JPH0265903A - セラミック切削工具及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は耐欠損性及び耐摩耗性にすぐれたアルミナ（八
ＱｔＯｓ＞基セラミックスからなるセラミック切削工具
及びその製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 切削工具材料の一つとして、ＡＱｔＯ３セラミックスを
見ると、耐酸化性、耐熱性が高く、高温で高硬度であり
、鉄との反応性がない等の長所、特に高速切削用として
の長所を有する反面、強度。

靭性が不十分で、耐欠損性が低いという、切削工具とし
ては致命的な欠陥を有するため、従来その使用領域は極
めて限定されていた。そこでＡ　Ｒ，０３セラミツク切
削工具の開発においては、前記長所を維持し、かついか
に耐欠損性を改善するかが最重要課題である。

この改善策の一つとして、ＴｉＣを添加することで熱的
な靭性を向上させることが提案され、鋳物高速切削及び
焼き入れ鋼などの高硬度材切削用として既に実用されて
いる。

また、特公昭５９−６２７９号公報等に、Ａ（ｌｘＯ３
マトリックス中にＺ　ｒｏ　、を分散添加し、該Ｚｒｏ
ｔの正方品から単斜晶への変換による体積膨張を利用し
て、マイクロクラックの亀裂進展を抑制することにより
強靭化する方法も提案されている（特公昭５９−６２７
９号公報等）。

また、ＡＱｔ○、マトリックス中にＳｉＣウィスカーを
分散させて、該ＳｉＣウィスカーが亀裂進展に伴って亀
裂の上下面を橋渡しして亀裂先端の応力集中を緩和する
という、いわゆるウィスカー引き抜き効果により高強度
化する方法も提案されており（米国特許第４，５４３，
３４５　　号明細書）、Ａ　（１，ｏ　＊−３ｉＣウィ
スカーセラミックスを切削工具に使用することも知られ
ている（特開昭６１２７４８０３号公報）。

更には、／ｌ！、Ｏ，マトリックスにＳｉＣウィスカー
とＺｒ０ｚとを添加して複合強靭化により、高強度・高
に１３．化することも提案されている（特開昭６１−２
７０２６６号公報）。

［発明が解決しようとする課題］ 前記の従来技術のうち、ＡＱ、Ｏ，−ＴｉＣセラミック
切削工具は、靭性特に耐熱衝撃性が若干改善されて、一
応セラミック切削工具の中では標準材質とされているも
のの、その改善は極めて不十分であり、鋳物等の切削抵
抗の少ない材料、或は耐熱鋼等の難削材では切り込みの
変動の少ない仕上げ切削等、ごく限られた領域でのみ使
用されている。

Ａ　ＱｖＯｓ　　Ｚ　ｒｏ　ｔセラミック切削工具は、
靭性の向−ヒが著しく、Ｋ　ＩＣで見るとＡＱｔＯ＊セ
ラミックスのそれの約１．５　倍以上も増加するので、
鋼の高速切削用として一部で使用されている。しかし、
Ａ　Ｑ、Ｏ、にＺ　ｒｏ　、を添加することで硬度が低
下するため、前記のＡＯ，Ｏ，−ＴｉＣセラミック切削
工具等に比べ耐摩耗性が劣り、耐熱鋼等の難切削材料の
切削には、全（使用されていない。また、Ｚ　ｒｏ　、
の添加によりＫＩＣは向上するものの、抗折力が低下す
るという大きな欠点を持つ。

その点、ＡＱ、０３−３ｉＣウイスカーセラミツクスは
、硬度、ＫＩＣ１抗折力のいずれもが、従来のＡＱ、Ｏ
，−ＴｉＣセラミックスに比して改善されており、イン
コネル等の耐熱材料の切削にも使用し得るとされている
。しかし、実際にインコネル等の切削工具として使用す
ると、特に１００　ｍ／１ｓｌｎ以」―の高速で切削す
ると、境界摩耗の進展が著しく、極めて短寿命であった
。

