JPH0249262B2 - - Google Patents
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- JPH0249262B2 JPH0249262B2 JP60095971A JP9597185A JPH0249262B2 JP H0249262 B2 JPH0249262 B2 JP H0249262B2 JP 60095971 A JP60095971 A JP 60095971A JP 9597185 A JP9597185 A JP 9597185A JP H0249262 B2 JPH0249262 B2 JP H0249262B2
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Description
［産業上の利用分野］
この発明は人工歯根及び人工骨などのインプラ
ント材料として有用な高強度結晶化ガラスに関す
るものであつて、さらに詳しくは、アパタイト結
晶と、多量のウオラストナイト結晶を含有してい
ることを特徴とする高強度結晶化ガラスとその製
造法に係る。 ［従来の技術］ 骨と化学結合をつくる（バイオアクテイブ）セ
ラミツクスとしては、アパタイト焼結体やNa2O
−K2O−MgO−CaO−SiO2−P2O5結晶化ガラス
が知られている。またMgO−CaO−P2O5−SiO2
系ガラスを200メツシユ以下に粉砕し、そのガラ
ス粉末を成型後、ガラス粉末の結晶温度域で熱処
理し、次いでアパタイト結晶［Ca10（PO4）6（O0.5、
Ｆ）2］及びウオラストナイト結晶［CaSiO3］の
生成温度域で熱処理して製造される結晶化ガラス
も知られている。この結晶化ガラスでは、アパタ
イト結晶が生体親和性に寄与し、ウオラストナイ
ト結晶が機械的強度に寄与する。従つて、機械的
強度を上げるためには、ウオラストナイト結晶の
含有率を高めることが望ましい。 ところで、これらのセラミツクスの曲げ強度
は、アパタイト焼結体で1000〜1400Kg／cm2、
Na2O−K2O−MgO−CaO−SiO2−P2O5結晶化
ガラスで1000〜1500Kg／cm2、MgO−CaO−P2O5
−SiO2系結晶化ガラスで1200〜1400Kg／cm2程度
である。しかし、この値は人工歯根又は人工骨と
しては必ずしも充分に満足できる程のものではな
い。 本発明の目的は優れた生体親和性を備え、しか
も従来品よりもさらに高強度である結晶化ガラス
とその製造法を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ この発明の結晶化ガラスは、重量百分率で、 45≦CaO≦56、１≦P2O5＜10、 30≦SiO2≦50 ０≦F2≦５、０≦Na2O≦５ ０≦K2O≦５、０≦Li2O≦５ ０≦Al2O3≦５、０≦TiO2≦５ ０≦ZrO2≦５、０≦SrO≦５ ０≦Nb2O5≦５、０≦Ta2O5≦５ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5及び
SiO2の含有量合計が95％以上である組成を有し、
アパタイト結晶とウオラストナイト結晶を含有す
ることを特徴とするものである。 そして、上記の如き本発明の結晶化ガラスは、
重量百分率で 45≦CaO≦56、１≦P2O5＜10、 30≦SiO2≦50 ０≦F2≦５、０≦Na2O≦５ ０≦K2O≦５、０≦Li2O≦５ ０≦Al2O3≦５、０≦TiO2≦５ ０≦ZrO2≦５、０≦SrO≦５ ０≦Nb2O5≦５、０≦Ta2O5≦５ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5及び
SiO2の含有量合計が95％以上である組成を有す
る200メツシユ以下のガラス粉末を成型し、これ
をガラス粉末の焼結温度域で熱処理し、次いでア
パタイト結晶及びウオラストナイト結晶の生成温
度域で熱処理することによつて製造することがで
きる。 次に本発明に係る結晶化ガラスの組成に関し、
その量的限定理由を述べる。 CaOが45％未満では、ガラス粉末の焼結性が極
端に悪くなるため、高強度な結晶化ガラスを得る
ことができない。またCaOが56％を越えるとガラ
スの失透傾向が著しくなる。従つてCaOの含量は
