JPH02230078A - 低温ガス精製方法及びその装置 - Google Patents

低温ガス精製方法及びその装置

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JPH02230078A
JPH02230078A JP1304950A JP30495089A JPH02230078A JP H02230078 A JPH02230078 A JP H02230078A JP 1304950 A JP1304950 A JP 1304950A JP 30495089 A JP30495089 A JP 30495089A JP H02230078 A JPH02230078 A JP H02230078A
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oxygen
distillation column
liquid
vapor
column
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Douglas V Eyre
ダグラス・ブイ・アイアー
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Liquid Air Engineering Corp Canada
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒素及び酸素のような低沸点ガスの精製に関し
、特に、液体若しくはガス状の酸素を精製する為のプロ
セス及び装置に関する。本発明は特に、一般的な低温エ
ア分離プロセスにより製造される酸素の精製及び液化酸
素の貯蔵シリンダから得られる酸素の精製に適する。
［従来の技術］ 一般的な低温エア分離プロセスは、粒状物質を除去する
為の原料エアの濾過と、これに続く分離用エネルギ供給
の為のエアの圧縮とを含む。通常原料エア流は次に、冷
却され、吸収剤を通され、二酸化炭素及び水蒸気のよう
な汚染物を除去される。結果として得られた流体は低温
蒸留を受ける。
低温蒸留は、低温で運転される単数若しくは複数の分離
カラム中に高圧エアを給送することを含み、従って、酸
素、窒素、アルゴン及び希ガスを含む成分が蒸留により
分離される。２５％から約９０％酸素の範囲の官有エア
生成物が低温エア分離プロセスにより得られる。また、
７０−９９．５％酸素の純度を有する高純度酸素を生成
することも可能である。例えば、９９．５％酸素を含む
酸素流は０．５％アルゴンと、クリブトン、キセンノ及
び種々の炭化水素のような微量の汚染物とを含有する。
更に微量の窒素も含脊する。
上記微量成分は通常百万分の一の単位で存在し、酸素を
使用する多くの適用においては問題がない。
しかし、ある工業的プロセスは極端な高純度レベルを必
要とする。例えば、電子工業は現在、総不純物含量が１
００ｐｐｍ未満の酸素を必要としている。
更に、クリプトン及び炭化水素の存在は特に望ましくな
い。
超高純度酸素の生成を示唆する１つのプロセスは米国特
許第４．５６０，３９７に開示される。このプロセスは
一般的な２重カラムエア分離プロセスを使用し、気化酸
素富有液体上方の少なくとも１つの平衡ステージの上の
位置で、低圧第２カラムから蒸気流を抜出す工程を含む
。このプロセスは、多《の適用において次に圧縮されで
あろうガス状酸索を生成し、この圧縮プロセスは望まし
くない粒状物を生成する可能性がある。また、上記プロ
セスはシリンダに貯蔵された液化酸素の精製若しくは一
般的な低温エア分離プロセスから酸素蒸気流を抜出すの
に適しておらず、必要な高純度基章を満さない。
従って、本発明の目的は、液状若しくはガス状の超高純
度酸素を生成する、酸素精製の為の改良されたプロセス
を提供することである。
本発明の他の目的は、低温エア分離プロセスにより生成
される液状及びガス状酸素の両者の次続の精製に適当な
精製プロセスを提供することである。
本発明の別の目的は、分離酸素生成プロセスから得られ
る酸素から超高純度酸素を生成する為の改良されたプロ
セスを提供することである。
本発明の更に他の目的は、低温エア分離プロセスにより
生成される液状及びガス状窒素の両者の次続の精製に適
当な精製プロセスを提供することである。
本発明の更に別の目的は、窒素及び他の低沸点ガスの生
成に適当な精製プロセスを提供することである。
本発明のその他の目的は、一般的な貯蔵シリンダから得
られる酸素が精製可能な精製プロセスを提共することで
ある。
本発明のまた別の目的は、エアの分離若しくは他の高純
度ガス生成プロセスで得られる、窒素、酸素、エア若し
くはこれらの混合物を冷却媒体として用いて、酸素が精
製される精製プロセスを提供することである。
［発明の要約〕 本発明は、一般的なエア分離プロセス若しくは他の酸素
若しくは窒素生成プロセス、或いはシリンダに貯蔵され
た液化酸素若しくは液化窒素から得られる、窒素及び望
ましくは液状若しくはガス状酸素からの酸素のような、
超高純度低沸点ガスを生成する為のプロセスからなる。
一般的なエア分離プロセス若しくは他のガス生成プロセ
ス、或いは貯蔵シリンダから得られた液化エア、酸素若
しくは望ましくは窒素がプロセスの冷却剤を提供するの
に使用される。
このプロセスは特に酸素の精製に適し、本発明は先ず酸
素に関して記述されるが、本プロセスは他の低沸点ガス
、特に窒素の精製にも適するものである。
窒素はプロセスに冷却剤を提供するのに望ましいが、液
化エア、液化酸素及びこれらの混合物のような他の低沸
点ガスも使用可能である。
精製される酸素は例えばガス若しくは液状で、先ず主熱
交換器を通され、流出生成物と窒素戻り流との間接的熱
交換により、酸素が実質的に運転圧力において液体−ガ
ス平衡温度に至る。主熱交換器から、酸素はストリップ
用カラムに給送される。ストリップ用カラムには上部コ
ンデンサが配設され、これを通して液体窒素が循環され
る。
ここで上昇酸素蒸気は循環液体窒素と間接的熱交換を行
い、上記液体窒素は窒素を気化させると共に酸素を凝縮
させるコンデンサ内の存在圧においてその液体−ガス平
衡温度にある。これは、いかなる高沸点不純物、特にメ
タンを上昇酸素ガスから凝縮させる。ストリップ用カラ
ムの底部に収集される酸素排出流は主熱交換器を通して
流出し、ここで、大気放出に先立ち、導入窒素若しくは
給送酸索と間接的熱交換されることにより温められる。
メタン及び他の高沸点不純物の除去された上昇酸素蒸気
は純化カラムに給送される。純化カラムには、底部に循
環窒素ガスとの間接的熱交換を提供するリボイラが配設
されると共に、循環窒素液体との間接的熱交換を提供す
る上部コンデンサもまた配設される。両コンデンサ及び
リボイラにおいて、窒素は実質的に、各コンデンサ及び
リボイラ内の存在圧において、その液体−ガス平衡温度
にある。
純化カラムコンデンサにおいて、導入酸素蒸気は上昇し
てコンデンサ内を循環する液体窒素と間接的熱交換を行
い、酸素蒸気はカラム内で凝縮されると共に、液体窒素
はリボイラ内で気化される。
降下酸素液体は次に、純化カラムリボイラを通して循環
する窒素ガスと間接的熱交換することにより、部分的に
