JPH0269903A - 炭素含有金属磁性粉 - Google Patents
炭素含有金属磁性粉Info
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- JPH0269903A JPH0269903A JP63221952A JP22195288A JPH0269903A JP H0269903 A JPH0269903 A JP H0269903A JP 63221952 A JP63221952 A JP 63221952A JP 22195288 A JP22195288 A JP 22195288A JP H0269903 A JPH0269903 A JP H0269903A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の背景〕
（産業上の利用分野）
本発明、高密度記録用に好適な金属磁性粉に、詳しくは
金属中に炭化金属として炭素を一定量含有した高保磁力
の金属磁性粉に、関する。
金属中に炭化金属として炭素を一定量含有した高保磁力
の金属磁性粉に、関する。
（従来の技術）
近年、磁気記録の高密度化の要求に伴い、記録媒体用途
に従来用いられていたγ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｏ被被着−Ｆ
ｅ２０３などの酸化鉄に代り、高保磁力と高残留磁化を
有する鉄または鉄を主体とする合金の磁性粉が実用化さ
れている。
に従来用いられていたγ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｏ被被着−Ｆ
ｅ２０３などの酸化鉄に代り、高保磁力と高残留磁化を
有する鉄または鉄を主体とする合金の磁性粉が実用化さ
れている。
現在使用されている金属磁性粉の大部分は、出発物質で
ある針状ゲータイトまたは針状ヘマタイトを酸化した後
に水素気流中で還元することにより得られる。これは、
原料であるオキシ水酸化鉄の粒子形態を利用したもので
あって、還元後もその針状性を保つことによって、磁気
的には形状異方性による保磁力の向上をはかっている。
ある針状ゲータイトまたは針状ヘマタイトを酸化した後
に水素気流中で還元することにより得られる。これは、
原料であるオキシ水酸化鉄の粒子形態を利用したもので
あって、還元後もその針状性を保つことによって、磁気
的には形状異方性による保磁力の向上をはかっている。
しかし、還元中の微粒子生成機構は複雑であり、記録媒
体の電磁変換特性に要求される特性、すなわち単一粒子
の大きさが３００オングストローム（人）以下、という
特性を持たすべく粒径を制御するには、還元過程で粒子
同志の焼結が起り易いので反応条件の設定が極めて困難
である。また、生成する金属微粒子は、長時間の還元と
、オキシ水酸化鉄などの原料の脱水反応などが重なって
、表面構造の粗雑な、活性の強い、従って、空気中で酸
化を受は易い不安定な微粒子となり易く、これが高分子
バインダー中に分散され塗膜になった後でも耐候性に問
題を生じる等の欠点となっている。
体の電磁変換特性に要求される特性、すなわち単一粒子
の大きさが３００オングストローム（人）以下、という
特性を持たすべく粒径を制御するには、還元過程で粒子
同志の焼結が起り易いので反応条件の設定が極めて困難
である。また、生成する金属微粒子は、長時間の還元と
、オキシ水酸化鉄などの原料の脱水反応などが重なって
、表面構造の粗雑な、活性の強い、従って、空気中で酸
化を受は易い不安定な微粒子となり易く、これが高分子
バインダー中に分散され塗膜になった後でも耐候性に問
題を生じる等の欠点となっている。
従って、このような欠点のない金属磁性粉か望まれると
ころである。
ころである。
そのような金属磁性粉の製法の一つとして、遷移金属力
ルホニル化合物を気相分解する方法も公知であり、例え
ば特公昭４３−２４３１−６号、同４４−１１．５２９
号および同５１３１８０９号各公報、並びに米国特許２
，９８３，９９７号および同２，８８４，３１９号明細
書等が知られている。この方法によれば、金属カルボニ
ルの分解により直接金属粒子を形成することより、上記