45〜56％に限定される。P2O5が１％未満では、
ガラスの失透傾向が著しく、10％以上ではウオラ
ストナイトの析出量が少なくなるので、P2O5の
含量は１％以上10％未満に限定される。SiO2が
30％未満ではガラス粉末の焼結性が悪くなり、か
つウオラストナイトの析出量も少なくなる。また
SiO2が50％を越えるとガラスが失透しやすくな
る。従つて、SiO2の含量は30〜50％に限定され
る。 さらに、上記した必須成分に加えて本発明の結
晶化ガラスは、人体に有害でないF2、Na2O、
K2O、Li2O、Al2O3、TiO2、ZrO2、SrO、
Nb2O5、Ta2O5の１種又は２種以上を５％以内の
範囲で含有することができる。これらの任意成分
の合計が５％より多いときには、アパタイト結晶
及びウオラストナイト結晶の生成量が低下してし
まう場合があるので、好ましくは５％以下とする
のがよい。 本発明に係る結晶化ガラスを製造するにあたつ
ては、上に限定した組成範囲の母ガラスを一旦
200メツシユ以下の粒度に粉砕後、得られたガラ
ス粉末を所望の形状に成型し、しかる後その成型
体を焼結させてからこれに結晶化処理を施すこと
が肝要である。融液を直接所定の形状のガラスに
成型し、これを加熱処理した場合には、ウオラス
トナイト結晶がガラス表面からのみ析出し、内部
に亀裂が生じた機械的強度の低い結晶化ガラスし
か得られない。また、母ガラスを粉砕しても、そ
の粒度が200メツシユ以上であると、結晶化ガラ
ス中に気孔が残存しやすく、この場合にも機械的
強度の大きい結晶化ガラスを得ることができな
い。つまり、気孔が少なく、結晶が均一に分布し
た高強度結晶化ガラスを得るためには、粒度200
メツシユ以下の微細な母ガラス粉末を用いること
が重要である。 本発明の方法によれば、粒度200メツシユ以下
の母ガラス粉末は任意の公知手段で所望の形状に
成型され、しかる後その成型体は前記ガラス粉末
の焼結温度域で熱処理され、次いでアパタイト結
晶及びウオラストナイト結晶が析出する温度域で
熱処理される。前者の熱処理は気孔率が小さく、
機械的強度の大きい結晶化ガラスを得るために重
要であり、後者の熱処理はガラスからアパタイト
結晶及び多量のウオラストナイト結晶を析出（生
成）させるために重要である。 ガラス粉末の焼結温度域は、ガラス粉末成型体
を一定速度で加熱し、その間の熱収縮を測定する
ことにより求めることができる。熱収縮の開始温
度から終了温度までが焼結温度域である。 また、アパタイト結晶及びウオラストナイト結
晶の析出温度域は、ガラス粉末の示差熱分析によ
り求められる。示差熱分析曲線に於ける発熱ピー
クの温度で熱処理したガラス粉末のＸ線回折デー
タを解析することにより、それぞれの発熱ピーク
に対応する析出結晶を同定し、その発熱温度か
ら、発熱終了温度までをそれぞれの結晶の析出温
度域とする。 ［実施例］ 酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フツ化物
などを原料に用いて、次表に示す組成に相当する
ガラスのバツチを調合し、これを白金ルツボに入
れて1450〜1550℃で１時間溶融した。次いで融液
を水中に投入して急冷し、乾燥後、ポツトミルに
入れて300メツシユ以下の粒度に粉砕した。この
ガラス粉末に結合剤として5wt％のパラフインを
加え、金型に入れて約1000Kg／cm2の圧力を加えて
成型した。 得られた成型体を電気炉に入れ、室温から一定
の昇温速度３℃／分で加熱し、それぞれ表に示し
た温度で２時間保持して成型体の焼結と結晶化を
行なつた。この後、炉内で室温まで冷却し、結晶
化ガラスを得た。 こうして製造された各結晶化ガラスの破面を
SEMで観察したところ、いずれも気孔の少ない
緻密な組織であつた。また、これら結晶化ガラス
を粉砕し、粉末Ｘ線回折を行つた結果、すべてに
アパタイト、α−ウオラストナイト、β−ウオラ
ストナイトが析出していることを認めた。さら
に、結晶化ガラスを300番のダイヤモンド砥石で
直径４〜５mmの丸棒に加工し、３点曲げ試験を行
なつた。ガラス組成、熱処理温度及び強度試験の
結果を次表に示す。 表から明らかなように、本発明の結晶化ガラス
は1700〜2100Kg／cm2という高い値の曲げ強度を有
