JPS6311545A - リン酸カルシウム結晶化ガラス体 - Google Patents
リン酸カルシウム結晶化ガラス体Info
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- JPS6311545A JPS6311545A JP61154723A JP15472386A JPS6311545A JP S6311545 A JPS6311545 A JP S6311545A JP 61154723 A JP61154723 A JP 61154723A JP 15472386 A JP15472386 A JP 15472386A JP S6311545 A JPS6311545 A JP S6311545A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は人工骨、人工歯根、あるいは人工関節などを生
体硬組織への置換、補修材料として適したリン酸カルシ
ウム結晶化ガラス体に関するものである。
体硬組織への置換、補修材料として適したリン酸カルシ
ウム結晶化ガラス体に関するものである。
生体材料として現在開発中のセラミックス、例えばアル
ミナ、ジルコニア、カーボン、窒化珪素及びリン酸カル
シウム系セラミックスは旧来のステンレス、ニッケル、
コバルト合金等の耐食性金属よりも生体親和性あるいは
生体適合性が優れた材料であることから注目され、特に
、リン酸カルシウム系セラミックス、例えばバイオガラ
ス、結晶化ガラス、ＴＣＰ及びアパタイト等は骨組織と
反応して結合する性質、即ち生体活性セラミックスとし
て有望視されている。就中、結晶化ガラスは他のバイオ
ガラス、ＴＣＰ及びアパタイトと比べ結晶化温度が低く
鋳込成型し易く、また強度が高いことから特に歯冠及び
ブリッジ等の補修材料として期待されている。
ミナ、ジルコニア、カーボン、窒化珪素及びリン酸カル
シウム系セラミックスは旧来のステンレス、ニッケル、
コバルト合金等の耐食性金属よりも生体親和性あるいは
生体適合性が優れた材料であることから注目され、特に
、リン酸カルシウム系セラミックス、例えばバイオガラ
ス、結晶化ガラス、ＴＣＰ及びアパタイト等は骨組織と
反応して結合する性質、即ち生体活性セラミックスとし
て有望視されている。就中、結晶化ガラスは他のバイオ
ガラス、ＴＣＰ及びアパタイトと比べ結晶化温度が低く
鋳込成型し易く、また強度が高いことから特に歯冠及び
ブリッジ等の補修材料として期待されている。
しかし乍ら、現在提供されている結晶化ガラス体は生成
されるガラス体の組成系体により抗折強度のバラツキが
激しくかつその強度も１５Ｋｇ／ｍｍ”以下と低い。
されるガラス体の組成系体により抗折強度のバラツキが
激しくかつその強度も１５Ｋｇ／ｍｍ”以下と低い。
そこで、本発明者等は鋭意研究の結果、一定粒径のアパ
タイト結晶粒の集合体内及びその集合体間のガラス相内
にウオラストナイト結晶粒が混在しているリン酸カルシ
ウム焼結化ガラス体は少なくともその抗折強度が１５Ｋ
ｇ／ｍｍ”を越えるものであることを知見した。
タイト結晶粒の集合体内及びその集合体間のガラス相内
にウオラストナイト結晶粒が混在しているリン酸カルシ
ウム焼結化ガラス体は少なくともその抗折強度が１５Ｋ
ｇ／ｍｍ”を越えるものであることを知見した。
したがって、本発明によれば、鋳込み成型がし易くかつ
抗折強度の向上したリン酸カルシウム結晶化ガラス体を
提供することを目的とする。
抗折強度の向上したリン酸カルシウム結晶化ガラス体を
提供することを目的とする。
本発明によれば、０．１〜１０μｍのアパタイト結晶粒
樹脂状集合体がガラス相を介して結合され、該樹脂状集
合体及びガラス相内にウオラストナイト結晶粒が混在し
た′！ＦＪｉＨｔを呈し、少なくとも３点曲げ抗折強度
が１５Ｋｇ／ｍｍ”を越えるリン酸カルシウム結晶化ガ
ラス体が提供される。
樹脂状集合体がガラス相を介して結合され、該樹脂状集
