JPH029458B2 - - Google Patents
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- JPH029458B2 JPH029458B2 JP58028586A JP2858683A JPH029458B2 JP H029458 B2 JPH029458 B2 JP H029458B2 JP 58028586 A JP58028586 A JP 58028586A JP 2858683 A JP2858683 A JP 2858683A JP H029458 B2 JPH029458 B2 JP H029458B2
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は半導体集積回路の製造方法に関し、
詳しくは絶縁層として用い、500℃程度の比較的
高温に耐える耐熱樹脂膜の形成方法に関するもの
である。
詳しくは絶縁層として用い、500℃程度の比較的
高温に耐える耐熱樹脂膜の形成方法に関するもの
である。
（従来の技術）
従来の耐熱性樹脂膜としては、ポリイミド樹
脂、耐熱性ホトレジスト、ラダーシリコン、ある
いは有機シリコン材料等があり、エレクトロンデ
バイスへの応用技術の開発がめざましい。
脂、耐熱性ホトレジスト、ラダーシリコン、ある
いは有機シリコン材料等があり、エレクトロンデ
バイスへの応用技術の開発がめざましい。
例えばLSIの高集積化を実現する多層配線技術
として、樹脂絶縁多層配線技術が開発され、その
絶縁材料として高純度ポリイミド系樹脂が使用さ
れている。ポリイミド系樹脂の他に前記耐熱性ホ
トレジストや、ラダーシリコンあるいは有機シリ
コン材料がそれぞれLSIの高集積化を目指して応
用検討が進められている。中でも前記ポリイミド
と有機シリコン材の進展が目ざましい。
として、樹脂絶縁多層配線技術が開発され、その
絶縁材料として高純度ポリイミド系樹脂が使用さ
れている。ポリイミド系樹脂の他に前記耐熱性ホ
トレジストや、ラダーシリコンあるいは有機シリ
コン材料がそれぞれLSIの高集積化を目指して応
用検討が進められている。中でも前記ポリイミド
と有機シリコン材の進展が目ざましい。
ここで、ポリイミド樹脂及び有機シリコン材料
について簡単に説明する。
について簡単に説明する。
ポリイミド樹脂膜形成には、ポリイミド前駆体
であるポリアミツク酸溶液をシリコン基板上にス
ピナー等により塗布する。ここで、ポリアミツク
酸の構造は次の通りである。
であるポリアミツク酸溶液をシリコン基板上にス
ピナー等により塗布する。ここで、ポリアミツク
酸の構造は次の通りである。
その後、200℃程度の温度で加熱処理すること
により、溶剤が蒸発し、ポリアミツク酸の構造が
変化し、脱水閉環して次の構造のポリイミドとな
る。
により、溶剤が蒸発し、ポリアミツク酸の構造が
変化し、脱水閉環して次の構造のポリイミドとな
る。
ポリイミド樹脂膜は空気中（酸素雰囲気中）で
熱処理すると、420℃〜470℃の温度下において、
徐々に膜重量の減少が認められ、膜厚は徐徐に薄
くなる。
熱処理すると、420℃〜470℃の温度下において、
徐々に膜重量の減少が認められ、膜厚は徐徐に薄
くなる。
尚、ポリイミド樹脂膜の膜厚は、スピン塗布に
より１〜2μm程度の厚みに関しては任意に調整で
きる。ポリイミド前駆体の構造等に関しては特許
公報（特公昭51−44871等）に詳細に記載されて
いる。
より１〜2μm程度の厚みに関しては任意に調整で
きる。ポリイミド前駆体の構造等に関しては特許
公報（特公昭51−44871等）に詳細に記載されて
いる。
一方、有機シリコン化合物は、シリカフイルム
として広く知られており、例えば酢酸硅素をエチ
ルアルコールに溶解したものを主成分とする。有
機シリコン材料の組成については特許公報（例え
ば特公昭52−20825、52−16488号公報）等に詳し
く記載されている。
として広く知られており、例えば酢酸硅素をエチ
ルアルコールに溶解したものを主成分とする。有
機シリコン材料の組成については特許公報（例え
ば特公昭52−20825、52−16488号公報）等に詳し
く記載されている。
有機シリコン材料は、酢酸硅素等の溶液をスピ
ン塗布等により、シリコン基板上に塗布し、空気
巾（酸素雰囲気中）で400℃程度に加熱すること
