JPH026380A - 結晶成長法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野コ 本発明は微小重力下における結晶の成長法に関し、ガス
タービンなどに使用される高温材料、太１顯Ｍ発゛成な
どに使用されるエネルギ変洟材、半導体素材などのよう
な種々の結晶を微小重力下で結晶成長させる方法に関す
る。

〔従来の技術〕

従来の微小重力下における結晶成長法の一態様を第４図
〜第６図によって説明する。

第４図はＮ１　合金を温度勾配炉を用い、いわゆるブリ
ッジマン方式で微小重力（以下、μＧと略す）下で製造
する態様の説明図である。第４図において、１はアング
ル、２はカートリッジ、３は眠気炉、４は冷却器である
。第５図は第４図の一部拡大図でアンプル１まわりの説
明図であり、Ｎ１　合金試料は先ず焼結法によシ円尚状
に固型化され、第５図に示すように、初期試料５として
アンプル１内に充填される。この時の試料５直径ｄ１　
　はアンプル１内径にできるだけ近い寸法とする。第４
図に示すように、アンプル１は石英材を用い、更にセラ
ミックス製のカートリッジ２に装填される。

カートリッジ２及びアンプル１は電気炉３上に取υ付け
、加熱によシー旦全試料を浴融状態とする。その後アン
プル１を徐々に定速で右へ移動させる。右側には冷却器
４があるのでアンプル１右端から試料は凝固し始める。

この状況を第６図に示す。この操作はμＧ下で行うので
溶けた試料はアンプル１とほぼ同心の位置にちゃ、体積
収縮のため径ｄｍはｄｌよシも小となっている。これが
凝固して右側の７のようになると再び体積増加して径４
日　となり、はぼ初期の径ｄ１　　と同程度となって、
アンプル１内壁にほぼ督看する。

第６図に示すように浴融部６は自由液面をもった液柱で
あり、かつ左側で加熱、右側で冷却器れるため左右の温
度差がつく。このため左右の表面張力にも差ができ、液
が表面で左から右、内部で右から左に流れるようないわ
ゆる表面張力対流を生じる。

なお、μＧ下製造とは、宇宙空間での製造。

あるいは航空機、ロケット等による無重力飛行時の製造
を指す。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来のμＱ下での結晶成長法では、前述した表面張力対
流のため、凝固界面で結晶構造が乱れ欠陥の多い結晶と
なって、品質の高いものが得られないという問題があっ
た。

本発明は上記技術水準に鑑み、μｑ下における表面張力
対流？防止または殆んど防止して品質の高い結晶を得る
ことのできる結晶成長法を提供しようとするものである
。

〔課′Ｍを解決するための手段〕

本発明は、 （１）円管状のアンプル内に固型の初期試料を充填し、
これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再凝固し
て所要の材＃＋結晶を得る操作を微小重力下において行
う方法において、該初期試料の外周にリング状のスペー
サを複数かつ間欠的に設けること？特徴とする結晶成長
法及び （２）円管状のアンプル円に固型の１！７１期試料を充
填し、これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再
凝固して所要の材料結晶を得る操作を微小重力下で行う
方法において、該初期試料とアングルの間に操作温度で
は非溶融性の微小粒子材を充填することを特徴とする結
晶成長法 である。

〔作用〕

第１の発明においては、試料融解液の自、内表面がスペ
ーサにより分析されることにより、個々の自由表面が小
さくなって、各自由表面における両端温度差が小さくな
り、表面張力対流減少し、このため対流の影、−が少な
い状態で凝固が進むので品質のよい結晶が得らｎる。

第２０発明においては、試料溶融時に自由表面上に微少
粒子群が付着するため、表面張力対流が生じにくくなり
、対流のないまたは少ない状態のま＼で凝固が進むので
品質のよい７矯晶が得られる。

〔実施列１〕 第１の発明の実施態様の一つを第１図によって説明する
。第１図中、第４図と同一部位には同一符号を付しであ
る。第１図（ａ）は初期試料の状態を示す。

スペーサ８は石英あるいはグラファイト等の非浴融材を
小型の２分割リング状に成形し、これを初ル１試料５０
表面の円周上に間欠的に設けた溝の中に埋め込み、スペ
ーサ８外径と初期試＃＋５外径とが殆んど等しくなるよ
うに調整する。

