CN1099434A - 半导体棒材或块材的生产方法及设备 - Google Patents

Abstract

一种制备棒状或块状半导体材料的方法，包括， 产生一个覆盖在固相材料上并在此固相的对面具有 自由表面的半导体材料熔融相，在结晶过程中使能量 辐射到其上，半导体材料以粒状形式加料、飘浮并熔 化。结果，在相对的固/液界面上，材料在固相上生 长，并按其生长速度向下拉伸。运用本发明方法可得 到单晶或多晶的棒材或块材。本发明方法的主要优 点是可不用熔化容器而实现，可用粒状材料，因为熔 体量小，对能量平衡也有利。

Description

本发明涉及一种通过由粒状材料的熔体的结晶固化时膨胀的半导体棒材或块材的方法，以及实现此方法的设备。

单晶或多晶硅棒或硅块通常是由克祖克拉尔斯基（Czoch ralski）坩锅拉伸法、无坩锅的区域拉伸法，或铸造法生产，在铸造法中，硅熔体被注入石英或石墨模具中进行受控固化。区域拉伸法需要用在精密监测条件下进行缓和气相沉积过程生产的多晶坯棒。尽管用于坩锅拉伸法或铸造法的起始材料可为相比之下耗力较小的沉积的多晶硅片，但所用的坩锅或模具可能造成污染和附加费用。德国专利DE-A2925079或相应的美国专利U5A-4，312，700所述的方法中也存在着类似的问题，因为熔融的硅与器壁长时间接触。在上述专利中，将在另外的熔融坩锅中生产出的硅熔体供给一个结晶槽，在结晶槽中保持着相当量的熔体，结晶材料就是由此向下拉伸出来。德国专利DE-A-3531610也用了这种方法，其中熔体被由对硅惰性的材料生产的滚轴所包围，将熔融硅倾到自由表面上，同时以与上述类似的方法将固化物向下拉伸出来。所述铸造方法主要用于生产太阳能电池的基材，而坩锅拉伸或区域拉伸所得到的棒材则通常被锯成晶片，在多数情形下由这些晶片来生产电子或动力元件。不同方法的应用范围都是有限的，譬如，用铸造式或坩锅拉伸法不能生产相应于区域拉伸法生产的材料，例如它们在杂质的类型及比例就不相同。此外，某些方法不利于能量平衡，一方面，必须以大的能耗来制备相当大量的熔体，另一方面在结晶后，相应的大量能量不得不被冷却过程白白地消耗掉。

因而本发明的一个目的在于提供一种可广泛利用的方法，对于半导体材料例如锗或特别是硅，本方法可以有利的能量平衡来生产单晶硅棒以及多晶硅块，它们均可满足最高级的纯度要求，特别是在生产单晶材料时，可使用粒状材料而勿需使用熔融坩锅。

本发明目的通过下述方法而实现：该方法包括将熔融相的半导体材料覆盖在该材料的固相上，在固相的对面有一个自由表面，在结晶过程中，通过供给能量并连续地或间歇地向熔体自由表面供给粒状材料的方式来保持熔融相的存在，而在熔体表面的相对表面，使该半导体材料在固体半导体相上生长。

产生和保持半导体材料尤其是硅的熔融相所需的能量最好以辐射能的形式供给。用电子辐射是特别有利的，因为这种能量供应能满足半导体技术中常有的纯度要求而不发生问题，同时辐射能的剂量和作用区域也可容易地控制和改变。可使用一个或多个辐射源来作用于需要熔化或保持熔融状态的区域，以保证有足够的能量供应于熔融硅相的整个自由表面上。在许多情况下用一个或多个电子束扫描要辐照面积也被证明是有利的，用多个电子束时其每一束电子作用于一个小于辐照面积的次面积上。原则上，使用其他种电磁辐射，诸如用激光或高能光源（例如汞汽灯）直接照射到需被照射的面积上也是可行的，若需要，用合适的反射镜扫描或聚光以保证均匀的辐射到照射区也是可能的。在另一实施方式中，保持半导体材料处于熔融相的能量是藉助于感应加热线圈供给。合适的感应线圈已公知譬如来自浮动区域结晶生长。

上述方法基本上适用于所有在固化时呈现体积膨胀现象的半导体材料的结晶。这类半导体材料在固态时的密度小于熔融态时的密度，它们基本上是元素半导体锗，特别是硅，是目前最重要的用于电子学和太阳能电池技术中的半导体材料，在固化时其体积增加约10%。为简化起见，以下实验例中仅涉及硅，但也可类似地应用于锗或其他材料，特别是固化时膨胀的半导体材料。

