JPH0274530A - 白金塩溶液および触媒の製造方法 - Google Patents
白金塩溶液および触媒の製造方法Info
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- JPH0274530A JPH0274530A JP22348688A JP22348688A JPH0274530A JP H0274530 A JPH0274530 A JP H0274530A JP 22348688 A JP22348688 A JP 22348688A JP 22348688 A JP22348688 A JP 22348688A JP H0274530 A JPH0274530 A JP H0274530A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、白金塩溶液の製造方法および得られた白金塩
溶液を用いた排ガス浄化用や燃焼機器用等に用いられる
触媒の製造方法に関する。
溶液を用いた排ガス浄化用や燃焼機器用等に用いられる
触媒の製造方法に関する。
［従来の技術］
従来から自動車排気ガスや産業プラント排ガスの浄化用
触媒あるいは燃焼機器用触媒として、白金担持触媒が広
く利用されており、特に近年はアルミナ担体等のセラミ
ック担体上に高触媒性能の白金粒子を担持させる白金担
持触媒の開発がなされている。
触媒あるいは燃焼機器用触媒として、白金担持触媒が広
く利用されており、特に近年はアルミナ担体等のセラミ
ック担体上に高触媒性能の白金粒子を担持させる白金担
持触媒の開発がなされている。
［発明が解決しようとする課題］
このような白金担持触媒の製造方法としては、特公昭８
１−３０８１８号公報や特公昭６１−３３６２０号公報
による製造方法が提案されている。これらの方法はジニ
トロジアミノ白金を出発原料とし、これを硝酸水溶液に
添加し、６０〜１００℃で溶解、熟成を行ない、得られ
た白金塩溶液に触媒用担体を浸漬させ、吸着された白金
化合物を還元することによって白金を担体に担持させる
方法である。
１−３０８１８号公報や特公昭６１−３３６２０号公報
による製造方法が提案されている。これらの方法はジニ
トロジアミノ白金を出発原料とし、これを硝酸水溶液に
添加し、６０〜１００℃で溶解、熟成を行ない、得られ
た白金塩溶液に触媒用担体を浸漬させ、吸着された白金
化合物を還元することによって白金を担体に担持させる
方法である。
この方法では、ジニトロジアミノ白金を溶解する際の溶
解温度は、６０〜１００℃とされ、溶解温度が１００℃
を超えると白金化合物の沈澱が生じるとされている。ま
た、熟成後の生成物は次の通りと考えられる。
解温度は、６０〜１００℃とされ、溶解温度が１００℃
を超えると白金化合物の沈澱が生じるとされている。ま
た、熟成後の生成物は次の通りと考えられる。
（ＮＨ３）２ （ＮＯ２）２ Ｐｔ −ＮｏφＮＯ
３＋ ２ＨＮＯ３→ （ＮＨ３） ２ （ＮＯ
２） ４ ＰｔＮ０−ＮＯ３＋Ｈ２０＋［０］、あ
るいは（ＮＨ３）２ （ＮＯ２）２ Ｐｔ １１
ＮＯ−ＮＯ３十 ２ＨＮＯ３→ （ＮＨ３） ２
（ＮＯ２） ６ Ｐｔ＋Ｈ２０＋ ［０コ しかるに、この方法では白金化合物を触媒用担体に吸着
させる際にその吸着効率が悪いという課題がある。また
、この白金を担持した白金担持触媒の触媒性能にも浄化
温度が高くまた浄化率が低いという課題があった。
３＋ ２ＨＮＯ３→ （ＮＨ３） ２ （ＮＯ
２） ４ ＰｔＮ０−ＮＯ３＋Ｈ２０＋［０］、あ
るいは（ＮＨ３）２ （ＮＯ２）２ Ｐｔ １１
ＮＯ−ＮＯ３十 ２ＨＮＯ３→ （ＮＨ３） ２
（ＮＯ２） ６ Ｐｔ＋Ｈ２０＋ ［０コ しかるに、この方法では白金化合物を触媒用担体に吸着
させる際にその吸着効率が悪いという課題がある。また