気化される。この態様において、純化カラムの内容物の
リフラックスが存在する。
この上昇蒸気はアルゴン及び少量の窒素を降下凝縮酸素
液体から持ち去る。これは、アルゴン及び窒素及び他の
微量不純物をカラム上部の蒸気中に集中させる。所望と
あれば、この蒸気は大気に放出可能である。代わりに、
純化カラムの上部から抜出される上記蒸気はアルゴン回
収の為、アルゴン分離カラムに給送することができる。
純化カラムの底部に降下する凝縮液体酸素は超高純度で
、カラムの底部から液体若しくはガス酸素生成物として
取出し可能である。
冷却の為の窒素循環に関し、一般的なエア分離プラント
若しくは高純度窒素発生プロセスからのガス状窒素が、
液体窒素メイクアップと共に、或いは代わりに貯蔵液化
窒素のシリンダからの窒素が、本システム中に給送され
る。ガス状窒素の場合、これは主熱交換器を通され、ス
トリップ用カラムからの液体酸素排出流に熱を提供する
。上記窒素は次にある実施例において窒素分離カラムに
通され、ここで、カラムの頂部へ上昇する蒸気が純化カ
ラムリボイラに給送され、カラム底部の液体がストリッ
プ用カラムコンデンサ及び純化カラムコンデンサに給送
される。
各ストリップ用カラム及び純化カラムのコンデンサに入
る液体窒素は上昇酸素蒸気との間接的熱交換により気化
される。これは酸素蒸気を凝縮させる。
純化カラムのリボイラに入る窒素蒸気は降下凝縮酸素液
体と間接的熱交換接触し、窒素は液化され、酸素液体の
一部は気化される。これはカラムの沸騰を効果的に提倶
する。
純化カラムリボイラから得られる窒素液体は頂部純化カ
ラムコンデンサに給送され、ここで、窒素セバレータに
から来る窓素液体が添加される。
ある実施例によれば、上記リボイラから出る窒素液体の
みが純化カラムコンデンサを通して循環するのに使用さ
れる。
ストリップ用カラムコンデンサ及び純化カラムコンデン
サを出る窒素ガスは望ましくは組合わされ、主熱交換器
を通される。主熱交換器から、窒素は循環ブロワ内で圧
縮され、システムを通して循環させる為にアフタクーラ
内で冷却される。
本発明の利点は、一般的なエア分離若しくは他の酸素発
生プロセスに対して追加のプロセスとして使用でき、従
って、生成される酸素は、超高純度酸素を提供する為に
更に処理可能となる。この場合、窒素もまた、酸素精製
プロセスにおいて使用される為にエア分離プロセスから
提供される。
代わりに、シリンダに貯蔵された液化窒素が使用可能で
ある。
本プロセスの他の利点は、高純度酸素を必要とする電子
プロセろにおけるような、高純度酸素の必要性が確立さ
れた場所に設置可能なことである。
この場合、本発明のプロセスに、シリンダ内に貯蔵され
た液体酸素及びシリンダ内に貯蔵された液体窒素が使用
可能となる。
蒸気と液体との接触を包含する分離プロセスは、各成分
の蒸気圧の差に依存する。より揮発性若しくは低沸点を
意味する高蒸気圧を有する成分は、気相に集中する傾向
を有する。低揮発性若し《は高沸点を意味する低蒸気圧
を有する成分は、液｝目に集中する傾向を有する。
揮発性成分を気相中に集中させると共に低揮発性成分を
液相中に集中させるような液体混合物の加熱が存在する
分離プロセスは蒸留を規定する。
部分的凝縮は、蒸気混合物が冷却されて揮発性成分を気
相中に集中させ、同時に低揮発性成分を液相中に集中さ
せる分離プロセスである。
液相中での蒸気の向流処理を包含する連続的な部分気化
及び凝縮を組合わせるプロセスは、精留若し《は時には
連続蒸留と呼ばれる。気相及び液相の向流接触は断熱的
で、上記相聞の積分（　Ｉｎｔｅｇｒａｌ）若しくは微
分（ｄｌｆ’ｒｅｒｅｎｔ１ａｌ）接触を含むことが可
能である。
混合物を分離する為の精留の原理を用いる分離プロセス
を達成するのに使用される装置は、しばしば精留カラム
、蒸留カラム若しくは分留カラムと呼ばれる。
二二で及び請求の範囲において使用される時、「カラム
」という用語は、蒸留若しくは分留カラム若しくはゾー
ンを指示する。これはまた接触カラム若しくはゾーンと
して記述でき、ここで、液相及び気相が流体混合物を分
離する目的で自流接触される。例示として、これは、カ
ラム内に支持された一連の垂直離間トレイ若しくはプレ
ート上での気相及び液相の接触を含む。トレイ若しくは
プレートに代え、カラムを満たす充填素子が使用可能で
ある。
ここで使用される「２重カラム」は、低圧カラムの下部
と熱交換関係にある頂部を有する高圧カラムを意味する
。
ここで使用される「一般的なエア分離プロセス若しくは
装置」という用語は上述のプロセス若しくは装置だけで
なく、等業者に公知の他のエア分離プロセスをも意味す
る。
ここで及び請求の範囲において使用される「間接的熱交
換」という用語は、２つの流体流を、互いの物理的な接
触若しくは流体間の混合なしに、熱交換関係に至たらせ
ることを意味する。
ここで及び請求の範囲において使用される「運転圧にお
ける液体−ガス平衡温度」は、ガス若しくはガス混合物
が運転圧と実質的に等しい蒸気圧を有する特定の運転圧
における温度を指示する。
例えば、５４４５　ｋにおいて、酸素の蒸気圧は０，０
０１ａｔｎ＋　，　８４ｋにおいて酸素の蒸気圧は０．
４９７ａｔｍ　，９０．１８０ｋにおいて酸素の蒸気圧
は１　ａｔｍ　，　１００ｋにおいて酸素の蒸気圧は２
．５０９ａｔｍである。ヘリウム−４、ネオン及び窒素
の為の温度関数としての類似の蒸気圧値は、［化学及び
物理ハンドブソク、Ｄ　２１２　−　Ｄ　２１４頁（ア
メリカ合衆国、４４１２８オハイオ州、クリーブランド
のシーアールシー　ブレス発行）」のような標準参考書
において見出だされる。このような参考書において付与
される値は単−ガスを取扱ったものであることに留意し
たほうがよい。ガスが不純な場合のようなガス混合物を
取扱う時、所与の圧における液体−ガス平衡温度は所与
の混合物内の各ガスの割合に依存するであろう。
いずれの場合も、特定のガス若しくはガス混合物の為の
液体−ガス平衡温度は、そのガスの臨界志度以下である
。「露点」という用語は、最初の液滴が現れる温度を意
味する。露点は「液体−ガス平衡温度」と互換的に使用
される。
「不純物」という用語は、精製されるガス以外の全ての
成分を含む。酸素中に見出だされるこのような不純物の
例には、非限定的にアルゴン、クリブトン、キセノン、
並びにプロパン、ブタン及びメタンのような炭化水素が
含まれる。
これらの不純物は、酸素の精製に使用される初期のエア
中に存在する。給送エアの低温分離は蒸留分離を含む為
、分離成分は互いの蒸気圧に依存して生成物流中に桟存
する。給送エア中の初期成分の内、窒素は最も揮発性で
、アルゴンは中間の揮発性を有し、酸素は最も低揮発性
の成分である。
ヘリウム及び水素のような他の微量成分は窒素よりもよ
り揮発性が高く、通常窒素富有流と共にエア分離プラン
トを出る。しかし、クリブトン及びキセノンのような他
の微量成分は、酸素よりも低揮発性で、従って酸素生成
物と共に凝集するであろう。同様に、ブロバン、ブタン
及びメタンのような他の重質成分もまた、酸素より低揮
発性で、生成酸素と共に凝集するであろう。含有される
微量不純物は通常、百万分の一の単位で、普通の酸素の