の水素還元法の金属粒子に比較すると平滑で安定な表面
を有する粒子が得られ、この粒子は塗膜には好ましいも
のである。しかし、上記の公知技術で得られる粒子は、
粒子径が大きすぎ、また炭素含量も高すぎるため、高密
度記録に要求される１２００エルステド（Ｏｅ）以上の
高保磁力の磁気特性を有するものとなっていない。
ルホニル化合物を気相分解する方法も公知であり、例え
ば特公昭４３−２４３１−６号、同４４−１１．５２９
号および同５１３１８０９号各公報、並びに米国特許２
，９８３，９９７号および同２，８８４，３１９号明細
書等が知られている。この方法によれば、金属カルボニ
ルの分解により直接金属粒子を形成することより、上記
の水素還元法の金属粒子に比較すると平滑で安定な表面
を有する粒子が得られ、この粒子は塗膜には好ましいも
のである。しかし、上記の公知技術で得られる粒子は、
粒子径が大きすぎ、また炭素含量も高すぎるため、高密
度記録に要求される１２００エルステド（Ｏｅ）以上の
高保磁力の磁気特性を有するものとなっていない。
（要 旨）
本発明者等は、以上の状況に鑑み、高密度記録用金属磁
性粉について鋭意検討の結果、本発明をなし得た。
性粉について鋭意検討の結果、本発明をなし得た。
すなわち、本発明による金属磁性粉は、遷移金属カルボ
ニル化合物を気相中で分解して得られる遷移金属微粒子
であって、炭素を実質的に炭化金属の形で０． ２〜２
．５重量％含有し、短軸径が３００オングストローム以
下の針状形を呈し、かつ１２００エルステド以上の保磁
力を有すること、を特徴とするものである。
ニル化合物を気相中で分解して得られる遷移金属微粒子
であって、炭素を実質的に炭化金属の形で０． ２〜２
．５重量％含有し、短軸径が３００オングストローム以
下の針状形を呈し、かつ１２００エルステド以上の保磁
力を有すること、を特徴とするものである。
（効 果）
本発明による金属磁性粉は、微細な針状形を有し、かつ
炭素を特定量含有し、その炭素か実質的に、炭化金属と
して金属中に均一に存在することにより、高密度記録に
要求される高保磁力か達成されている。また、他の改善
効果として、炭素を含有していない金属粉に比較して、
粉体硬度が高く、従って、塗膜にした場合の耐摩耗性の
改善、また耐候性の改善がある。
炭素を特定量含有し、その炭素か実質的に、炭化金属と
して金属中に均一に存在することにより、高密度記録に
要求される高保磁力か達成されている。また、他の改善
効果として、炭素を含有していない金属粉に比較して、
粉体硬度が高く、従って、塗膜にした場合の耐摩耗性の
改善、また耐候性の改善がある。
磁性金属粉
本発明による金属磁性粉は、遷移金属カルボニル化合物
を気相熱分解することにより得られるものであって、炭
素を実質的に炭化金属の形で０、 ２〜２．５重量％（
好ましくは０．４〜２重量％）含有し、短軸径が３００
Å以下（通常は２５０Å以下。下限は１００人程度）の
針状形を呈し、かつ保磁力１２００エルステド以上（通
常は１３００エルステド以上。」４限は２５００エルス
テド程度）の遷移金属磁性粉である。炭素含量がこの範
囲以外のもの又は短軸径大き過ぎるものは保磁力及び耐
候性が不良で好ましくない。
を気相熱分解することにより得られるものであって、炭
素を実質的に炭化金属の形で０、 ２〜２．５重量％（
好ましくは０．４〜２重量％）含有し、短軸径が３００
Å以下（通常は２５０Å以下。下限は１００人程度）の
針状形を呈し、かつ保磁力１２００エルステド以上（通
常は１３００エルステド以上。」４限は２５００エルス
テド程度）の遷移金属磁性粉である。炭素含量がこの範
囲以外のもの又は短軸径大き過ぎるものは保磁力及び耐
候性が不良で好ましくない。
このものの金属としては、ＦｅまたはＣｏか一般的であ
るが、ＮｉやＣｒその他の遷移金属が一般に対象となる
。好ましいのは、ＦｅあるいはＦｅを主体（モル比で６
割以上Ｆｅを含む）のＣｏ、Ｎｉ５Ｃｒ等の遷移金属を
含む混合または合金粒子である。
るが、ＮｉやＣｒその他の遷移金属が一般に対象となる
。好ましいのは、ＦｅあるいはＦｅを主体（モル比で６