により、SiO2膜に転ずる。かかるSiO2膜は例え
ば1000℃程度の熱処理にも耐え、弗酸によるエツ
チング加工も可能であることから不純物拡散のマ
スクとしても使用でき、性質は、通常のSiO2膜
と変らない。
ン塗布等により、シリコン基板上に塗布し、空気
巾（酸素雰囲気中）で400℃程度に加熱すること
により、SiO2膜に転ずる。かかるSiO2膜は例え
ば1000℃程度の熱処理にも耐え、弗酸によるエツ
チング加工も可能であることから不純物拡散のマ
スクとしても使用でき、性質は、通常のSiO2膜
と変らない。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、耐熱性については、ポリイミド
樹脂は、450℃程度の熱処理でクラツクを生ずる
場合があり、多層配線工程に必要な熱処理の温度
500℃以上に関しては、その耐熱性は十分ではな
い。
樹脂は、450℃程度の熱処理でクラツクを生ずる
場合があり、多層配線工程に必要な熱処理の温度
500℃以上に関しては、その耐熱性は十分ではな
い。
一方、有機シリコン樹脂は耐熱性は極めて高
く、例えば1000℃程度の熱処理に十分耐える性質
を有するが、比較的厚い膜厚である１〜2μmを形
成することが極めて困難である。というのは、有
機シリコン樹脂は熱処理による収縮を生じてクラ
ツクを生じ易く、〜1000Å程度迄は十分に実用に
耐えるがLSIに必要な膜厚１〜2μmではクラツク
により実用に供しえないのである。
く、例えば1000℃程度の熱処理に十分耐える性質
を有するが、比較的厚い膜厚である１〜2μmを形
成することが極めて困難である。というのは、有
機シリコン樹脂は熱処理による収縮を生じてクラ
ツクを生じ易く、〜1000Å程度迄は十分に実用に
耐えるがLSIに必要な膜厚１〜2μmではクラツク
により実用に供しえないのである。
従つて、十分な膜厚を得るためにはポリイミド
が望ましく、耐熱性の観点からは有機シリコン材
料の使用が望ましい。他方、ポリイミド樹脂は耐
熱性が十分でなく、有機シリコン材料では十分な
膜厚を得ることがクラツクが生じることから困難
であるという問題がある。
が望ましく、耐熱性の観点からは有機シリコン材
料の使用が望ましい。他方、ポリイミド樹脂は耐
熱性が十分でなく、有機シリコン材料では十分な
膜厚を得ることがクラツクが生じることから困難
であるという問題がある。
本発明の目的は耐熱性にすぐれ、しかも十分な
膜厚を持つた樹脂膜を得ることの出来る樹脂膜の
形成方法を提供するにある。
膜厚を持つた樹脂膜を得ることの出来る樹脂膜の
形成方法を提供するにある。
（課題を解決するための手段）
本発明では、ポリイミド前駆体溶液と酢酸硅素
を含む溶液とを混合し、これを基板に塗布して加
熱処理するため、ポリイミド樹脂と有機シリコン
樹脂の両者の利点を有する耐熱樹脂膜（シリコン
ポリイミド被覆）を得ることが出来る。
を含む溶液とを混合し、これを基板に塗布して加
熱処理するため、ポリイミド樹脂と有機シリコン
樹脂の両者の利点を有する耐熱樹脂膜（シリコン
ポリイミド被覆）を得ることが出来る。
（実施例）
以下、本発明の第１の実施例に基づいて詳細に
説明する。第１の実施例ではポリイミド前駆体と
して、ジアミノカルボンアミドと酸二無水物の反
応体をＮ−メチル−２ピロリドン溶液に溶解した
樹脂濃度分144.2％の溶液22c.c.を準備した。この
溶液と酢酸硅素をSiO2濃度分３％で含む溶液と
を混合する。混合後、スピナーにより、シリコン
基板上にスピン塗布する。塗布後シリコン基板を
100℃で１時間加熱する。かかる方法により、１
〜2μの膜厚を有するシリコンポリイミド被覆が
シリコン基板上に形成される。この被膜の耐熱特
性を調べてみると、第２図の耐熱試験結果の白丸
で表示するシリコンポリイミド被膜１の特性が得
られた。
説明する。第１の実施例ではポリイミド前駆体と
して、ジアミノカルボンアミドと酸二無水物の反
応体をＮ−メチル−２ピロリドン溶液に溶解した
樹脂濃度分144.2％の溶液22c.c.を準備した。この
溶液と酢酸硅素をSiO2濃度分３％で含む溶液と
を混合する。混合後、スピナーにより、シリコン
基板上にスピン塗布する。塗布後シリコン基板を
100℃で１時間加熱する。かかる方法により、１
〜2μの膜厚を有するシリコンポリイミド被覆が
シリコン基板上に形成される。この被膜の耐熱特