使用においては通常不純物とはならない。
電子工業は総不純物含量が１００ｐｐｍ未満また場合に
よってはｌｏｐｐｍ未満の酸素生成物を必要とする。更
に、特にクリブトン及び炭化水素は電子工業において製
品の品質に悪影口を及ぼす。
ここで使用される「超高純度」という用語は、微量不純
物を１００ｐｐｍ未満含有するガスを意味する。本発明
のプロセスは、０．１ｐｐｍ未満の微量炭化水素及び１
０ｐｐｎ＋未満のアルゴンを含有する超高純度酸素生成
物を生成可能である。
ここで及び請求の範囲においてで使用される「貯蔵窒素
」若しくは「貯蔵酸素」という用語は、新たに発生され
た酸素若しくは窒素に対抗して、加圧シリンダ若しくは
タンク中に貯蔵された窒素若しくは酸素を意味する。
「低温低沸点液化ガス」という用語は、特に窒素、酸素
、アルゴン、水素及び、エアを含む混合物等を含む低温
度で液化可能なガスを含むものとする。
本発明は、添付の図面に従ってなされる詳細な説明によ
り、より容易に理解することができるであろう。
［実施例］ 第１図に関し、ガス状酸素原料はライン２ロに入り、主
熱交換器２Ｂを通るのに先立って、バルブ２２及びライ
ン２４を通過する。主熱交換器２６において、ガス状酸
素原料は、排出生成物及び流出窒素循環流との間接的熱
交換により冷却され、窒素循環流は従ってシステムを出
るのに先立って温められる。
代わりに、例えば液体貯蔵部からの若しくはエア分離プ
ロセスからの液体酸素がライン１５から導入可能である
。また代わりに、主熱交換器２６内の熱及びライン３４
内を流れる酸素の温度をバランスさせる手段を提供でき
る液体若しくはガス原料が使用可能である。液体酸素流
は分割可能で、一部はライン１６を介して熱交換器に入
り、残部はライン１７及びライン３４を通ってストリッ
プ用カラム３２に流れる。
露点温度に近い酸素はライン２８を通って熱交換器２６
を出て、ライン３４を通ってストリップ用カラム３２に
導入される。
ストリップ用カラム３２内の酸素は分留によって、スト
リップ用カラムコンデンサ３６と接触するように上昇す
る蒸気留分と、カラム３２の底部に降下する不純物富有
液体留分とに分離される。ストリップ用カラム３２の底
部に生成される液体はライン３８を介して抜出され、こ
れはメタン及び他の炭化水素不純物を含有する。上記液
体は、炭化水素不純物を除去する為、シリカゲル吸着剤
を含ｒ−Ｔする液体酸素フィルタ４ｏを通過する。これ
は酸素の存在下での爆発の危険性を生出す可能性のある
、熱交換器壁土の固体炭化水素の堆積を阻止する為にな
される。
フィルタ４０から、排出酸素は、主熱交換器２６の通過
に先立って、ライン４２、弁４４及びライン４６を通過
する。ここで上記液体は、ライン４８を通って流出する
前に、導入ガス状酸素原料との接触によりｌＨめられる
。
所望とあれば、生成された酸素はここで、高純度が不要
な目的に使用されるか、或いは一般的なエア分離方法に
従って、さらに精製される為にエア分離プロセスに戻す
ことが可能となる。
ストリップ用カラム３２を上昇する酸素蒸気は、循環窒
素のような液体ガスをＨするコンデンサ３Ｇで間接的熱
交換を行う。上昇酸素蒸気がコンデンサ３６と接触する
時、これは凝縮し、カラムの底部に降下し、カラム３２
の為のリフラックスを提洪する。
この態様において、高沸点不純物は底部液体中に集中し
、純粋酸素蒸気はカラム３２の頂部近傍に集中する。
メタン及び他の不純物を除去された酸素蒸気はストリッ
プ用カラム３２の頂部近傍のライン５０を通して抜出し
可能となる。酸素蒸気は次に更に分離する為に純化カラ
ム５２中に導入される。
純化カラム５２には、内部を循環する窒素蒸気若しくは
他のガスを有するリボイラ５４と、内部を循環する窒素
のような液体ガスを何するコンデンサ５Ｇとが配設され
る。
カラム５２内において、導入酸素蒸気はカラムの頂部へ
上昇し、コンデンサ５６で間接的熱交換し、従って、酸
素蒸気は凝縮し、カラムの底部に向かって降下する。こ
こで、凝縮酸素蒸気は、内部を循環する比較的温かな窒
素蒸気を有するリボイラ５４で間接的熱交換を行う。こ
れは、凝縮酸素液体を気化させ、上昇酸素蒸気と降下液
体酸素との向流を形成させる。
上昇酸素蒸気は、アルゴン、クリプトン及び窒素のよう
な低沸点成分を効果的に除去する。純化カラム５２の頂
部近傍で見出だされる酸素蒸気は、濃縮不純物を含み、
ライン５８からバルブ５９を通して抜出される。
所望とあれば、ライン５８から抜出されるこの酸素蒸気
は、ガス混合物からアルゴンを分離する１」的で等業者
に公知の、生アルゴン除去カラムに給送可能である。代
わりに、ライン５８からの酸素蒸気は、高純度が不要な
酸素源として使用可能で、或いは上記酸素蒸気はエア分
離プロセスに戻すことも可能である。
カラム５２の底部に降下する凝縮液体酸素は、不純物を
除去された超高純度なものである。超高純度酸素液体は
、ライン６０を通して生成物として抜出し可能で、所望
とあれば、バルブＢ２を介して直接使用場所に送るか、
或いは所望とあれば、将来的な使用の為にシリンダ内に
貯蔵可能である。
プラントの冷却には窒素が使用される。窒素は、一般的
なエア分離プロセスから得られ、或いは所望とあれば、
窒素は液化窒素の貯蔵タンク若しくはシリンダから得る
ことが可能である。望ましいシステムはいかなる源から
の窒素も循環及び再使用し、ブロワによりその圧力を増
大させる。
第１図図示の如く、貯蔵タンク若しくはシリンダからの
、或いはエア分離若しくは他の窒素発生プロセスからの
液体窒素は、ライン１１Ｂを介してシステム中に導入さ
れる。これはバルブ１１８及びライン１２０を通過し、
ライン７４に入る。
ライン７４はライン７６に入り、ここで液体窒素は２部
分に分割される。一方の部分は、ストリップ用カラムコ
ンデンサ３６中へのその導入に先立ち、バルブ７Ｂ及び
ライン８０を通過する。ライン７Ｇ内の窒素液体の残部
はバルブ８２及びライン８４を通過し、純化カラムコン
デンサ５Ｇ中に導入される。
ライン８４から純化カラムコンデンサ５６に入るｉｌｌ
体窒素は純化カラム５２内を上昇する酸素蒸気と間接的
熱交換関係に至る。純化カラムコンデンサ５Ｇと酸素蒸
気との接触は、酸素蒸気を凝縮させ、純化カラム５２の
底部に降下させる。同時に、純化カラムリボイラ５４内
のガス状窒素と酸素液体との間接的熱交換接触は、上記
窒素を凝縮させ、ライン８８及び制御バルブ９０を通過
するこの液体は、コンデンサ５６への液体原料の一部を
形成する。気化窒素はライン９４を介して純化カラムコ
ンデンサ５Ｇから抜出される。ライン９４から窒素蒸気
はバルブ９Ｇ及びライン９７を通過し、ライン９８に至
る。
同時に、ライン８０を介してストリップ用カラムコンデ
ンサ３８に入る液体窒素は、ストリップ用カラム３２内
で上昇酸素蒸気と間接的熱交換接触する。
これは酸素蒸気を凝縮させ、ストリップ用カラム３２の
底部に降下させる。同時に、液体窒素は従って温められ
、ライン１．　０　０を介してストリップ用コンデンサ
３Ｃから抜出される蒸気を生成する。ラインｌ００から
、窒素蒸気はバルブ１０２を通過してライン９７に至り
、ここで、これは純化カラムコンデンサ５６からの蒸気
と結合する為にライン９８に流れ込む。
