JPH0280311A - 水酸アパタイトの湿式合成法 - Google Patents
水酸アパタイトの湿式合成法Info
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- JPH0280311A JPH0280311A JP22858188A JP22858188A JPH0280311A JP H0280311 A JPH0280311 A JP H0280311A JP 22858188 A JP22858188 A JP 22858188A JP 22858188 A JP22858188 A JP 22858188A JP H0280311 A JPH0280311 A JP H0280311A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は水酸アパタイトの湿式合成法に関し、とくに収
率がよく、結晶性にすぐれた水酸アバタイ１−の湿式合
成法に関するものである。
率がよく、結晶性にすぐれた水酸アバタイ１−の湿式合
成法に関するものである。
（従来の技術）
従来、水酸アパタイトＣａ＋ｏ（ＰＯ４）６（叶）２
（以下１）ＡＰと略称する）の湿式合成法としては、Ｃ
ａ”°イオンを含むアルカリ水溶液（ｐＨ＞８）に（Ｎ
Ｈ４）：＋ＰＯ４あるいはＮａ、ＨＰＯ４を徐々に滴下
する方法又はカルシウム塩水溶液とリン酸水溶液との混
合水溶液にアルカリ水溶液を加えて熟成する方法がある
。
（以下１）ＡＰと略称する）の湿式合成法としては、Ｃ
ａ”°イオンを含むアルカリ水溶液（ｐＨ＞８）に（Ｎ
Ｈ４）：＋ＰＯ４あるいはＮａ、ＨＰＯ４を徐々に滴下
する方法又はカルシウム塩水溶液とリン酸水溶液との混
合水溶液にアルカリ水溶液を加えて熟成する方法がある
。
しかしいずれの方法に於ても生成物がゲル状を呈し、そ
の濾過、洗浄がきわめて困難であり、結品性に於ても劣
り、純度の高いものを期待できず、問題点が多い。
の濾過、洗浄がきわめて困難であり、結品性に於ても劣
り、純度の高いものを期待できず、問題点が多い。
（発明の目的）
本発明は上述の如き問題点を排除、解決することを目的
とするものであり、従来のものに比し結晶性にすぐれ、
収率は９５％以上と高く、しかも再現性がよい湿式によ
る水酸アパタイトを提供するものである。
とするものであり、従来のものに比し結晶性にすぐれ、
収率は９５％以上と高く、しかも再現性がよい湿式によ
る水酸アパタイトを提供するものである。
すなわち、本発明の要旨とするところはＣａ２１／ｐｏ
、”’ のモル比が１．６７のカルシウム塩とリン酸塩
の混合水溶液に、加水分解により塩基を生成する有機化
合物を該化合物／Ｃａ”のモル比が１０〜５０となるよ
うに添加し、該混合水溶液のｐＨを５以上に保ちつつ少
なくとも２時間約５０〜約１００℃に加熱し、かくして
得られた沈澱物を濾過、洗浄後、該沈澱物を室温にて真
空乾燥することを特徴とする水酸アパタイトの湿式合成
法に存する。
、”’ のモル比が１．６７のカルシウム塩とリン酸塩
の混合水溶液に、加水分解により塩基を生成する有機化
合物を該化合物／Ｃａ”のモル比が１０〜５０となるよ
うに添加し、該混合水溶液のｐＨを５以上に保ちつつ少
なくとも２時間約５０〜約１００℃に加熱し、かくして
得られた沈澱物を濾過、洗浄後、該沈澱物を室温にて真
空乾燥することを特徴とする水酸アパタイトの湿式合成
法に存する。
（発明の構成）
本発明に於ては、カルシウム塩水溶液とリン酸塩水溶液
との混合水溶液に加水分解により塩基を生成する有機化
合物を添加し、該添加混合水溶液を加熱すると加水分解
が進行し、塩基が水溶液中に均一に生成される。この生
成された塩基が水溶液のｐＨを徐々に変化させ、カルシ
ウム塩とリン酸塩とが反応して水酸アパタイト粒子が生
成して沈降する。
との混合水溶液に加水分解により塩基を生成する有機化
合物を添加し、該添加混合水溶液を加熱すると加水分解
が進行し、塩基が水溶液中に均一に生成される。この生
成された塩基が水溶液のｐＨを徐々に変化させ、カルシ
ウム塩とリン酸塩とが反応して水酸アパタイト粒子が生
成して沈降する。
反応系に添加する加水分解により塩基を生成する有機化
合物の量により水溶液のｐＨの経時変化が異なり、たと