合体及びガラス相内にウオラストナイト結晶粒が混在し
た′！ＦＪｉＨｔを呈し、少なくとも３点曲げ抗折強度
が１５Ｋｇ／ｍｍ”を越えるリン酸カルシウム結晶化ガ
ラス体が提供される。
即ち、上記ガラス体を得るための製法について説明する
と所定に調製されたリン酸カルシウム系ガラスを再溶融
し、これを鋳型にキャストする。
と所定に調製されたリン酸カルシウム系ガラスを再溶融
し、これを鋳型にキャストする。
この鋳込み状態においては冷却速度をコントロールして
ガラスのＭｉ織をほとんど結晶化されていないガラス状
態とする。この状態では強度が非常に低い（１０Ｋｇ／
ｍｍ”以下）。これを一定条件の予備的熱処理を行い、
その後結晶化のための熱処理を施すことにより、図に示
す如き組織を有するリン酸カルシウム結晶化ガラス体が
得られる。
ガラスのＭｉ織をほとんど結晶化されていないガラス状
態とする。この状態では強度が非常に低い（１０Ｋｇ／
ｍｍ”以下）。これを一定条件の予備的熱処理を行い、
その後結晶化のための熱処理を施すことにより、図に示
す如き組織を有するリン酸カルシウム結晶化ガラス体が
得られる。
抗折強度が向上する理由は鋳込成型時の冷却速度を速め
て、結晶化のための熱処理前にアパタイトの結晶化を抑
制しておき、また、結晶化前に結晶化温度よりも低い温
度で予備的に熱処理することにより、前記冷却時に生じ
る歪みを除去すると同時に、低温和である微細なアパタ
イトの核を均一に生成させておき、結晶化の際の樹脂状
集合体（別称デンドライトと称し、これは急速に結晶成
長させる際に形成されるもので特定の方向に技をもった
針状集合体のことをいう。）の大きさを均一にさせるこ
とができるためと考えられる。
て、結晶化のための熱処理前にアパタイトの結晶化を抑
制しておき、また、結晶化前に結晶化温度よりも低い温
度で予備的に熱処理することにより、前記冷却時に生じ
る歪みを除去すると同時に、低温和である微細なアパタ
イトの核を均一に生成させておき、結晶化の際の樹脂状
集合体（別称デンドライトと称し、これは急速に結晶成
長させる際に形成されるもので特定の方向に技をもった
針状集合体のことをいう。）の大きさを均一にさせるこ
とができるためと考えられる。
上記ガラスの再溶融温度は１４８０〜１５３０℃、冷却
速度は３００〜ｂ ４００〜８００℃、結晶化温度は８５０〜９３０°Ｃで
０．１〜１０時間程度が好ましい。さらにアパタイト結
晶Ａ１側の粒子径は０．０１〜０．１ μｍが望ましく
これより大きくなると粒子が不均一となり抗折強度が劣
化し、これより小さくなるとガラス相が多くなり強度の
向上が望めない。より好ましい粒子径は０．０３〜０．
８ μｍである。
速度は３００〜ｂ ４００〜８００℃、結晶化温度は８５０〜９３０°Ｃで
０．１〜１０時間程度が好ましい。さらにアパタイト結
晶Ａ１側の粒子径は０．０１〜０．１ μｍが望ましく
これより大きくなると粒子が不均一となり抗折強度が劣
化し、これより小さくなるとガラス相が多くなり強度の
向上が望めない。より好ましい粒子径は０．０３〜０．
８ μｍである。
樹脂状に成長した集合体Ｂの大きさは０．１〜１０μｍ
が望ましく、これより大きくなると同様に粒子が不均一
となり抗折強度が劣化する。より小さく析出させればよ
いが、結晶核の発生に限りがあるので最低０．１ μｍ
程度である。この集合体Ｂの成長をコントロールするの
はアパタイト化合物よりも融点の高い高融点化合物、例
えばＣｅＯ□、異種元素（Ｆ、ＣＩ等）、その他格子欠
陥を生成させる物質等の核剤である。
が望ましく、これより大きくなると同様に粒子が不均一
となり抗折強度が劣化する。より小さく析出させればよ
いが、結晶核の発生に限りがあるので最低０．１ μｍ
程度である。この集合体Ｂの成長をコントロールするの
はアパタイト化合物よりも融点の高い高融点化合物、例
えばＣｅＯ□、異種元素（Ｆ、ＣＩ等）、その他格子欠
陥を生成させる物質等の核剤である。
ウオラストナイト結晶Ｃは高温和であるためアパタイト