割以上Ｆｅを含む）のＣｏ、Ｎｉ５Ｃｒ等の遷移金属を
含む混合または合金粒子である。
この金属粉の好ましい形状は、短軸径が１−００〜２５
０人の範囲、長軸径が８００〜３０００人の範囲のもの
である。軸比（長軸：短軸比）は、通常５以上、好まし
くは］Ｏ〜２５、である。なお、ここで短軸径および長
軸径とは所与の粉末について観察されるそれぞれの平均
径を意味する。
０人の範囲、長軸径が８００〜３０００人の範囲のもの
である。軸比（長軸：短軸比）は、通常５以上、好まし
くは］Ｏ〜２５、である。なお、ここで短軸径および長
軸径とは所与の粉末について観察されるそれぞれの平均
径を意味する。
本発明の金属粉が含有する炭素は、実質的にＦｅ Ｃ
あるいはＦｅ５Ｃ２等の炭化金属として金属中に均一に
分散して存在するもので、たとえ微量存在するかも知れ
ない単なる付着炭素や金属格子中の炭素か仮にあっても
金属と遊離して存在する炭素とは異なるものである。こ
の炭化金属は、カルボニル基の一部が熱分解過程で金属
と反応して形成するものと推定され、そのためには反応
温度は少なくとも４００℃以上が必要である。
あるいはＦｅ５Ｃ２等の炭化金属として金属中に均一に
分散して存在するもので、たとえ微量存在するかも知れ
ない単なる付着炭素や金属格子中の炭素か仮にあっても
金属と遊離して存在する炭素とは異なるものである。こ
の炭化金属は、カルボニル基の一部が熱分解過程で金属
と反応して形成するものと推定され、そのためには反応
温度は少なくとも４００℃以上が必要である。
これら炭化金属の形成は、Ｘ線回折あるいはメスバウア
スペクトルにより、その存在を確認することかできる。
スペクトルにより、その存在を確認することかできる。
金属粉の製造
上記の本発明による金属磁性粉は対応金属カルボニル化
合物（混合物でもよい）を気相中で分解することによっ
て得られたものであって、その具体的な製造法は例えば
下記に示す通りである。
合物（混合物でもよい）を気相中で分解することによっ
て得られたものであって、その具体的な製造法は例えば
下記に示す通りである。
好ましい一つの方法は、遷移金属カルボニル化合物の気
相熱分解反応を２段階の反応条件の下に実施することか
らなるものである。この好ましい方法によれば、炭素含
有量および金属粉の形状を調節した金属磁性粉を形成さ
せることができる。
相熱分解反応を２段階の反応条件の下に実施することか
らなるものである。この好ましい方法によれば、炭素含
有量および金属粉の形状を調節した金属磁性粉を形成さ
せることができる。
すなわち、第一の反応条件は、第一の反応ゾーンで遷移
金属カルボニルより遷移金属クラスターを形成させるた
めのものであって、 Ｆ ｅ （ＣＯ） ５の場合は下記の反応スキームで表
わされる。
金属カルボニルより遷移金属クラスターを形成させるた
めのものであって、 Ｆ ｅ （ＣＯ） ５の場合は下記の反応スキームで表
わされる。
ｍＦｅ （Ｃｏ）５→Ｆｅｍ（Ｃｏ） ｎ＋（５ｍ−ｎ
）Ｃ０金属クラスター形成の程度は、ｎ／ｍ比（モル比
）で表わされ、ｎ ／ ｍ比を０．１〜３に調節するこ
とにより、第二の反応条件の反応（詳細後記）において
炭素含有量を０．２〜２．５重量％に抑制した金属磁性
粉を形成させることができる。ｎ／ｍ比を適当に調整し
なければ、炭素含有量は大きくなり過ぎて好ましくない
。
）Ｃ０金属クラスター形成の程度は、ｎ／ｍ比（モル比
）で表わされ、ｎ ／ ｍ比を０．１〜３に調節するこ
とにより、第二の反応条件の反応（詳細後記）において
炭素含有量を０．２〜２．５重量％に抑制した金属磁性
粉を形成させることができる。ｎ／ｍ比を適当に調整し
なければ、炭素含有量は大きくなり過ぎて好ましくない
。
この第一段階の反応条件は、遷移金属カルボニル化合物
を、Ｎ２またはＨｅ等の不活性気体で５〜５０体積％（
好ましくは１０〜４５体積％）の割合で希釈した混合気
体とし、反応温度５０〜２００℃（好ましくは６０〜１
８０℃）の範囲、滞留時間５〜３００秒（好ましくは１
０〜２５０秒）の範囲、である。
を、Ｎ２またはＨｅ等の不活性気体で５〜５０体積％（
好ましくは１０〜４５体積％）の割合で希釈した混合気
体とし、反応温度５０〜２００℃（好ましくは６０〜１