、この白金を担持した白金担持触媒の触媒性能にも浄化
温度が高くまた浄化率が低いという課題があった。
本発明は、かかる課題を解決すべくなされたもので、触
媒担体等の基材に対して吸着性に優れた白金塩溶液、並
びに白金を担持した良好な特性を有する触媒の製造方法
を各々提供することを目的とする。
媒担体等の基材に対して吸着性に優れた白金塩溶液、並
びに白金を担持した良好な特性を有する触媒の製造方法
を各々提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明の上記目的は、ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶
液に添加した混合液を加圧下、１００超〜１６０℃の温
度範囲で反応させることにより達成される。
液に添加した混合液を加圧下、１００超〜１６０℃の温
度範囲で反応させることにより達成される。
すなわち本発明は、ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶液
に添加した混合液を加圧条件下、１００超〜１８０℃の
温度範囲で反応させることを特徴とする白金塩溶液の製
造方法、およびこのようにして得られた白金塩溶液にセ
ラミック担体を浸漬し、次いでこの担体に吸着された白
金塩を還元することを特徴とする触媒の製造方法にある
。
に添加した混合液を加圧条件下、１００超〜１８０℃の
温度範囲で反応させることを特徴とする白金塩溶液の製
造方法、およびこのようにして得られた白金塩溶液にセ
ラミック担体を浸漬し、次いでこの担体に吸着された白
金塩を還元することを特徴とする触媒の製造方法にある
。
以下、本発明の製造方法について詳述する。
本発明においては、ジニトロジアミノ白金Ｃ（ＮＨ３）
２ （ＮＯ２） ２ Ｐｔ ］を硝酸水溶液に添加
して混合液を得る。この際のジニトロジアミノ白金の濃
度は白金に換算して５０〜３００ｇ／Ｊ。
２ （ＮＯ２） ２ Ｐｔ ］を硝酸水溶液に添加
して混合液を得る。この際のジニトロジアミノ白金の濃
度は白金に換算して５０〜３００ｇ／Ｊ。
硝酸濃度は７０〜３００ｇ／Ｊがそれぞれ好ましい。
本発明では、このようにして得られた混合液を加圧下、
１００超〜１６０℃で反応させる。反応温度が１００℃
以下では、反応生成物中に原料中のアンモニアが多く残
留し、゛触媒担体等の基材への吸着率が劣り、１００℃
を超えた温度で反応を行なっても反応効率が向上しない
。この際の加圧条件としては１．０３〜ｅ、ａｏＫｇ／
ｃｍ 、反応時間は０．２〜６時間が通常採用され、
この反応は、例えばオートクレーブ中で行なわれる。
１００超〜１６０℃で反応させる。反応温度が１００℃
以下では、反応生成物中に原料中のアンモニアが多く残
留し、゛触媒担体等の基材への吸着率が劣り、１００℃
を超えた温度で反応を行なっても反応効率が向上しない
。この際の加圧条件としては１．０３〜ｅ、ａｏＫｇ／
ｃｍ 、反応時間は０．２〜６時間が通常採用され、
この反応は、例えばオートクレーブ中で行なわれる。
このようにして得られた白金塩溶液は、セラミック担体
や電解用電極等の基材に対して高い吸着性を示す。この
理由は白金塩溶液中のアンモニアの量と基材に対する白
金の吸着率の間に相関関係を有し、しかも加圧下、１０
０℃を超える温度で反応を行なった場合に、白金液溶液
中のアンモニアの分解除去が可能となるためである。こ
のことは本発明者等によって初めて知見されたことであ
る。
や電解用電極等の基材に対して高い吸着性を示す。この
理由は白金塩溶液中のアンモニアの量と基材に対する白
金の吸着率の間に相関関係を有し、しかも加圧下、１０
０℃を超える温度で反応を行なった場合に、白金液溶液
中のアンモニアの分解除去が可能となるためである。こ
のことは本発明者等によって初めて知見されたことであ