している。 ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の結晶化ガラスは
1700〜2100Kg／cm2という高い値の曲げ強度を有す
る。 又、本発明の結晶化ガラスの製造方法によれば
1700〜2100Kg／cm2という高い値の曲げ強度を有す
る結晶化ガラスが得られる。
ント材料として有用な高強度結晶化ガラスに関す
るものであつて、さらに詳しくは、アパタイト結
晶と、多量のウオラストナイト結晶を含有してい
ることを特徴とする高強度結晶化ガラスとその製
造法に係る。 ［従来の技術］ 骨と化学結合をつくる（バイオアクテイブ）セ
ラミツクスとしては、アパタイト焼結体やNa2O
−K2O−MgO−CaO−SiO2−P2O5結晶化ガラス
が知られている。またMgO−CaO−P2O5−SiO2
系ガラスを200メツシユ以下に粉砕し、そのガラ
ス粉末を成型後、ガラス粉末の結晶温度域で熱処
理し、次いでアパタイト結晶［Ca10（PO4）6（O0.5、
Ｆ）2］及びウオラストナイト結晶［CaSiO3］の
生成温度域で熱処理して製造される結晶化ガラス
も知られている。この結晶化ガラスでは、アパタ
イト結晶が生体親和性に寄与し、ウオラストナイ
ト結晶が機械的強度に寄与する。従つて、機械的
強度を上げるためには、ウオラストナイト結晶の
含有率を高めることが望ましい。 ところで、これらのセラミツクスの曲げ強度
は、アパタイト焼結体で1000〜1400Kg／cm2、
Na2O−K2O−MgO−CaO−SiO2−P2O5結晶化
ガラスで1000〜1500Kg／cm2、MgO−CaO−P2O5
−SiO2系結晶化ガラスで1200〜1400Kg／cm2程度
である。しかし、この値は人工歯根又は人工骨と
しては必ずしも充分に満足できる程のものではな
い。 本発明の目的は優れた生体親和性を備え、しか
も従来品よりもさらに高強度である結晶化ガラス
とその製造法を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ この発明の結晶化ガラスは、重量百分率で、 45≦CaO≦56、１≦P2O5＜10、 30≦SiO2≦50 ０≦F2≦５、０≦Na2O≦５ ０≦K2O≦５、０≦Li2O≦５ ０≦Al2O3≦５、０≦TiO2≦５ ０≦ZrO2≦５、０≦SrO≦５ ０≦Nb2O5≦５、０≦Ta2O5≦５ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5及び
SiO2の含有量合計が95％以上である組成を有し、
アパタイト結晶とウオラストナイト結晶を含有す
ることを特徴とするものである。 そして、上記の如き本発明の結晶化ガラスは、
重量百分率で 45≦CaO≦56、１≦P2O5＜10、 30≦SiO2≦50 ０≦F2≦５、０≦Na2O≦５ ０≦K2O≦５、０≦Li2O≦５ ０≦Al2O3≦５、０≦TiO2≦５ ０≦ZrO2≦５、０≦SrO≦５ ０≦Nb2O5≦５、０≦Ta2O5≦５ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5及び
SiO2の含有量合計が95％以上である組成を有す
る200メツシユ以下のガラス粉末を成型し、これ
をガラス粉末の焼結温度域で熱処理し、次いでア
パタイト結晶及びウオラストナイト結晶の生成温
度域で熱処理することによつて製造することがで
きる。 次に本発明に係る結晶化ガラスの組成に関し、
その量的限定理由を述べる。 CaOが45％未満では、ガラス粉末の焼結性が極
端に悪くなるため、高強度な結晶化ガラスを得る
ことができない。またCaOが56％を越えるとガラ
スの失透傾向が著しくなる。従つてCaOの含量は
45〜56％に限定される。P2O5が１％未満では、
ガラスの失透傾向が著しく、10％以上ではウオラ
ストナイトの析出量が少なくなるので、P2O5の
含量は１％以上10％未満に限定される。SiO2が
30％未満ではガラス粉末の焼結性が悪くなり、か
つウオラストナイトの析出量も少なくなる。また
SiO2が50％を越えるとガラスが失透しやすくな
る。従つて、SiO2の含量は30〜50％に限定され
る。 さらに、上記した必須成分に加えて本発明の結
晶化ガラスは、人体に有害でないF2、Na2O、