ライン９８を流れる窒素ガスの多くは、主熱交換器を通
過し、ここで、これは導入酸素ガス及び窒素ガスとの間
接的熱交換により温められる。
主熱交換器２６を出ると、ガス状窒素はライン１０４及
びバルブ１３Ｇを通過し、窒素ブロワ１３８に至り、再
加圧される。これは窒素ガスの温度を増加させる。この
温度は、内部に循環する周囲エアを含む水若し《は他の
適当な冷却媒体を有するアフタクーラ１４０を通過する
ことにより低下される。
アフタクーラ１４０から、実質的に周囲温度まで冷却さ
れた窒素は、ライン６４を通過して主熱交換器２Ｂに入
る。所望とあれば、主熱交換器を出てライン１０４を介
してブロワＪ．　３　８に向かう窒素の一部は、ライン
１１４により逸らされ且つ抜出され、ここで所望とあれ
ば、これはバルブ１１０及びライン１１２を通過するこ
とができる。必要により、追加の窒素がライン１１Ｇを
介して添加可能で、ライン１１２を介してシステムから
抜出される窒素分をバランスさせる。
ライン９８を流れる窒素の一部は主熱交換器２Ｂをバイ
パスするライン１０６を通過可能で、バルブ１０８　、
１１０を流れてライン１１２に至り、ここで、これは大
気に放出可能であり、或いは所望とあれば、これは一般
的なエア分離プロセスのカラムに戻すことができる。
ライン６４を介して主熱交換器２６に入る窒素ガスは、
ライン３８を介してストリップ用カラム３２から抜出さ
れる流出不純物富有底部生成物との１南接的熱交換によ
りその露点温度まで冷却される。
ラインＣＢを介して主熱交換器２６を出る冷却された窒
素は窒素セバレータ６８に導入される。窒素セバレータ
６８内において、導入窒素は蒸気部分及び液体部分に分
割される。液体部分は窒素セバレータ６８の底部に降下
し、ライン７０を介して抜出され、バルブ７２を通過し
てライン７４に至り、ここで、これはライン１２０から
来る液体窒素と組合わされる。
同時に、窒素セパレータ６８からの窒素蒸気は、ライン
８Ｂを介して窒素セバレータ６８頂部から抜出され、純
化カラムリボイラ５４に導入される。純化カラムリボイ
ラ５４において、窒素蒸気は、純化カラムリボイラ５４
の底部に降下する凝縮液体酸素と１１１１接的熱交換接
触する。これは、酸素液体を温めて蒸気を形成し、同時
に、ライン８８を介して純化カラムリボイラ５４から抜
出される窒素の液化を生じさせる。
ライン８８を通過する液体窒素はバルブ９０及びライン
９２を流れ、ライン８４に入る。ここで、これは、ライ
ン７Ｇから純化カラムリボイラ５８に入るバルブ８２を
流れる液体窒素と組合わされる。
酸素精製システムには、典型的には種々の温度、圧力及
び流れコントローラ及びセンサが配設され、これらはシ
ステム内の種々のバルブに接続される。
これらのコントローラ及び他のインジケータは、システ
ム内の温度、圧力及び流量の正確な監視及び制御を可能
とする。
ライン２ロ内のバルブ２２は、オリフィスプレート４０
２に感応するコントロールループ４００と、ライン３４
内に流れコントローラ４０４を有する。ライン３４には
また、ライン３４内の圧力をモニタする為の圧力コント
ローラ４０６が配設される。
レベルコントローラ４０８は、バルブ７８に接続された
コントロールルーブ４１０を有する。類似のレベルコン
トローラ４１２は、バルブ８２に接続されたコントロー
ルルーブ４１４を有する。
同様に、レベルコントローラ４２０は、バルブ６２に接
続されたコントロールルーブ４２２を有ｔる。
レベルコントローラ４２８は、バルブ４４に接続された
コントロールルーブ４３０を有する。バルブ１０２は圧
力コントローラ４４４に接続されたループ４４２を有す
る。バルブ９６は圧力コントローラ４４８に接続された
ルーブ４４Ｇを有する。ライン８８のバルブ９０はライ
ン６４のオリフィスプレート４５４に感応するコントロ
ーラ４５２に接続される。ライン６４はまた温度コント
ローラ４５Ｇを含む。
ライン１１２のバルブ１１０はライン１１４の圧力コン
トローラ４００に接続されたルーブ４５８を有する。
バルブ１０８はライン１０４の温度コントローラ４５４
に接続されたコントロールルーブ４０２を有する。
バルブ１３６は圧力コントローラ４３４に接続されたコ
ントロールルーブ４３２を有する。ライン１１Ｂのバル
ブ１１８はライン１２０の圧ノココントローラ４３８に
接続されたコントロールループ４３６を有する。
プラントを運転する為に典型的に配設された他のセンサ
は次のセンサを含む。ライン６０に圧力コントローラ４
８０が存在する。ライン１２０にはまた温度コントロー
ラ４４０が存在する。ライン２４に温度コントローラ４
６０及び圧力コントローラ４０８が存在し、ライン４８
に温度コントローラ４７０が存在する。ライン２８は温
度コントローラ４７２を、ライン４６は温度コントロー
ラ４７４を有する。ライン９８は温度コントローラ４７
Ｇを、ライン６６は温度コントローラ４７８を有する。
バルブ５９は手動コントローラ４１８に接続された適当
なコントロールルーブ４１６を有するが、これはまたラ
イン５８の温度若しくはアナライザコントローラにも感
応可能である。このバルブはアルゴン富有ガスの適当な
放出を確実にする。
今度は第２図に関し、ある実施例が概略的イこ示され、
ここで、プロセス内の冷却に使用される窒素ガス及び超
高純度精製を受ける酸素は既存貯蔵シリンダから供給さ
れる。
第１図図示と同様な態様において、液体酸素貯蔵部から
の精製される酸素はライン１６０を介して熱交換器１５
８に入る。主熱交換器１５８において、酸素は流出する
排出生成物と間接的熱交換接触する。
上記酸素は主熱交換器１５８を出てライン１６２を通っ
てストリップ用カラム３２に入る。ストリップ用カラム
３２内において、酸素は、カラム３２のリフラックスを
提供する酸素蒸気の凝縮を引起こすコンデンサ３Ｇで間
接的熱交換接触するように上昇する蒸気留分に分割され
る。
ストリップ用カラム３２の底部に集中する液体はメタン
を富有する排出生成物を含有する。この排出生成物はラ
イン１６４及びバルブ１６６を通してカラム３２の底部
から抜出され、ライン１７０を通ってシステムを出るの
に先立って主熱交換器１５８に入る。
同時に、メタン及び他の不純物を排除された上昇酸素蒸
気はライン１７２を介してカラム３２から抜出され、バ
ルブ１７４を通過した後、純化カラム５２に導入される
。
純化カラム５２に入る酸素蒸気は、カラム５２の頂部に
おけるコンデンサ５６との間接的熱交換接触により凝縮
され、カラム５２の底部のリボイラ５４との接触により
再気化される。これは、酸素蒸気と共に上昇してライン
１７Ｂで酸素蒸気と共に引出される酸素蒸気内の低沸点
不純物を分雌する。
所望とあれば、ライン１７６で出る酸素ガスはアルゴン
除去の為に生アルゴンカラム中に導入可能である。代わ
りに、この酸素ガスはアルゴンの存在を許容するプロセ
スにおいて使用可能となる。
カラム５２の底部に降下する液体酸素は超高純度で、直
後の使用若しくは液体酸素貯蔵の為にライン１７８を介
して抜出し可能となる。
コンデンサ３６、５６内及びリボイラ５４内における間
接的熱交換に使用される窒素は、ライン１８０を通って
既存液体窒素貯蔵部からシステムに入る。
