08  25.4   1.17  20.5  
 2.75  2+、51.86  24.2   1
.71  25.3   3.27  19.71.8
9  45.0   3.55   6.7   3.
78  28.82.15  30.6   2.00
   3.4   3.60  26.01.93  
 5.3   2,09   7.5   3.70 
 32.91.81  45.1   3.85  2
0.5   4.38  68.1表 ■ それぞれ受像材料A、Bl及びB2と感光性材料Nの組
合せ処理温度32°C−CO2曝露=96時間52 1.20 1.65 11.9    0,93   7.7    2.3
1  23.08.6    1.06  10.6 
   2.39  20.913.1    1.90
  14.6    2.98  24.82.03 79 1.70 22.5    1.5+    9.5    3.
10  29.820.4    1.83  19.
4    3.27  30.928.5    3.
15   26.4    3.69   46.2適
用した試験条件下で、処理溶液り、E及びFは、比較処
理溶液A、B及びCよりも良好な安定性を示している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.銀錯塩拡散転写反転(DTR)法に使用するのに好
    適な水性アルカリ性処理液において、前記液がアルカノ
    ールアミンの混合物を含有し、前記混合物が、( I )
    N−メチル−ジエタノールアミン及び(II)N,N−ジ
    メチル−エタノールアミンからなり、全モル数が0.3
    mol/l〜1.5mol/lの範囲であり、( I )
    対(II)のモル比が1/20〜20/1であることを特
    徴とする水性アルカリ性処理液。 2.( I )対(II)のモル比が1/1〜1/20であ
    る請求項1記載の水性アルカリ性処理液。 3.前記液が、多くても0.2molの量でアルカリ金
    属亜硫酸塩以外の無機アルカリ性物質を含有する請求項
    1又は2記載の水性アルカリ性処理液4.前記液が16
    〜76g/lの範囲の濃度で溶解した亜硫酸イオンを含
    有する請求項1〜3の何れかに記載の水性アルカリ性処
    理液。 5.前記液が、0.03〜0.13mol/lの範囲の
    濃度でチオ硫酸イオンを含有する請求項1〜4の何れか
    に記載の水性アルカリ性処理液。 6.情報に従って露光された写真ハロゲン化銀乳剤層を
    水性アルカリ性処理液で湿潤させる銀錯塩拡散転写反転
    法において、前記液がアルカノールアミンの混合物を含
    有し、前記混合物が、( I )N−メチル−ジエタノー
    ルアミン及び(II)N,N−ジメチル−エタノールアミ
    ンからなり、全モル数が0.3mol/l〜1.5mo
    l/lの範囲であり、( I )対(II)のモル比が1/
    20〜20/1であることを特徴とする銀錯塩拡散転写
    反転法7.前記処理液での前記ハロゲン化銀乳剤層の湿
    潤を、前記層が受像との関係にある間又はその前に、そ
    の中で錯化された銀イオンを転写できるようにする請求
    項6記載の銀錯塩拡散転写反転法8.前記液及び/又は
    前記受像層及び/又はそれと水透過性関係にある親水性
    コロイド層及び/又は受像層を担持する側に対し反対の
    支持体側の裏層が少なくとも1種々の調色剤を含有する
    請求項6又は7記載の銀錯塩拡散転写反転法。 9.前記受像層が、(1)水透過性結合剤中に分散した
    物理的現像核を含有する受像層及び(2)現像核を含有
    せず、親水性コロイドを含有する水透過性最上層で被覆
    された水不透過性支持体を含み(i)前記二つの層(1
    )及び(2)の全固体被覆率が多くても2g/m^2で
    あり、 (ii)層(1)において、核の被覆率が0.1mg/
    m^2〜10mg/m^2の範囲であり、結合剤の被覆
    率が0.4〜1.5g/m^2の範囲であり、(iii
    )前記層(2)において、親水性コロイドの被覆率が0
    .1〜0.9g/m^2の範囲である請求項6〜8の何
    れかに記載の銀錯塩拡散転写法
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