JPH0297421A - 高温超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
高温超伝導薄膜の製造方法Info
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- JPH0297421A JPH0297421A JP63249624A JP24962488A JPH0297421A JP H0297421 A JPH0297421 A JP H0297421A JP 63249624 A JP63249624 A JP 63249624A JP 24962488 A JP24962488 A JP 24962488A JP H0297421 A JPH0297421 A JP H0297421A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はＴＩ（タリウム）系趙伝導薄膜の製造方法の改
善に関するものである。
善に関するものである。
〈従来の技術〉
Ｔｌ、Ｆ３ａ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏから構成されるＴｌ系化
合物は現在確認されている安定しな酸化物超伝導体の中
では超伝導臨界温度が絶対温度１２５にと最も高いこと
が知られている。
合物は現在確認されている安定しな酸化物超伝導体の中
では超伝導臨界温度が絶対温度１２５にと最も高いこと
が知られている。
従来は上記化合物をターゲット材として用い。
スパッタによりＭｇＯの基板上に薄膜を形成し。
その基板を高温熱処理（以下、アニールという）するこ
とにより超伝導性を得ている。
とにより超伝導性を得ている。
〈発明か解決しようとする課題〉
しかしながら、ＴＩは非常に毒性が高＜、 ＴＩを含む
ターゲット材をスパッタにより着膜した場合、スパッタ
装置内（真空室や排気系等）が汚染され１作業上危険を
伴うという問題があった。また、スパッタしたままの状
態では結晶構造が乱れているので超伝導性を有していな
い、結晶構造を整えるなめにはアニールをする必要があ
るが、アニールするために基板を９００℃程度に加熱す
るとＴＩが蒸発してしまい、十分な超伝導性を得るのは
雑しいという問題があった。
ターゲット材をスパッタにより着膜した場合、スパッタ
装置内（真空室や排気系等）が汚染され１作業上危険を
伴うという問題があった。また、スパッタしたままの状
態では結晶構造が乱れているので超伝導性を有していな
い、結晶構造を整えるなめにはアニールをする必要があ
るが、アニールするために基板を９００℃程度に加熱す
るとＴＩが蒸発してしまい、十分な超伝導性を得るのは
雑しいという問題があった。
本発明は上記従来技術の課題を解決するために成された
もので、スパッタによる薄膜形成はＴＩを含まない化合
物で行い、アニールをＴＩ蒸気中で行うことによりスパ
ッタによる装置内部の汚染を防止すると共に十分な超伝
導性を有する高温超伝導薄膜を得、さらに緻密度の高い
膜を得るための製造方法を提供することを目的とする。
もので、スパッタによる薄膜形成はＴＩを含まない化合
物で行い、アニールをＴＩ蒸気中で行うことによりスパ
ッタによる装置内部の汚染を防止すると共に十分な超伝
導性を有する高温超伝導薄膜を得、さらに緻密度の高い
膜を得るための製造方法を提供することを目的とする。
く課題を解決するための手段〉
上記課題を解決するための本発明の構成は、単結晶基板
上にＹ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ化合物からなるターゲット材を
用いて第１の薄膜を形成し、この第１の薄膜の上にＢａ
、Ｃａ、ＣＩｌ、Ｏからなる化合物のターゲット材を用
いて第２の薄膜を形成し、前記２層の薄膜を形成した単
結晶基板をＴ１雰囲気中で熱処理することにより、前記
薄膜中にＴＩを拡散させたことを特徴とするものである
。
上にＹ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ化合物からなるターゲット材を
用いて第１の薄膜を形成し、この第１の薄膜の上にＢａ
、Ｃａ、ＣＩｌ、Ｏからなる化合物のターゲット材を用
いて第２の薄膜を形成し、前記２層の薄膜を形成した単
結晶基板をＴ１雰囲気中で熱処理することにより、前記
薄膜中にＴＩを拡散させたことを特徴とするものである
。
〈実施例〉
本発明の一実施例について説明する。
始めに第１の薄膜となるＹ１Ｂａ３ Ｃｕ４０重化合物
をターゲット材としてマグネトロンスパッタ法により着
膜する。
をターゲット材としてマグネトロンスパッタ法により着
膜する。
スパッタ条件は次の通りである。
容器中のＡ ｒ ／ Ｏ□ガス分圧比 ；９／１スパツ
タガス圧力 ；３０ｍ’ｒＯｒｒ基板材質 ：
単結晶Ｍｇ０ ＲＦ電力 ；１００Ｗ 基板加熱 、２００’Ｃ 上記条件で２０分、４０分で＠膜した試料をそれぞれ１