結晶Ａより遅れて析出する。この時、ウオラストナイト
結晶Ｃはアパタイト結晶Ａと熱膨張係数が異なるため微
細であることが必要であり、その結晶粒径は０．００１
〜０．１ μｍが適当であり、より好ましくは０．００
２〜０．０５μｍである。これより大きいと熱処理後に
割れてしまいこれより小さいと抗折強度の向上が望めな
い。
結晶Ａより遅れて析出する。この時、ウオラストナイト
結晶Ｃはアパタイト結晶Ａと熱膨張係数が異なるため微
細であることが必要であり、その結晶粒径は０．００１
〜０．１ μｍが適当であり、より好ましくは０．００
２〜０．０５μｍである。これより大きいと熱処理後に
割れてしまいこれより小さいと抗折強度の向上が望めな
い。
残りのガラス相りは樹脂状集合体Ｂ間及びアパタイト結
晶への境界に存在し、この結晶の結合や応力歪の緩和に
寄与しているものと考えられる。
晶への境界に存在し、この結晶の結合や応力歪の緩和に
寄与しているものと考えられる。
ＭｇＯ，ＣａＣ０１＋ ＣａｚＰｚＯｔ、 ５ｉＯｚ、
ＣａＦ２及びＣｅＯ，を混合し、１５００℃で溶融し
た後冷却してガラスカレットを作成した。このガラスカ
レットを再溶融し、抗折試験用の丸棒形状の鋳型にキャ
ストした。
ＣａＦ２及びＣｅＯ，を混合し、１５００℃で溶融し
た後冷却してガラスカレットを作成した。このガラスカ
レットを再溶融し、抗折試験用の丸棒形状の鋳型にキャ
ストした。
キャスト後、結晶化を抑えるため一定の冷却速度により
急冷した。得られた丸棒を一定の歪とり熱処理後、結晶
化させた。前記再溶融温度及びその時間、冷却速度、結
晶化温度及びその時間の各条件を第１表に示す。
急冷した。得られた丸棒を一定の歪とり熱処理後、結晶
化させた。前記再溶融温度及びその時間、冷却速度、結
晶化温度及びその時間の各条件を第１表に示す。
斯様にして得られた２０ｍｍ Ｘ ３．４ｍｍ φの丸
棒状結晶化ガラスの１５ｍｍスパンの３点曲げ抗折強度
測定を行った。また、透過電子顕微鏡により得られた３
５０００倍の画像よりガラス体の破断面の結晶組織を観
察した。これらの結果を同様に第１表に示す。
棒状結晶化ガラスの１５ｍｍスパンの３点曲げ抗折強度
測定を行った。また、透過電子顕微鏡により得られた３
５０００倍の画像よりガラス体の破断面の結晶組織を観
察した。これらの結果を同様に第１表に示す。
−＼〜
第１表から明らかな如く、試料１〜４は本発明の範囲外
のものであり、試料１は鋳込み時の冷却速度が遅いため
過飽和度が低くなり、アパタイト結晶粒径が充分成長せ
ず強度が劣化している。
のものであり、試料１は鋳込み時の冷却速度が遅いため
過飽和度が低くなり、アパタイト結晶粒径が充分成長せ
ず強度が劣化している。
試料２および３は結晶化温度が高いか又はこの熱処理時
間が長いため樹脂状集合体の径が大きくなり過ぎガラス
体にクランクが発生し易くなり、そのため強度が１５Ｋ
ｇ／ｍｎ＋”以下と劣化している。試料４は結晶化温度
及び時間が充分でないためウオラストナイト結晶相が充
分生成されず、強度が１５にｇ／ｌｌ１ｒａｚ程度と低
い。
間が長いため樹脂状集合体の径が大きくなり過ぎガラス
体にクランクが発生し易くなり、そのため強度が１５Ｋ
ｇ／ｍｎ＋”以下と劣化している。試料４は結晶化温度
及び時間が充分でないためウオラストナイト結晶相が充
分生成されず、強度が１５にｇ／ｌｌ１ｒａｚ程度と低
い。
これに対し、試料５〜１２は本発明の範囲内のものであ
り、夫々アパタイト結晶粒径及び樹脂状集合体の径が充
分であり、かつウオラストナイト結晶が前記アパタイト
結晶及びガラス相内に混在した組織を有するものであり
、これらの３点曲げ抗折強度も最低１８．９Ｋｇ／ｍｍ
！以上、最高３２Ｋｇ／ｍｍ２と優れている。
り、夫々アパタイト結晶粒径及び樹脂状集合体の径が充
分であり、かつウオラストナイト結晶が前記アパタイト
結晶及びガラス相内に混在した組織を有するものであり
、これらの３点曲げ抗折強度も最低１８．９Ｋｇ／ｍｍ
！以上、最高３２Ｋｇ／ｍｍ２と優れている。
