JPH0775737A - 排気ガス浄化用触媒の再生方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒の再生方法Info
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- JPH0775737A JPH0775737A JP5168773A JP16877393A JPH0775737A JP H0775737 A JPH0775737 A JP H0775737A JP 5168773 A JP5168773 A JP 5168773A JP 16877393 A JP16877393 A JP 16877393A JP H0775737 A JPH0775737 A JP H0775737A
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Landscapes
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- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】無機多孔質の母材に担持させた貴金属活性種の
シンタリングを解くことによって触媒の再生を図る。 【構成】上記触媒にハロゲンを作用させて上記母材上で
上記貴金属のハロゲン化物を生成した後、該ハロゲン化
物からハロゲンを脱離させる。
シンタリングを解くことによって触媒の再生を図る。 【構成】上記触媒にハロゲンを作用させて上記母材上で
上記貴金属のハロゲン化物を生成した後、該ハロゲン化
物からハロゲンを脱離させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、排気ガス浄化用触媒の
再生方法に関する。
再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車エンジンの三元触媒、酸化触媒、
理論空燃比よりも酸素過剰の雰囲気でのＮＯｘの浄化を
図るＮＯｘ浄化用触媒等の排気ガス浄化用触媒は、γ−
アルミナやゼオライトのような無機多孔質の母材に金属
活性種を担持させて構成されている（特開平４−４０２
３８号公報参照）。また、活性種として貴金属を用いた
排気ガス浄化用触媒も一般に知られている。
理論空燃比よりも酸素過剰の雰囲気でのＮＯｘの浄化を
図るＮＯｘ浄化用触媒等の排気ガス浄化用触媒は、γ−
アルミナやゼオライトのような無機多孔質の母材に金属
活性種を担持させて構成されている（特開平４−４０２
３８号公報参照）。また、活性種として貴金属を用いた
排気ガス浄化用触媒も一般に知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記貴金属を
活性種とする触媒を高温で長時間使用すると当該貴金属
がシンタリングを起こし、その活性が大きく低下する。
自動車エンジンの場合はその運転状態によっては排気ガ
ス温度が７００℃乃至８００℃以上にまで達することが
あり、上記シンタリングが大きな問題になる。
活性種とする触媒を高温で長時間使用すると当該貴金属
がシンタリングを起こし、その活性が大きく低下する。
自動車エンジンの場合はその運転状態によっては排気ガ
ス温度が７００℃乃至８００℃以上にまで達することが
あり、上記シンタリングが大きな問題になる。
【０００４】すなわち、本発明の課題は、上記貴金属の
シンタリングを生じた触媒を再生できるようにすること
にある。
シンタリングを生じた触媒を再生できるようにすること
にある。
【０００５】
【課題を解決するための手段及びその作用】本発明は、
このような課題に対して、シンタリングした貴金属を一
旦化合物の形にしてそのシンタリングを解き、しかる後
に元の形に戻すようにするものである。
このような課題に対して、シンタリングした貴金属を一
旦化合物の形にしてそのシンタリングを解き、しかる後
に元の形に戻すようにするものである。
【０００６】すなわち、上記課題を解決する手段は、無
機多孔質の母材に活性種として貴金属が担持されてなり
該貴金属がシンタリングを生じている排気ガス浄化用触
媒の再生方法であって、上記触媒にハロゲンを作用させ
て上記母材上で上記貴金属のハロゲン化物を生成するこ
とによって、上記貴金属のシンタリングを解く第１工程
と、次に上記ハロゲン化物からハロゲンを脱離させる第
２工程とを有することを特徴とする。
機多孔質の母材に活性種として貴金属が担持されてなり
