JPH028683A - 塩素の分離回収方法 - Google Patents

塩素の分離回収方法

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JPH028683A
JPH028683A JP3179288A JP3179288A JPH028683A JP H028683 A JPH028683 A JP H028683A JP 3179288 A JP3179288 A JP 3179288A JP 3179288 A JP3179288 A JP 3179288A JP H028683 A JPH028683 A JP H028683A
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Hiroyuki Ito
洋之 伊藤
Mitsuo Kudo
工東 光夫
Yoshitsugu Jinno
神野 嘉嗣
Shinji Takenaka
竹中 慎司
Isao Kikuchi
菊地 功
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/01Chlorine; Hydrogen chloride
    • C01B7/07Purification ; Separation
    • C01B7/0743Purification ; Separation of gaseous or dissolved chlorine

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野〕 本発明は、塩素、二酸化炭素および非凝縮性ガスよりな
る混合ガスより塩素を分離回収する方法、より詳しくは
非凝縮性ガスを高濃度に含有する混合ガスよりの塩素の
分離回収方法に関するものである。
〔従来の技術〕
(1)米国特許第3.972,671号は、20〜90
容量χ塩素、10〜80容量χ炭酸ガス、窒素、酸素お
よび一酸化炭素からなる気体混合物を圧縮し、全還流方
式の精留塔で冷却液化し、精密塔底部にたまる液体塩素
の温度を:A節することにより液体塩素中に溶存する二
酸化炭素を放散して液体塩素を回収する方法を述べてい
る。
(2)また、米国特許第2,199,797号は1重量
%以下の有機不純物を含む塩素ガスを洗浄塔で液体塩素
と向流接触させることにより塩素ガス中の不純物を液体
塩素で除去できることを示している。
(3)さらに英国特許第938.073号は、塩素より
沸点が低く塩素と爆発性の混合物を作る不純物を含む気
体塩素を段階的に温度を下げて凝縮させ、最後は気体塩
素の凝縮温度以下に下げた液体塩素で液化基により向流
接触させ、気体塩素を液化させ、凝縮しない低沸点不純
物と分離する方法を提案している。
(4)米国特許3,443.902号は、洗浄塔を用い
て液体塩素と向流接触させることにより不純物を液体塩
素により吸収除去した塩素ガスを圧縮し、そのガスの一
部を洗浄塔の液体塩素との熱交換により液化させて不純
物の吸収除去に利用する方法を述べている。
(発明が解決しようとする課題〕 これらの方法は、凝縮可能な成分である塩素、もしくは
塩素および二酸化炭素の濃度が比較的高い場合を対象と
しており、非凝縮性ガスの濃度が50容贋χ前後もしく
はそれ以上に及ぶ含塩素混合ガスからの塩素の回収に対
しては、非凝縮性ガスが多量に存在することによる欠点
を有する。
すなわち、これらの方法は、液化、洗浄、蒸留と目的こ
そ異なるがいずれも塔形式により、下降する液体塩素と
上部する不純塩素ガスの向流接触を採用しているがため
に、上昇する不純塩素ガス中に非凝縮性成分が多い場合
には上昇ガスによる飛沫同伴、下降液の偏流等に由来す
る気液接触の効率の低下が避けられず、所定の分離が困
難になる。
効率を維持するため降下液量を増すと蒸留塔の冷凍負荷
および加熱負荷も増大する他、塔本体、コンデンサーお
よびリボイラーなど機器自体もより大きくなるので経済
的ではない。また(4)の方法では非凝縮性ガスのW1
環量が膨大となり、かつ圧縮ガスの露点が下がるため圧
縮圧力が低いと洗浄塔との熱交換で塩素が液化しなくな
るおそれが有り、たとえ液化したとしても圧縮機の圧縮
比の増大、循環量の増加により動力費が増し、本性のメ
リットは失われる。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは、混合ガス中の非凝縮性ガスをあらかじめ
分離すれば放散塔の負荷を減らしうることを見出し、さ
らに鋭意検討を重ね、凝1i!液のみ放散塔へ送り、効
率良く非凝縮性ガスの放散を行ない、高純度の塩素を回
収しうる方法を見出し本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は塩素、二酸化炭素および非凝縮性ガ
スよりなる混合ガスを圧縮、冷却し、非凝縮性ガスを主
要成分とする残ガスと塩素を主要成分とする凝縮液とに
分け、凝縮液のみ放散塔へ給液することにより、溶存す
る二酸化炭素と非凝縮性ガスを放散せしめることを特徴
とする塩素の分離回収方法である。
次に、本発明をフローシートの図面を参照しながら詳し
く説明する。
第1図は、本発明を実施する装置の1例である。
図において1は圧縮機、2は放散塔で、通常の棚段塔も
しくは充填塔形式でよく、3は熱交換器、4はセパレー
タ、5はリボイラーである。
通常塩素10〜60容量χを含み二酸化炭素及び非凝縮
性ガス40〜90容量χよりなる混合ガスはライン6を
経て圧縮機1により所定の圧力に圧縮される。非凝縮性
ガスとしては、例えば窒素、酸素、−酸化炭素等である
。圧縮された混合ガスは熱交換器3で所定の温度まで冷
却され、塩素の一部が液化され、ライン12を経てセパ
レータ4へ送られる。セパレータでは非凝縮性ガスを主
要成分とする残ガス七塩素を主要成分とする凝縮液とに
分けられる。
凝縮液はライン7を経て放散塔2の上部へ送られ、塔内
を下降しながらリボイラー5により煮きあげられた塩素
蒸気と接触することにより、液中に溶存している二酸化
炭素や非凝縮性ガスが放散されて純度の高い液体塩素と
して放散塔の塔底に溜められ、ライン11を経て製品塩
素として抜き出される。
上記含塩素圧縮ガスをそのまま放散塔に装入して、液化
蒸留を行う場合の塔の直径は、通常の空塔速度では大き
い直径の放散塔を必要とするが、本発明の様に凝縮液の
みを放散塔に装入する場合の放散塔の直径は、前者に比
較し約30χと小さい直径の塔で放散を行うことが出来
、廉価な設備で操業可能で工業的に大変有利な方法であ
る。
凝縮液から放散された二酸化炭素や非凝縮性ガスは、放
散塔の塔頂からライン9を経てセパレータよりの残ガス
(ライン8)と合流し、ライン10を経て廃ガスとして
系外へ放出される。
混合ガス中の塩素を極力回収しようとすれば、圧縮機で
の圧縮圧力はなるべく高く、熱交換器での冷却温度をな
るべく低くするのが望ましい。しかしながら、塩素を含
むガスの圧縮は安全上むやみに高くすべきでなく、また