ラインｌ８０から液体窒素はライン１８２に入り、ここ
で、液体窒素の一部が、カラム３２のコンデンザ３Ｇに
入るのに先立ってバルブ１８４を通過する。また残部は
バルブ１８［ｉの通過後、コンデンサ５６に入る。両方
の場合において、液体窒素はカラム３２、５２内に包含
される酸素蒸気と間接的熱交換接触する。
間接的熱交換のこのプロセスの進行において、液体窒素
は酸素蒸気により温められることにより気化される。気
化された窒素はバルブ１９０通過後、ライン１８８を介
してコンデンサ３Ｇから抜出される。
同様に、コンデンサ５Ｇで気化された窒素液体はライン
１９２及びバルブ１９４を通して蒸気状態で流出する。
バルブ１９０　、１９４を通過する窒素ガスはライン１
９６で組合わされる。ライン１９Ｇから、窒素蒸気は次
に主熱交換器１５ｇに導入され、ここで、これはライン
１６４を介してカラム３２を出る流出排出物と熱交換接
触する。
窒素蒸気はライン１．　９　８を通って主熱交換器１５
８を出る。ここで窒素蒸気はライン２００に入り、主部
分は再加圧の為のブロワ１３８及びアフタクーラ２０２
を通って循環する。アフタクーラ２０２通過後、再加圧
窒素蒸気はライン２０４を通って再度熱交換器１５８に
入る。
所望とあれば、ライン２００に入る窒素蒸気の一部はバ
ルブ２０Ｇを通して放出できる。
ライン２０８により熱交換器１５８を出る窒素はリボイ
ラ５４に導入される。ここで、窒素蒸気は液体酸素と間
接的熱交換接触し、従って、液体酸素は温められ、また
窒素蒸気は凝縮され、液体窒素はライン２１０を通って
リボイラ５４を出る。ライン２１０からの液体窒素は、
バルブ２１２を通過し、ここで、これはライン１８２か
らコンデンサ５Ｂに入る液体窒素を添加される。
第３図は、上記酸素が次続の精製プロセスを受けるだけ
でなく、冷却に使用される窒素源が一般的な分離プロセ
スから得られる本発明の実施例を示す。
第３図は、高圧カラム２１８部分及び低圧カラム２１６
部分を含む２重カラムエアセパレー夕の部分省略図を示
す。
低圧カラム２１１３は高圧カラム２１８の頂部で間接的
熱交換関係にあるコンデンサ２２０を包含する。
酸素はライン２２２を通って低圧カラム２１Ｂから抜出
され、ここからストリップ用カラム３２に導入される。
抜出しは、カラムからの抜出し位置によって、液体若し
くはガスのいずれの状態でも行うことができる。
ストリップ用カラムにおいて、上昇酸素蒸気はコンデン
サ３６で間接的熱交換接触し、酸素蒸気は凝縮し、底部
に向かって降下し、このカラムの為のりフラックスを提
洪する。同時に、メタンのような微量炭化水素不純物は
カラム３２の底部に降下する液体中に集中する。これは
ライン２２４を通して抜出し可能で、更にエア分離処理
を行う為に低圧カラム２１Ｇに再導入される。
カラム３２内で向流するリフラックスの作用により？Ｘ
ｆｔ量炭化水素不純物を除去された精製後の酸素蒸気は
ライン２２Ｂを通ってカラム３２の頂部近傍から抜出さ
れる。これは純化カラム５２に導入されるのに先立って
、バルブ２２８を通過する。
純化カラム５２内において、上昇酸素蒸気はコンデンサ
５６で間接的熱交換接触し、カラムの底部に降下する。
降下凝縮酸素はカラム５２の底部に集まり、リボイラ５
４で間接的熱交換接触する。ここで、酸素流体は温めら
れ、酸素流体は気化され、向流するリフラックス流の生
成の自己繰返しサイクルが生じる。これにより、凝縮酸
素液体は、ライン２３０を通してカラム５２から抜出さ
れる上昇酸素蒸気により上方へ運ばれるアルゴン、及び
窒素を含む他の微量不純物に関し、次第により純粋とな
る。
ライン２３０から、酸素蒸気はライン２３２を通して低
圧カラム２２０に戻されるか、或いはライン２３４を通
して生アルゴンカラムに送ることが可能となる。
これは、酸素からアルゴンの除去を可能とし、所望とあ
ればアルゴンは収集して使用可能である。
このプロセスからの排出物は低圧カラム２１６に戻すか
、或いは酸素の低純度源と１して使用可能である。
カラム５２の底部に集まる凝縮酸素液体は、カラム内で
リフラックス作用により超高純度とされる。
超高純度酸素は収集し、ライン２３６及びバルブ２３８
を介してカラム５２から抜出し可能となる。酸素の純度
は非常に高く、０．１ｐｐｍ未満の微量炭化水素及びｌ
ｏｐｐｍ未満のアルゴン及び他の微ｍ不純物を含有する
。
コンデンサ３６、５６及びリボイラ５４内での間接的熱
交換に使用される窒素は高圧カラム２１８から得られる
。低圧カラム２１６の底部のコンデンサ２２０における
間接的熱交換接触により凝縮するカラム２１８内の窒素
は収集され、ライン２４０を通して抜出される。所望と
あれば窒素ガスもまた使用可能である。これは高圧カラ
ムにおける他の場所からの抜出しを必要とするであろう
。
抜出された液体窒素の一部はライン２４２及びバルブ２
４４を通ってコンデンサ３６に導入される。窒素の残部
はバルブ２４１３通過後、コンデンサ５Ｇに導入される
。
各コンデンサ３Ｇ、５Ｇを通る循環プロセスにおいて、
液体窒素は上昇酸素蒸気との間接的熱交換接触により気
化される。コンデンサ３Ｇにおいて、窒素蒸気はライン
２４８を通してコンデンサ３６から抜出され、バルブ２
５０及びライン２５２を通過する。
同様に、コンデンサ５Ｇへの通過により気化される窒素
は、コンデンサ３６からの窒素と組合わされる為にライ
ン２５２に入る前に、ライン２５４及びバルブ２５６を
通して抜出される。
コンデンサ３６、５６からの組合わされた窒素蒸気流は
熱交換器２５８を通過する。組合わせ流はバルブ２８２
及びライン２８４を通してライン２８０から出て、ブロ
７１３８に入って加圧される。ブロワ１３８を出ると、
窒素は熱交換器２５８に入るのに先立ち、アフタクーラ
２０２及びライン２８Ｇを通過する。
熱交換器２５８から窒素ガスはライン２６０を介して流
出し、その一部はライン２６２を介して純化カラム５２
の底部のリボイラ５４に導入される。リボイラ５４内で
、窒素蒸気は凝縮酸素液体と間接的熱交換接触し、酸素
液体は気化され、窒素蒸気は凝縮される。
凝縮窒素流体はライン２６４を介してリボイラ５４から
抜出され、バルブ２６６を通過してコンデンサ５４に導
入され、ここで、バルブ２４６を通ってコ冫デンサ５４
に入る窒素液体と組合わされる。
リボイラ５４に送られない窒素ガスの残部はライン２６
８を介してバルブ２７０を通過し、カラム２１８内で更
に反応する為に、高圧カラム２１８の上部に導入される
。
ｉ４図は第３図と類似の本発明の実施例であるが、窒素
循環の異なる構造を有する。第４図において、変更のな
い素子は上記と同一の符号を有し、異なる部分が異なる
符号を有する。
高圧カラム２１８からの液体窒素はライン２４１から抜
出され、バルブ２４３を通過後、ストリップ用カラム３
２のコンデンサ３６に導入される。コンデンサ３Ｇ及び
コンデンサ５Ｇを出てブロワ１３８に行く気化された窒
素の抜出しは第３図の実施例と同じである。
第４図において、熱交換器２５Ｂから出る窒素はライン
２６０及びライン２６２を通り、第３図と同態様で純化
カラム５２のリボイラ５４に導入される。
リボイラ５４内の窒素ガスはカラム５２を通る凝縮及び
降下液体酸素と間接的熱交換関係となる。液体酸素は窒