上述方法第一步是生成一个覆盖到固体硅上的熔融硅相，该熔融硅相在与此固体相界面相对方向上有自由表面。例如可通过熔融具有所需截面和所需晶体结构（如圆形、长方形或正方形）的单晶硅或多晶硅来达到这一点，所用的单晶硅或多晶硅同时还用作晶种，由其晶面直到在未熔融的残留晶体上形成所需深度的熔体池（Pool of melt）。若需要，熔体池的外部周边可用支撑或成形部件加以稳定。另一种可能包括提供一种例如碟形或薄片的硅，使其逐渐以如下方式熔融，其结果是形成了在其周边环绕着一圈未熔固体硅的透镜状熔体。此透镜状熔体池的直径能通过改变辐射面积，例如通过减小或扩大并最终确定由此所得的晶体之横截面来加以调整。与吸收辐射能的自由表面相对的透镜状熔体的表面上适合于安置晶种或藉助于其作用而使晶种稳定的支撑晶体，于是结晶作用即可开始。再一种生成熔体池的可能是将粒状材料涂覆到，例如片形、碟形或块形的基础晶体，若需要时则可作出一个凹陷或切槽，的面对辐射源的表面上，并将所述的粒状材料熔融，也可再提供一个最好是大块硅制成的夹具，架在形成的熔体池各边的周围。该粒状材料也可不必全部熔化;因此可在基础晶体和实际熔体池之间形成一个粒状材料的烧结中间层，特别是不准备制备单晶产物时。在此情况下，也可直接将中间层用于基质之上，该基质最好是可冷却的并由例如金属或陶瓷材料构成，而不用硅基础晶体。

所述方法中，欲加入之粒状材料的颗粒大小较好为0.1～10毫米，优选为1～6毫米，该尺寸是指，在每种情况下，该材料完全通过相当于所选上限尺寸筛孔的筛，而不能通过相当于所选下限尺寸筛孔的筛。当用较小颗粒尺寸的粒状材料时，经验指出在贮槽中存在着涡流的危险，而同时，较大的颗粒则可能在熔体中浸没深度太大，并可干扰结晶前沿。可从公知的，商品粒状硅材料中用常规的分级方法，例如过筛的方法，将合适大小的颗粒部分与比较大的颗粒分开。其中，细颗粒部分可用例如具有0.1毫米筛孔的筛分去，而粗颗粒部分可用具有10毫米筛孔的筛除去，因而最终留下颗粒度在上下限之间变化的颗粒状材料。然而，特别是在单晶生长或高度自动化的过程中，将选用相对来说更窄的范围，最好1～6毫米，由此可预期加入的粒状材料有更均一的熔融性能。粗颗粒材料也有其优点，因其表面积较小，故由颗粒外围的氧化物层带入体系中的氧含量也就较少。例如可用将沉积于热载体上的多晶硅进行机械破碎的方法生产粒状材料。类似的，用流化床沉积法生产的粒状材料也是合适的，此种材料一般几乎是球形的。

当熔体池达到所需的宽度和深度并且熔融相与固体相的相边界已达稳定的位置时，所述方法的第一阶段即结束。通过熔体的自由表面（free melt surface）供给熔体损失的能量，例如由辐射等所损失的能量，就足以保持这种在理想状况下相当于熔体与结晶间的热力学平衡状态。因而在实践中，在熔体中，在其吸收辐射能的较热的自由表面以及与其相对的较冷的固体/熔体相界面（此处的温度相当于硅的熔点）之间存在温度梯度。如果此平衡状态遭到破坏，该破坏是由于通过自由表面再加入粒状材料到熔融相上，而且粒状材料由于其密度低而漂浮在表面上而造成，则首先造成了熔体内温度条件的改变，其结果是，材料开始从相对方向临近固相的边界处的熔体中结晶出来，固相向前移动，被熔融相覆盖的结晶长大。粒状材料进入到熔体状态时在相对方向相边界上进行结晶过程，当所有粒状材料都熔化后，结晶停止生长，在熔体相和其所覆盖的固体相间又一次达到了平衡状态。