性を調べてみると、第２図の耐熱試験結果の白丸
で表示するシリコンポリイミド被膜１の特性が得
られた。
即ち、530℃ベーク炉（エア循環強制）にシリ
コン基板を静置して膜厚の変化を調べると、ベー
ク時間10〜20分の範囲で残膜率（膜の残つている
比率）80％の結果が得られた。
コン基板を静置して膜厚の変化を調べると、ベー
ク時間10〜20分の範囲で残膜率（膜の残つている
比率）80％の結果が得られた。
同様なプロセスで、酢酸硅素を含む溶液を添加
しないポリイミド前駆体のみで形成したポリイミ
ド樹脂膜２を比較のために第２図に黒丸で示す。
こちらは、第２図に示す如く、ベーク時間10分足
らずで消滅に至つている。
しないポリイミド前駆体のみで形成したポリイミ
ド樹脂膜２を比較のために第２図に黒丸で示す。
こちらは、第２図に示す如く、ベーク時間10分足
らずで消滅に至つている。
以上、説明した如く、シリコンポリイミド被膜
は、530℃程度の温度に少なくとも20分間耐え半
導体集積回路の多層配線の中間絶縁膜として十分
な耐熱性が得られることが確認された。
は、530℃程度の温度に少なくとも20分間耐え半
導体集積回路の多層配線の中間絶縁膜として十分
な耐熱性が得られることが確認された。
本発明で得られた耐熱性は次のことで説明され
る。即ち、ポリイミド前駆体溶液と酢酸硅素を含
む溶液とは混合することにより均一に混ざり合
う。この混合溶液を基板に塗布した後加熱処理す
ることによりポリイミドが形成されると共に酢酸
硅素はSiO2となり、ガラス構造が形成される。
前述のようにこの混合溶液は均一に混ざり合つて
いるため、ガラス構造はポリイミド樹脂のすきま
を縫うように形成される。
る。即ち、ポリイミド前駆体溶液と酢酸硅素を含
む溶液とは混合することにより均一に混ざり合
う。この混合溶液を基板に塗布した後加熱処理す
ることによりポリイミドが形成されると共に酢酸
硅素はSiO2となり、ガラス構造が形成される。
前述のようにこの混合溶液は均一に混ざり合つて
いるため、ガラス構造はポリイミド樹脂のすきま
を縫うように形成される。
このガラス構造が本発明のシリコンポリイミド
被膜の耐熱性向上に寄与していると考えられる。
被膜の耐熱性向上に寄与していると考えられる。
尚、顕微鏡等による表面の観察結果では、シリ
コンポリイミド樹脂は、ポリイミド樹脂と比較し
クラツク等が生じ易くなるという欠点は特に見出
されなかつた。
コンポリイミド樹脂は、ポリイミド樹脂と比較し
クラツク等が生じ易くなるという欠点は特に見出
されなかつた。
第２の実施例として、前述のポリイミド前駆体
溶液22c.c.に対して、前述の酢酸硅素を含む溶液10
c.c.を添加して形成したポリイミドポリイミド樹脂
について、同様の耐熱性のテストを行つた結果、
前述第１の実施例と同等以上の効果が得られた。
更に第３の実施例として、ポリイミド前駆体とし
てポリアミツク酸溶液、パイラリン樹脂溶液
（Dupon社商標名）を用いても同様な結果が得ら
れている。
溶液22c.c.に対して、前述の酢酸硅素を含む溶液10
c.c.を添加して形成したポリイミドポリイミド樹脂
について、同様の耐熱性のテストを行つた結果、
前述第１の実施例と同等以上の効果が得られた。
更に第３の実施例として、ポリイミド前駆体とし
てポリアミツク酸溶液、パイラリン樹脂溶液
（Dupon社商標名）を用いても同様な結果が得ら
れている。
（発明の効果）
以上述べた如く、本発明は、ポリイミド前駆体
溶液と酢酸硅素を含む溶液とを混合して、ウエハ
に塗布し、加熱処理することによりシリコンポリ
イミド被膜を形成するため、このシリコンポリイ
ミド樹脂膜は500℃程度の耐熱性を有し、しかも
膜厚１〜2μでもクラツクを生じない。
溶液と酢酸硅素を含む溶液とを混合して、ウエハ
に塗布し、加熱処理することによりシリコンポリ
イミド被膜を形成するため、このシリコンポリイ
ミド樹脂膜は500℃程度の耐熱性を有し、しかも
膜厚１〜2μでもクラツクを生じない。
第１図は本発明の耐熱樹脂膜の形成方法を示す
フロー図、第２図は耐熱試験の結果を示すグラフ
である。 １…シリコンポリイミド樹脂膜、２…ポリイミ
ド樹脂膜。
フロー図、第２図は耐熱試験の結果を示すグラフ
である。 １…シリコンポリイミド樹脂膜、２…ポリイミ
ド樹脂膜。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリイミド前駆体溶液と、酢酸硅素を含む溶