る。
また、この白金塩溶液を用いた触媒の製造方法は次の通
りである。
りである。
先ず、白金塩溶液の濃度を一定範囲に調整した後、この
白金塩溶液をセラミック担体に浸漬して吸着させる。こ
のセラミック担体は必要に応じ、白金塩と白金以外の他
の活性種を含有する混合溶液に浸漬して他の活性種を同
時に吸着させてもよい。
白金塩溶液をセラミック担体に浸漬して吸着させる。こ
のセラミック担体は必要に応じ、白金塩と白金以外の他
の活性種を含有する混合溶液に浸漬して他の活性種を同
時に吸着させてもよい。
ここに用いられるセラミック担体としては、アルミナ、
シリカ、シリカ・アルミナ、ジルコニア、チタニア、活
性炭等やコージェライト等の無機材料の表面をアルミナ
等で被覆したもの等が例示されるが、特に無機材料の表
面をアルミナで被覆した活性アルミナが特に望ましい。
シリカ、シリカ・アルミナ、ジルコニア、チタニア、活
性炭等やコージェライト等の無機材料の表面をアルミナ
等で被覆したもの等が例示されるが、特に無機材料の表
面をアルミナで被覆した活性アルミナが特に望ましい。
次に、この白金塩を吸着したセラミック担体を３００〜
６００℃程度で水蒸気流中で加熱することによって白金
塩を還元し、セラミック担体に白金を担持させた白金担
持触媒を得る。
６００℃程度で水蒸気流中で加熱することによって白金
塩を還元し、セラミック担体に白金を担持させた白金担
持触媒を得る。
このようにして得られた触媒は、高い触媒特性を有し、
排ガス浄化用や燃焼機器用と°して用いられる。
排ガス浄化用や燃焼機器用と°して用いられる。
［実施例］
以下、実施例等に基づき本発明を具体的に説明する。
実施例１
白金換算で５０ｇのジニトロジアミノ白金結晶を硝酸換
算で１００ ｇの硝酸水溶液に添加し、ＩＪにした後、
オートクレーブで加圧し、１１０℃にて４時間反応させ
た。反応後のＮＨ３は０．０２ｇ ／ Ｊであった。
算で１００ ｇの硝酸水溶液に添加し、ＩＪにした後、
オートクレーブで加圧し、１１０℃にて４時間反応させ
た。反応後のＮＨ３は０．０２ｇ ／ Ｊであった。
この水溶液を白金１ｇ／ＪＳＨＮ０３ ２ｇ／ノに調整
した後、この溶液にアルミナコーティングしたコージェ
ライト担体を５時間浸漬し、白金塩を吸着させたところ
、９９．５％の白金吸着率を得た。
した後、この溶液にアルミナコーティングしたコージェ
ライト担体を５時間浸漬し、白金塩を吸着させたところ
、９９．５％の白金吸着率を得た。
実施例２
白金換算で３００ｇのジニトロジアミノ白金結晶を硝酸
換算で３００ ｇの硝酸水溶液に添加し、ｌｊにした後
、オートクレーブで加圧し、１１０℃にて４時間反応さ
せた。反応後のＮＨ３は０．０６ｇ ／ ｊであった。
換算で３００ ｇの硝酸水溶液に添加し、ｌｊにした後
、オートクレーブで加圧し、１１０℃にて４時間反応さ
せた。反応後のＮＨ３は０．０６ｇ ／ ｊであった。
この水溶液を白金１ｇ／Ｊ 、 ＨＮＯ３２ｇ／Ｊに調
整した後、この溶液にアルミナコーティングしたコージ
ェライト担体を５時間浸漬し、白金塩を吸着させたとこ
ろ、９９．５％の白金吸着率を得た。
整した後、この溶液にアルミナコーティングしたコージ
ェライト担体を５時間浸漬し、白金塩を吸着させたとこ
ろ、９９．５％の白金吸着率を得た。
実施例３
白金換算で３００ｇのジニトロジアミノ白金結晶を硝酸
換算で３００ｇの硝酸水溶液に添加し、Ｉノにした後、
オートクレーブで加圧し、Ｌ５０”Ｃにて３０分反応さ
せた。反応後のＮＨ３は０．０５ｇ／ｊであった。
換算で３００ｇの硝酸水溶液に添加し、Ｉノにした後、
オートクレーブで加圧し、Ｌ５０”Ｃにて３０分反応さ
せた。反応後のＮＨ３は０．０５ｇ／ｊであった。
この水溶液を白金１ｇ／ｉ、ＨＮＯ３２ｇ／Ｊに調整し
た後、この溶液にアルミナコーイングしたコージェライ
