JPH0256286B2 - - Google Patents
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- JPH0256286B2 JPH0256286B2 JP58058640A JP5864083A JPH0256286B2 JP H0256286 B2 JPH0256286 B2 JP H0256286B2 JP 58058640 A JP58058640 A JP 58058640A JP 5864083 A JP5864083 A JP 5864083A JP H0256286 B2 JPH0256286 B2 JP H0256286B2
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Description
発明の分野
本発明はカルシウムアルミネートモノサルフエ
ートハイドレート〔3CaO・Al2O3・CaSO4・
12H2O（以下単にMSHと略称する）〕の製法に関
する。更に詳しくは本発明は狭い粒度分布をもつ
微細なMSHを高収率で回収できるMSHの製法に
関する。 発明の背景 MSHは従来からCaO成分原料とAl2O3成分原
料及びCaSO4成分原料を水熱下で反応させる等の
方法により製造され、一般にMSHは外観上白色
の粒子で、その結晶は通常六角板状を呈し、従来
建築材料用原料として用いられ、その他、紙やゴ
ム、プラスチツクス、ペイント等の充填材や、そ
の他の工業材料としての利用が期待されている。
しかし、上述のような方法で得られるMSHは凝
集性の粒子であり、粒子形状や粒子径が不均一
で、さらに未反応石灰や石膏が残存しているため
用途が著るしく限定されている。 このため、従来MSHの粒子径を制御する手段
としてCaO、Al2O3及びCaSO4の各成分原料をい
ずれも15μｍ以下のものを用い、これらをMSH
の化学量論比になるように配合した後、水熱下で
MSHを合成することによつて９〜31μｍの平均
粒径のMSHを得る方法（特開昭54−56997号公
報）や、CaO、Al2O3及びCaSO4の各成分原料の
うちAl2O3成分原料のみを30μｍ以下の微粒を使
用しMSHの化学量論比になるように上記成分原
料を水熱下で反応させてMSHを合成することに
よつてMSHを81％〜89％の純度で回収する方法
が特開昭54−162699号公報で開示されている。し
かし、これらの方法で製造されたMSHは形状の
不均一性及び分散性の点で不充分であり、またそ
の純度からわかるように石灰等の未反応物も多
い。 発明の概要 そこで本発明者らは上記の如き従来法の欠点を
改善し、粒子形状及び粒子径の均一性及び分散性
にすぐれた未反応物の含有量の少ない高純度の
MSHの製法について種々研究を重ねた結果、生
石灰、消石灰、アルミナ、活性アルミナ、アルミ
ナ水和物、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムを
MSHが得られるように化学量論比で配合した
MSH製造用原料混合物を湿式粉砕することによ
り初期の反応生成物であるエトリンガイトと未反
応原料との粒子径を小さくでき、かつ各粒子の分
散性が良好となる結果均一な粒子形状と粒子形を
呈し且つ高純度のMSHが製造できることを知見
し、本発明を完成するに至つた。 こうして本発明の目的は凝集性の少ない均一な
形状と粒径をもち且つ高純度のMSHの製法を提
供するにある。 本発明はMSH製造用原料混合物を80μｍ以下
の粒径に湿式粉砕した後、水熱下で反応させるこ
とを特徴とする、MSHの製法に存する。 発明の詳細な記載 本発明に用いるMSH製造用原料混合物の配合
割合は高純度MSHを得るためにはほぼMSHの化
学量論理であるのが好適であるが、配合割合の例
を無水ベースで示せばAl2（SO4）30.8〜1.2モル
（更に好ましくは0.9〜１モル）、CaO10〜13モル
（更に好ましくは11〜12モル）、Al2O32〜2.4モル
（更に好ましくは２〜2.2モル）或はCaSO40.9〜
1.1モル（更に好ましくは0.95〜1.05モル）、
CaO2.8〜3.2モル（更に好ましくは2.9〜3.1モ
