JPH026582B2 - - Google Patents

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JPH026582B2
JPH026582B2 JP55070899A JP7089980A JPH026582B2 JP H026582 B2 JPH026582 B2 JP H026582B2 JP 55070899 A JP55070899 A JP 55070899A JP 7089980 A JP7089980 A JP 7089980A JP H026582 B2 JPH026582 B2 JP H026582B2
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JP
Japan
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solution
metal surface
sprayed
strip
compressed gas
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JP55070899A
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Koneruto Uorufugangu
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Gerhard Collardin GmbH
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Gerhard Collardin GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/73Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process
    • C23C22/76Applying the liquid by spraying

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Coating Apparatus (AREA)
  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は連続的に動く、帯状または平板状のア
ルミニウム、亜鉛または鉄から成る金属表面にク
ロメート化溶液またはクロム酸不含の、弗化物お
よび/またはチタン、ジルコニウムまたはマンガ
ンの化合物を含有する酸性溶液を噴霧方法で塗布
することにより化成皮膜を形成させるための改良
された方法に関する。
化成皮膜を噴霧方法で形成することは自体公知
である。例えばリース(Ries)は“メタルオー
ベルフラツヒエ(Metalloberfl¨ache)”〔アンゲ
ヴアンテ・エレクトロヒエミー(Ange−waudte
Elektrochemie)”第25巻(1971年)、1〜6頁、
53〜56頁、75〜80頁、132〜134頁および153〜159
頁〕に金属表面上に化成皮膜を形成させるための
方法技術および方法についてまとめて報告し、か
つこれに関連して相応する噴霧方法についても論
及している。常用の噴霧方法ではその都度処理溶
液を洗浄されかつ脱脂された金属帯材または金属
平板の両面にノズル系から噴霧し、その際そのた
めに必要な噴霧圧力を好適なポンプを用いて形成
し、かつ制御する。その際一般に噴霧圧力約0.7
〜1.5バールを使用するが、しかしながら特別な
高圧噴霧方法では圧力を約10〜100バールに上げ
ることもできる。
これらの方法全てにとつて、これらの方法が、
一方で処理溶液の腐食性内容物質に対して抵抗で
き、かつ他方で一定の、しかし制御可能な噴霧圧
力を保証する、耐化学薬品性材料から成る高価な
ポンプ系を必要とすることは共通している。その
上に公知方法では金属表面1m2当り大ていは比較
的大量の液体が噴霧されるので、公知方法は反応
実施後過剰の処理溶液を洗浄または圧搾すること
を必要とする。
更に、英国特許第863098号明細書には、金属表
面上に水溶液、例えばクロメート化溶液を噴霧す
ることにより保護層を生成する方法が記載されて
いる。その際に溶液を駆動ガスにより噴霧する。
しかしながらこの方法にとつて基本的に重要なこ
とは、金属表面が、処理溶液を施す前に一方で加
熱されておりかつ他方で付着水を完全に含まない
ようにしなければならないという事実である。更
に、この方法では処理溶液は留まつている表面上
に可動塗布装置で噴霧される。
これに対して、本願発明の課題は、帯状又は平