該貴金属がシンタリングを生じている排気ガス浄化用触
媒の再生方法であって、上記触媒にハロゲンを作用させ
て上記母材上で上記貴金属のハロゲン化物を生成するこ
とによって、上記貴金属のシンタリングを解く第１工程
と、次に上記ハロゲン化物からハロゲンを脱離させる第
２工程とを有することを特徴とする。
【０００７】上記再生方法においては、シンタリングし
ている各貴金属原子はハロゲン化物になる際に分離する
ため、当該シンタリング状態が解消することになる。そ
うして、その後に上記ハロゲン化物からハロゲンが脱離
するから、上記貴金属は単体として母材に担持された状
態になる。
ている各貴金属原子はハロゲン化物になる際に分離する
ため、当該シンタリング状態が解消することになる。そ
うして、その後に上記ハロゲン化物からハロゲンが脱離
するから、上記貴金属は単体として母材に担持された状
態になる。
【０００８】上記母材としては、γ−アルミナ、結晶骨
格形成金属としてＡｌが用いられたアルミノシリケート
（ゼオライト）のような結晶質の金属含有シリケート
（ミクロの細孔を有する多孔体）など種々のものを用い
ることができる。金属含有シリケートの骨格形成金属と
しては、Ｇａ、Ｃｅ、Ｍｎ、Ｔｂ等を単独であるいは上
記Ａｌと共に用いることができる。上記貴金属として
は、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｉｒ等を単独もしくは組み合わ
せて用いることができる。また、アルミノシリケートと
しては、Ａ型、Ｘ型、Ｙ型、モルデナイト、ＺＳＭ−５
等が好適である。
格形成金属としてＡｌが用いられたアルミノシリケート
（ゼオライト）のような結晶質の金属含有シリケート
（ミクロの細孔を有する多孔体）など種々のものを用い
ることができる。金属含有シリケートの骨格形成金属と
しては、Ｇａ、Ｃｅ、Ｍｎ、Ｔｂ等を単独であるいは上
記Ａｌと共に用いることができる。上記貴金属として
は、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｉｒ等を単独もしくは組み合わ
せて用いることができる。また、アルミノシリケートと
しては、Ａ型、Ｘ型、Ｙ型、モルデナイト、ＺＳＭ−５
等が好適である。
【０００９】また、上記第１工程は、塩酸中への上記触
媒の浸漬によって行なうことが好適である。すなわち、
塩酸は取扱い易さ及び貴金属との反応性の高さ等の面で
他のハロゲン化水素に比べて有利だからである。塩酸の
場合、比較的低い温度であっても上記貴金属の塩化物を
生成するが、触媒温度が１５０〜２００℃程度になるこ
とが当該塩化物の生成の上で好適である。また、当該第
１工程は、塩素気流中での加熱によって実行することも
できる。
媒の浸漬によって行なうことが好適である。すなわち、
塩酸は取扱い易さ及び貴金属との反応性の高さ等の面で
他のハロゲン化水素に比べて有利だからである。塩酸の
場合、比較的低い温度であっても上記貴金属の塩化物を
生成するが、触媒温度が１５０〜２００℃程度になるこ
とが当該塩化物の生成の上で好適である。また、当該第
１工程は、塩素気流中での加熱によって実行することも
できる。
【００１０】また、上記第２工程は、上記触媒を４００
〜６００℃に加熱することによって行なうことが好適で
ある。この加熱により、上記ハロゲン化物からハロゲン
が脱離し単体の貴金属が母材に担持された状態になる。
〜６００℃に加熱することによって行なうことが好適で
ある。この加熱により、上記ハロゲン化物からハロゲン
が脱離し単体の貴金属が母材に担持された状態になる。
【００１１】
【発明の効果】従って、本発明によれば、触媒にハロゲ
ンを作用させて母材上で貴金属のハロゲン化物を生成す
ることによって該貴金属のシンタリングを解いた後に、
上記ハロゲン化物からハロゲンを脱離させるようにした
から、貴金属をシンタリング前の状態に戻すことがで
き、触媒の再生が図れる。
ンを作用させて母材上で貴金属のハロゲン化物を生成す
ることによって該貴金属のシンタリングを解いた後に、
上記ハロゲン化物からハロゲンを脱離させるようにした
から、貴金属をシンタリング前の状態に戻すことがで
き、触媒の再生が図れる。
【００１２】また、上記ハロゲン化物の生成を塩酸中へ
の触媒の浸漬によって行なう方法をとった場合や、ハロ
ゲンの脱離を加熱によって行なう方法をとった場合に
は、上記触媒の再生を簡単に行なうことができる。
の触媒の浸漬によって行なう方法をとった場合や、ハロ
ゲンの脱離を加熱によって行なう方法をとった場合に