えば尿素を用いた場合ｐＨの変化にともなって生成物は
Ｃａｔ（ＰＯ４，ＩＩＡＰ 、 Ｃａ８１）ｚ（ＰＬ）
６５＋１２０． ＣａＣＯ３の各種紐み合せの混合物が
得られる。
合物の量により水溶液のｐＨの経時変化が異なり、たと
えば尿素を用いた場合ｐＨの変化にともなって生成物は
Ｃａｔ（ＰＯ４，ＩＩＡＰ 、 Ｃａ８１）ｚ（ＰＬ）
６５＋１２０． ＣａＣＯ３の各種紐み合せの混合物が
得られる。
これらの生成物中ＣａＨＰＯｎはｐ）Ｉ ２〜４で、Ｃ
ａ６１）ｚ （ＰＯ４） ２５Ｈ２０はおよそ９１）４
以上で、ＩＩＡＰはｐＨ５以上で生成し、ｐ！（７以上
でＣａＣＯ３が生成する。
ａ６１）ｚ （ＰＯ４） ２５Ｈ２０はおよそ９１）４
以上で、ＩＩＡＰはｐＨ５以上で生成し、ｐ！（７以上
でＣａＣＯ３が生成する。
また、Ｃａ１ｌＰ０４の懸濁液に尿素を適量加えて９８
°Ｃに加熱し、最終ｐＨを８以上として熟成するとＣａ
１ｌＰＯ４はＩＩＡＰに変換されるので、ＩＩＡＰのみ
の合成法としては本発明による合成法の範囲であるＣａ
”／ｐｏ、’−〇モル比１．６７、尿素量２．５モル以
上にして溶液のｐ）Ｉを５以上に保つか、あるいは尿素
量を最終ｐＨが８以上になるように多量用い、長時間加
熱熟成すれば高純度の結晶性がすぐれた良質の１）ＡＰ
が得られる。
°Ｃに加熱し、最終ｐＨを８以上として熟成するとＣａ
１ｌＰＯ４はＩＩＡＰに変換されるので、ＩＩＡＰのみ
の合成法としては本発明による合成法の範囲であるＣａ
”／ｐｏ、’−〇モル比１．６７、尿素量２．５モル以
上にして溶液のｐ）Ｉを５以上に保つか、あるいは尿素
量を最終ｐＨが８以上になるように多量用い、長時間加
熱熟成すれば高純度の結晶性がすぐれた良質の１）ＡＰ
が得られる。
本発明による合成法に使用されるカルシウム塩としては
塩化カルシウムあるいは硝酸カルシウムが好ましく、リ
ン酸塩としてはリン酸二水素ナトリウムが好ましい。
塩化カルシウムあるいは硝酸カルシウムが好ましく、リ
ン酸塩としてはリン酸二水素ナトリウムが好ましい。
加水分解により塩基を生成する有機化合物としては、水
溶性で゛あり且つ反応酸容易に系より除去できるもので
あればよく、とくに尿素を用いると好結果が得られる。
溶性で゛あり且つ反応酸容易に系より除去できるもので
あればよく、とくに尿素を用いると好結果が得られる。
尿素以外にヘキサメチレンテトラミンも通常使用される
が、ヘキサメチレンテトラミンは塩基性を示しているこ
ともあるので（やや加水分解している場合）、あらかじ
めカルシウム塩水溶液とリン酸塩水溶液にたとえば塩酸
を加えて水溶液のｐＨを酸性にしておくことが必要であ
る。
が、ヘキサメチレンテトラミンは塩基性を示しているこ
ともあるので（やや加水分解している場合）、あらかじ
めカルシウム塩水溶液とリン酸塩水溶液にたとえば塩酸
を加えて水溶液のｐＨを酸性にしておくことが必要であ
る。
尿素を用いる場合は、尿素の加水分解により二酸化炭素
が生成し炭酸カルシウムを生成するので、これを防止す
るために窒素ガスを使用すれば好結果が得られる。
が生成し炭酸カルシウムを生成するので、これを防止す
るために窒素ガスを使用すれば好結果が得られる。
反応温度は約５０〜約１００℃である。反応温度が低い
と加水分解により塩基を生成する有機化合物の加水分解
が遅くなる。一般に反応温度が高いほど反応速度は大と
なり４、熟成の効果があるので、温度は高い方がよい。
と加水分解により塩基を生成する有機化合物の加水分解
が遅くなる。一般に反応温度が高いほど反応速度は大と
なり４、熟成の効果があるので、温度は高い方がよい。
反応時間は少なくとも２時間であり、好ましくは２〜５
時間であり、時間の長い方がＨＡＰの生成量は多くなる
。この反応は加水分解により塩基を生成する有機化合物
の加水分解により水溶液のｐＨを上昇させるため、有機
化合物の添加量が多ければ、単位時間内に生成する塩基
の量も多く、水溶液のｐＨの上昇も早くなるので、反応
時間も比較的短かくてよい。あまり長時間反応させても
生成量はそれほど増加しない。
時間であり、時間の長い方がＨＡＰの生成量は多くなる
。この反応は加水分解により塩基を生成する有機化合物
の加水分解により水溶液のｐＨを上昇させるため、有機