液とを混合する工程と、 この混合溶液を基板に塗布する工程と、 この基板を加熱処理する工程とを有することを
特徴とする耐熱樹脂膜の形成方法。 ２ 前記ポリイミド前駆体溶液はジアミノカルホ
ンアミドと酸二無水物の反応体をＮ−メチル−２
ピロリドン溶液に溶解した樹脂濃度分14.2％の溶
液である特許請求の範囲第１項記載の耐熱樹脂膜
の形成方法。 ３ 前記酢酸硅素を含む溶液は酢酸硅素をSiO2
濃度分３％で含む溶液である特許請求の範囲第１
項記載の耐熱樹脂膜の形成方法。 ４ 前記加熱工程は100℃で１時間加熱すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の耐熱樹
脂膜の形成方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58028586A JPS59155137A (ja) | 1983-02-24 | 1983-02-24 | 耐熱樹脂膜の形成方法 |
| US06/581,365 US4528216A (en) | 1983-02-24 | 1984-02-17 | Process for forming heat-resistant resin films of polyimide and organosilicic reactants |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58028586A JPS59155137A (ja) | 1983-02-24 | 1983-02-24 | 耐熱樹脂膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59155137A JPS59155137A (ja) | 1984-09-04 |
| JPH029458B2 true JPH029458B2 (ja) | 1990-03-02 |
Family
ID=12252700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58028586A Granted JPS59155137A (ja) | 1983-02-24 | 1983-02-24 | 耐熱樹脂膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59155137A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04206580A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-28 | Nec Corp | 厚み振動圧電磁器トランスおよびその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53140973A (en) * | 1977-05-13 | 1978-12-08 | Sanyo Electric Co Ltd | Forming method of semiconductor insulation film |
-
1983
- 1983-02-24 JP JP58028586A patent/JPS59155137A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53140973A (en) * | 1977-05-13 | 1978-12-08 | Sanyo Electric Co Ltd | Forming method of semiconductor insulation film |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04206580A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-28 | Nec Corp | 厚み振動圧電磁器トランスおよびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59155137A (ja) | 1984-09-04 |
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