板状の金属表面の一方の面だけの噴霧処理を許容
する、化成皮膜を形成するための方法を開示する
ことである。
したがつて本発明の目的は連続的に動く、帯状
または平板状のアルミニウム、亜鉛または鉄から
成る金属表面にクロメート化溶液またはクロム酸
不含の、弗化物および/またはチタン、ジルコニ
ウムまたはマンガンの化合物を含有する酸性溶液
を噴霧方法で塗布することにより化成皮膜を形成
させる方法であつて、その際に洗浄し、すすいだ
金属表面上に不活性圧縮ガスを用いて、溶液およ
び圧縮ガスが別個にノズル流出口に供給される2
成分用ノズル1個または数個から該溶液を噴霧
し、かつ引続き金属表面を後処理する前記方法に
おいて、前記溶液を帯状又は平板状の金属表面の
片面にのみ噴霧しかつ同時に他方の面に圧縮空気
を供給し、金属表面1m2当り溶液3〜7mlを噴霧
し、かつ金属表面に噴霧された溶液を反応時間2
〜4秒後、洗浄および/または圧搾をせずに加熱
循環空気を用いて水が除去されるまで乾燥するこ
とを特徴とする。
従来の噴霧方法に対して本発明による方法は重
要な利点を有する、一般に公知方法では処理すべ
き金属帯材または薄板の両面、すなわち上側面も
下側面も溶液で噴霧する。圧縮空気を用いての液
体量のより良好な制御可能性並びにこれに伴つて
少量にすぎない噴霧処理溶液に基づき、本発明に
よる方法は金属帯材または薄板の片面、例えば上
側面のみの処理を可能にする。したがつて本発明
方法では帯状または平板状金属表面の1面にのみ
溶液を噴霧し、かつ向い側に同時に圧縮空気を供
給する。この同時の圧縮空気供給は一方で金属帯
材または薄板の処理帯域内直線的通過を行なわし
め(すなわち通過中の弛緩および撓みが回避さ
れ)、かつ他方で処理溶液の一方の面から他方の
面への不所望な移動を防止する。その上に所望に
より加熱された圧縮空気の供給により既に乾燥工
程を開始することができる。
本発明方法を実施する際に、2成分ノズルの使
用が圧縮ガスを用いてその都度の処理溶液を金属
表面上に噴霧される液体量の制御が専ら使用され
る圧縮ガスの圧力制御により行なわれる。技術的
に高価な圧力ポンプおよび制御ポンプの使用が省
略される。
新規方法は有利にアルミニウム、鉄、鋼、亜鉛
または亜鉛メツキされた鋼表面上に化成皮膜(こ
れはしばしば文献中で転移皮膜とも表わされる)
を形成させるために使用することができる。その
際処理すべき金属表面“無端”帯材の形状でも平
板または薄板の形状でも連続的に操作される装置
に通すことができる。
本来の化成処理の前に金属表面を公知方法で洗
浄もしくは脱脂処理をし、かつ引続き原則的には
水ですすぐ。
一般には脱脂には苛性ソーダ液をベースとする
アリカリ浴を使用し、該浴は付加的にポリ燐酸
塩、錯化剤および湿潤剤を含有していてよい。金
属表面の汚染度に応じて、洗浄作用の補助に回転
ブラシ対を使用し、並びに全洗浄工程を多数の連
続工程(前脱脂および後脱脂)に分割して強化す
るのが有利である場合もあり、その際各処理帯域
でその都度同一または異なる組成の洗浄溶液を循
環で圧力を用いてまたは加圧せずに金属表面に憤
霧することができる。引続き洗浄用化学薬品の出
きる限り残分のない除去のために脱脂された金属
表面の数度のすすぎも配慮し、その際処理水は循
環で一般にオーバーフローを用いて金属表面に噴
霧される。その際、第1すすぎ帯域で冷水、すな
わち室温の水で処理し、かつ後続のすすぎ帯域で
温度、例えば50〜70℃の温水を使用するのが有利
である。最後のすすぎ帯域を通過の後化成皮膜の
形成をその都度の処理溶液の憤霧により本発明に
よる方法で実施する。
化成処理には例えば自体公知のクロメート化溶
液を使用することができ、該溶液は一般にクロム
酸またはアルカリクロム酸塩の他に燐酸、硝酸お
よび/または弗化水素酸並びに場合により多価金
属イオン、遊離のまたは錯結合の弗化物および変
性剤を含んでいてよい。しかし本発明による方法
に例えば燐酸をベースとし、更に、弗化物およ
び/またはチタン、ジルコニウムおよびマンガン
の化合物並びに変性剤を有する、クロム酸不含の
溶液を使用することができる。
金属表面へのその都度の処理溶液の噴霧のため
に自体公知の構成の2成分ノズルを使用すること
ができ、このノズルでは溶液および圧縮ガスがノ
ズル流出口まで相互に別個の管路内で導かれ、こ
れらはノズル流出口で初めて合流する。第1図は
かかる2成分ノズルの原理的構成を横断面図で示
す、1は圧縮ガス供給もしくは圧縮ガス路を示
し、かつ2は処理溶液の供給並びに相応する管路
を示す。しかし場合により溶液の供給を管路1を
介して、また圧縮ガスの供給を管路2を介して行
なつてもよい。かかる2成分ノズルの材料として