ト担体を５時間浸漬し、白金塩を吸着させたところ、９
９，３％の白金吸着率を得た。
た後、この溶液にアルミナコーイングしたコージェライ
ト担体を５時間浸漬し、白金塩を吸着させたところ、９
９，３％の白金吸着率を得た。
実施例４
実施例２で得られた白金塩溶液と塩化ロジウム溶液の混
合溶液にアルミナコーティングしたコージェライト担体
を５時間浸漬し、白金塩等を吸着、乾燥、還元させて触
媒を調製した後、電気炉にて９００℃、２０時間熱処理
して三元浄化性能をｌＰ１定した。なお、白金およびロ
ジウムの担持量は、担体Ｉノ当り、白金１．２ｇ、ロジ
ウム０．２４ｇとなるように混合溶液濃度を調整した。
合溶液にアルミナコーティングしたコージェライト担体
を５時間浸漬し、白金塩等を吸着、乾燥、還元させて触
媒を調製した後、電気炉にて９００℃、２０時間熱処理
して三元浄化性能をｌＰ１定した。なお、白金およびロ
ジウムの担持量は、担体Ｉノ当り、白金１．２ｇ、ロジ
ウム０．２４ｇとなるように混合溶液濃度を調整した。
触媒として２５．４馴φＸ５０＃Ｌの試料を用い、組成
が容量基準でＣＯ２％、０２ ０．５％、Ｃ２Ｈａ５０
０ ｐｐａ＋、 Ｎ Ｏ５００ｐｐｍ、 Ｃ０２１４％
、Ｈ２Ｏ１０％、Ｎ２が残部からなるガスを空間速度６
００００Ｈｒ−１で導入し、触媒性能を評価した。触媒
性能の評価は、５０％浄化温度（”Ｃ）と４００℃浄化
率（％）で行なった。
が容量基準でＣＯ２％、０２ ０．５％、Ｃ２Ｈａ５０
０ ｐｐａ＋、 Ｎ Ｏ５００ｐｐｍ、 Ｃ０２１４％
、Ｈ２Ｏ１０％、Ｎ２が残部からなるガスを空間速度６
００００Ｈｒ−１で導入し、触媒性能を評価した。触媒
性能の評価は、５０％浄化温度（”Ｃ）と４００℃浄化
率（％）で行なった。
その結果、５０％浄化温度はＣＯ：３２８℃、ＮＯ：２
８７℃、Ｈ，Ｃ，： ３２４℃であり、４００℃浄化
率はＣＯ： ８５．４％、Ｎ Ｏ： ７Ｌ、８％、Ｈ，
Ｃ，：９７．２％と良好な結果を示した。
８７℃、Ｈ，Ｃ，： ３２４℃であり、４００℃浄化
率はＣＯ： ８５．４％、Ｎ Ｏ： ７Ｌ、８％、Ｈ，
Ｃ，：９７．２％と良好な結果を示した。
比較例１
白金換算で３００ｇのジニトロジアミノ白金結晶を硝酸
換算で３００ｇの硝酸水溶液に添加し、Ｉノにした後、
大気中で、９５℃にて４時間反応させた。
換算で３００ｇの硝酸水溶液に添加し、Ｉノにした後、
大気中で、９５℃にて４時間反応させた。
反応後のＮＨ３は１．５ｇ／Ｊであった。
この水溶液を白金１ｇ／Ｊ、ＨＮＯ３２ｇ／ｊに調整し
た後、この溶液にアルミナコーティングしたコージェラ
イト担体を５時間浸漬し、白金塩を吸着させたところ、
７０．０％の白金吸着率を得た。
た後、この溶液にアルミナコーティングしたコージェラ
イト担体を５時間浸漬し、白金塩を吸着させたところ、
７０．０％の白金吸着率を得た。
比較例２
比較例１で得られた白金塩溶液と塩化ロジウム溶液の混
合溶液にアルミナコーティングしたコージェライト担体
を５時間浸漬し、白金塩等を吸着、乾燥、還元させて触
媒を調製した後、電気炉にて９００℃、２０時間熱処理
して三元浄化性能を測定した。なお、白金およびロジウ
ムの担持量は、担体１ノ当り、白金１．２ｇ 、ロジウ
ム０．２４ｇとなるように混合溶液濃度を調整した。
合溶液にアルミナコーティングしたコージェライト担体
を５時間浸漬し、白金塩等を吸着、乾燥、還元させて触
媒を調製した後、電気炉にて９００℃、２０時間熱処理
して三元浄化性能を測定した。なお、白金およびロジウ
ムの担持量は、担体１ノ当り、白金１．２ｇ 、ロジウ
ム０．２４ｇとなるように混合溶液濃度を調整した。
触媒として２５．４＃φＸ５０１１！ＩＩＩＬの試料を
用い、実施例４で用いたのと同一組成のガスを同一条件
で導入し、実施例４と同様に５０％浄化温度（’Ｃ）と
４００℃浄化率（％）で触媒性能の評価を行なった。
