JPS63248724A - 繊維状酸化アンチモンの製造方法 - Google Patents
繊維状酸化アンチモンの製造方法Info
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- JPS63248724A JPS63248724A JP8122287A JP8122287A JPS63248724A JP S63248724 A JPS63248724 A JP S63248724A JP 8122287 A JP8122287 A JP 8122287A JP 8122287 A JP8122287 A JP 8122287A JP S63248724 A JPS63248724 A JP S63248724A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は主として合成樹脂の難燃化剤として使用される
繊維状酸化アンチモンの改良された製造方法に関する。
繊維状酸化アンチモンの改良された製造方法に関する。
［従来技術とその問題点コ
酸化アンチモンはアンチモン塩の加水分解後焼成する湿
式法、または融解した金属アンチモンを空気酸化する乾
式法によって製造されるが、いずれも粉体が得られる。
式法、または融解した金属アンチモンを空気酸化する乾
式法によって製造されるが、いずれも粉体が得られる。
ウィスカー状の酸化アンチモンの製造方法が特開昭６１
−１０１４９９に示されている。この文献によると、金
属アンチモンを空気中で４５０℃に加熱することにより
、太さ５μｍ以下、長さ１ＩＩＩｌ以下の針状または棒
状の単結晶からなる酸化アンチモンウィスカーが得られ
るという。
−１０１４９９に示されている。この文献によると、金
属アンチモンを空気中で４５０℃に加熱することにより
、太さ５μｍ以下、長さ１ＩＩＩｌ以下の針状または棒
状の単結晶からなる酸化アンチモンウィスカーが得られ
るという。
しかしながら、このような乾式法では、ウィスカーの長
さ、形状を均一にすることが蔑しく、また技別れしたウ
ィスカーが生じやすく、精製したウィスカーの分散性が
悪い。
さ、形状を均一にすることが蔑しく、また技別れしたウ
ィスカーが生じやすく、精製したウィスカーの分散性が
悪い。
［発明の目的］
本発明の目的は、湿式法であって、棒状または針状の１
分散性に優れた、合成樹脂の補強効果が期待できる酸化
アンチモンを製造する方法を提供することである。
分散性に優れた、合成樹脂の補強効果が期待できる酸化
アンチモンを製造する方法を提供することである。
［発明の構成］
本発明によれば、三塩化アンチモンを加水分解した後、
ｐＨ１，０〜５．０．温度室温〜１００℃の範囲で熟成
することからなる繊維状酸化アンチモンの製造方法が提
供される。
ｐＨ１，０〜５．０．温度室温〜１００℃の範囲で熟成
することからなる繊維状酸化アンチモンの製造方法が提
供される。
本発明の方法において、出発物質としては三塩化アンチ
モンが使用される。五塩化アンチモンでは繊維状の酸化
物を生じない。
モンが使用される。五塩化アンチモンでは繊維状の酸化
物を生じない。
本発明の方法において、熟成とは、適当な条件下に保持
して１反応を進行させ結晶を成長させることを意味する
。
して１反応を進行させ結晶を成長させることを意味する
。
熟成時のｐｌｌが１．０未満では、オキシ塩化アンチモ
ンの再溶解が起こり、またｐＨが５を越えると。
ンの再溶解が起こり、またｐＨが５を越えると。
繊維状酸化物が得られない。このｐＨ範囲内で５〜２０
０μｍの棒状あるいは針状の結晶が得られる。
０μｍの棒状あるいは針状の結晶が得られる。
熟成時の温度は、室温より低いと繊維形成に時間がかか
りすぎる。１００℃を越えると加圧装置が必要になる。
りすぎる。１００℃を越えると加圧装置が必要になる。
加水分解反応は次式にしたがって進行すると考えられる
。
。
４ＳｂＣ１，＋５１１□０−＋５ｂ４０．Ｃ１□＋ｔｏ
ｏｃｔ （１）熟成は次式にしたがって進
行すると考えられる。
ｏｃｔ （１）熟成は次式にしたがって進
行すると考えられる。
５ｂ４０．ＣＩ□＋ＩＩ、Ｏ→２Ｓｂ、Ｏ，＋２ｌ−Ｉ
ＣＩ （２）このような反応機
構の解釈はどのような意味においても本発明を限定する
ものではない。本発明の方法は反応機構の解釈とは無関
係に再現性をもって実施される。
ＣＩ （２）このような反応機
構の解釈はどのような意味においても本発明を限定する
ものではない。本発明の方法は反応機構の解釈とは無関
係に再現性をもって実施される。
［発明の具体的開示］
次に実施例によって本発明を具体的に例示する。
実施例１
水１１２を８０℃に保持した。これを攪拌しつつ、三塩
化アンチモンの６０％６Ｎ ）ＩｃＩ溶液５０ｇを滴下
して加え、加水分解反応を行った。この時のｐＨは１．
４であった。ｐｌｌを２．０〜３．０に保って、８０℃
で３０分間熟成を行った後、濾別して、１００〜１５０
μｍの゛長さを有する二酸化アンチモン繊維的１９ｇを
得た。
化アンチモンの６０％６Ｎ ）ＩｃＩ溶液５０ｇを滴下
して加え、加水分解反応を行った。この時のｐＨは１．
４であった。ｐｌｌを２．０〜３．０に保って、８０℃
で３０分間熟成を行った後、濾別して、１００〜１５０
μｍの゛長さを有する二酸化アンチモン繊維的１９ｇを
得た。
Ｘ線回折分析によれば、 Ｓｂ、Ｏ，のみのピークが認
められた。
められた。
実施例２
水ＩＱを８０℃に保・持した。これを攪拌しつつ、三塩
化アンチモンの５０％エチルアルコール溶液５０ｇを滴
下して加え、加水分解反応を行った。この時のｐＨは１
．５であった。 ｐｏを２．０〜２．５に保って、３０
℃で３０分間、ｐＨ３，０〜３．４．３０℃で３０分、
ＰＨ，０〜４．４．３０℃で６０分の３回の熟成を行っ
た後、濾別して、５〜３０μ−の長さを有する二酸化ア
ンチモン繊維を得た。熟成を繰り返すことにより、残留
塩素の量が減少する。
化アンチモンの５０％エチルアルコール溶液５０ｇを滴
下して加え、加水分解反応を行った。この時のｐＨは１
．５であった。 ｐｏを２．０〜２．５に保って、３０
℃で３０分間、ｐＨ３，０〜３．４．３０℃で３０分、
ＰＨ，０〜４．４．３０℃で６０分の３回の熟成を行っ
た後、濾別して、５〜３０μ−の長さを有する二酸化ア