そして、Ａ　（！ｔｏ　３　　Ｓ　ｉＣ’ｙ　イア、カ
ーーＺｒＯ，セラミックスは上記のＡＱｔＯ３−５ｉｃ
ウイスカーセラミツクスに比べ、確かに高強度化、高に
＋ｃ化されているが、実際に切削工具として用いると、
Ａ１．０３−３ｉＣウイスカーセラミツク切削工具と同
等もしくはそれ以下の切削性能しか有しておらず、短寿
命で実用に耐えなかった。

本発明はこのような現状に鑑みて、耐欠損性。

耐摩耗性に優れたＡＱｔＯｓ−８ｉＣウィスカー−Ｚｒ
Ｏ，セラミック切削工具を提供しようとするものである
。

［課題を解決するための手段］ 本発明者等はＡＱｔＯ３−３ｉｃウイスカーにＺｒＯ２
を添加することで確かに高強度化・高ＫＩＣ化されてい
るＡ１２ｙＯｓ　　ＳｉＣウィスカー−ＺｒＯｔセラミ
ックスが切削工具として実用化すると、なぜＡＱｔＯｓ
−３ｉｃウイスカーセラミツク切削工具と同等以下程度
の切削性能しか示さないかという点につき、鋭意研究を
重ねた結果、従来品では本来耐摩耗性が劣るＺ　ｒｏ　
、が凝集しているため強度、耐摩耗性が低下すること、
従って焼結体中におけるＺ　ｒｏ　、に分散状態を制御
すれば、靭性を向−ヒし、しかも強度、耐摩耗性に優れ
た切削工具となることを見出した。また、本発明者等は
このように２ｒｏ、分散状態を制御したＡＱｖＯ３Ｓｉ
ＣウィスカＺ　ｒｏ　、焼結体の製造方法をも提供する
ものである。

本発明は２０〜４０容量％のＳｉＣウィスカー並びに残
部がアルミナ、アルミナに対して３〜４０Ｓ’ｆｆｉ％
のＺ　ｒＯ、及びＹ　ｔｏ　ｉＪ＋　Ｍ　ｇｏ　、　　
Ｃａｏから選ばれた１種以上がＺ　ｒｏ　、に対して０
．５〜５ｍｏｌ％である組成のＡｌ２−０３　　ＳｉＣ
ウィスカー−ＺｒＯ７焼結体からなり、該焼結体中に含
む２μｍ以上のＺｒ０ｔ凝集体の平均分布が１００個／
ｍｍ″以下であることを特徴とするセラミック切削工具
に関する。

更に、本発明は上記の本発明セラミック切削工具を実現
する方法の一つとして、金属アルコキシドの均一混合溶
液を加水分解して得られた、Ｚｒ０．３〜４０容量％と
、Ｙ、０３．ＭｇＯ，ＣａＯから選ばれた１種以上がｚ
　ｒｏ　、に対して０．５〜５■ｏ１％と、残部がＡ　
ｆｆ、Ｏ、及び不避不純物とからなる共沈粉を仮焼して
粉末を得て、該粉末に焼結後の組成において２０〜４０
容量％となる量のＳｉＣウィスカーを混合したものを原
料として焼結することを特徴とする」二記セラミック切
削工具の製造方法に関する。