は原則的に、化成皮膜を形成するための従来の噴
霧装置のノズルが製作された全ての材料、例えば
高級鋼が該当する。同様のことが本発明により使
用される2成分ノズルのノズル横断面についても
該当する。すなわち通常0.7〜2.5mmのノズル横断
面を使用することができる。
本来の処理帯域に配置された2成分ズルの図を
第2図および第3図で示す。両図とも金属表面の
両面に溶液を噴霧する参考例の場合の図である。
第2図は金属帯材3の処理を斜視図で示し、金
属帯状3は処理帯域を矢印によつて示された方向
に通過する。4は圧搾ローラ対を示し、5は高度
調節可能な支持ローラを示し、6は金属帯材の上
方及び下方に設けた2成分ノズルを示し、7は処
理溶液の貯蔵容器を示し、かつ8は圧縮ガス供給
口を示す。
第3図は処理帯域の横断面図である。この図に
おける矢印は前記のものを表わす。
処理溶液の貯蔵容器は有利に、図示されている
ように処理帯域の上方に配置される。この容器へ
の充填には経費のかかる圧力ポンプおよび制御ポ
ンプを必要としない。腐食性の液体の搬送に一般
に使用される簡単な搬送ポンプで十分である。
金属帯材の上方および下方に配置された2成分
ノズルの数は最終的には処理される金属帯材また
は薄板の幅によつて決定される。しかしすべての
場合において、処理帯域を通過する金属表面の噴
霧される側の各位置に処理溶液の噴霧流が当たる
ように保証すべきである。この点および金属帯材
が処理帯域を通過する速度が異なる点で多数のノ
ズル列を前後に、場合により相互にずらして配置
するのが有利であろう。一般に常用の噴霧装置で
常用のノズルの配置を本発明による方法に使用す
ることができる。
本発明による方法を実施するために一般に圧縮
ガスとして使用される化学薬品並びに処理すべき
金属表面に対して不活性の圧縮ガスを使用するこ
とができる。しかし有利には処理溶液を圧縮空気
で噴霧する。
使用される圧縮空気は有利に処理溶液の金属表
面への十分な噴霧を保証するために圧力少なくと
も0.1バールを有すべきである。しかしより小さ
な圧力も形成される化成皮膜に関して申し分のな
い結果を与える。噴霧すべき液体量の最適な制御
およびこれに関連して処理溶液の金属表面への効
果的な分配の点で、圧縮空気の圧力を0.7〜4バ
ールの値に調節するか、もしくはこの範囲内で変
化させるのが有利であると示された、より高い圧
力の使用も本発明による方法の範囲内で可能であ
るが、一般にはより良好な結果をもたらさない。
化成皮膜の均一の形成のために金属表面1m2
り処理溶液3〜7mlの液体量を噴霧し、その際液
体量の制御は圧縮空気の相応する圧力制御により
行なう。噴霧時の処理溶液の温度は通常室温の範
囲内である。しかし所望により溶液はより高い温
度、例えば30〜70℃を有していてもよい。
処理帯域を通過後金属帯材は先ず約2〜4秒以
内に“反応帯域”を通過し、ここで噴霧された処
理溶液が化成皮膜の形成下に金属表面と反応する
か、ないしはこの帯域内で該反応は終結に導かれ
る。引続き金属表面を常法で乾燥する。
2成分ノズルの使用に結合する圧力制御に基づ
いて本発明による方法は著しく少量の液体量の噴
霧をも可能にする。この点で金属表面1m2当り処
理溶液3〜7mlの噴霧が特に優れている。この優
れた方法の利点は、噴霧された溶液が完全に化成
皮膜の形成に消費され、かつしたがつて過剰の処
理溶液の金属表面からの除去を省略し得ることで
ある。このようにして引続き後処理を必要とす
る、処理溶液で汚染された廃水は生じない。その
上に皮膜形成のために噴霧される処理溶液の完全
な利用方法全体の経済性の点で重要である。
したがつて本発明方法の範囲内において金属表
面に噴霧された溶液を反応時間2〜4秒の後すす
ぎおよび/または圧搾なしに直接乾燥し、その際
金属表面を付着水が除かれるまで加熱循環空気で
処理する。有利に該処理は反応帯域の後の乾燥帯
域の1つで行ない、該帯域内で金属表面の温度を
最大100℃まで上げることができる。
本発明による方法により得られる化成皮膜は皮
膜の厚さおよび質の点で常用の噴霧方法で得られ
る皮膜に全く相応する。
次に実施例につき本発明を詳説する。
例 1 金属表面の前処理 噴霧装置においてアルミニウム、鋼並びに亜鉛
メツキ鋼製の帯材を以下のようにして脱脂し、か
つ洗浄した。材料の帯材の幅は1.50mであつた。
帯材の速度は30m/分であつた。
a 次の組成の水溶液で前脱脂: NaOH 4g/ Na5P3O10 5g/ 有機錯化剤 0.3g/ 非オン性湿潤剤 0.7g/ 65℃および1.5バールで10秒間噴霧 (上下) b 次の組成の水溶液で後脱脂: NaOH 2g/ Na5P3O10 2.5g/ 有機錯化剤 0.15g/ 非イオン性湿潤剤 0.35g/ 65℃および1.5バールで10秒噴霧(上下) その上に鋼表面の脱脂の際に洗浄作用の補助に