ル）、Al2O30.9〜1.1モル（更に好ましくは0.95〜
1.05モル）であり、この範囲外の時はMSHの純
度が低下するから好ましくない。 このほぼ化学量論比となるように配合した原料
混合物を水と混合すると室温においても数分でエ
トリンガイトが生成し、容易に数百μｍまで結晶
成長するが、このスラリを本発明の製法に従つて
湿式粉砕することによりスラリ中のエトリンガイ
ト粒子と未反応原料粒子とを微粉砕する。スラリ
中の粒子の大きさは80μｍ以下、好ましくは60μ
ｍ以下となるように湿式粉砕する。湿式粉砕はボ
ールミル等を使用できる。湿式粉砕の際の固形分
濃度は３〜20重量％であるのが好ましい。固形分
濃度が３重量％未満では湿式粉砕設備及び次の
MSHの合成設備の容量が大きくなるため経済的
でなく、20重量％を越えるとスラリ粘度が高くな
り紛砕が困難になり、微粉砕及び分散は充分に行
われず、生成MSHは粒子粒が不均一で低純度の
ものとなる。湿式粉砕時間は条件により異なる
が、ボールミルを使用した場合、上記スラリー濃
度範囲内にあれば約30分間である。湿式粉砕粒度
は80μｍ以下を好ましとするが、これ以上では
MSHの平均粒子径が大きくなりその粒度分布も
広がる傾向がある。このため粒度分布が狭小でな
くなる欠点があり、更にMSHの純度が低下する。 湿式粉砕後、水熱反応によりMSHの合成を行
う。水熱反応温度は100℃〜180℃が好ましい。
100℃未満では未反応物が残存しやすく、反応を
完結させるには24時間以上を要し好ましくない。
また180℃を越えると立方体状結晶の3CaO・
Al2O3・6H2Oが生成し、MSHの純度を低下させ
るから好ましくない。水熱反応に要する時間は１
〜３時間である。 生成したMSHは必要に応じスラリ状または粉
末状で使用する。例えば紙の充填材等に用いるの
であればスラリのまま使用することが可能であ
る。固形分として使用する場合はスラリを直接乾
燥するか、または過、乾燥するが、乾燥の程度
は使用目的に応じ選択する。MSHは約35重量％
の結晶を有し、およそ40℃から脱水を開始する
が、この脱水は多段階にわたつて生じ、特定の温
度下ではいくつかの安定なMSHを与える。これ
らは特別に高湿度でなければ大気中の水分にも吸
湿性を示さず、加熱しても結晶水の放出は緩慢で
ある。用途に応じた乾燥の程度は例えば塩化ビニ
ル等の充填材として使用するのであれば200℃前
後で乾燥すればよいし、その他プラスチツクスの
充填材として使用するのであれば200℃〜300℃で
乾燥すればよい。ただし300℃以上では板状結晶
が破壊するので好ましくない。 本発明における湿式粉砕は反応初期において生
成するエトリンガイト粒子と未反応原料粒子を微
粉砕するのみでなく、微細化された各粒子の濃度
がスラリ中において均一に分散させることに極め
て有効に作用する。 湿式混合粉砕の作用効果は上記以外に以下の如
き作用効果を有すると考えられる。すなわち各配
合原料を水と混合した時、未反応粒子表面は通常
一次反応生成物であるエトリンガイトによつて取
り囲まれている。このエトリンガイトは針状の結
晶であり、これは交互にからみあつて未反応粒子
を取囲む凝集体を形成する。粉砕はこのエトリン
ガイトを未反応粒子表面から剥離し、未反応粒子
表面に新たな反応面を提供させ、従つて微細、均
一形状、狭小粒度分布の高純度MSHの生成に貢
献すると考えられる。 本発明の製法によりMSHは極めて効率よく生
成するばかりでなく、未反応の石膏や石灰がほと
んど残存しないで、非凝集性で形成や粒径がほぼ
均一のものが得られる。従つて本発明により得ら
れるMSHは紙、ゴム、プラスチツクス、ペイン
ト等の充填材、或はその他の工業用材料として使
用できる。 これに対して公知の方法により配合原料を湿式
粉砕せずに水熱反応させMSHを合成した場合、
生成するMSHは数μｍ〜50μｍ程度の広い粒度
分布を呈し、生成粒子は重なり合つて層状結晶を
与えるか、もしくは100μｍの単位で凝集体を与
える。さらに未反応物の残存量も多くMSHの純
度は低く、反応時間を長時間にしても高純度の
MSHを得ることは困難である。 以下に実施例及び比較例を掲げて本発明を更に