［作用］ 本発明は、ＡＱ、０−３ｉＣウィスカー−Ｚ　ｒｏ　。

セラミックス切削工具において、焼結体中におけるＺｒ
Ｏ，の分布状態を、２μｍ以上のＺ　ｒｏ　、凝集体の
平均分布が１００個／ｍｍ″以下とした点に特徴がある
。

第１図はへ〇、○−−ＳｉＣウィスカー−ｚ　ｒｏ　ｐ
セラミックス切削工具において、２μｍ以上のＺｒＯ２
凝丈体が］　ｍｍ”当りに存在する個数と、抗折力（ｋ
ｇ／ｍｍ”）の関係を調べた結果を示す図表である。第
１図から明らかなように、２μｍ以上のＺ　ｒｏ　ｐ凝
集体が１００個／ｍ　ｍ　”以上存在すると抗折力は低
下する傾向にある。本発明は２μｍ以−１ユのＺ　ｒｏ
　、凝集体の平均分布を１００個／ｍｍ″以下、好まし
くは５０個／ｍ　ｍ　’以下となるように、２μｍ以上
のＺ　ｒｏ　、凝集体を低減化することで、強度が高く
耐摩耗性の向上したＡｌ２ｇ０．−３ｉＣウィスカー−
Ｚ　ｒｏ　、セラミック切削工具を製造することができ
る。

第２図は鼠鋳鉄（Ｆ　Ｃ２５）を切削した時の平均摩耗
幅Ｖ　ｎ（ｍ　ｍ　’）と２ｔｔｍ以上のＺ　ｒ　Ｏを
凝集体の平均粒子の分布量（個／ｍ　ｍ　”）との関係
を示すが、ｚ「０．凝集体の数が少なくなるほど、摩耗
量も減少することが判る。これは、Ｚ　ｒｏ　＊そのも
のが高温での硬度低下が著しく、本来耐摩耗性が低いこ
とが原因であると思われ、このＺ　ｒｏ　、凝集体の平
均分布を制御してやることにより、Ａ　Ｃ，Ｏ。

ＳｉＣウィスカー−ＺｒＯ，セラミックス切削工具の耐
摩耗性を向上させることができることを示している。

なお、本発明に係わるＡ　Ｑｔｏ　３−　Ｓ　ｉＣウィ
スカー　−Ｚ　ｒｏ＝焼結体における各成分の限定理由
を説明すると、Ｙ　ｖｏ　ｓ、　Ｍ　ｇｏ　、　Ｃａｏ
から選ばれた１種以トをＺ　ｒｏ　ｔに対して０　、５
　ｎｏ１％以上５＊ｏ１％以下添加するのは、焼結体中
に分散するＺ　ｒｏ　、粒子を正方晶の状態で安定又は
準安定とするためであり、０　、５　ｍｏ１％未満では
安定化作用が不十分であり、５ｍｏｌ％を越えて添加す
ると立方晶Ｚ　ｒｏ　。

として完全に安定化するものの割合が増え、焼結体の高
強度・高靭性化への寄与が小さくなり好ましくない。

Ｚ　ｒ　Ｏ＊をＡ　１２．０　、に対して３容量％以上
４０容量％以下の範囲内で混合するのは、３容量％未満
ではＺ　ｒｏ　、添加による靭性の向上が期待できず、
４０容量％を越えるとｚ　ｒｏ　を量に比してＡ　１２
．０　。

量が不足するため、硬さ及び耐摩耗性が低下し、切削工
具として供することが不可能となり好ましくないからで
ある。

また、ＳｉＣウィスカーの添加量を焼結体全量の２０〜
４０容量％とするのは、２０容量％未満ではＳｉＣウィ
スカー添加による高強度・高靭性化が不十分であり、４
０容量％を越えると相対的にＡ　ｌ２ｔＯｊ量が不足し
て耐摩耗性が低下し好ましくないためである。

本発明の八（ｈａｓ　　ＳｉＣウィスカー−Ｚ　ｒｏ　
、セラミック切削工具は、各成分の組成が本発明の限定
範囲内となり、２μｍ以上のＺ　ｒｏ　、凝集体の平均
分布が１００個／ｍｍ″以下にできる製法であれば、い
ずれによって製造してもよい。

好ましい製法としては、ＳｉＣウィスカー以外の原料粉
末の調整法と１．て、ＳｉＣウィスカー以外の各成分に
相当する金属アルフキシトを加水分角りして共沈粉を得
、これを仮焼処理してＳｉＣウィスカー以外の原料粉末
を得る方法が挙げられる。