このように調整された初期試料５をアンプル１に装填さ
れた状態が第１図（ａ）に示さ几ている。

第１図（１））は結晶製造中の状態を示す。アンプル１
全体が加熱され、初期試料５は溶融状態６となっている
が、冷却端（右１１４１１）では一部凝固試料７が形成
されつつある。このとき、溶融による体積減少によシ初
期試料５は円柱状の液柱となシ微小重力であるため全体
がアンプル１内面と遊離して自由表面を形成する。しか
し、これは第１図（ｂ）に示すようにリングがあるため
、８、．８．、　　・・・のように分割された自由表面
となる。自由表面ｓ、　　ｙ＜列にとると、自由表面８
Ｉハスペーサ８−１とスペーサ８−２．！：の間のみで
連続した液面となる。スペーサ８−１における液の温度
とスペーサ８−２の温度との差は比較的（ゐ６図の場合
にくらべ）小さいのでこれに基いて発生する表面張力対
流も僅小であり、第１図（ｂ）に矢印で流線を示したよ
うに表面近傍での小規模な対流にとどまり、凝固界面に
まで影＃を及ぼすようなことにＱよなり得ない。

このため凝固して得られた結晶は良品質のものとなる。

次に、第１の発明の実施態様の別のし１］を第２図によ
って説明する。第２図は結晶製造中の状態を示す。第２
図においても、第４図と同一部位には同一符号を付しで
ある。

リング状のスペーサ８は円筒状の初期試料５の外周に複
数閲装層される。初期試料５浴融時には０．はスペーサ
８内側とは＠看したまま、スペーサ間の当初から空間で
めった部分で更に空間が増すことになって、８１１日、
・・・のような自由表面を形成する。これによシ前圀と
同じ作用が得られる。

更に別の態様として、第２図のスペーサの代りに図示し
ないが、初期試料の外周に、多数の真直方向の貫通孔を
有する円筒状体を被覆させても、上述したスペーサと同
様の効果を奏し得る。

［実施ＩＨＪ２］ 第２の発明の実施態様を第６図によって説明する。第３
図は結晶製造中の状態を示す。第３図中、第４図と同一
部位には同一符号を付しである。

微粒子充填材９はｈｔ、ｏ、あるいはＹ、０．などのセ
ラミクス材で、このＮｉ　　合金製造操作温度では溶融
しない材料からなるものである。微粒子の径は約０．２
〜１００μｍ程度の範囲のものであり、これらを適当な
充填率で初期試料５の周囲に充填する。溶融試料６の処
では試料６とアンプル１の間隙が拡がるが、充填材８は
液面上に付着するため、液と固型粒子表面との間に界面
張力が存在することにな夛、したがって表面張力は消滅
することになる。固ｌ没間の界面張力は温度差によって
殆んど変らないため、試料６左右で差がなく従って液の
移動は生じ得ない。

以上はＮ１合金を高温材として製造する場合を一列とし
て述べたが、この他にエネルギ変換材として用いる半導
体、あるいは成子材料、超電導材料など製造にも適用可
能であシ、また、以上はブリッジマン法について述べた
が、この他に帯域溶融法についても同様に適用可能であ
る。

〔発明の効果］ 本発明によシ表面張力対流が減少ま友は全く回避できる
ため、高品質の結晶が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は本発明の一実施列の説明図、第３図は
本発明の池の実施列の説明図、第４図〜第６図は従来法
の説明図である。 第１図 （ａ） 第２図 第３図 第４図 第６図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）円管状のアンプル内に固型の初期試料を充填し、
   これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再凝固し
   て所要の材料結晶を得る操作を微小重力下において行う
   方法において、該初期試料の外周にリング状のスペーサ
   を複数かつ間欠的に設けることを特徴とする結晶成長法
   。
2. （２）円管状のアンプル内に固型の初期試料を充填し、
   これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再凝固し
   て所要の材料結晶を得る操作を微小重力下で行う方法に
   おいて、該初期試料とアンプルの間に操作温度では非溶
   融性の微小粒子材を充填することを特徴とする結晶成長
   法。