８０℃）の範囲、滞留時間５〜３００秒（好ましくは１
０〜２５０秒）の範囲、である。
第二段階の反応条件は、第二の反応ゾーンで上記の金属
クラスターよりその気相熱分解反応によって金属磁性粉
末を形成させるためのものである。具体的には、上記の
条件で形成した金属クラスターを更に不活性気体で希釈
して３体積％以下（好ましくは１．５体積％以下）（投
入Ｆ ｅ （ＣＯ） ５を基準として換算）とし、この
混合気体を、３００ガウス以上（好ましくは５００〜１
５００ガウス）の磁場を印加した反応系内に４００℃以
上、５秒以下（好ましくは４５０℃以上、２秒以下）滞
留させて気相熱分解反応を行なって、金属磁性粉を形成
させる。
クラスターよりその気相熱分解反応によって金属磁性粉
末を形成させるためのものである。具体的には、上記の
条件で形成した金属クラスターを更に不活性気体で希釈
して３体積％以下（好ましくは１．５体積％以下）（投
入Ｆ ｅ （ＣＯ） ５を基準として換算）とし、この
混合気体を、３００ガウス以上（好ましくは５００〜１
５００ガウス）の磁場を印加した反応系内に４００℃以
上、５秒以下（好ましくは４５０℃以上、２秒以下）滞
留させて気相熱分解反応を行なって、金属磁性粉を形成
させる。
本発明の金属磁性粉は高密度記録媒体として好ましいも
のであるが、金属磁性粉末を要する分野はこれに限るも
のでないし、本発明の金属粉の用途もそれに限られるも
のではない。なお、該金属粉の保磁力の上限は２５００
０ｅ程度であるが、この値は改良技術によって伸ばす
ことができる。
のであるが、金属磁性粉末を要する分野はこれに限るも
のでないし、本発明の金属粉の用途もそれに限られるも
のではない。なお、該金属粉の保磁力の上限は２５００
０ｅ程度であるが、この値は改良技術によって伸ばす
ことができる。
実験例
実施例１
２本の円筒反応管を直列に連結してなる反応装置におい
て、窒素で希釈したＦ ｅ （ＣＯ） ５混合気体を下
記の２条件で順次気相熱分解反応に何して、炭素を含有
する磁性鉄粉を得た。
て、窒素で希釈したＦ ｅ （ＣＯ） ５混合気体を下
記の２条件で順次気相熱分解反応に何して、炭素を含有
する磁性鉄粉を得た。
反応条件
第一反応ゾーン
Ｆｅ（Ｃｏ） １０体積％
５゜
反応温度：１６０°Ｃ
滞留時間二１００秒
第二反応ゾーン
Ｆｅ （Ｃｏ） ：投入Ｆ ｅ （ＣＯ） ５換
算でｍ ｎ ０１８１８体 積応温度＝５５０°Ｃ 滞留時間＝０．７秒 直流磁場：６００ガウス 第一反応ゾーンにおける生成物は、元素分析よりＦｅ
（Ｃｏ） （ｎ／ｍ＝１）の鉄クラスタｍ
ｎ −粒子であった。
算でｍ ｎ ０１８１８体 積応温度＝５５０°Ｃ 滞留時間＝０．７秒 直流磁場：６００ガウス 第一反応ゾーンにおける生成物は、元素分析よりＦｅ
（Ｃｏ） （ｎ／ｍ＝１）の鉄クラスタｍ
ｎ −粒子であった。
得られた磁性粉の炭素含有量は０．７重量％であり、メ
スバウアスペクトルによりこれらの炭素がＦ ｅ ３
Ｃであると認められた。磁気特性は、理研電子製振動型
磁力計により測定し、保磁力１５６０ ０ｅ、飽和磁化
１４５ｅｍｕ／ｇであった。
スバウアスペクトルによりこれらの炭素がＦ ｅ ３
Ｃであると認められた。磁気特性は、理研電子製振動型
磁力計により測定し、保磁力１５６０ ０ｅ、飽和磁化
１４５ｅｍｕ／ｇであった。
また、この鉄粉粒子は、軸比は１０で短軸径は２２０八
であった。
であった。
実施例２
実施例１の反応条件において、第一反応ゾーンの反応温
度を１３０℃に変えた外は実施例］と全く同様に気相分
解反応を行なった。
度を１３０℃に変えた外は実施例］と全く同様に気相分
解反応を行なった。
その結果、第一反応ゾーンにおけるクスラターは、ｎ／
ｍ＝０．７の鉄りスラター粒子であった。
ｍ＝０．７の鉄りスラター粒子であった。
得られた磁性粉の炭素含有量、形状および磁気特性は下
記の通りであった。
記の通りであった。
炭素含有量＝１．５重量％
磁性カニ１６３００ｅ
飽和磁化： １５０ｅｍｕ／ｇ
短軸径：１８０人
軸 比：１０
比較例１
実施例１の反応条件において、窒素で希釈したＦ ｅ
（Ｃｏ） ５ ０．８体積％を第一反応ゾーンを通さず