素ガスにより温められ、窒素ガスは逆に液化される。窒
素液体は次にライン２８９を通してリボイラ５４から抜
出される。ここで窒素液体はライン２６３に入る時点で
分割される。窒素ｉ＆体の一部はバルブ２６５を通って
上方に行き、コンデンサ５６の為の間接的熱交換冷却を
提洪する。残部はライン２６７、バルブ２８９及びライ
ン２９１を通過し、ここで高圧カラム２１８に再導入さ
れる。
従って、第４図図示実施例と第３図図示実施例との主な
相違は、ライン２４０を通って高圧カラム２１８から先
ず抜出される窒素液体が、第３図の実施例において、両
コンデンサ３６、５Ｂへの液体窒素を提供するように分
割されることである。第４図の実施例において、高圧カ
ラム２１８からの液体窒素はコンデンサ３６に導入され
るだけである。コンデンサ５Ｇの為の液体窒素源は全て
リボイラ５４から出る液化窒素から来る。
第３図の実施例において運転可能な典型的な流量は下記
の通りである。
９８８０　Ｓ’ＣＰＨの酸素生成物における流れ酸素導
入量　　　　　　１５，３２０ 酸素排出量　　　　　　　４，９５０ 純化カラム放出量　　　　　５８０ 窒素循環量　　　　　１７９，４３０ 次の表１は第３図の実施例において運転可能なプロセス
条件の例を示す。
流れ 導入酸素 排出酸素 酸素蒸気 超高純度酸素生成物 窒素 窒素 窒素 窒素 窒素 窒素 窒素 窒素 カラム３２ カラム５２ 排出酸素組成 超高純度酸素組成 表１ ライン符号 値 ２９．４７　　ｐｓ　　ａ ８．４２　　ｐｓ！ａ ２１’．０５　　ｐｓ　　ａ ２２．０ｐｓａ ９３．５　　　ｐｓｉａ ７０．５　　　ｐｓｉａ ９３．５　　　ｐｓｌ．ａ ６ｇ．Ｏ　　　ｐｓｉａ ９４．Ｏ　　　ｐｓｉａ ０３．５　　　ｐｓｉａ ９６．０　　　ｐｓｉａ ９４．ｆｉ　　　ｐｓ１ａ ２４．０　　　ｐｓｉａ ２Ｂ．Ｏ　　　ｐｓｉａ 微量窒素 １（１％アルゴン ９０％酸素 ＜０．１ｐｐｍ微量炭化水素 ＜　ｔｏｐｐ謬アルゴン 窒素はプロセスに冷却を付与するのに望ましいガスであ
る。装置内に微量な不純物が堆積するのを避ける為、比
較的純粋な窒素を使用することが望ましい。本発明は実
質的に周囲圧で若しくはそれ以上で実施されることが預
ましい。ストリップ用カラム内及び純化カラム内の望ま
しい圧力は、約１０ｐｓｉａ乃至約４０ｐｓｉａの範囲
で、より望ましくは約２０ｐｓｉａ乃至約３０ｐｓｉａ
の範囲である。表１に示されるように、上記の良好な結
果は、約２０ｐｓｉａ乃至約３０ｐｓｉａの範囲の圧で
酸素を精製するように本発明プロセスを使用することに
より得られたものである。
上記カラム圧において、冷却用窒素はブロワを通して約
９１１ｐｓｉａまで加圧されることが望ましい。
以上本発明プロセスは、プロセス内の冷却媒体として窒
素を使用した酸素の精製に関して記述されて来た。しか
し、本発明プロセスを使用することにより、特に窒素を
含む他の低沸点ガスも精製可能であることが意図されて
いると解するべきである。
同様に、窒素が本プロセスにおいて使用される望ましい
冷却媒体として示されて来たが、特に酸素及び液化エア
、並びに酸素及び／または窒素と液化エアとの混合物を
含む他の液化ガスも使用可能である。これらの場合はプ
ロセス温度の幾らかの変更も必要となろうが、これは等
業者にとっては容易なものであろう。例えば、酸素が精
製されと共に、酸素が冷却媒体としても使用される場合
、良空に近い極低圧が、ストリップ用及び純化カラムに
おいて必要となろう。
その他本発明の種々な変更が、等業者にとって明白であ
り、付属の特許請求の範囲に記載される本発明の思想及
び範囲から離れることなく可能となろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は、ガス酸素原料若しくは液体酸素原料のいずれ
かを使用するプロセス工程及び装置を示す、本発明の望
ましい実施例のフローシ一トである。 第２図は、精製される酸素が一般的な貯蔵シリンダから
供給され、冷却を提洪する窒素ガスがまた一般的な窒素
貯蔵シリンダから供給される、本発明の凹ましい実施例
を示す概略図である。 第３図は、精製される酸素及びプラント冷却に必要な窒
素が一般的なエア分離プロセスから得られる、本発明の
望ましい実施例を示す。 第４図は、第３図と類似であるが、幾分異なる窒素の再
循環構造を存する、本発明の圧ましい実施例を示す概略
図である。 ２６、１５８　、２５８・・・熱交換器　３２・・・ス
トリップ用カラム　３６・・・コンデンサ　４０・・・
フィルタ　５２・・・純化カラム　５４・・・リボイラ
　５６・・・コンデンサ　１３８・・・ブロワ　１４０
　、２０２・・・アフタクーラ　２１Ｂ・・・低圧カラ
ム　２１Ｂ・・・高圧カラム　２２０・・・コンデンサ
出願人代理人　弁理士　鈴江武彦

Claims (43)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）微量不純物を含有する低温低沸点液化ガスの超高
    純度精製方法であって、 精製される上記低温ガスを第１蒸留カラムに導入する工
    程と、精製される上記低温ガスが、上記第１蒸留カラム
    内の圧力において実質的にその液体−ガス平衡温度にあ
    ることと、 上記低温原料を蒸留することにより、低沸点不純物を含
    有する第１低温蒸気留分と、高沸点不純物を含有する第
    １低温液体留分とに分離する工程と、 上記第１低温蒸気留分を上記第１蒸留カラムから抜出す
    工程と、 上記第１低温蒸気留分を第２蒸留カラムに導入する工程
    と、上記第１低温蒸気留分が、上記第２蒸留カラム内の
    圧力において実質的にその液体−ガス平衡温度にあるこ
    とと、 上記第１低温蒸気留分を蒸留することにより、低沸点不
    純物を含有する第２蒸気留分と、微量不純物の除去され
    た第２液体留分とに分離する工程と、 上記微量不純物除去第２液体留分を超高純度生成物とし
    て抜出す工程と、 を具備することを特徴とする方法。
  2. （２）精製される上記低温ガスが酸素である請求項（１
    ）記載の方法。
  3. （３）精製される上記低温ガスが窒素である請求項（１
    ）記載の方法。
  4. （４）蒸留により酸素からその不純物を低温分離するこ
    とにより、不純物を含有する酸素を超高純度精製する為
    の方法であって、 精製される原料酸素を第１蒸留カラムに導入する工程と
    、上記酸素が、上記第１蒸留カラム内の運転圧において
    実質的にその液体−ガス平衡温度にあることと、 上記酸素原料を上記第１蒸留カラム内で蒸留することに
    より、炭化水素の除去された酸素蒸気留分と、炭化水素
    を富有する酸素液体留分とに分離する工程と、 上記炭化水素除去酸素蒸気留分を上記第１蒸留カラムか
    ら抜出す工程と、 上記炭化水素除去酸素蒸気留分を第２蒸留カラムに導入
    する工程と、上記炭化水素除去酸素蒸気留分が、上記第
    ２蒸留カラム内の運転圧において実質的にその液体−ガ
    ス平衡温度にあることと、上記炭化水素除去酸素蒸気留
    分を上記第２蒸留カラム内で蒸留することにより、不純