K2O、Li2O、Al2O3、TiO2、ZrO2、SrO、
Nb2O5、Ta2O5の１種又は２種以上を５％以内の
範囲で含有することができる。これらの任意成分
の合計が５％より多いときには、アパタイト結晶
及びウオラストナイト結晶の生成量が低下してし
まう場合があるので、好ましくは５％以下とする
のがよい。 本発明に係る結晶化ガラスを製造するにあたつ
ては、上に限定した組成範囲の母ガラスを一旦
200メツシユ以下の粒度に粉砕後、得られたガラ
ス粉末を所望の形状に成型し、しかる後その成型
体を焼結させてからこれに結晶化処理を施すこと
が肝要である。融液を直接所定の形状のガラスに
成型し、これを加熱処理した場合には、ウオラス
トナイト結晶がガラス表面からのみ析出し、内部
に亀裂が生じた機械的強度の低い結晶化ガラスし
か得られない。また、母ガラスを粉砕しても、そ
の粒度が200メツシユ以上であると、結晶化ガラ
ス中に気孔が残存しやすく、この場合にも機械的
強度の大きい結晶化ガラスを得ることができな
い。つまり、気孔が少なく、結晶が均一に分布し
た高強度結晶化ガラスを得るためには、粒度200
メツシユ以下の微細な母ガラス粉末を用いること
が重要である。 本発明の方法によれば、粒度200メツシユ以下
の母ガラス粉末は任意の公知手段で所望の形状に
成型され、しかる後その成型体は前記ガラス粉末
の焼結温度域で熱処理され、次いでアパタイト結
晶及びウオラストナイト結晶が析出する温度域で
熱処理される。前者の熱処理は気孔率が小さく、
機械的強度の大きい結晶化ガラスを得るために重
要であり、後者の熱処理はガラスからアパタイト
結晶及び多量のウオラストナイト結晶を析出（生
成）させるために重要である。 ガラス粉末の焼結温度域は、ガラス粉末成型体
を一定速度で加熱し、その間の熱収縮を測定する
ことにより求めることができる。熱収縮の開始温
度から終了温度までが焼結温度域である。 また、アパタイト結晶及びウオラストナイト結
晶の析出温度域は、ガラス粉末の示差熱分析によ
り求められる。示差熱分析曲線に於ける発熱ピー
クの温度で熱処理したガラス粉末のＸ線回折デー
タを解析することにより、それぞれの発熱ピーク
に対応する析出結晶を同定し、その発熱温度か
ら、発熱終了温度までをそれぞれの結晶の析出温
度域とする。 ［実施例］ 酸化物、炭酸塩、リン酸塩、水和物、フツ化物
などを原料に用いて、次表に示す組成に相当する
ガラスのバツチを調合し、これを白金ルツボに入
れて1450〜1550℃で１時間溶融した。次いで融液
を水中に投入して急冷し、乾燥後、ポツトミルに
入れて300メツシユ以下の粒度に粉砕した。この
ガラス粉末に結合剤として5wt％のパラフインを
加え、金型に入れて約1000Kg／cm2の圧力を加えて
成型した。 得られた成型体を電気炉に入れ、室温から一定
の昇温速度３℃／分で加熱し、それぞれ表に示し
た温度で２時間保持して成型体の焼結と結晶化を
行なつた。この後、炉内で室温まで冷却し、結晶
化ガラスを得た。 こうして製造された各結晶化ガラスの破面を
SEMで観察したところ、いずれも気孔の少ない
緻密な組織であつた。また、これら結晶化ガラス
を粉砕し、粉末Ｘ線回折を行つた結果、すべてに
アパタイト、α−ウオラストナイト、β−ウオラ
ストナイトが析出していることを認めた。さら
に、結晶化ガラスを300番のダイヤモンド砥石で
直径４〜５mmの丸棒に加工し、３点曲げ試験を行
なつた。ガラス組成、熱処理温度及び強度試験の
結果を次表に示す。 表から明らかなように、本発明の結晶化ガラス
は1700〜2100Kg／cm2という高い値の曲げ強度を有
している。 ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の結晶化ガラスは
1700〜2100Kg／cm2という高い値の曲げ強度を有す
る。 又、本発明の結晶化ガラスの製造方法によれば
1700〜2100Kg／cm2という高い値の曲げ強度を有す