直接第二反応ゾーンに入れて気相熱分解反応を行なった
。得れた磁性粉の炭素含有量は３．０重量％であり、磁
気特性は保磁力が１０８０ ０ｅ、飽和磁化が１４５ｅ
ＩＩｌｕ／ｇであった。
（Ｃｏ） ５ ０．８体積％を第一反応ゾーンを通さず
直接第二反応ゾーンに入れて気相熱分解反応を行なった
。得れた磁性粉の炭素含有量は３．０重量％であり、磁
気特性は保磁力が１０８０ ０ｅ、飽和磁化が１４５ｅ
ＩＩｌｕ／ｇであった。
また、金属粉粒子は、軸比が１０で短軸径は２４０八で
あった。
あった。
出願人代理人 佐 藤 −雄
Claims (1)
- １．遷移金属カルボニル化合物を気相中で分解して得ら
れる遷移金属微粒子であって、炭素を実質的に炭化金属
の形で０．２〜２．５重量％含有し、短軸径が３００オ
ングストローム以下の針状形を呈し、かつ１２００エル
ステド以上の保磁力を有することを特徴とする、金属磁
性粉。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63221952A JPH0269903A (ja) | 1988-09-05 | 1988-09-05 | 炭素含有金属磁性粉 |
| DE89308872T DE68907303T2 (de) | 1988-09-05 | 1989-09-01 | Magnetisches Pulvermetall mit Kohlenstoff. |
| EP89308872A EP0361698B1 (en) | 1988-09-05 | 1989-09-01 | Carbon-containing magnetic metal powder |
| US07/401,964 US4990182A (en) | 1988-09-05 | 1989-09-01 | Carbon-containing magnetic metal powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63221952A JPH0269903A (ja) | 1988-09-05 | 1988-09-05 | 炭素含有金属磁性粉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0269903A true JPH0269903A (ja) | 1990-03-08 |
Family
ID=16774730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63221952A Pending JPH0269903A (ja) | 1988-09-05 | 1988-09-05 | 炭素含有金属磁性粉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0269903A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140059730A (ko) | 2012-11-08 | 2014-05-16 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 서방성 페로몬 제제 |
-
1988
- 1988-09-05 JP JP63221952A patent/JPH0269903A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140059730A (ko) | 2012-11-08 | 2014-05-16 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 서방성 페로몬 제제 |
| US9936683B2 (en) | 2012-11-08 | 2018-04-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Sustained release pheromone formulation |
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