    物を富有する酸素蒸気留分と、超高純度酸素液体留分と
    に分離する工程と、 上記超高純度酸素液体留分を生成物として回収する工程
    と、 を具備することを特徴とする方法。
  5. （５）上記炭化水素富有酸素液体留分の少なくとも一部
    が、上記第１蒸留カラムの為の液体リフラックスとして
    使用され、上記炭化水素除去酸素蒸気留分の少なくとも
    一部が、上記第１蒸留カラムの為の蒸気リフラックスと
    して使用される請求項（４）記載の方法。
  6. （６）上記超高純度酸素液体留分の少なくとも一部が、
    上記第２蒸留カラムの為の液体リフラックスとして使用
    され、上記不純物富有酸素蒸気留分の少なくとも一部が
    、上記第２蒸留カラムの為の蒸気リフラックスとして使
    用される請求項（４）記載の方法。
  7. （７）上記炭化水素除去酸素蒸気留分の少なくとも一部
    が、低沸点液化ガスとの間接的熱交換により凝縮し、上
    記低沸点液化ガスが、上記熱交換の運転圧において実質
    的にその液体−ガス平衡温度にある請求項（４）記載の
    方法。
  8. （８）上記第２蒸留カラム内の上記酸素液体留分の少な
    くとも一部が、低沸点液化ガスとの間接的熱交換により
    気化され、上記低沸点液化ガスが、上記熱交換の運転圧
    において実質的にその液体−ガス平衡温度にあり、また
    、上記第２蒸留カラム内の上記酸素蒸気留分の少なくと
    も一部が、低沸点液化ガスとの間接的熱交換により凝縮
    し、上記低沸点液化ガスが、上記熱交換の運転圧におい
    て実質的にその液体−ガス平衡温度にある請求項（７）
    記載の方法。
  9. （９）上記原料酸素の少なくとも一部が、上記第１蒸留
    カラムにおいて生成される上記不純物富有酸素液体の少
    なくとも一部との間接的熱交換により冷却される請求項
    （４）記載の方法。
  10. （１０）上記低沸点液化ガスが、酸素、窒素、エア及び
    これらの混合物から選択される請求項（７）記載の方法
    。
  11. （１１）上記低沸点液化ガスが、酸素、窒素、エア及び
    これらの混合物から選択される請求項（８）記載の方法
    。
  12. （１２）上記精製される酸素の少なくとも一部がエア分
    離プロセスから得られる請求項（４）記載の方法。
  13. （１３）上記低沸点液化ガスが窒素であり、上記精製さ
    れる酸素及び上記窒素が共にエア分離プロセスから得ら
    れる請求項（８）記載の方法。
  14. （１４）上記低沸点液化ガスが窒素であり、上記精製さ
    れる酸素及び上記窒素が共に貯蔵窒素及び貯蔵酸素から
    得られる請求項（８）記載の方法。
  15. （１５）上記精製方法が、上記超高純度酸素生成物が使
    用される場所で実施される請求項（１４）記載の方法。
  16. （１６）エア分離プロセスと請求項（１３）記載の方法
    とを組合せた方法。
  17. （１７）上記第１及び第２蒸留カラムが、約１０ｐｓｉ
    ａ乃至約４０ｐｓｉａの範囲の圧で運転される請求項（
    ４）記載の方法。
  18. （１８）上記第１及び第２蒸留カラムが、約２０ｐｓｉ
    ａ乃至約３０ｐｓｉａの範囲の圧で運転される請求項（
    ４）記載の方法。
  19. （１９）上記酸素原料流が上記第１蒸留カラムの下側半
    分中に導入される請求項（４）記載の方法。
  20. （２０）上記炭化水素除去酸素蒸気が上記第１蒸留カラ
    ムの上側半分から抜出される請求項（４）記載の方法。
  21. （２１）上記炭化水素富有酸素液体が、上記酸素原料流
    の上記導入位置より下側の、上記第１蒸留カラム内の位
    置から抜出される請求項（１９）記載の方法。
  22. （２２）上記不純物富有酸素蒸気留分が上記第２蒸留カ
    ラムの上側半分から抜出される請求項（４）記載の方法
    。
  23. （２３）上記不純物富有酸素蒸気が、上記第２蒸留カラ
    ムの上側半分から抜出され、次に、アルゴン分離の為に
    生アルゴン分離カラムに導入される請求項（４）記載の
    方法。
  24. （２４）上記不純物富有酸素蒸気留分が、上記第２蒸留
    カラムの上側半分から抜出され、エア分離プロセスに戻
    される請求項（１３）記載の方法。
  25. （２５）上記炭化水素除去酸素蒸気留分が、上記不純物
    富有蒸気留分の抜出し位置より下側の位置で、上記第２
    蒸留カラムに導入される請求項（２２）記載の方法。
  26. （２６）上記低沸点液化ガスが酸素である請求項（１０
    ）記載の方法。
  27. （２７）上記低沸点液化ガスが酸素である請求項（１１
    ）記載の方法。
  28. （２８）上記低沸点液化ガスが液化エアである請求項（
    １０）記載の方法。
  29. （２９）上記低沸点液化ガスが液化エアである請求項（
    １１）記載の方法。
  30. （３０）上記低沸点液化ガスが窒素であり、該窒素は、
    ブロワで再加圧され、アフタクーラで冷却され、且つ、
    上記第１及び第２蒸留カラムから出るプロセス及び熱交
    換流との間接的熱交換接触により更に冷却されることに
    より、再使用の為に再循環される請求項（８）記載の方
    法。
  31. （３１）上記第１及び第２蒸留カラムから出るプロセス
    及び熱交換流との間接的熱交換接触により冷却される上
    記窒素が分割され、該窒素の一部が、上記第１蒸留カラ
    ム内で上昇する上記酸素蒸気留分の少なくとも一部と間
    接的熱交換接触し、上記窒素の残部が、上記第２蒸留カ
    ラムで上昇する上記酸素蒸気留分の少なくとも一部と間
    接的熱交換接触する請求項（３０）記載の方法。
  32. （３２）上記低沸点液化ガスが窒素であり、上記第２蒸
    留カラムにおいて上記凝縮酸素液体留分の少なくとも一
    部と間接的熱交換関係となるように循環した後、上記窒
    素は次に、上記第２蒸留カラム内の上記上昇酸素蒸気留
    分の少なくとも一部と間接的熱交換接触するように循環
    する請求項（８）記載の方法。
  33. （３３）不純物を含有する酸素の超高純度精製方法であ
    って、 原料酸素を約１０ｐｓｉａ乃至約４０ｐｓｉａの範囲の
    圧で運転される第１蒸留カラムに導入する工程と、上記
    原料酸素が、上記第１蒸留カラム内の運転圧において実
    質的にその液体−ガス平衡温度にあることと、 上記酸素原料を上記第１蒸留カラム内で蒸留することに
    より、炭化水素除去酸素蒸気と、炭化水素不純物富有酸
    素液体とに分離する工程と、上記炭化水素不純物富有酸
    素液体の少なくとも一部を排出物として上記第１蒸留カ
    ラムの下側半分から抜出す工程と、 上記炭化水素除去酸素蒸気の少なくとも一部を上記第１
    蒸留カラムの上側半分から抜出す工程と、上記抜出され
    た炭化水素除去酸素蒸気を、約１０ｐｓｉａ乃至約４０