は、上記触媒の再生を簡単に行なうことができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００１４】（実施例１〜８の供試材の作成） −触媒材料の調製− Ｐｔ、Ｉｒ及びＲｈが重量比で３０：１０：１となるよ
うに且つそれらの総量が触媒１リットル当たり４．５ｇ
となるように、２価白金アンミン結晶と三塩化イリジウ
ムと硝酸ロジウムとを秤量した。２価白金アンミン結晶
と硝酸ロジウムとについては水（イオン交換水）に溶解
し、三塩化イリジウムについてはエタノールに分散さ
せ、しかる後に両者を混合し、さらにその中にケイバン
比７０のＨ型ＺＳＭ−５粉末を加えた。そして、室温で
２時間撹拌した後、８０℃で３時間程加熱して液体分を
蒸発させ、さらに、１５０℃の恒温器で約６時間乾燥し
てＰｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触
媒粉末を得た。
うに且つそれらの総量が触媒１リットル当たり４．５ｇ
となるように、２価白金アンミン結晶と三塩化イリジウ
ムと硝酸ロジウムとを秤量した。２価白金アンミン結晶
と硝酸ロジウムとについては水（イオン交換水）に溶解
し、三塩化イリジウムについてはエタノールに分散さ
せ、しかる後に両者を混合し、さらにその中にケイバン
比７０のＨ型ＺＳＭ−５粉末を加えた。そして、室温で
２時間撹拌した後、８０℃で３時間程加熱して液体分を
蒸発させ、さらに、１５０℃の恒温器で約６時間乾燥し
てＰｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触
媒粉末を得た。
【００１５】−ウォッシュコート及び熱処理− 上記触媒粉末をバインダ（水和アルミナ）と共に４００
セル／inch2 のコーディエライト製ハニカム担体にウォ
ッシュコートした後、これに大気中で８００℃×８時間
の熱処理を施して当該触媒を熱劣化させることによっ
て、実施例１〜８の供試材を作成した。
セル／inch2 のコーディエライト製ハニカム担体にウォ
ッシュコートした後、これに大気中で８００℃×８時間
の熱処理を施して当該触媒を熱劣化させることによっ
て、実施例１〜８の供試材を作成した。
【００１６】（再生処理）実施例１〜４の供試材につい
ては、各々濃度が互いに異なる塩酸中（０．１Ｎ〜６
Ｎ）に浸漬した後、大気中で５００℃×２時間の熱処理
を施した。実施例５〜８については、いずれも浸漬すべ
き塩酸濃度を０．１Ｎとし、熱処理に関しては、実施例
５〜７については大気中で行ない且つ温度を４００〜７
００℃の間の互いに異なる温度とし、実施例８について
は窒素雰囲気中で行ない温度を５００℃とした。熱処理
時間はいずれも２時間である。
ては、各々濃度が互いに異なる塩酸中（０．１Ｎ〜６
Ｎ）に浸漬した後、大気中で５００℃×２時間の熱処理
を施した。実施例５〜８については、いずれも浸漬すべ
き塩酸濃度を０．１Ｎとし、熱処理に関しては、実施例
５〜７については大気中で行ない且つ温度を４００〜７
００℃の間の互いに異なる温度とし、実施例８について
は窒素雰囲気中で行ない温度を５００℃とした。熱処理
時間はいずれも２時間である。
【００１７】（浄化テスト）上記実施例１〜８、比較例
１（上記再生処理なし）及び比較例２（熱劣化処理及び
再生処理なし）の各排気ガス浄化用触媒を常圧固定床流
通式反応装置に装着し、Ａ／Ｆ＝２２相当のモデルガス
を用いて、各々の最高ＮＯｘ浄化率を測定した。結果は
表１に示されている。
１（上記再生処理なし）及び比較例２（熱劣化処理及び
再生処理なし）の各排気ガス浄化用触媒を常圧固定床流
通式反応装置に装着し、Ａ／Ｆ＝２２相当のモデルガス
を用いて、各々の最高ＮＯｘ浄化率を測定した。結果は
表１に示されている。
【００１８】
【表１】 −評価− 表１によれば、実施例１〜８はいずれも比較例１よりも
ＮＯｘ浄化率が高い。このことは、上述の塩酸中への浸
漬処理及びその後の熱処理が触媒の再生に有効であるこ
とを意味する。そして、実施例１〜４をみると、塩酸濃
度０．５Ｎの場合に最も高いＮＯｘ浄化率を示している
が、０．１Ｎ及び１Ｎのものとの差はそれほど大きくな
い。このことから、塩酸濃度を０．１〜１Ｎにすれば、
当該触媒の再生に有利であることがわかる。
ＮＯｘ浄化率が高い。このことは、上述の塩酸中への浸
漬処理及びその後の熱処理が触媒の再生に有効であるこ
とを意味する。そして、実施例１〜４をみると、塩酸濃
度０．５Ｎの場合に最も高いＮＯｘ浄化率を示している
が、０．１Ｎ及び１Ｎのものとの差はそれほど大きくな
