KR0174382B1 - 고온 초전도 박막의 제조방법 - Google Patents

고온 초전도 박막의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

고온 초전도 박막의 제조방법
제1도는 본 발명의 Y1Ba2+XCu3-y'Oz산화물 기판 위에 금속구리 증착막을 형성시킨 상태의 단면도이고,
제2도는 본 발명의 Y1Ba2+XCu3-y'Oz산화물 기판 위에 금속구리를 증착 시킨 다음 어닐링(annealing)시켜 구리가 확산됨으로써 형성된 고온 초전도 박막의 단면도이고,
제3도는 본 발명의 Y1Ba2+XCu3-y'Oz산화물 기판 위에 금속구리 증착막을 형성시킨 상태의 단면도이고,
제4도는 본 발명의 Y1Ba2Cu1Oy산화물 기판 위에 금속구리를 증착 시킨 다음, 어닐링(annealing)시켜 구리가 확산됨으로서 형성된 고온 초전도 박막의 단면도이고,
제5도는 Y1Ba2Cu3O7-δ초전도상 근처의 상태도 이며,
제6도는 Y1Ba2+XCu3-y'Oz산화물 기판을 사용하여 제조한 본 발명 고온 초전도 박막의 고유저항을 온도를 변화시키면서 측정한 결과를 나타낸 그래프이고,
제7도는 Y1Ba2Cu1Oy산화물 기판을 사용하여 제조한 본 발명의 고온 초전도 박막의 고유저항을 온도를 변화시키면서 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 Y1Ba2+XCu3-y'Oz및Y1Ba2Cu1Oy산화물 기판에 구리를 확산시켜 고온 초전도 박막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 Y1Ba2Cu1Oy산화물 기판 또는 표면을 용융(melting)시킨 Y1Ba2+XCu3-y'Oz(0x1,1y'2) 산화물 기판에 금속구리를 진공증착한 후 일정온도에서 어닐링(annealing)하여 구리를 기판에 확산시킴을 특징으로 하는 Y1Ba2Cu3O7-δ조성의 초전도 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
고온 초전도 박막을 제조하기 위한 기판으로서 종래에는 SrTiO3, MgO 등과 같은 단결정 기판을 사용하던가 또는 알루미나 기판 등을 사용하여 왔으나, 이들 기판들은 값이 비싸거나 고온 초전도 특성을 발현하는데 좋지 못한 결과를 가져왔다. 또한, 초전도 박막을 제조하는 방법으로는 마그네트론 스퍼터링(Magnetron sputtering), 레이저 애브레이션(Laser Ablation), 전자비임 증착(Electron Beam Evaporation) 및 화학적인 증착(Chemical Vapor Deposition)등이 있으나, 이들 방법은 조성제어가 어렵고 대부분 고가의 설비를 사용하여야 하는 단점이 있었다.
따라서, 본 발명자들은 Y1Ba2Cu1Oy산화물 기판 또는 표면을 용융(melting)시킨 Y1Ba2+XCu3-y'Oz기판에 구리를 진공증착시킨후, 어닐링(annealing)함으로서 Cu가 기판 내로 확산되어 Y1Ba2+XCu3-y'Oz고온 초전도 박막이 제조됨을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 진공증착 및 어닐링 방법을 사용함으로써 고가의 설비를 필요로 하지 않고, 고온 초전도체 결정구조인 사방정계(orthorhombic) 구조와 유사한 큐빅 스피넬(cubic spinel) 구조를 가지고 있으며, 고온 초전도체와 열팽창률 및 격자상수도 유사한 Y1Ba2Cu1Oy또는 Y1Ba2+XCu3-y'Oz(0x1,1y'2) 화합물을 기판으로 사용함으로서 원가를 절감할 수 있을 뿐만 아니라 특성 역시 매우 양호한 고온 초전도 박막을 얻을 수 있는 것이다.
즉, 제1도 내지 제4도에 도시된 바와 같이, 본 발명의 고온 초전도 박막은 Y-Ba-Cu-O 산화물 기판의 표면을 용융시킨 다음, 구리를 진공증착시켜, Y-Ba-Cu-O 산화물기판(3)/용융된 표면(2)/구리증착막(1)의 구조를 갖는 시편을 제조하거나 Y-Ba-Cu-O 산화물기판 표면에 그대로 구리를 진공증착시켜 Y-Ba-Cu-O 산화물기판(3')/구리증착막(1)의 구조를 갖는 시편을 제조한 후, 어닐링시켜 Y-Ba-Cu-O 산화물기판(3')/초전도 박막(4)의 구조를 갖는 고온 초전도 박막으로 제조한다.
또한, 기판 내로의 구리확산은 제5도에 도시된 바와 같이 1단계로 RT~400℃에서 금속구리가 CuO로 산화되고, 2단계로 400~700℃에서 고상반응(Solid state reaction)이 발생하며, 마지막 단계로서 700~900℃에서 액상반응이 일어나 구리가 확산되며, 기판의 용융은 제5도로부터 알 수 있는 바와 같이 Y1Ba2Cu1Oy의 용융점이 1200~1300℃의 범위이므로 상기 범위에서 단시간동안 열처리하는 방법으로 행하였다.
본 발명에서 제조된 고온 초전도 박막의 임계 전이온도는 제6도 및 제7도로부터 알 수 있는 바와 같이 90K 또는 85K이었다.
본 발명의 고온 초전도 박막의 제조방법을 좀더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
1) Y1Ba2+XCu3-y'Oz기판을 사용할 때 제조방법.