通过向第一阶段所产生的熔融相的自由表面加入粒状硅材料的方法可引发并继续实际的晶体生产过程。粒状材料的供料可用连续或间歇的方式进行，优选的是连续加料，因它可造成更均匀的结晶速度和形成固定的拉伸或降低速度。可藉助于公知的加料和计量设备，例如振动管、振荡或旋转输送机，加入粒状材料。在各种情形下所需保持的加料速度最好通过计算和/或初步试验测定加以估计，所要考虑的主要因素除了要考虑要供料的自由表面的大小外，还有熔体内存在的能量和通往自由表面对面之固体硅相的过渡区域内的结晶或晶体生长的可能速度。如果半导体材料的熔融相靠感应加热线圈得以保持，粒状材料优选是通过感应加热线圈的环形开口或通过感应加热线圈与熔融相之间的间隙加入。

为保证硅熔体的足够的厚度和足够的热容，熔体在自由表面区域的温度最好保持在超过硅的熔点（约1420°）最高为约200℃，优选为高出50～150℃的数值。该自由熔体表面区域的过热同时还保证了随后加入的粒状材料颗粒以预期的速度熔化。因而就保证熔体相的能容量足以达到使熔化速度高于可允许的结晶速度，另一方面，使棒材或块材的生长缺陷较少或没有缺陷。例如这一点可通过将各工艺参数间进行如下匹配而达到：使熔体体积保持在明显地大于随后每次加入的以未熔状态漂浮在熔体内的粒状材料的颗粒体积。若需要，粒状材料也可以预热状态使用。

自由表面的熔体温度可藉助于公知的坩锅或区域拉伸中的测温仪器进行监测。高温计可作为此合适仪器的例子。

随着粒状材料被加入到熔融相的自由表面并逐步熔化，固体相在相对的液/固相界面开始生长，并沿熔体方向以其生长速度向前移动。原则上，棒材或块材（若需要，它们可以转动）可以保持在一个固定位置，以便固相生长，使熔融相永远向前滚动。这一方法的改进先决条件是辐射源和加料设备与此熔体的流动运动相互联系而且也按照晶体的生长向上运动。然而，该类方法就设备而言是复杂的。因而优选的是一些变动方法，其中辐射源、加料设备和熔融相基本上保持在固定的位置，同时固相按照硅晶生长的速度下降，其速度可随所要求产品的类型而改变，例如作为太阳能电池基础材料的多晶硅块的生长速度可以比生产制造电子元件的薄片所需的单晶硅棒的生长速度快。因而，典型的生长速度，也即下降速度，对于多晶材料为0.5～5毫米/分钟，对于单晶材料为0.2～3毫米/分钟。从每一具体情况下设定的下降速度和从熔融相转变成固态的硅的数量，也可以确定在该情况下需要投入的粒状材料的数量。反之亦然，如果行将投入的粒状材料的数量是限制因素，其下降速度亦可由其加以匹配。

能下降的，若需要也可转动的，并能支撑和控制生长中的硅棒或硅块的垂直运动的基质是公知的并且是有记述的，如在以上所述的专利文献中。适合的基质是，例如平板材，它与拉伸轴（drawing shaft）相连，若需要其能被冷却，初始的硅晶就在其上，它可作为硅晶得以生长的熔融相的基质。也可使用例如棒夹或棒支撑型的夹具或无坩锅的区域拉伸法中已知的拉紧装置，在该装置中将小晶种固定在周围有支撑设备的夹具中用于较大直径的结晶生长。

上述方法通常是在容器中进行，容器能建立和保持一种合适的工作气氛。它们可按其他结晶生长方法中公知的方式，按照每种具体情况所用能源和/或所需的掺杂或纯化效果加以选择和调整。原则上，上述方法能在从真空到超高压的压力范围内进行。

本发明方法和实现本方法所需的合适的设备可用实施例及两个附图加以说明。附图1示出单晶圆棒的生产，附图2示出具有正方形截面的多晶块的生产。

附图1示出加料和熔化室2，为清楚起见室2仅仅示意性地标出，其周围是一个惰性材料，优选是硅，护罩（shield）1，室底部由封闭和支撑硅板3封死，在本方法的开始硅板3完全是固体。在室中有一个电子束源4指向支撑板3。此外，此处还有一个加料管的开口，通过此开口将硅贮槽中的粒状材料6被加到由支撑板形成的底面上，该硅贮槽没示出，位于外边，若需要可以加热。