い。このことから、塩酸濃度を０．１〜１Ｎにすれば、
当該触媒の再生に有利であることがわかる。
【００１９】また、実施例１，５〜７は上記塩酸処理後
の熱処理の温度が互いに異なる例であるが、当該温度が
７００℃になるとＮＯｘ浄化率が低くなっており、高温
度での処理は好ましくないこと、５００〜６００℃程度
であれば良い結果が得られることがわかる。さらに、実
施例８は当該熱処理の雰囲気を窒素にした例あるが、実
施例１との差はそれほど大きくない。これから、当該熱
処理の雰囲気としては大気中及び窒素中のいずれでも採
用できることがわかる。
の熱処理の温度が互いに異なる例であるが、当該温度が
７００℃になるとＮＯｘ浄化率が低くなっており、高温
度での処理は好ましくないこと、５００〜６００℃程度
であれば良い結果が得られることがわかる。さらに、実
施例８は当該熱処理の雰囲気を窒素にした例あるが、実
施例１との差はそれほど大きくない。これから、当該熱
処理の雰囲気としては大気中及び窒素中のいずれでも採
用できることがわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 38/42 8017−4Ｇ 38/60 ＺＡＢ 8017−4Ｇ Ｂ０１Ｄ 53/36 １０２ Ｈ
Claims (3)
- 【請求項１】 無機多孔質の母材に活性種として貴金属
が担持されてなり該貴金属がシンタリングを生じている
排気ガス浄化用触媒の再生方法であって、 上記触媒にハロゲンを作用させて上記母材上で上記貴金
属のハロゲン化物を生成することによって、上記貴金属
のシンタリングを解く第１工程と、 次に上記ハロゲン化物からハロゲンを脱離させる第２工
程とを有することを特徴とする排気ガス浄化用触媒の再
生方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の排気ガス浄化用触媒の
再生方法において、 上記第１工程が塩酸中への上記触媒の浸漬によって行な
われるもの。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２に記載の排気ガス
浄化用触媒の再生方法において、 上記第２工程が上記触媒を４００〜６００℃に加熱する
ことによって行なわれるもの。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5168773A JPH0775737A (ja) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | 排気ガス浄化用触媒の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5168773A JPH0775737A (ja) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | 排気ガス浄化用触媒の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0775737A true JPH0775737A (ja) | 1995-03-20 |
Family
ID=15874199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5168773A Withdrawn JPH0775737A (ja) | 1993-07-08 | 1993-07-08 | 排気ガス浄化用触媒の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0775737A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007029768A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 排ガス浄化用触媒の再生方法 |
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| JP2007260568A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 排ガス浄化用触媒及びその再生方法 |
-
1993
- 1993-07-08 JP JP5168773A patent/JPH0775737A/ja not_active Withdrawn
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