Y:Ba:Cu=1:2+x:3-y'(0x1,1y'2) 의 조성이 되도록 Y2O3, BaCO3, CuO를 칭량하여 혼합하고 900~1020℃의 범위에서 하소(calcination)와 소결(sintering)한 다음, 프레스로 성형하여 시편을 제조한다. 시편을 표면용융(melting)방법을 사용하여 1200~1300℃의 온도에서 짧은 시간동안 열처리를 행하여 Cu증착이 용이한 기판 표면 상태를 만든다. 표면을 용융시킴으로서 표면은 매끄러움(smoothness) 및 밀도(density)가 높아지고 이는 구리증착시 증착력을 향상시킬 뿐만 아니라 확산거리의 제어가 용이해진다.
표면이 용융된 Y1Ba2+XCu3-y'Oz(0x1,1y'2)기판에 구리를 증착시킨 후 산소분위기하, 700~900℃의 범위에서 어닐링(annealing)을 행하여 Cu를 기판내부로 확산시켜 Y1Ba2Cu3O7-δ초전도 박막을 제조하였다.
어닐링시에 냉각속도는 3℃/min으로 행하는 것이 바람직하다. 한편, 소자 패턴(pattern)제조에 본 발명의 고온 초전도 박막을 사용할 경우에 패턴 제작시 문제가 되는 습기에 의한 특성저하를 방지할 수 있도록 어닐링(annealing)전에 금속구리를 에칭(etching)할 수도 있다.
또한 구리의 진공증착시 증착막의 두께는 0.5~2.0μm으로 하는 것이 바람직하다.
기판으로 사용하는 Y1Ba2+XCu3-y'Oz(0x1,1y'2) 화합물을 제조시 출발물질로서 BaCO3을 과잉 첨가하여 기판의 용융 및 열처리시 바륨의 반응성이 상대적으로 큼으로 인한 증발을 사전에 예방하여 최종적으로 제조된 고온 초전도 박막의 Y:Ba:Cu:=1:2:3이 되도록 하였으며, CuO의 경우에는 y'를 1y'2의 값이 되도록 취하여 기판의 소결성을 증진함과 동시에 기판의 전도성을 낮출 수 있도록 하였다.
2) Y1Ba2Cu1Oy기판 사용할 때 제조방법.
Y:Ba:Cu=1:2:1로 칭량하여 혼합한 후, 900~1000μ의 온도범위에서 하소(calcination)와 소결(sintering)을 하고 프레스로 성형하여 Y1Ba2Cu1Oy기판을 제조한다.
제조한 기판 위에 진공증착법으로 0.5~2.0μm두께의 구리 증착막을 형성시킨 후, 산소분위기에서 700~900℃범위에서 어닐링(annealing)하여 구리를 기판으로 확산시켜 Y:Ba:Cu=1:2:3인 초전도 박막을 제조한다. 본 발명에서 사용하는 Y1Ba2+XCu3-y'Oz(0x1,1y'2) 기판을 표면용융방법으로 처리함으로서 표면의 매끄러움(smoothness) 및 밀도가 높아져 구리증착시 증착력이 향상될 뿐만 아니라 확산거리의 제어가 용이하여 초전도 박막의 균일성( uniformity)을 향상시킬 수 있으며, 초전도체 결정구조인 사방정계(orthorhomic)구조와 유사한 큐빅 스피넬(cubic spinel)구조를 가지고 있으며 열팽창률 및 격자상수도 유사한 Y1Ba2Cu1Oy또는 Y1Ba2+XCu3-y'Oz(0x1,1y'2) 화합물을 기판으로 사용함으로서 종래에 단결정 기판을 사용한 고온 초전도 박막보다 특성이 매우 향상될 수 있고, 진공증착기만을 사용하여 고온 초전도 박막을 제조하므로 고가의 설비가 필요하지 않으며, Cu가 확산되어 결정구조가 형성되므로 안정된 초전도상인 1-2-3(Y1Ba2Cu3O7-δ)이 자연적으로 형성되고 이로 인하여 조성제어가 매우 용이하고, 소자패턴(pattern) 제조에 이용시 문제가 되는 습기에 의한 특성저하를 어닐링(annealing)전에 구리를 에칭(etching)함으로서 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명의 방법으로 제조한 고온 초전도 박막을 전자분야에 이용할 때, 원하는 디바이스 패턴(device pattern)을 만들어 센서, 컴퓨터 메모리 셀, 스윗칭 디바이스 및 라디에이션 디텍터를 이용할 수 있다.

Claims (5)

  1. Y1Ba2Cu1Oy기판 또는 표면을 용융(melting) 시킨 Y1Ba2+XCu3-y'Oz기판에 구리(Cu)를 진공증착시켜 증착막을 형성한 다음, 이를 어닐링(annealing)하여 구리를 기판 내로 확산시킴을 특징으로 하는 Y1Ba2Cu3O7-δ고온 초전도 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, Y1Ba2+XCu3-y'Oz기판 조성은 0x1,1y'2로 함을 특징으로 하는 고온 초전도 박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, Y1Ba2+XCu3-y'Oz기판 표면이 용융은 1200~1300℃의 범위에서 단시간 동안 열처리를 행함을 특징으로 하는 고온 초전도 박막의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, Cu증착막은 0.5~2μm두께를 형성함을 특징으로 하는 고온 초전도 박막의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 어닐링은 산소분위기하에서 700~900℃로 가열한 다음에 3℃/min 의 속도로 냉각시킴을 특징으로 하는 고온 초전도 박막의 제조방법.
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