JPH0442887A - ブリッジマン結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明はブリッジマン結晶成長方法に関し、低重力下
で自由液面での液体の温度差により生ずる表面張力差で
引き起こされるマランゴニ対流を抑制して、微少重力下
におけるブリッジマン結晶成長の際の結晶欠陥や偏析な
どを防止できるようにしたものである。

〔従来の技術〕

宇宙の微少重力環境を利用して地上では得られない高純
度の金属材料や高品質の半導体材料などの製造を目的と
する研究が種々行われており、その１つにブリッジマン
結晶成長法を用いた材料の製造がある。

このブリッジマン結晶成長法では、第３図に示すように
、結晶成長用にカーボン、石英、ボロンナイトライドな
とを用いて略長円筒形のアンプル１を作り、このアンプ
ル１内に均一な結晶組織なとを得ようとする材料を固体
化した状態で封入する。

この後、宇宙空間などの微少重力環境下で、温度勾配を
与えることができる加熱炉で、まず全体を加熱してアン
プル１内の材料を融解させ、次いて、加熱炉によって融
解した融液２に温度勾配を与えるべくアンプル１の長さ
方向の一端部から徐々に冷却を行って凝固させて結晶３
を成長させるようにしている。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、このようなブリッジマン結晶成長用のアンプ
ル１を用いて結晶３を成長させようとする場合、第４図
に第３図中の■部分を拡大して示すように、凝固時の体
積収縮によって融液２とアンプル１の側面との間に空隙
Ｓが生じ、このため融液２に自由液面Ｆが形成され、こ
の自由液面Ｆに発生する表面張力でマランゴニ対流Ｍが
生じてしまう。

すなわち、アンプル１内の材料を融解させた後、一端部
から冷却して凝固させる場合、表面張力は温度の高い融
液２側の液表面で小さく、低温の結晶３側の液表面で大
きくなるので、液分子は低温側に引っ張られて動き、表
面の分子が動くと内部の分子も徐々に引きずられて動き
だし、全体に流れが生じて対流現象となり、いわゆるマ
ランゴニ対流Ｍになってしまう。

このようなマランゴニ対流Ｍが生じると、凝固面に温度
のムラが生じ、結晶３の結晶界面Ｐが曲面状になって、
成分の分布が場所によって異なったり、結晶３に方向性
がでるなど結晶組織の不均一が生じるという問題かある
。

また、こうして得られたアンプル１内の結晶３は、中心
部が比較的均一になるに過ぎず、利用しようとしても中
心部分だけては、非常に歩留まりが悪いという問題があ
る。

この発明はかかる従来技術の問題点に鑑みてなされたも
ので、微少重力下における発生が問題となり、結晶の成
長に悪影響を及はすマランゴニ対流を抑制することがで
きるブリッジマン結晶成長方法を提供しようとするもの
である。

〔課題を解決するための手段〕

上記問題点を解決するためこの発明のブリッジマン結晶
成長方法は、ブリッジマン結晶成長用アンプル内に融液
と濡れにくい微粉末を封入しておき、この微粉末で空隙
部に生じる自由液面を覆ってマランゴニ対流を抑制する
ようにしたことを特徴とするものである。

〔作　用〕

このブリッジマン結晶成長方法によれば、ブリッジマン
結晶成長用アンプル中に融液と濡れにくいボロンナイト
ライド、カーボン１１石英などの微粉末を封入するよう
にしており、融液の凝固時の体積収縮によって生じる自
由液面に、融液と濡れに＜＜シた微粉末を常に存在させ
、結晶界面近傍に集まる微粉末で自由液面を密に覆うよ
うにし、融液の流れを抑えることて、マランゴニ対流を
抑制して結晶成長を図るようにしている。

〔実施例〕

以下、この発明の一実施例を図面を参照しながら詳細に
説明する。

第１図及び第２図はこの発明のブリッジマン結晶成長方
法の一実施例にかかる概略断面図及び第１図中の■部分
の拡大断面図であり、第３図及び第４図と同一部分には
、同一符号を記しである。

このブリッジマン結晶成長方法では、ブリッジマン結晶
成長用アンプル１内に均一な結晶組織などを得ようとす
る材料とともに、この材料の融液２と濡れにくい材料の
微粉末４を封入するようにしてマランゴニ対流を抑制す
るようにしている。

この微粉末４としては、例えばボロンナイトライド、カ
ーボン、石英などブリッジマン結晶成長用アンプル１と
同一の材料なとが用いられ、その粒径が数１０ミクロン
以下（〜数１０μ）のものが使用される。