個、６０分で着膜したものを３個作製した。
タガス圧力 ；３０ｍ’ｒＯｒｒ基板材質 ：
単結晶Ｍｇ０ ＲＦ電力 ；１００Ｗ 基板加熱 、２００’Ｃ 上記条件で２０分、４０分で＠膜した試料をそれぞれ１
個、６０分で着膜したものを３個作製した。
次に６０分で着膜した試料１個を残し、他の４個に第２
の薄膜となるＢａ２ Ｃａ２ Ｃｕ３０重化合物をター
ゲットとしてスパッタした。スパッタ条件は第１の薄膜
の場合と同様であるがＲＦ電力は２００Ｗとした（この
Ｗ数の高さに比例して着膜速度が速くなるが１Ｗ数が高
くなるに従ってタゲットに悪影皆を与える。また、その
影響はターゲットの材質により異なる）。
の薄膜となるＢａ２ Ｃａ２ Ｃｕ３０重化合物をター
ゲットとしてスパッタした。スパッタ条件は第１の薄膜
の場合と同様であるがＲＦ電力は２００Ｗとした（この
Ｗ数の高さに比例して着膜速度が速くなるが１Ｗ数が高
くなるに従ってタゲットに悪影皆を与える。また、その
影響はターゲットの材質により異なる）。
スパッタ時間と第１の薄膜との関係は次表の通りである
。なお１本出願人が用いたスパッタ装置では１時間当た
りのスパッタ時間に対しておよそ１μｍの膜厚が形成さ
れる。
。なお１本出願人が用いたスパッタ装置では１時間当た
りのスパッタ時間に対しておよそ１μｍの膜厚が形成さ
れる。
上表において、第２の薄ＩＩＫは２００Ｗで形成してい
るので、Ｖ厚は第２の薄膜に比較しておよそ倍の速度で
形成される。即ち、試料Ｎｏ、■の第１の薄膜と第２の
薄膜の膜厚比はおよそ１：８．試料Ｎｏ、■の第１の薄
膜と第２の薄膜の膜厚比はおよそ１：３．５．試料Ｎｏ
、■の第１の薄膜と第２の薄膜の膜厚比はおよそ１：３
．試料Ｎｏ、■の第１の薄膜と第２の薄膜の膜厚比はお
よそ１：１となる。
るので、Ｖ厚は第２の薄膜に比較しておよそ倍の速度で
形成される。即ち、試料Ｎｏ、■の第１の薄膜と第２の
薄膜の膜厚比はおよそ１：８．試料Ｎｏ、■の第１の薄
膜と第２の薄膜の膜厚比はおよそ１：３．５．試料Ｎｏ
、■の第１の薄膜と第２の薄膜の膜厚比はおよそ１：３
．試料Ｎｏ、■の第１の薄膜と第２の薄膜の膜厚比はお
よそ１：１となる。
上記により作製した基板を第１図に断面図で示す熱処理
装置を用いてアニールを行った０図において、１は石英
管であり、２は石英管を囲んで形成された加熱装置であ
る。３ａ、３ｂはアルミナからなるボートであり、第２
図の斜視図に示すように上下に分割され１重ねた状態で
縁部に形成された講等により内部との気体の流通が行わ
れるように形成されている（流通溝は図では省略）。４
は薄膜が形成されたＭｇＯ基板、５は金属Ｔｌまたは酸
化ＴＩであり、これらはアルミナボートの中に配置され
る。６ａ、６ｂは石英管の中に配置されたアルミナから
なるキャップであり、気体の流通が可能なように形成さ
れている。矢印は０２の流通方向を示している。
装置を用いてアニールを行った０図において、１は石英
管であり、２は石英管を囲んで形成された加熱装置であ
る。３ａ、３ｂはアルミナからなるボートであり、第２
図の斜視図に示すように上下に分割され１重ねた状態で
縁部に形成された講等により内部との気体の流通が行わ
れるように形成されている（流通溝は図では省略）。４
は薄膜が形成されたＭｇＯ基板、５は金属Ｔｌまたは酸
化ＴＩであり、これらはアルミナボートの中に配置され
る。６ａ、６ｂは石英管の中に配置されたアルミナから
なるキャップであり、気体の流通が可能なように形成さ
れている。矢印は０２の流通方向を示している。
アニールは第３図に示す条件により行った。即ち、１２
０分で８９５℃まで昇温し、１０〜２０分間保持後、１
８０分で３００℃まで降温して徐冷する。上記アニール
によりアルミナボート中のＴＩが蒸発し、その蒸発した
ＴＩが基板表面に形成された薄膜中に拡散する。アニー
ルは酸素流量０．１〜０．２ｍｌ／ｍｉ ｎの雰囲気中
で行った。
０分で８９５℃まで昇温し、１０〜２０分間保持後、１
８０分で３００℃まで降温して徐冷する。上記アニール
によりアルミナボート中のＴＩが蒸発し、その蒸発した
ＴＩが基板表面に形成された薄膜中に拡散する。アニー
ルは酸素流量０．１〜０．２ｍｌ／ｍｉ ｎの雰囲気中
で行った。
なお、キャップ６ａ、６ｂは蒸発したＴ Ｉをより長く
石英管１内に滞留させてＴ１の雰囲気を高めるために寄
与する。
石英管１内に滞留させてＴ１の雰囲気を高めるために寄
与する。
上記の様なアニール装置はスパッタ装置の様にクリーン
ルームに配置する必要がなく、毒性のあるＴｌ蒸気の処
理も比較的容易である。
ルームに配置する必要がなく、毒性のあるＴｌ蒸気の処
理も比較的容易である。
第１の薄膜の膜厚と第２の薄膜の膜厚の割合いは臨界温
度と表面の緻密度に大いに関係する。即ち、第１の薄膜
のみの場合（試料Ｎｏ、■）および第１の薄膜の着膜時
間を２０分、第２の薄膜の着膜時間を８２分とした場合
（試料Ｎｏ、■）の臨界温度は１０８に程度となるが、