    ｐｓｉａの範囲の圧で運転される第２蒸留カラムに導入
    する工程と、上記導入炭化水素除去酸素蒸気が、上記第
    ２蒸留カラム内の運転圧において実質的にその液体−ガ
    ス平衡温度にあることと、 上記導入炭化水素除去酸素蒸気を上記第２蒸留カラム内
    で蒸留することにより、アルゴン及び窒素不純物を富有
    する蒸気と、超高純度酸素液体とに分離する工程と、 上記アルゴン及び窒素富有蒸気を排出物として上記第２
    蒸留カラムの上側半分から抜出す工程と、上記超高純度
    酸素液体を生成物として上記第２蒸留カラムの下側半分
    から抜出す工程と、 を具備することを特徴とする方法。
  34. （３４）上記酸素蒸気原料の少なくとも一部が、上記第
    １蒸留カラムから抜出される上記液体酸素排出流の少な
    くとも一部との間接的熱交換接触による熱移動により冷
    却される請求項（３３）記載の方法。
  35. （３５）上記第１蒸留カラム及び上記第２蒸留カラム内
    の上記酸素蒸気の少なくとも一部が、低温液体との間接
    的熱交換接触により上記各カラムの為のリフラックスを
    提供するように凝縮され、上記低温液体は、上記熱交換
    の運転圧において実質的にその液体−ガス平衡温度にあ
    り、該温度において上記低温液体は気化される請求項（
    ３３）記載の方法。
  36. （３６）上記第２蒸留カラムの底部における上記液体酸
    素の少なくとも一部が、気化低温液体との間接的熱交換
    接触によりカラムの為の再沸騰を形成するように気化さ
    れ、上記気化低温液体は上記熱交換の運転圧において実
    質的にその液体−ガス平衡温度にあり、該温度において
    上記気化低温液体は凝縮される請求項（３３）記載の方
    法。
  37. （３７）上記熱交換の運転圧において実質的にその液体
    −ガス平衡温度にある上記凝縮低温液体が、間接的熱交
    換により上記第２蒸留カラム内で酸素蒸気を凝縮させる
    為に使用され、これにより気化低温液体が生成される請
    求項（３６）記載の方法。
  38. （３８）低温低沸点液化ガスを超高純度精製する為の装
    置であって、 頂部カラムコンデンサが配設された第１蒸留カラムと、 頂部カラムコンデンサ及び底部カラムリボイラとが配設
    された第２蒸留カラムと、 液体及び蒸気を導入する為の、上記第１蒸留カラム内の
    少なくとも１つの導管手段と、 液体及び蒸気を抜出す為の、上記第１蒸留カラム内の少
    なくとも１つの導管手段と、 液体及び蒸気を導入する為の、上記第２蒸留カラム内の
    少なくとも１つの導管手段と、 液体及び蒸気を抜出す為の、上記第２蒸留カラム内の少
    なくとも１つの導管手段と、 液体及び蒸気を導入する為の、上記第１蒸留カラムの上
    記頂部カラムコンデンサ内の少なくとも１つの導管手段
    と、 液体及び蒸気を抜出す為の、上記第１蒸留カラムの上記
    頂部カラムコンデンサ内の少なくとも１つの導管手段と
    、 液体及び蒸気を導入する為の、上記第２蒸留カラムの上
    記頂部カラムコンデンサ内の少なくとも１つの導管手段
    と、 液体及び蒸気を抜出す為の、上記第２蒸留カラムの上記
    頂部カラムコンデンサ内の少なくとも１つの導管手段と
    、 液体及び蒸気を導入する為の、上記第２蒸留カラムの上
    記底部リボイラ内の少なくとも１つの導管手段と、 液体及び蒸気を抜出す為の、上記第２蒸留カラムの上記
    底部リボイラ内の少なくとも１つの導管手段と、 熱交換器と、 ブロワと、 アフタクーラと、 上記第１蒸留カラムの上記頂部カラムコンデンサ内の少
    なくとも１つの上記導管手段を、上記熱交換器に接続す
    る少なくとも１つの導管手段と、上記第２蒸留カラムの
    上記頂部カラムコンデンサ内の少なくとも１つの上記導
    管手段を、上記熱交換器に接続する少なくとも１つの導
    管手段と、上記第２蒸留カラムの上記底部リボイラ内の
    少なくとも１つの上記導管手段を、上記熱交換器に接続
    する少なくとも１つの導管手段と、 上記熱交換器を上記ブロワに接続する少なくとも１つの
    導管手段と、 上記ブロワを上記アフタクーラに接続する少なくとも１
    つの導管手段と、 上記アフタクーラを上記熱交換器に接続する少なくとも
    １つの導管手段と、 上記導管手段の少なくとも１つに配設された少なくとも
    １つのバルブ手段と、 を具備することを特徴とする装置。
  39. （３９）上記第２蒸留カラムの上記リボイラの上記導管
    手段の少なくとも１つを、上記第２蒸留カラムの上記頂
    部コンデンサの上記導管手段の少なくとも１つに接続す
    る少なくとも１つの導管手段を更に具備する請求項（３
    ８）記載の装置。
  40. （４０）上記導管手段、上記熱交換器、上記カラム、上
    記コンデンサ及び上記リボイラの少なくとも１つに配設
    された少なくとも１つの温度インジケータ手段と、 上記導管手段、上記熱交換器、上記カラム、上記コンデ
    ンサ及び上記リボイラの少なくとも１つに配設された少
    なくとも１つの温度インジケータ制御手段と、 上記導管手段、上記熱交換器、上記カラム、上記コンデ
    ンサ及び上記リボイラの少なくとも１つに配設された少
    なくとも１つの圧力インジケータ手段と、 上記導管手段、上記熱交換器、上記カラム、上記コンデ
    ンサ及び上記リボイラの少なくとも１つに配設された少
    なくとも１つの圧力インジケータ制御手段と、 上記導管手段、上記熱交換器、上記カラム、上記コンデ
    ンサ及び上記リボイラの少なくとも１つに配設された少
    なくとも１つのレベルインジケータ手段と、 上記導管手段、上記熱交換器、上記カラム、上記コンデ
    ンサ及び上記リボイラの少なくとも１つに配設された少
    なくとも１つのレベルインジケータ制御手段と、 上記温度インジケータ制御手段、上記圧力インジケータ
    制御手段及び上記レベルインジケータ制御手段に感応す
    る少なくとも１つのバルブ手段と、を更に具備する請求
    項（３８）記載の装置。
  41. （４１）上記熱交換器に接続された上記導管手段内の少
    なくとも１つのフィルタ手段を更に含む請求項（４０）
    記載の装置。
  42. （４２）第３蒸留カラムと、 上記第２蒸留カラムから上記第３蒸留カラムへの少なく
    とも１つの導管手段と、 液体及び蒸気の導入及び抜出しの為の、上記第３蒸留カ
    ラム内の少なくとも１つの導管手段と、を更に含む請求
    項（４１）記載の装置。
  43. （４３）一般的なエア分離ユニットと、 上記エア分離ユニットを上記第１蒸留カラムに接続する
    少なくとも１つの導管手段と、 上記エア分離ユニットを上記第２蒸留カラムに接続する
    少なくとも１つの導管手段と、 を更に含む請求項（３８）記載の装置。
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