付加的に回転ブラシを使用した。
c 温水で上下を噴霧することによるすすぎ、50
℃および噴霧圧力1.5バールで2秒、帯材の上
下面に残留する引続きゴム被覆された圧搾ロー
ラで圧搾。
帯材を最後のすすぎ帯域から約0.8mの自由区
間を通過の後次の処理帯域に導いた。この処理帯
域は帯材の上側も下側も各2個の前後に配置され
たノズル列が具備され、このノズル列はそれぞれ
2成分ノズル10個を有する。
帯材の上側面に CrO3 6g/ H3PO4 2g/ ポリマーの樹脂 3.2g/ を含有し、かつ温度40℃を有する水溶液で噴霧し
た。浴のバツチを同様に完全に脱塩した水を用い
て行なつた。噴霧された液体量は圧力2バール
(圧縮空気)で、5ml/m2であつた。帯材の下側
に同時に相対する圧力を有する圧縮空気のみを供
給した。引続く反応時間4秒の後帯材を直接乾燥
帯域中に導き、かつ加熱空気を用いて乾燥する。
以下に記載の参考例でもそれぞれ前記の例1と
同様に前処理した帯材を使つて化成皮膜を形成し
た。
参考例 1 鋼またはアルミニウム製帯材の処理 金属表面に 硝酸鉄() 2.4g/ HF- 1.5g/ CrO3 0.1g/ を含有し、かつ温度40℃を有する水溶液で噴霧し
た。噴霧された液体量は圧力4バール(圧縮空
気)で30ml/m2であつた。引続く反応時間4秒の
後帯材は圧搾ロール対および2つの連続する洗浄
帯域を通過し、かつ引続き乾燥した。
参考例 2 亜鉛メツキ鋼から成る帯材の処理 金属表面に CrO3 8g/ HNO3 9g/ HF 0.05g/ を含有し、かつ温度40℃を有する水性溶液で噴霧
した。噴霧された液体量は圧力4バール(圧縮空
気)で40ml/m2であつた。引続く反応時間4秒の
後帯材は圧搾ロール対並びに2つの連続するすす
ぎ帯域を通過し、かつ引続き乾燥した。
参考例 3 カン用アルミニウム帯材の処理 金属表面に H3PO4 12.5g/ アルカノールアミン 7.5g/ ジルコニウムイオン 1.5g/ ポリマーの樹脂 2.5g/ を含有し、かつ温度40℃を有する水溶液を噴霧し
た。その際浴のバツチは完全脱塩水を用いて行な
つた。噴霧された液体は圧力2バール(圧縮空
気)で6ml/m2であつた。引続き反応時間4秒の
後帯材を直接乾燥帯域に導き、かつ加熱循環空気
を用いて乾燥した。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による方法を実施するための2
成分ノズルの横断面図であり、第2図および第3
図は両面に噴霧する(参考例の場合)ための、処
理帯域に配置された2成分ノズルを示す。 1,2……管路、3……金属帯材または平板、
4……圧搾ローラ、6……ノズル、7……処理溶
液の貯蔵容器、8……圧縮ガス供給口。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 連続的に動く、帯状または平板状のアルミニ
    ウム、亜鉛または鉄から成る金属表面にクロメー
    ト化溶液またはクロム酸不含の、弗化物および/
    またはチタン、ジルコニウムまたはマンガンの化
    合物を含有する酸性溶液を噴霧方法で塗布するこ
    とにより化成皮膜を形成させる方法であつて、そ
    の際に洗浄しかつすすいだ金属表面上に不活性圧
    縮ガスを用いて、溶液および圧縮ガスが別個にノ
    ズル流出口に供給される2成分用ノズル1個また
    は数個から該溶液を噴霧し、かつ引続き金属表面
    を後処理する前記方法において、前記溶液を帯状
    または平板状金属表面の片面にのみ噴霧しかつ同
    時に他方の面に圧縮空気を供給し、金属表面1m2
    当り溶液3〜7mlを噴霧し、かつ金属表面に噴霧
    された溶液を反応時間2〜4秒後、洗浄および/
    または圧搾をせずに加熱循環空気を用いて水が除
    去されるまで乾燥することを特徴とする、金属表
    面上に噴霧方法で化成皮膜を形成させる方法。 2 溶液を圧力少なくとも0.1バールを有する圧
    縮空気を用いて噴霧する、特許請求の範囲第1項
    記載の方法。
JP7089980A 1979-05-31 1980-05-29 Method of forming chemically synthesized film on surface of metal by atomizing method Granted JPS55162370A (en)

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