従来多用されているボールミル或はアトライター等によ
る＋１１なる機械的混合では、混合分散が不均一であり
、Ｚ　ｒｏ　、の凝集現象を起こし易い。これに対し、
ＡＱ及びＺｒとＹ、Ｍｇ、Ｃａから選ばれる１種以上の
夫々の金属アルコキシドを用意し、溶液中で原子レベル
で均一に混合された状態にして加水分解するｉとで共沈
粉を得て、この共沈粉を仮焼処理することにより、ＡＱ
ｚｏ３−ｚｒｏｔＹ　２０　Ｊ＋　、Ｍ　ｇｏ　、　Ｃ
ａｏから選ばれる１種以上からなる原料粉末を得る。こ
れにＳｉＣウィスカーを所定ｉｊｔ配合し、超音波分散
等の手段により均一に混合分散して原料粉末を得、これ
を常法に従い焼結することにより、Ｚ　ｒ　Ｏ２の凝集
の少ない焼結体・を得ることができる。

金属アルコキシドとしては、例えばＡＱ（ｉ−ＯＣ３１
１７）、、　ＡＱ（ＯＣｔｌ（ｓ）＊、　Ａｆ２（ＱＣ
，Ｈ，）、、　ＡＱ（ＯＣ，Ｈ，）、、Ｚｒ（ＱＣ，Ｉ
Ｉ、）、、Ｚｒ（ＯＣ３１，１？）、。

Ｚ　ｒ　（ＯＣ−Ｈｓ）４．　　Ｙ　（ＯＣｚ）Ｔ　５
）−２Ｙ　（ＯＣ３Ｈ７）　ｓ。

Ｙ　（ＯＣ、Ｈ、）、等が挙げられる。加水分解して得
られる共沈粉のサイズは０．０５μｍ以下程度が好まし
い。

仮焼条件としては９００〜１２５０℃が好ましく、９０
０℃以下では成Ｊ（ｊｌ性に乏しい粉末しかできず、１
２５０°Ｃ以りの温度で仮焼すると粉末同志の反応が生
じる恐れがあるためである。仮焼処理した共沈粉のサイ
ズは０．５　　μｍ以下程度が好ましい。

仮焼処理共沈粉に加えるＳｉＣウィスカーのサイズは例
えば直径０．１〜２．０μｍ、長さ１〜１００μｒｎ程
度のものが好ましい。これらを併せて、更に超音波分散
等により分散混合して得られた原料粉末のサイズは０．
５　　μｍ以下であることが好ましい。

焼結条件としては１５００〜１９００℃が好ましく、ホ
ットプレス法もしくは常圧焼結法によるが、こうして得
た焼結体をＨＩ　Ｐ　（熱間静水圧加圧）処理してもよ
い。１５００°Ｃ以ドでは緻密な焼結体を得るのが難し
く、１９００℃以」−の７Ｆ！度では結晶粒の粗大化を
招き耐摩耗性の低下につながる。更に具体的な方法、条
件等については以下の実施例にて説明する。

［実施例］ 実施例１ 第１表に示す組成のΔＱ、０．−８ｉＣウィスカーＺ　
ｒ　Ｏｐ焼結体を作製した。試料番号１〜５は本発明に
係わるものであり、試料番号６〜１０は本発明外のもの
である。試料番号１〜４，７．８は、原料粉未調整法と
してアルコキシド法を採用した。

試料番号１を例にとると、Ａ　Ｑ１０　、及びＺ　ｒｏ
　ｔ＋Ｙ、０．に換算して第１表に示す組成割合となる
ように、Ａ　（！（ｉ　−ＯＣ、＋１７）、とＺ　ｒ（
ＯＣ、Ｈ、）、とＹ（ＯＣ４Ｈ、）、、を秤ｆｆｌ　Ｌ
、エタノール中にアルコキシド濃度が２０重量％となる
ように十分に混合じながら均一に溶解した。この溶液中
に撹拌しつつ蒸留水を滴下し、アルコキシドを加水分解
した。