化合物の添加量が多ければ、単位時間内に生成する塩基
の量も多く、水溶液のｐＨの上昇も早くなるので、反応
時間も比較的短かくてよい。あまり長時間反応させても
生成量はそれほど増加しない。
上記の如き種々の反応条件下に得られた沈澱物をが過し
、水にて洗浄した沈澱物を真空乾燥することにより白色
の粉末状）ＩＡＰが得られる。この白色粉末状）ＩＡＰ
は１２００℃まで熱的に安定であり、ｉ７４［ｔは３〜
５％程度でそのほとんどは付着水である。Ｘ線回折法に
より室温から１２００°Ｃ加熱のものまでいずれもＨＡ
Ｐであるこが６育認された。
、水にて洗浄した沈澱物を真空乾燥することにより白色
の粉末状）ＩＡＰが得られる。この白色粉末状）ＩＡＰ
は１２００℃まで熱的に安定であり、ｉ７４［ｔは３〜
５％程度でそのほとんどは付着水である。Ｘ線回折法に
より室温から１２００°Ｃ加熱のものまでいずれもＨＡ
Ｐであるこが６育認された。
本発明によるＨＡＰの湿式合成法に於ては、直接塩基を
添加することなく加水分解により塩基を生成する有機化
合物を用いて反応させるので水溶液中のｐＨが均一に上
昇し、あるｐＨに達したときにＨＡＰが生成する。した
がって再現性がよく後述の実施例に示す如くその収率は
よ（、対理論値で約９８％であり、結晶性に於てもすぐ
れたものが得られる。
添加することなく加水分解により塩基を生成する有機化
合物を用いて反応させるので水溶液中のｐＨが均一に上
昇し、あるｐＨに達したときにＨＡＰが生成する。した
がって再現性がよく後述の実施例に示す如くその収率は
よ（、対理論値で約９８％であり、結晶性に於てもすぐ
れたものが得られる。
添付図面中、第１図は後述の実施例４により得られた本
発明による）ＩＡＰ 、第２図は従来法にする市販ＨＡ
ＰＯＸ線回折図であり、第２図に比し本発明合成法によ
るＨＡＰはＸ線強度及びピークの半値中から結晶性に於
てすぐれていることが明らかである。
発明による）ＩＡＰ 、第２図は従来法にする市販ＨＡ
ＰＯＸ線回折図であり、第２図に比し本発明合成法によ
るＨＡＰはＸ線強度及びピークの半値中から結晶性に於
てすぐれていることが明らかである。
（実施例）
以下に実施例により本発明をさらに詳述する。
大許桝上
塩化カルシウム０．１６７モル溶液、リン酸三水素ナト
リウム０．１モルシン容ｌ＆をそれぞれ等容量ずつ混合
し、これに尿素５モルを加え、この水溶液を１００℃に
て５時間加熱し、白色の沈澱物を得た。
リウム０．１モルシン容ｌ＆をそれぞれ等容量ずつ混合
し、これに尿素５モルを加え、この水溶液を１００℃に
て５時間加熱し、白色の沈澱物を得た。
これをが過、洗浄して乾燥した。得られたＩ］ΔＰの収
率は対理論値で９８．２％であった。
率は対理論値で９８．２％であった。
大旋桝叉
硝酸カルシウム０．１６７モル溶液、リン酸二水素ナト
リウム０．１モル溶液をそれぞれ等容量ずつ混合し、こ
れに尿素５モルを加え、この水？８液を１００℃にて５
時間加熱し、白色の沈澱物を得た。
リウム０．１モル溶液をそれぞれ等容量ずつ混合し、こ
れに尿素５モルを加え、この水？８液を１００℃にて５
時間加熱し、白色の沈澱物を得た。
これを決過、洗浄して乾燥した。得られた１）什の収率
は対理論値で９８％であった。
は対理論値で９８％であった。
力１辻１
塩化カルシウム０．３３４モル溶液、リン酸二水素ナト
リウム０．２モル溶液をそれぞれ等容量ずつ混合し、こ
れに尿素１０モルを加え、この水溶液を１００℃にて５
時間加熱し、白色の沈澱物を得た。これをが過、洗浄し
て乾燥した。得られた１）ＡＰの収率は対理論値で９８
．３％であった。
リウム０．２モル溶液をそれぞれ等容量ずつ混合し、こ
れに尿素１０モルを加え、この水溶液を１００℃にて５
時間加熱し、白色の沈澱物を得た。これをが過、洗浄し
て乾燥した。得られた１）ＡＰの収率は対理論値で９８
．３％であった。
方用」！１ｉ
塩化カルシウム０．３３４モル溶液、リン酸二水素ナト
リウム０．２モル溶液をそれぞれ等容量ずつ混合し、こ
れに尿素１０モルを加え、この水溶液を１００℃にて５
時間窒素ガスを毎分１リツトルの割合で吹込みながら加
熱すると、白色の沈澱物が生した。これをが過、洗浄し
て乾燥しＨＡＰも得た。その収率は対理論値で９８．２
％であった。