在封闭和支撑板下方是结晶室7，其中有一个可垂直移动和转动的晶体夹8，其中固定着晶种9，附在其上最好配置辅加的支撑物10，它们用以拉紧和稳定形成的晶棒。

在结晶过程之始，把晶种上移至其起始位置，该位置优选是刚刚处于仍完全是封闭和固体状态的封闭支撑板3的中心之下。藉助于电子束源4，封闭板慢慢从中间部位熔化，直至形成了一个熔体透镜，开始还很小，能使晶种从下部与其接触。然后可首先以公知的方式，例如同坩锅拉伸法中一样，生成缩颈（constriction）11，即所谓“缓冲颈”（dash neck），以除去错位，直到随后熔体透镜的直径通过扩大辐射表面而逐渐变大，最后达到结晶的标称直径为止。在此步骤中，晶种最好转动并慢慢下降，同时也必须将粒状材料加入到熔融相的被辐射的自由表面上以保持熔体的液面。

在此起始步骤后是实际的拉伸过程。此处，通过加料管5，将粒状材料6连续地或间歇地加入熔融相13的自由表面12内，自由表面12的温度藉助于辐射能而保持在最多高于熔点200℃，最好是熔点之上50～150℃的温度。与此同时，在熔融相13与固体相晶体15之间的相对界面14处，半导体材料从熔融态进入固态，并在晶体15上生长。通过按照投料和在结晶上生长的速度降低转动着的结晶夹8，熔融相的液面保持恒定在封闭和支撑板13的水平上，同时将生长着的结晶从熔体向下拉伸。此处还必须小心以保证在支撑板3与晶体15之间形成的并使其可以转动的熔融相13的自由侧弯月面16的长度不超过允许的限度值，在该限度值弯月面破裂，熔体溢出。根据经验，该限度值对硅而言大约为8mm。

在结晶室7中，可安装辅加的加热器17以控制结晶的冷却并避免热应力。由于在下述实施例中熔体室2与结晶室7能以气密方式相互紧靠在一起，因此可设定各种不同的工作压力。比如，当仅用电子辐射时将熔体室2的压力设定为较高的真空，最好是10^－1～10^－5毫巴（mbar),与此相比，结晶室7的压力也可保持在显然较高的真空，优选为1～50毫巴，例如如果需要在结晶室中含有一种特定气体的气氛。这种情况可能为，例如通过置换气如惰性气体氩来减少杂质向热晶体的扩散，或通过加入搀杂气体进行熔融相搀杂。上述压差还有一个好处即是支持和稳定熔融相之自由侧弯月面。

当达到所要求的结晶长度时，拉伸过程即终止，该终止优选是通过逐步减少被辐射面积以致结晶直径相应地减小并最终将已经向下拉伸到一定点的结晶从余下的熔体透镜上提起。余下的熔体随后可通过例如进一步降低辐射能而安全固化。于是，熔体室与结晶室就像在上述方法开始一样再次被一个固体封闭和支撑板分开，以便在取下产物结晶之后，若需要还可换一块支撑板并提供一个晶种，以类似的方式开始下一次拉伸过程。

附图2示意性地示出一个适于生产块状晶体的实施方式及适合于实施该方法的设备。

在一个最好是气密或可抽空的贮槽（为清楚起见未示出）中有一个或多个，譬如两个，电子束热源20、21，及一个加料管22，藉助于它们，能将熔融相24的自由表面23均匀地加热并供应粒状材料25。在其相对表面，熔融相通过界面26进入晶体27，晶体27置于能下降、加热和冷却的支撑板28上。

在结晶过程中，用与类似于附图1所示的流程，在供应能量的同时，将粒状材料25加入熔体的自由表面23上，粒状材料在此表面处熔化，同时在相对方向上之液/固体界面的晶体27开始生长。支撑板28以相应于晶体生长的速度下降，以致最终使熔融相保持在同一水平面，同时逐渐生长的结晶向下拉伸。

为开始结晶过程，第一阶段将支撑板28向上移动到其起始位置。支撑板在此处可被一层晶种板29所覆盖（附图2左半部示出），晶种板29例如包括一单晶，然后部分地熔化以产生熔融相，若需要，可通过加入粒状材料开始此阶段。在进一步结晶中此方法的改进可允许生产基本上是单晶块，这些单晶块仅在边缘区30处有多晶区域。若用粗结晶的晶种板，可得到具有结晶学上有利方向的单晶区的多晶柱状结构的晶块。

用另一种更简单的改进方法亦可生产如此的晶块：在开始阶段，将粒状材料加到处于开始位置的支撑板28上，先将此材料烧结以形成一个中间层31，在达到足够的层厚之后逐渐增加辐射能，于是产生一覆盖在此烧结层之上的熔融相。实际的结晶过程中即得到所述多晶材料，该多晶材料特别适于生产太阳能电池。这一改进方法在附图2的右半部示出。