生成物（共沈粉）を濾取し、大気炉中で温度１１００°
Ｃで１時間仮焼処理し、サイズ０．５μｍ以下の粉末を
得て、Ａ　Ｑ−０−Ｚ　ｒｏ　、原料粉末とした。該原
料粉末に直径約０，６μｍ５長さ１０〜１００μｍのＳ
ｉＣウィスカーを試料番号ｌの組成となる量を配合し、
エタノール中で超音波分散した後乾燥して原料粉末（０
５μｍ以下）とした。

試料番シ；５．１０の原料粉未調整法としては超音波分
散法を採用した。試料番号５を例にとると、約０．２　
　ａｍのＵ　−Ａ　Ｑ＊　０３１約０，３　ｍのＺ「Ｏ
ｙ（３ｍｏ１％Ｙ、０．で部分安定化したもの）を分散
剤を所定［α配合し、エタノール中で超音波により一１
分均−に分散させた後、直径約０．６　　μｍ５長さ１
０〜１００μｍのＳｉＣウィスカーを所定頃加え、再び
エタノール中で超音波分散させて、乾燥後原料粉末とし
た。

試料番号６，９はボールミル法により原料粉末を調整し
た。試料番号６を例にとると、約０．２μｍのｔｘ−Ａ
　Ｑｔｏ　３、約０．３　　ａｍのＺｒＯ−（３ｍｏ１
％のＹ２Ｏ３で部分安定化したもの）、直径約０．６　
　ｔｔｍ、長さ１０〜１００μｍのＳｉＣウィスカーを
所定の組成となるように配合し、ボールミル中でエタノ
ールを用いて混合した。

上記のようにして作製した各原料粉末を、ドライバッグ
を用いて約１００■φＸ６ｎ＋＋ｉの大きさに成型し、
加圧焼結治具にてｌＰａ　　の真空下、ｌ７５０°Ｃに
て４００　Ｋｇ／　ｍｆｆ１’の圧力で１時間加圧焼結
した。得られた各焼結体について室温抗折力（ＪＩＳ　
　Ｒ１６０］−１９８１）、破壊靭性値（Ｉｄｅｎｔａ
ｔｉｏｎ法）、２μｍ以上のＺｒＯ，凝集体の平均分布
数（ラッピング後の検鏡による）を測定した。この結果
も第１表に併せて示す。

次に試料番号１〜１０の焼結体から、それぞれ型番５Ｎ
ＧＮ　］　２０４０８の切削チップを切り出し０、各切
削チップを用いて下記のＡ−Ｃの切削条件で切削試験を
行った。切削条件（八）、（Ｂ）の試験からは、逃げ面
摩耗量Ｖ　ｎ（ｍ　ｍ　）、逃げ境界摩耗ｉ４１　Ｖ　
、（ｍ　ｍ　）を測定した。また、切削破壊靭性を評価
するため、切削条件（Ｃ）で８コーナーの切削テストを
行った時の欠損確率を調べた。以上で得られた結果を第
２表にまとめて示す。

切削条件（Ａ） 被削材；ねずみ鋳鉄（Ｆｅ１２）、切削速度３００ｍ／
清ｉｎ、送り；　０．４　ｍｍ／ｒｃｖ　、切り込み：
　］、５ｍｍ　、ホルダー、ＦＮＩＩＲ−４４Ａ。