詳しく説明する。 実施例１−４及び比較例１−３ 原料として硫酸アルミニウム（18水塩）、消石
灰および水酸化アルミニウムを用い、それぞれ
Al2（SO4）3として40.3ｇ、CaOとして79.2ｇおよ
びAl2O3として24.0ｇを混合した原料混合物を６
バツチを調製した。内４バツチをポツトミル（容
量２、粉砕媒体量２Kg）で水1200ｇを添加して
15分間、30分間、60分間、及び120分間各々湿式
粉砕した（実施例１〜実施例４）。１バツチを同
じポツトミルを使用して60分間乾式粉砕した（比
較例２）。また別の１バツチは水酸化アルミニウ
ムのみを同じポツトミルで60分間乾式粉砕し（比
較例３）、前述の配合割合で混合物を調製した。
更に未粉砕の原料混合物のバツチをも造つた（比
較例１）。 上述の乾式粉砕混合物の２バツチ及び未粉砕原
料混合物１バツチ、にそれぞれ水1200ｇを加えた
スラリ及び湿式粉砕したスラリ４バツチをそれぞ
れ容量２のオートクレーブ中で120℃で１時間
撹拌下に加熱してMSHを合成した。オートクレ
ーブ処理前の原料の粒度と合成MSHの分析値、
平均粒径、粒度分布、凝集性とを第１表に示す：
ートハイドレート〔3CaO・Al2O3・CaSO4・
12H2O（以下単にMSHと略称する）〕の製法に関
する。更に詳しくは本発明は狭い粒度分布をもつ
微細なMSHを高収率で回収できるMSHの製法に
関する。 発明の背景 MSHは従来からCaO成分原料とAl2O3成分原
料及びCaSO4成分原料を水熱下で反応させる等の
方法により製造され、一般にMSHは外観上白色
の粒子で、その結晶は通常六角板状を呈し、従来
建築材料用原料として用いられ、その他、紙やゴ
ム、プラスチツクス、ペイント等の充填材や、そ
の他の工業材料としての利用が期待されている。
しかし、上述のような方法で得られるMSHは凝
集性の粒子であり、粒子形状や粒子径が不均一
で、さらに未反応石灰や石膏が残存しているため
用途が著るしく限定されている。 このため、従来MSHの粒子径を制御する手段
としてCaO、Al2O3及びCaSO4の各成分原料をい
ずれも15μｍ以下のものを用い、これらをMSH
の化学量論比になるように配合した後、水熱下で
MSHを合成することによつて９〜31μｍの平均
粒径のMSHを得る方法（特開昭54−56997号公
報）や、CaO、Al2O3及びCaSO4の各成分原料の
うちAl2O3成分原料のみを30μｍ以下の微粒を使
用しMSHの化学量論比になるように上記成分原
料を水熱下で反応させてMSHを合成することに
よつてMSHを81％〜89％の純度で回収する方法
が特開昭54−162699号公報で開示されている。し
かし、これらの方法で製造されたMSHは形状の
不均一性及び分散性の点で不充分であり、またそ
の純度からわかるように石灰等の未反応物も多
い。 発明の概要 そこで本発明者らは上記の如き従来法の欠点を
改善し、粒子形状及び粒子径の均一性及び分散性
にすぐれた未反応物の含有量の少ない高純度の
MSHの製法について種々研究を重ねた結果、生
石灰、消石灰、アルミナ、活性アルミナ、アルミ
ナ水和物、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムを
MSHが得られるように化学量論比で配合した
MSH製造用原料混合物を湿式粉砕することによ
り初期の反応生成物であるエトリンガイトと未反
応原料との粒子径を小さくでき、かつ各粒子の分
散性が良好となる結果均一な粒子形状と粒子形を
呈し且つ高純度のMSHが製造できることを知見
し、本発明を完成するに至つた。 こうして本発明の目的は凝集性の少ない均一な
形状と粒径をもち且つ高純度のMSHの製法を提
供するにある。 本発明はMSH製造用原料混合物を80μｍ以下
の粒径に湿式粉砕した後、水熱下で反応させるこ
とを特徴とする、MSHの製法に存する。 発明の詳細な記載 本発明に用いるMSH製造用原料混合物の配合
割合は高純度MSHを得るためにはほぼMSHの化
学量論理であるのが好適であるが、配合割合の例
を無水ベースで示せばAl2（SO4）30.8〜1.2モル