二酸化炭素を含む混合物の冷却液化には二酸化炭素の融
点(二酸化炭素の分圧5.2 atmで−56,6°C
)という制限があるので、ドライアイス発生による機器
の閉塞防止のため冷却温度にも限界がある。したがって
、圧縮機での圧縮圧力および熱交換器での冷却液化温度
は、上記の点を考慮したうえで、圧縮機の所要動力、熱
交換器での冷却負荷、リボイラーでの熱負荷、さらには
廃ガスの処理費用などの経済性を勘案して適宜決定する
通常は、混合ガスの圧縮圧力はゲージ圧3〜15kg 
/ cJ、冷却液化温度は−10〜−50°Cで、放散
塔の圧力はゲージ圧3〜15 kg / cry、放散
塔の塔底温度20〜45°Cにて操作するのが好ましい
このような操作で得られる塩素の純度は通常99容量%
以上のものである。
〔作用〕
本発明は、圧縮した塩素、二酸化炭素、非[1性ガスよ
りなる混合ガスをあらかじめ冷却、液化させ、凝縮液の
みを放散塔へ給液することにより、放散塔の負荷を減ら
すことが出来、その結果、非凝縮性ガスを多計に含まず
、効率よく蒸留を行うことが出来、通常の放散塔の直径
を縮少し、更に高純度の液体塩素を低コストで分離回収
出来る工業的に有利な発明である。
〔実施例〕
以下、実施例にて本発明の詳細な説明する。
実施例1 本実施例に使用した放散塔、熱交換器の装置は次の通り
である。
放散塔: 材質     5US316L塔寸法   
 50m+nφxt、ooo mm1l充填部寸法  
501w1φX  3B5 m1111充填物    
スルザーラボバック リボイラ一部 電気ヒーター最大1.OKW熱交換器;
材質     5US316L伝熱面積   1.5M セパレータ;材質    5US316L容量    
3.51 塩素50容量χ、二酸化炭素15容量χ、窒素10容量
χ、酸素25容量χよりなる混合ガスを圧縮機にてゲー
ジ圧7 kg / c−まで圧縮した後、1.050 
kgm01/時の流量で熱交換器に通し一24°Cまで
冷却した。熱交換器で冷却後、混合ガスをセパレータに
送りガスと液を分離し、液のみ放散塔へ流下させて送っ
た。放散塔のりボイラ一部は電気ヒーターにより25°
Cとなるように通電量を調整し、リボイラー内の液体塩
素の液面が一定になるように連続的に液体塩素を抜き出
した。
定常状態となった時点では、放散塔の上部温度は一8°
C、リボイラー温度は25°Cで塔頂の圧力はゲージ圧
7.0kg/c−であった、この時に放散塔塔底より得
られた塩素は0.39kgmol/時で、その純度は9
9.2容量χであった。
実施例2 実施例1に使用した装置を用いて塩素39容量χ、二酸
化炭素13容量χ、窒素9容量χ、酸素39容量χより
なる混合ガスを圧縮機にてゲージ圧10kg/crAま
で圧縮した後1.050kg mol/時の流量で熱交
換器に通し一40’Cまで冷却した。
熱交換器で冷却後、混合ガスをセパレータに送りガスと
液を分離し、液のみ放散塔へ流下させて送った。放散塔
のりボイラ一部は電気ヒーターにより37°Cとなるよ
うに通電量を調整し、リボイラー内の液体塩素の液面が
一定になるように連続的に液体塩素を抜き出した。
定常状態となった時点では放散塔の上部温度は12°C
1リボイラ一温度は37°Cで、塔頂の圧力はゲージ圧
10kg/c+aであった。この時に放散塔塔底より得
られた塩素はQ、35kgIIlol/時で、その純度
は99.2容量χであった。
実施例3 実施例1に使用した装置を用いて塩素10容5B、二酸
化炭素17容量χ、窒素30容量χ、酸素43容■χよ
りなる混合ガスを圧縮機にてゲージ圧12 kg /c
fまで圧縮した後、1.050kg mol/時の流量
で熱交換器に通し、−40°Cまで冷却した。
熱交換器で冷却後、混合ガスをセパレークに送りガスと
液を分離し、液のみ放散塔へ流下させて送った。放散塔
のりボイラ一部は電気ヒーターにより45°Cとなるよ
うに通電量を調整し、リボイラー内の液体塩素の液面が
一定になるように連続的に液体塩素を抜き出した。
定常状態となった時点では放散塔の上部温度は8“C、
リボイラー温度は45°Cで塔頂の圧力はゲージ圧12
kg/cJであった。この時に放散塔塔底より得られた
塩素は0.04kgmol/時で、その純度は99.2
容星χであった。
比較例1 実施例1で使用した放散塔、熱交換器を用いて第2図に
示すフローに従い、塩素50容聾χ、二酸化炭素15容
量χ、窒素10容量χ、酸素25容量χよりなる混合ガ
スを圧縮機にてゲージ圧1kg/c+fまで圧縮した後
、0.24kgmol/時の流量で放散塔の塔底へ供給
した。
熱交FIA器により出口ガス温度を一24°Cとなるよ
うに調整し、放散塔のりボイラ一部は電気ヒーターによ
り18°Cとなるように通電量を調整し、リボイラー内
の液体塩素の液面が一定になるよに連続的に液化塩素を
抜き出した。
定常状態となった時点では熱交換器のガス出側温度は一
24°C、リボイラー温度は18.4°Cで塔頂の圧力
はゲージ圧7kg/cdであった。この時に放散塔塔底
より得られた塩素は0.09kgmol/時で、その純
度は99.0容量χであった。
比較例2 放散塔塔底へのガス供給量を0.60kgmo+/時と
する以外は比較例1と同様な装置で、同様の試験を試み
たが、熱交換器の入口ガス、及び出口ガス温度が変動し
不安定で、定常状態の運転をすることができなかった。
〔発明の効果〕
実施例と比較例の結果から判るように、本発明のように
凝kI液のみを放散させる実施例での混合ガス処理量は
、通常方法の比較例1に比べて約4倍以上の処理が可能
である。
又、比較例2のように通常の方法で処理量を増加させる
と運転が不能になることが判る。
このように、本発明は工業的に実施する場合、生産性が
高く極めて価値ある発明である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の1つの実施例として用いたフローであ
り、第2図は同しく比較例で用pzたフローである。 図中の各符号の意味は次のようである。 ■、圧縮機     2.放散塔 3、熱交換器    4.セパレータ 5、リボイラー    6.混合ガス供給ライン7、凝
縮液装入ライン 8、残ガス抜き出しライン 9、 放散ガス抜き出しライン 10、  廃ガス抜き出しライン 11、  液体塩素抜き出しライン 12、  圧縮、冷却、ガス、液ライン第 2 図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)塩素、二酸化炭素および非凝縮性ガスよりなる混
    合ガスより塩素を回収する際において、混合ガスを圧縮
    、冷却し非凝縮性ガスを主要成分とする残ガスと塩素を
    主要成分とする凝縮液とに分け、凝縮液を放散塔へ給液
    して溶存する二酸化炭素と非凝縮性ガスを放散せしめる
    ことを特徴とする塩素の分離回収方法。
JP3179288A 1988-02-16 1988-02-16 塩素の分離回収方法 Pending JPH028683A (ja)