その表面の密度は第４図に示すようなものとなる９図は
着膜面を３６０倍に拡大した状態を示すものでイ１１ロ
、ハ示す部分には膜が付着していない、この様に一部が
剥がれた状態の薄Ｉ摸はデバイスとして用いる場合利用
しにくいという問題がある。
度と表面の緻密度に大いに関係する。即ち、第１の薄膜
のみの場合（試料Ｎｏ、■）および第１の薄膜の着膜時
間を２０分、第２の薄膜の着膜時間を８２分とした場合
（試料Ｎｏ、■）の臨界温度は１０８に程度となるが、
その表面の密度は第４図に示すようなものとなる９図は
着膜面を３６０倍に拡大した状態を示すものでイ１１ロ
、ハ示す部分には膜が付着していない、この様に一部が
剥がれた状態の薄Ｉ摸はデバイスとして用いる場合利用
しにくいという問題がある。
第５図は試料Ｎｏ、■１■、■の薄膜表面の状態を６０
０倍に拡大して示すもので薄膜が基板に緻密に付着して
いることがわかる。しがしながら上記３個の試料のうち
、試料Ｎｏ、■の臨界温度は７７に以下であった。
０倍に拡大して示すもので薄膜が基板に緻密に付着して
いることがわかる。しがしながら上記３個の試料のうち
、試料Ｎｏ、■の臨界温度は７７に以下であった。
以上のことから第１の薄膜と第２の薄膜の膜厚比は１：
３〜１：８程度の範囲に設定すれば、ｆｆｉ密度が高く
臨界温度の高い高温超伝導薄膜を得ることが出来る。
３〜１：８程度の範囲に設定すれば、ｆｆｉ密度が高く
臨界温度の高い高温超伝導薄膜を得ることが出来る。
なお、臨界温度の測定は超伝導薄膜に銀ペーストを用い
て電極を取出し液体ヘリウム中に配置して４＠子法によ
り温度−抵抗測定を行った。
て電極を取出し液体ヘリウム中に配置して４＠子法によ
り温度−抵抗測定を行った。
第６図は試料Ｎｏ、■、■の超伝導薄膜の温度と抵抗の
関係を示すものである。図によれば臨界温度は１０８に
であり、液体窒素温度（７’７ Ｋ ＞を３１に上回っ
ていることが分る。また１本発明の製造方法により複数
回同様の超伝導薄膜を作製し温度−抵抗測定を行ったが
臨界温度の再現性は良好であった。
関係を示すものである。図によれば臨界温度は１０８に
であり、液体窒素温度（７’７ Ｋ ＞を３１に上回っ
ていることが分る。また１本発明の製造方法により複数
回同様の超伝導薄膜を作製し温度−抵抗測定を行ったが
臨界温度の再現性は良好であった。
なお１本実施例においては薄膜をマグネトロンスパッタ
法を用いて作製したか、薄膜形成装置の種類は任意であ
る。また、アニールの条件を具体的数値で示したが本実
施例に限るものではなく。
法を用いて作製したか、薄膜形成装置の種類は任意であ
る。また、アニールの条件を具体的数値で示したが本実
施例に限るものではなく。
より良好な値を得るために適宜変更可能である。
また、第１．第２のＮ膜はＹ＋ Ｂａｉ Ｃｕ４０ｘ
。
。
Ｂａ２ Ｃａ２Ｃｕコ０×に限ることなく他の組成でも
良い。
良い。
また１本実施例では第１の薄膜を形成後そのスパッタし
たままの面に第２の薄膜を形成したが。
たままの面に第２の薄膜を形成したが。
第１の薄膜形成後８５０〜９００°Ｃで１時間程度アニ
ールを施せばより結晶性の良い超伝導薄膜を得る可能性
がある。
ールを施せばより結晶性の良い超伝導薄膜を得る可能性
がある。
〈発明の効果〉
以上、実施例とともに具体的に説明したように本発明に
よれば、スパッタによる薄）膜形成はＴ Ｉを含まない
化合物で行い、アニールをＴｌ蒸気中で行うことにより
ＴｌをＢａ、Ｃａ、Ｃｕ ｏｘ薄膜に拡散させる様にし
たのでスパッタによる装置内部の汚染を防止すると共に
十分な超伝導性を有する高温超伝導薄膜を得ることが出
来１第１の薄膜の上に第２の薄膜を形成しその膜厚比を
調整することにより緻密度の高い薄膜を得ることが出来
る。
よれば、スパッタによる薄）膜形成はＴ Ｉを含まない
化合物で行い、アニールをＴｌ蒸気中で行うことにより
ＴｌをＢａ、Ｃａ、Ｃｕ ｏｘ薄膜に拡散させる様にし
たのでスパッタによる装置内部の汚染を防止すると共に
十分な超伝導性を有する高温超伝導薄膜を得ることが出
来１第１の薄膜の上に第２の薄膜を形成しその膜厚比を
調整することにより緻密度の高い薄膜を得ることが出来
る。
第１図はアニール装置の一実施例を示す図、第２図は基
板とＴ１を収納するボートを示す斜視図。 第３図はアニールの温度条件を示す図、第４図第５図は
薄膜部分の拡大図、第６図は薄膜の温度と抵抗の関係を
示す図である。 １・・・石英管、２・・・加熱装置、３ａ、３ｂ・・・
アルミナボート、４・・・基板、５・・・ＴＩ金金属た
は酸化′Ｆｌ。 第 図 ■ （に）
板とＴ１を収納するボートを示す斜視図。 第３図はアニールの温度条件を示す図、第４図第５図は
薄膜部分の拡大図、第６図は薄膜の温度と抵抗の関係を
示す図である。 １・・・石英管、２・・・加熱装置、３ａ、３ｂ・・・
アルミナボート、４・・・基板、５・・・ＴＩ金金属た