る結晶化ガラスが得られる。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量百分率で、 45≦CaO≦56、１≦P2O5＜10、 30≦SiO2≦50 ０≦F2≦５、０≦Na2O≦５ ０≦K2O≦５、０≦Li2O≦５ ０≦Al2O3≦５、０≦TiO2≦５ ０≦ZrO2≦５、０≦SrO≦５ ０≦Nb2O5≦５、０≦Ta2O5≦５ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5及び
SiO2の含有量合計が95％以上である組成を有し、
アパタイト結晶とウオラストナイト結晶を含有し
ていることを特徴とする高強度結晶化ガラス。 ２ 重量百分率で、 45≦CaO≦56、１≦P2O5＜10、 30≦SiO2≦50 ０≦F2≦５、０≦Na2O≦５ ０≦K2O≦５、０≦Li2O≦５ ０≦Al2O3≦５、０≦TiO2≦５ ０≦ZrO2≦５、０≦SrO≦５ ０≦Nb2O5≦５、０≦Ta2O5≦５ の範囲で上記成分を含有し、CaO、P2O5及び
SiO2の含有量合計が95％以上である組成を有す
る200メツシユ以下のガラス粉末を成型し、これ
をガラス粉末の焼結温度域で熱処理し、次いでア
パタイト結晶及びウオラストナイト結晶の生成温
度域で熱処理することを特徴とする高強度結晶化
ガラスの製造方法。 ３ 前記の結晶生成温度域が850〜1200℃の範囲
にある特許請求の範囲第２項記載の方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60095971A JPS61255663A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | アパタイトと多量のウオラストナイトを含有する高強度結晶化ガラスとその製造方法 |
| US06/857,369 US4652534A (en) | 1985-04-30 | 1986-04-30 | High-strength glass ceramic containing apatite crystals and a large quantity of wollastonite crystals and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60095971A JPS61255663A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | アパタイトと多量のウオラストナイトを含有する高強度結晶化ガラスとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61255663A JPS61255663A (ja) | 1986-11-13 |
| JPH0249262B2 true JPH0249262B2 (ja) | 1990-10-29 |
Family
ID=14152068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60095971A Granted JPS61255663A (ja) | 1985-04-30 | 1985-05-08 | アパタイトと多量のウオラストナイトを含有する高強度結晶化ガラスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61255663A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6311545A (ja) * | 1986-06-30 | 1988-01-19 | Kyocera Corp | リン酸カルシウム結晶化ガラス体 |
| US11796922B2 (en) * | 2019-09-30 | 2023-10-24 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. | Method of manufacturing semiconductor devices |
-
1985
- 1985-05-08 JP JP60095971A patent/JPS61255663A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61255663A (ja) | 1986-11-13 |
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