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BR898900671A BR8900671A (pt) 1988-02-16 1989-02-15 Processos para a separacao e recuperacao de cloro de uma mistura gasosa compreendendo cloro,dioxido de carbono e gas nao condensavel,e processos para a remocao de cloro de uma mistura gasosa compreendendo gas cloro e gas dioxido de carbono
CS89998A CS276380B6 (en) 1988-02-16 1989-02-15 Process of chlorine industrial isolation
DE68928021T DE68928021T2 (de) 1988-02-16 1989-02-15 Industrielles Verfahren zur Trennung und Rückgewinnung von Chlor
HU89765A HU205867B (en) 1988-02-16 1989-02-15 Method for separating and recuperating chlorine from gaseous medium
EP89301394A EP0329385B2 (en) 1988-02-16 1989-02-15 Industrial process for the separation and recovery of chlorine
AU29959/89A AU597523B2 (en) 1988-02-16 1989-02-15 Industrial process for the separation and recovery of chlorine
CN 89101852 CN1017414B (zh) 1988-02-16 1989-02-16 分离回收氯的工业方法
US07/310,929 US5000006A (en) 1988-02-16 1989-02-16 Industrial process for the separation and recovery of chlorine
DD33505989A DD290858A5 (de) 1988-02-16 1989-02-16 Industrielles verfahren zur abtrennung und rueckgewinnung von chlor
RO138274A RO103830B1 (en) 1988-02-16 1989-02-16 Separation and recovery method of chlorine
DD89325820A DD283594A5 (de) 1988-02-16 1989-02-16 Industrielles verfahren zur abtrennung und rueckgewinnung von chlor
KR1019890001794A KR910005983B1 (ko) 1988-02-16 1989-02-16 염소의 공업적 분리 회수방법
AU50669/90A AU614220B2 (en) 1988-02-16 1990-03-02 Industrial process for the removal of chlorine
KR1019910008973A KR910005984B1 (ko) 1988-02-16 1991-05-30 염소의 제거방법
CA000616106A CA1320120C (en) 1988-02-16 1991-06-28 Industrial process for the separation and recovery of chlorine
CN 92101858 CN1027313C (zh) 1988-02-16 1992-03-16 从含氯和二氧化碳的气体混合物中除去氯的方法
US07/921,606 US5254323A (en) 1988-02-16 1992-08-03 Industrial process for the separation and recovery of chlorine