（更に好ましくは0.9〜１モル）、CaO10〜13モル
（更に好ましくは11〜12モル）、Al2O32〜2.4モル
（更に好ましくは２〜2.2モル）或はCaSO40.9〜
1.1モル（更に好ましくは0.95〜1.05モル）、
CaO2.8〜3.2モル（更に好ましくは2.9〜3.1モ
ル）、Al2O30.9〜1.1モル（更に好ましくは0.95〜
1.05モル）であり、この範囲外の時はMSHの純
度が低下するから好ましくない。 このほぼ化学量論比となるように配合した原料
混合物を水と混合すると室温においても数分でエ
トリンガイトが生成し、容易に数百μｍまで結晶
成長するが、このスラリを本発明の製法に従つて
湿式粉砕することによりスラリ中のエトリンガイ
ト粒子と未反応原料粒子とを微粉砕する。スラリ
中の粒子の大きさは80μｍ以下、好ましくは60μ
ｍ以下となるように湿式粉砕する。湿式粉砕はボ
ールミル等を使用できる。湿式粉砕の際の固形分
濃度は３〜20重量％であるのが好ましい。固形分
濃度が３重量％未満では湿式粉砕設備及び次の
MSHの合成設備の容量が大きくなるため経済的
でなく、20重量％を越えるとスラリ粘度が高くな
り紛砕が困難になり、微粉砕及び分散は充分に行
われず、生成MSHは粒子粒が不均一で低純度の
ものとなる。湿式粉砕時間は条件により異なる
が、ボールミルを使用した場合、上記スラリー濃
度範囲内にあれば約30分間である。湿式粉砕粒度
は80μｍ以下を好ましとするが、これ以上では
MSHの平均粒子径が大きくなりその粒度分布も
広がる傾向がある。このため粒度分布が狭小でな
くなる欠点があり、更にMSHの純度が低下する。 湿式粉砕後、水熱反応によりMSHの合成を行
う。水熱反応温度は100℃〜180℃が好ましい。
100℃未満では未反応物が残存しやすく、反応を
完結させるには24時間以上を要し好ましくない。
また180℃を越えると立方体状結晶の3CaO・
Al2O3・6H2Oが生成し、MSHの純度を低下させ
るから好ましくない。水熱反応に要する時間は１
〜３時間である。 生成したMSHは必要に応じスラリ状または粉
末状で使用する。例えば紙の充填材等に用いるの
であればスラリのまま使用することが可能であ
る。固形分として使用する場合はスラリを直接乾
燥するか、または過、乾燥するが、乾燥の程度
は使用目的に応じ選択する。MSHは約35重量％
の結晶を有し、およそ40℃から脱水を開始する
が、この脱水は多段階にわたつて生じ、特定の温
度下ではいくつかの安定なMSHを与える。これ
らは特別に高湿度でなければ大気中の水分にも吸
湿性を示さず、加熱しても結晶水の放出は緩慢で
ある。用途に応じた乾燥の程度は例えば塩化ビニ
ル等の充填材として使用するのであれば200℃前
後で乾燥すればよいし、その他プラスチツクスの
充填材として使用するのであれば200℃〜300℃で
乾燥すればよい。ただし300℃以上では板状結晶
が破壊するので好ましくない。 本発明における湿式粉砕は反応初期において生
成するエトリンガイト粒子と未反応原料粒子を微
粉砕するのみでなく、微細化された各粒子の濃度
がスラリ中において均一に分散させることに極め
て有効に作用する。 湿式混合粉砕の作用効果は上記以外に以下の如
き作用効果を有すると考えられる。すなわち各配
合原料を水と混合した時、未反応粒子表面は通常
一次反応生成物であるエトリンガイトによつて取
り囲まれている。このエトリンガイトは針状の結
晶であり、これは交互にからみあつて未反応粒子
を取囲む凝集体を形成する。粉砕はこのエトリン
ガイトを未反応粒子表面から剥離し、未反応粒子
表面に新たな反応面を提供させ、従つて微細、均
一形状、狭小粒度分布の高純度MSHの生成に貢
献すると考えられる。 本発明の製法によりMSHは極めて効率よく生
成するばかりでなく、未反応の石膏や石灰がほと
んど残存しないで、非凝集性で形成や粒径がほぼ
均一のものが得られる。従つて本発明により得ら
れるMSHは紙、ゴム、プラスチツクス、ペイン
ト等の充填材、或はその他の工業用材料として使
用できる。 これに対して公知の方法により配合原料を湿式
粉砕せずに水熱反応させMSHを合成した場合、