は酸化′Ｆｌ。 第 図 ■ （に）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）単結晶基板上にＹ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ化合物からなる
ターゲット材を用いて第１の薄膜を形成し、この第１の
薄膜の上にＢａ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｏからなる化合物のター
ゲット材を用いて第２の薄膜を形成し、前記２層の薄膜
を形成した単結晶基板をＴｌ雰囲気中で熱処理すること
により、前記薄膜中にＴｌを拡散させたことを特徴とす
る高温超伝導薄膜の製造方法。 ２）前記第１の層と第２の層の膜厚比は１：３〜１：８
の範囲に形成したことを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の高温超伝導薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63249624A JPH0761870B2 (ja) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | 高温超伝導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63249624A JPH0761870B2 (ja) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | 高温超伝導薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297421A true JPH0297421A (ja) | 1990-04-10 |
| JPH0761870B2 JPH0761870B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=17195796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63249624A Expired - Lifetime JPH0761870B2 (ja) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | 高温超伝導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761870B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104805505A (zh) * | 2014-01-24 | 2015-07-29 | 泉州市博泰半导体科技有限公司 | 一种制备目标薄膜层的方法 |
| CN107739795A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-02-27 | 北京鼎臣世纪超导科技有限公司 | 一种用于多片超导薄膜热处理的装置 |
| KR102046097B1 (ko) | 2019-06-14 | 2019-11-18 | 주식회사 글로벌스탠다드테크놀로지 | 배기가스를 포함하는 유체의 흐름을 제어하기 위한 매니폴드 |
| CN111593310A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-08-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法 |
-
1988
- 1988-10-03 JP JP63249624A patent/JPH0761870B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104805505A (zh) * | 2014-01-24 | 2015-07-29 | 泉州市博泰半导体科技有限公司 | 一种制备目标薄膜层的方法 |
| CN107739795A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-02-27 | 北京鼎臣世纪超导科技有限公司 | 一种用于多片超导薄膜热处理的装置 |
| KR102046097B1 (ko) | 2019-06-14 | 2019-11-18 | 주식회사 글로벌스탠다드테크놀로지 | 배기가스를 포함하는 유체의 흐름을 제어하기 위한 매니폴드 |
| CN111593310A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-08-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0761870B2 (ja) | 1995-07-05 |
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