そして、この微粉末４はブリッジマン結晶成長用アンプ
ル１の材料の凝固時の体積収縮によって形成される自由
液面Ｆを密に覆うのに十分な量が封入される。

この微粉末の封入法は、ブリッジマン結晶成長用アンプ
ル１に均一な結晶組織なとを得ようとする材料を固化さ
せた状態で入れる場合に、アンプル］と材料との間に微
粉末４を入れるようにし、アンプル１を密閉する。

このように結晶成長材料および微粉末４を封入したブリ
ッジマン結晶成長用アンプル１ては、温度勾配を与える
ことができる加熱炉でます全体を加熱してアンプル１内
の材料を融解させる。

すると、アンプル１内では、結晶成長材料か融解して融
液２となるとともに、微粉末４が融液２と濡れにくいた
め表面に浮かんだ状態となる。

この後、融解した融液２に温度勾配を与えるべくアンプ
ル１の長さ方向の一端部から徐々に冷却を行って凝固さ
せて結晶３を成長させる。

この結晶成長材料の凝固の始まる極初期の段階において
、凝固にともなう体積収縮でアンプル１との間に空隙Ｓ
が生し、このため溶融液２に自由表面Ｆが形成されるが
、アンプル１内に溶融液２と濡れにくい微粉末４が封入
しであるので、この空隙Ｓの自由表面Ｆに発生する表面
張力でマランゴニ対流Ｍが生じ、融液２の表面全体に分
散していた微粉末４がこの空隙Ｓに集まり、結晶界面Ｐ
の近傍の自由表面Ｆを密に覆う。

こうして結晶界面Ｐの近傍に集まった微粉末４て空隙Ｓ
の自由表面Ｆが密に覆われると、この微粉末４の存在に
よって結晶界面Ｐの近傍の融液２の自由な移動か出来ず
、マランゴニ対流Ｍが抑制される。

そして、結晶成長材料の凝固にともなって結晶３が成長
すると、結晶界面Ｐが軸方向に移動するが、これに伴っ
て空隙Ｓも移動し、微粉末４が融液２と濡れにくいこと
から常に結晶界面Ｐの近傍に集まったまま移動し、自由
液面Ｆを密に覆った状態が保持される。

このように結晶界面Ｐの近傍のマランゴニ対流Ｍか抑制
されると、結晶界面Ｐが平面状となり、成分の分布が均
一化し、結晶組織も均一化されることなる。

したがって、ブリッジマン結晶成長方法で得られた結晶
３は中心部分だけでなく、広く全体を利用することがで
き、歩留まりが向上する。

また、特にブリッジマン結晶成長用アンプルｌの改造や
特別の可動部やそのための駆動エネルギなどを必要とせ
ず、微粉末４の封入だけで良く、簡単で信頼性も高い。

なお、この発明は、上記実施例に限定するものでなく、
この発明の要旨を変更しない範囲で各構成要素に変更を
加えるようにしても良い。

〔発明の効果〕

以上、一実施例とともに具体的に説明したようにこの発
明のブリッジマン結晶成長方法によれば、ブリッジマン
結晶成長用アンプル中に融液と濡れにくい微粉末を封入
するようにしたので、融液の凝固時の体積収縮によって
生じる自由液面に、融液と濡れに＜＜シた微粉末を常に
存在させ、結晶界面近傍に集まる微粉末で自由液面を密
に覆うことかでき、この微粉末によって融液の流れを抑
えることで、マランゴニ対流を抑制することができる。

したかって、結晶組織が均一で歩留まりの良いブリッジ
マン結晶を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図はこの発明のブリッジマン結晶成長方
法の一実施例にかがる概略断面図及び第１図中の■部分
の拡大断面図である。 第３図及び第４図は従来のブリッジマン結晶成長法及び
マランゴニ対流の説明図である。 １・・・ブリッジマン結晶成長用アンプル、２・・・融
液、３・・・結晶、４・・微粉末、Ｆ・・・自由表面、
Ｍ・・・マランゴニ対流、Ｐ・・・結晶界面、Ｓ・・・
空隙。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ブリッジマン結晶成長用アンプル内に融液と濡れにくい
   微粉末を封入しておき、この微粉末で空隙部に生じる自
   由液面を覆ってマランゴニ対流を抑制するようにしたこ
   とを特徴とするブリッジマン結晶成長方法。