生成するMSHは数μｍ〜50μｍ程度の広い粒度
分布を呈し、生成粒子は重なり合つて層状結晶を
与えるか、もしくは100μｍの単位で凝集体を与
える。さらに未反応物の残存量も多くMSHの純
度は低く、反応時間を長時間にしても高純度の
MSHを得ることは困難である。 以下に実施例及び比較例を掲げて本発明を更に
詳しく説明する。 実施例１−４及び比較例１−３ 原料として硫酸アルミニウム（18水塩）、消石
灰および水酸化アルミニウムを用い、それぞれ
Al2（SO4）3として40.3ｇ、CaOとして79.2ｇおよ
びAl2O3として24.0ｇを混合した原料混合物を６
バツチを調製した。内４バツチをポツトミル（容
量２、粉砕媒体量２Kg）で水1200ｇを添加して
15分間、30分間、60分間、及び120分間各々湿式
粉砕した（実施例１〜実施例４）。１バツチを同
じポツトミルを使用して60分間乾式粉砕した（比
較例２）。また別の１バツチは水酸化アルミニウ
ムのみを同じポツトミルで60分間乾式粉砕し（比
較例３）、前述の配合割合で混合物を調製した。
更に未粉砕の原料混合物のバツチをも造つた（比
較例１）。 上述の乾式粉砕混合物の２バツチ及び未粉砕原
料混合物１バツチ、にそれぞれ水1200ｇを加えた
スラリ及び湿式粉砕したスラリ４バツチをそれぞ
れ容量２のオートクレーブ中で120℃で１時間
撹拌下に加熱してMSHを合成した。オートクレ
ーブ処理前の原料の粒度と合成MSHの分析値、
平均粒径、粒度分布、凝集性とを第１表に示す：
【表】
比較例
Claims (1)
- １ カルシウムアルミネートモノサルフエートハ
イドレート製造用の原料混合物を80μｍ以下の粒
径に湿式粉砕した後、水熱下で反応させることを
特徴とする、カルシウムアルミネートモノサルフ
エートハイドレートの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58058640A JPS59184730A (ja) | 1983-04-05 | 1983-04-05 | カルシウムアルミネ−トモノサルフエ−トハイドレ−トの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58058640A JPS59184730A (ja) | 1983-04-05 | 1983-04-05 | カルシウムアルミネ−トモノサルフエ−トハイドレ−トの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184730A JPS59184730A (ja) | 1984-10-20 |
| JPH0256286B2 true JPH0256286B2 (ja) | 1990-11-29 |
Family
ID=13090175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58058640A Granted JPS59184730A (ja) | 1983-04-05 | 1983-04-05 | カルシウムアルミネ−トモノサルフエ−トハイドレ−トの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59184730A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH667790A5 (de) * | 1985-10-31 | 1988-11-15 | Kuhn Heinrich Metall | Kochtopf. |
| CN107662936B (zh) * | 2017-11-03 | 2019-06-07 | 陕西学前师范学院 | 一种六边形玫瑰花状铵明矾石及其合成方法 |
-
1983
- 1983-04-05 JP JP58058640A patent/JPS59184730A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59184730A (ja) | 1984-10-20 |
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