晶体27的横截面优选是正方形，四边形或六边形，其侧面32优选由冷却的、可移动的翅片（segments）33预先确定。这些各案例中，所述的翅片设置成所希望的形状。这些将与硅熔体接触的翅片（硅熔体最好在拉伸方向上变宽）之表面34最好由硅材料构成，以便保证污染的风险最小。令人惊奇的是，这些表面不为熔融相所润湿，这是因为由于能量辐射和来自翅片的冷却效应，表面电流部分地把投入的粒状材料转移到熔融相的边缘，并在此处靠着冷的翅片形成一烧结层，该烧结层使翅片不与熔体直接接触。

最好再安装另一个加热器35，例如电阻加热板，它环绕着从实际结晶区域抽出的结晶以保证其均匀地缓慢地冷却以致最终得到低应力的产物。若需要，在除去不规则的边缘区域后，可将所得的晶块锯成小块，这些小块又可用譬如线锯或往复锯锯成薄晶后用作太阳能电池的基础材料。

用本发明的方法可生产固化时膨胀的半导体材料，如硅或锗的结晶，它们具有圆形或多边形，优选为正方形，四边形或六边形的截面。本方法特别适用于生产具有大截面的结晶，即其直径可高达200毫米或边缘长度达500毫米。其优点首先是不需要熔融坩锅或铸模，因而可做到无污染的结晶生长。此外，结晶过程中其结晶前沿基本上是平面的，它在多晶材料中产生了特别均匀的单晶区域定向，以及均匀的掺杂物分布。进一步地，与区域精炼法相似，熔析效应导致得到特别纯的产品。特别是本方法可极大地减小碳夹杂，因为可显著地避免使用含碳的材料和辅料。另外，还可降低氧含量，因为不需要使熔体相与石英器壁接触，并且本方法可在贫氧的压力条件下进行。其另一优点是不需要用由复杂的沉积工艺制备的预成形棒作为起始材料，可代之以使用从比如移动床反应器中得到的粒状材料并可容易地再加料。最后，值得提及的是也可达到高的结晶速度，低应力的结晶冷却，以及通过容易控制的工艺参数来实现不出麻烦的工艺控制。尤其是，本方法可实现有利的能量平衡，这是基于这一事实，即在整个过程中只需加入少量的熔融物质，固化时回收的结晶热可用于把加入的粒状材料熔化。

以下用实施例来进一步说明本发明方法。

实施例1

如附图1所示的装置中，将一个电子束源配置在垂直的位置上，其配置方式使一垂直的电子束能导向到离其约100厘米处的封闭及支撑板的中部。此支撑板包括一厚度约7.5毫米的硅碟，它成为直径约20厘米的熔体室的底边，同时为直径为30厘米的结晶室的顶边。将熔体室抽空到压力10^-6毫巴，同时藉助于恒定的氩气流将结晶室的压力设定为约1毫巴。在中心之下，向上移动夹有直径约3毫米定向为100之硅单晶晶种的晶体夹，使其与支撑板间只留有一细缝。

下一步开始能量辐射，在支撑碟的中心产生一透镜状熔体，其上部直径约12毫米，下部直径约4毫米。此时可将晶种连起来并以约每分钟10转的速度转动。随着结晶夹逐步降低，透镜状熔体首先变窄，直到形成所谓的缩颈并达到无错位生长为止。随后，在锥体拉伸相中，透镜状熔体的直径在精心监测下稳定加大，并与结晶夹的下降速度相匹配，最后达到拉出的晶体的预期标称直径（约150毫米）。这一阶段的进程可通过提供一个支撑板而变得容易，该支撑板的加厚的中心区与一个较薄的直达晶体预期标称（nominal）直径的过渡区相连，过渡区周围是具有原来厚度的外部区。为保持熔体相的深度在最终锥体拉伸阶段恒定，在此阶段将粒状硅材料（颗粒大小1～5毫米，电阻率约1欧姆厘米）通过粒状料加料器加到熔体的自由表面。

在随后的晶体生长阶段，用能量约为40瓦/平方厘米的辐射使自由表面的温度保持在约1540～1550℃。熔融相的厚度约12毫米，自由边弯月面长度约为7毫米。以约41克/分钟的速度加入上述规格的粒状材料，使结晶生长，并以约1毫米/分钟的速度拉伸。结晶夹的转动速度约10转/分钟。为释放热应力，结晶后的晶体通过一长约5厘米的辅助加热区，该加热区是一个直径约为18厘米的加热环，并保持在约1000℃的温度。