切削油；ドライ、切削時間；ｌＯ分 切削条件（＋３） 被削材：インコ不ル７１８溶体化処理後時効、切削速度
：　］　ＯＯｍ／ｍｉｎ、送り；　Ｏ，Ｉ　Ｏｍｍ／ｒ
ｅｖ、切り込み；］、Ｑｍｍ　、ホルダー；ＦＮＩＩＲ
−４／ＩΔ、切削油ニドライ、切削時間；３０秒切削条
件（Ｃ） 被削材、ＳＣＭ４３５、被削材形状；四溝棒材（丸棒材
の外周を４等分するように４本の角溝を設けたもの）、
切削速度：　１５０〜２００ｍ／ｍｉｎ、送り：Ｏ，］
６〜０　、１９　ｍ　ｍ　／ｒｅｖ、切り込み；２．Ｏ
ｍｍ、ホルダー；ＦＮＩＩＲ−４／ＩＡ。

切削油；ドライ、切削時間；３０秒、コーナー数、８ 第２表 以−にのテスト結果から、本発明品（試料量り１〜５）
のものは、本発明外の比較品（試料番号６〜１０）に比
べて、強度、靭性２１耐摩耗性のいずれにおい′Ｃも優
れていることが、明らかに判る。

［発明の効果］ 以−１−説明したように、本発明によれば、Ａｔ！、０
５ｉＣウィスカー−Ｚ　ｒｏ　ｔセラミック切削工具に
おけるＺｒＱ、の凝集状態を制御することにより、耐摩
耗性の低下を来すことなく、Ｚ「０．添加による靭性、
強度向」二した切削工具が実現できる。すなわち、単に
物理特性値が向上するだけではなく、実際の切削特性か
向−Ｌできるのである。

また、本発明の切削工具の製造方法は、原料調整にアル
コキシド法を採用することにより、ΔＱ。

０１とＺｒＯ＊の混合が極めて均一にとなり、ＺｒＯ２
の凝集を激減できるので、２μｍ以上のＺ　ｒｏ　ｖ粒
子が１００個／ｍ　ｍ　’以下で硬さ及び耐摩耗性の向
」二した本発明の切削工具を容易に製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はＡｌ１，０−３ｉＣウィスカー−Ｚ　ｒｏ　、
焼結体中の抗折力（ｋｇ／ｍｍ’）と２μｍ以上のＺｒ
Ｏ２凝集体の数（個／ｍ　ｍ　’）と抗折力（ｋｇ／ｍ
ｍ？）との相関関係を示す図表、第２図はＡｌ１，０゜
３ｉＣウィスカー−Ｚ　ｒｏ　、セラミック切削工具中
の２μｍ以」二のＺ　ｒｏ　を凝集体の数（個／ｍｍ″
）とねずみ鋳鉄切削テストにおける逃げ面−Ｆ均摩耗量
Ｖ　ｎ（ｍ　ｍ　）との相関関係を示した図表である。 平均逃げ面摩耗ｉＶｓ（ｍｍ） ９　　　　　。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）２０〜４０容量％のＳｉＣウィスカー並びに残部が
   アルミナ、アルミナに対して３〜４０容量％のＺｒＯ＿
   ２及びＹ＿２Ｏ＿３，ＭｇＯ，ＣａＯから選ばれた１種
   以上がＺｒＯ＿２に対して０．５〜５ｍｏｌ％である組
   成のＡｌ＿２Ｏ＿３ＳｉＣウィスカー−ＺｒＯ＿２焼結
   体からなり、該焼結体中に含む２μｍ以上のＺｒＯ＿２
   凝集体の平均分布が１００個／ｍｍ＾２以下であること
   を特徴とするセラミック切削工具。 ２）金属アルコキシドの均一混合溶液を加水分解して得
   られた、ＺｒＯ＿２３〜４０容量％と、Ｙ＿２Ｏ＿３，
   ＭｇＯ，ＣａＯから選ばれた１種以上がＺｒＯ＿２に対
   して０．５〜５ｍｏｌ％と、残部がＡｌ＿２Ｏ＿３及び
   不避不純物とからなる共沈粉を仮焼して粉末を得て、該
   粉末に焼結後の組成において２０〜４０容量％となる量
   のＳｉＣ　ウィスカーを混合したものを原料として焼結
   することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセラ
   ミック切削工具の製造方法。