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006035571A1 (ja) * 2004-09-29 2006-04-06 Showa Denko K.K. 高純度液化塩素の製造方法
JP2006137669A (ja) * 2005-12-05 2006-06-01 Sumitomo Chemical Co Ltd ホスゲンの製造方法
JP2013521211A (ja) * 2010-03-06 2013-06-10 ノラム インターナショナル リミテッド 三塩化窒素を含有する液体塩素の処理方法
JP2013521210A (ja) * 2010-03-06 2013-06-10 ノラム インターナショナル リミテッド 三塩化窒素を含有する液体塩素を気化させるための方法および装置
CN103736378A (zh) * 2013-12-20 2014-04-23 金川集团股份有限公司 一种含氯废气吸收系统

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006035571A1 (ja) * 2004-09-29 2006-04-06 Showa Denko K.K. 高純度液化塩素の製造方法
JPWO2006035571A1 (ja) * 2004-09-29 2008-05-15 昭和電工株式会社 高純度液化塩素の製造方法
KR100849656B1 (ko) * 2004-09-29 2008-08-01 쇼와 덴코 가부시키가이샤 고순도 액화 염소의 제조방법
JP5219372B2 (ja) * 2004-09-29 2013-06-26 昭和電工株式会社 高純度液化塩素の製造方法
JP2006137669A (ja) * 2005-12-05 2006-06-01 Sumitomo Chemical Co Ltd ホスゲンの製造方法
JP2013521211A (ja) * 2010-03-06 2013-06-10 ノラム インターナショナル リミテッド 三塩化窒素を含有する液体塩素の処理方法
JP2013521210A (ja) * 2010-03-06 2013-06-10 ノラム インターナショナル リミテッド 三塩化窒素を含有する液体塩素を気化させるための方法および装置
CN103736378A (zh) * 2013-12-20 2014-04-23 金川集团股份有限公司 一种含氯废气吸收系统

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