在（晶体）长度达到30厘米时，连续减小辐射面积并将粒状材料的进料停止得到锥体状减小的结晶直径，直到最后结晶点与残留的透镜状熔体间的联系脱开。随之停止能量供应，令支撑板完全固化，最后取下晶体。

所得的晶体是单晶，无错位。所得材料系P-型导体，整个晶体长度的电导率约为1欧姆厘米。

实施例2

如附图2所示装置中装有一正方形支撑板，其边长约300毫米，由铜制成，其内部有一个水冷却系统。开始时将支撑板向上移动到极点，然后用向外倾斜的用硅板覆盖的像水冷散热片一样的内壁将其封闭，其中空空间约5厘米深。

随后将粒状材料（规格同实施例1）加入到支撑板上。当床层厚度达3厘米时，开始通过两个电子束源供给能量（其开始功率约27千瓦），将粒状材料烧结在一起。然后提高辐射功率，连续加入粒状材料直至它们从上部开始熔化。同时，缓慢降低支撑板以使熔体表面保持在恒定水平。最后形成中间深度约50毫米的熔融相，而在与翅片表面接触的区域，粒状材料聚集形成一个薄烧结层，该烧结层将熔融相与外界隔离屏蔽。

随之开始实际的结晶生长阶段，此时将预热到约120℃的粒状材料以约24克/分钟的速度加到熔融相的自由表面，并供给恒定辐射能。由此在相对的液/固相边界产生约2毫米/分钟的结晶生长速度，支撑板也以此速度下降。所生长出的结晶是大小不超过5毫米的柱结构多晶体。

当块厚度达到约40厘米时，停止粒状材料的供料，并逐步降低辐射能，令晶块完全固化。在约6小时的逐步降低垂直方向上的温度差的冷却阶段之后，取出晶块，冷至室温，除去含有烧结的粒状材料的边缘区域。

随后进行的材料检验中得到优良的错位密度值，从10³/厘米²到10⁵/厘米²。碳含量约10¹⁶个碳原子/立方厘米，仍在开始使用的粒状材料的碳含量范围之内，表示在生产晶块过程中没引入污染。与起始值相比，氧含量大大地降低，在5×10¹⁵氧原子/厘米³的范围以内。由此显示本发明方法极适宜于生产作为太阳能电池的起始材料的硅块。

Claims (10)

1、一种通过由粒状材料生成的熔体的结晶固化时膨胀的棒状或块状半导体材料的方法，该方法包括产生一个覆盖在固相半导体材料之上并在与固相对面具有自由表面的半导体材料的熔融相，在结晶过程中通过向自由表面连续地或间歇地供应能量和加入粒状半导体材料来保持该熔融相，从而在相对的熔体表面，半导体材料在固相上生长。

2、如权利要求1所述的方法，其中能量由辐射提供，尤其是由电子辐射提供。

3、如权利要求1或2所述的方法，其中所用的半导体材料是硅。

4、如权利要求1至3之一或多项所要求的方法，其中在结晶过程中固相降低，其相对于熔融相转动或不转动，下降速度基本上与半导体材料的生长速度相对应。

5、如权利要求1至4之一或多项所述的方法，其中熔融相的自由表面在其侧面用环绕着的固体半导体材料固定。

6、如权利要求1至5之一或多项所述的方法，其中熔融相的厚度与加入的粒状材料的颗粒大小相匹配，以使其熔体厚度至少相当于颗粒材料的颗粒在熔体相中最大浸没深度的2倍。

7、如权利要求1至6之一或多项所述的方法，其中熔融相的厚度最大为50毫米。

8、如权利要求1至7之一或多项所述的方法，其中所用粒状材料的平均颗粒大小为0.1～10毫米，优选为1～6毫米。

9、如权利要求1至8之一或多项所述的方法，其中熔融相中的温度差值最大为200℃。

10、一种实施权利要求1至9之一或多项所述的方法的设备，包括：

a）至少一个能源，以便产生和保持具有自由表面并覆盖固体半导体相的熔融半导体相;

b）在侧边环绕着熔融相的自由表面的半导体材料固体部件;

c）至少一种将粒状材料加入到熔体自由表面的装置;以及

d）一个可降低的夹具，其可转动也可不转动，用以夹住被熔融半导体材料所覆盖的固体相。

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