リウム０．２モル溶液をそれぞれ等容量ずつ混合し、こ
れに尿素１０モルを加え、この水溶液を１００℃にて５
時間窒素ガスを毎分１リツトルの割合で吹込みながら加
熱すると、白色の沈澱物が生した。これをが過、洗浄し
て乾燥しＨＡＰも得た。その収率は対理論値で９８．２
％であった。
添附図面中、第１図は本発明により得られた１）ＡＰの
Ｘ線回折図、第２図は市販の従来品１（ＡＰのＸ線回折
図である。 代理人 弁理士 １）代 蒸 治
Ｘ線回折図、第２図は市販の従来品１（ＡＰのＸ線回折
図である。 代理人 弁理士 １）代 蒸 治
Claims (6)
- （１）Ｃａ＾２＾＋／Ｐｏ＿４＾３＾−のモル比が１．
６７のカルシウム塩とリン酸塩の混合水溶液に、加水分
解により塩基を生成する有機化合物を該化合物／Ｃａ＾
２＾＋のモル比が１０〜５０となるように添加し、該混
合水溶液を少なくとも２時間約５０〜約１００℃に加熱
し、かくして得られた沈澱物をろ過、洗浄後、該沈澱物
を室温にて真空乾燥することを特徴とする水酸アパタイ
トの湿式合成法。 - （２）請求項（１）記載の合成法に於て、有機化合物と
して尿素を用いる合成法。 - （３）請求項（１）記載の合成法に於て、有機化合物と
して尿素を用い、その際混合水溶液に窒素ガスを撹拌し
つつ吹込む合成法。 - （４）請求項（１）記載の合成法に於て、有機化合物と
してヘキサメチレンテトラミンを用いる合成法。 - （５）請求項（１）記載の合成法に於て、カルシウム塩
とリン酸塩の混合水溶液に酸を添加してｐＨを酸性に保
ち、有機化合物としてヘキサメチレンテトラミンを使用
する合成法。 - （６）請求項（１）、（２）または（３）記載の合成法
に於て、最終ｐＨが８以上になるまで尿素量を増加し、
長時間加熱熟成する合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22858188A JPH0280311A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 水酸アパタイトの湿式合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22858188A JPH0280311A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 水酸アパタイトの湿式合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0280311A true JPH0280311A (ja) | 1990-03-20 |
| JPH0516369B2 JPH0516369B2 (ja) | 1993-03-04 |
Family
ID=16878607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22858188A Granted JPH0280311A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 水酸アパタイトの湿式合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0280311A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004284933A (ja) * | 2003-03-25 | 2004-10-14 | Mamoru Aizawa | 繊維状リン酸カルシウム |
-
1988
- 1988-09-14 JP JP22858188A patent/JPH0280311A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004284933A (ja) * | 2003-03-25 | 2004-10-14 | Mamoru Aizawa | 繊維状リン酸カルシウム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0516369B2 (ja) | 1993-03-04 |
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