ンチモン繊維を得た。熟成を繰り返すことにより、残留
塩素の量が減少する。
比較例
実施例１と同様の加水分解反応を行った。次にＰＨ７，
５とし、８０℃で６０分間熟成を行った。この結果、二
酸化アンチモンの粉末が得られ、繊維は得られなかった
。
５とし、８０℃で６０分間熟成を行った。この結果、二
酸化アンチモンの粉末が得られ、繊維は得られなかった
。
Claims (1)
- １ 三塩化アンチモンを加水分解した後、ｐＨ１．０〜
５．０、温度室温〜１００℃の範囲で熟成することから
なる繊維状酸化アンチモンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62081222A JP2508527B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 繊維状酸化アンチモンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62081222A JP2508527B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 繊維状酸化アンチモンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63248724A true JPS63248724A (ja) | 1988-10-17 |
| JP2508527B2 JP2508527B2 (ja) | 1996-06-19 |
Family
ID=13740452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62081222A Expired - Lifetime JP2508527B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 繊維状酸化アンチモンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2508527B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5773501A (en) * | 1990-08-17 | 1998-06-30 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Flame retardant styrene resin composition |
| US5783166A (en) * | 1996-09-12 | 1998-07-21 | Roycefield Resources Ltd. | Process for producing antimony trioxide |
| CN102070194A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-05-25 | 湖南辰州矿业股份有限公司 | 一种湿法生产三氧化二锑提高白度的方法 |
| CN102139919A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-08-03 | 湖南辰州矿业股份有限公司 | 一种湿法生产三氧化二锑时降低砷、铅的方法 |
| CN108767223A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-06 | 福州大学 | 一种微纳结构氯氧化锑-碳复合物锂离子电池负极材料的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5730816A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-19 | Alps Electric Co Ltd | Liquid crystal electrode substrate |
-
1987
- 1987-04-03 JP JP62081222A patent/JP2508527B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5730816A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-19 | Alps Electric Co Ltd | Liquid crystal electrode substrate |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5773501A (en) * | 1990-08-17 | 1998-06-30 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Flame retardant styrene resin composition |
| US5783166A (en) * | 1996-09-12 | 1998-07-21 | Roycefield Resources Ltd. | Process for producing antimony trioxide |
| CN102070194A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-05-25 | 湖南辰州矿业股份有限公司 | 一种湿法生产三氧化二锑提高白度的方法 |
| CN102139919A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-08-03 | 湖南辰州矿业股份有限公司 | 一种湿法生产三氧化二锑时降低砷、铅的方法 |
| CN108767223A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-11-06 | 福州大学 | 一种微纳结构氯氧化锑-碳复合物锂离子电池负极材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2508527B2 (ja) | 1996-06-19 |
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