用い、実施例４で用いたのと同一組成のガスを同一条件
で導入し、実施例４と同様に５０％浄化温度（’Ｃ）と
４００℃浄化率（％）で触媒性能の評価を行なった。
そＣ結果、５０％浄化温度はＣＯ：３５２℃、ＮＯ二８
０５℃、Ｈ，Ｃ，： ３４１’Ｃであり、４００℃浄
化率はＣＯ： ７８．２％、Ｎ Ｏ： ６９．０％、Ｈ
，Ｃ，：９３．４％と実施例２と比較して劣った結果を
示した。
０５℃、Ｈ，Ｃ，： ３４１’Ｃであり、４００℃浄
化率はＣＯ： ７８．２％、Ｎ Ｏ： ６９．０％、Ｈ
，Ｃ，：９３．４％と実施例２と比較して劣った結果を
示した。
［発明の効果］
以上説明したように、ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶
液に添加した混合液を、加圧条件下、−定温度で反応さ
せる本発明の白金塩溶液の製造方法によって、触媒担体
等の基材に効率よく白金塩を吸着することができる。
液に添加した混合液を、加圧条件下、−定温度で反応さ
せる本発明の白金塩溶液の製造方法によって、触媒担体
等の基材に効率よく白金塩を吸着することができる。
また、この白金塩溶液にセラミック担体を浸漬し、次い
でこの担体に吸着された白金塩を還元する本発明の触媒
の製造方法によって、得られた触媒は触媒性能に優れて
いるため、排ガス浄化用触媒あるいは燃焼機器用触媒と して好適に用いられ る。
でこの担体に吸着された白金塩を還元する本発明の触媒
の製造方法によって、得られた触媒は触媒性能に優れて
いるため、排ガス浄化用触媒あるいは燃焼機器用触媒と して好適に用いられ る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶液に添加した混合
液を加圧条件下、１００超〜１６０℃の温度範囲で反応
させることを特徴とする白金塩溶液の製造方法。 ２、ジニトロジアミノ白金を硝酸水溶液に添加した混合
液を加圧条件下、１００超〜１６０℃の温度範囲で反応
させ、得られた白金塩溶液にセラミック担体を浸漬し、
次いでこの担体に吸着された白金塩を還元することを特
徴とする触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22348688A JPH0274530A (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | 白金塩溶液および触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22348688A JPH0274530A (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | 白金塩溶液および触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0274530A true JPH0274530A (ja) | 1990-03-14 |
Family
ID=16798889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22348688A Pending JPH0274530A (ja) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | 白金塩溶液および触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0274530A (ja) |
-
1988
- 1988-09-08 JP JP22348688A patent/JPH0274530A/ja active Pending
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