上記の如く、本発明はアパタイト結晶粒が所定の大きさ
に成長した樹脂状集合体がガラス相を介して絡合った組
織を呈し、前記アパタイト結晶及びガラス相内にウオラ
ストナイト結晶粒を混在させたｍ織としたので、抗折強
度を著しく向上させた鋳込み成型が容易なリン酸カルシ
ウム結晶化ガラス体を提供することができる。
に成長した樹脂状集合体がガラス相を介して絡合った組
織を呈し、前記アパタイト結晶及びガラス相内にウオラ
ストナイト結晶粒を混在させたｍ織としたので、抗折強
度を著しく向上させた鋳込み成型が容易なリン酸カルシ
ウム結晶化ガラス体を提供することができる。
図面は本発明のリン酸カルシウム結晶化ガラスＡ・・・
アパタイト Ｂ・・・樹脂状集合体 Ｃ・・・ウオラストナイト結晶粒 Ｄ・・・ガラス相
アパタイト Ｂ・・・樹脂状集合体 Ｃ・・・ウオラストナイト結晶粒 Ｄ・・・ガラス相
Claims (1)
- ０．１〜１０μｍのアパタイト結晶粒樹脂状集合体がガ
ラス相を介して結合され、該樹脂状集合体及びガラス相
内にウォラストナイト結晶粒が混在した組織を呈し、少
なくとも３点曲げ抗折強度が１５Ｋｇ／ｍｍ＾２を越え
るリン酸カルシウム結晶化ガラス体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61154723A JPS6311545A (ja) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | リン酸カルシウム結晶化ガラス体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61154723A JPS6311545A (ja) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | リン酸カルシウム結晶化ガラス体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6311545A true JPS6311545A (ja) | 1988-01-19 |
Family
ID=15590550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61154723A Pending JPS6311545A (ja) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | リン酸カルシウム結晶化ガラス体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6311545A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57191252A (en) * | 1981-05-22 | 1982-11-25 | Univ Kyoto | Crystallized glass for artificial bone and its preparation |
| JPS61236632A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-21 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 生体用結晶化ガラス |
| JPS61255663A (ja) * | 1985-05-08 | 1986-11-13 | ホ−ヤ株式会社 | アパタイトと多量のウオラストナイトを含有する高強度結晶化ガラスとその製造方法 |
| JPS6272540A (ja) * | 1985-09-26 | 1987-04-03 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 無アルカリ生体用結晶化ガラスとその製造方法 |
-
1986
- 1986-06-30 JP JP61154723A patent/JPS6311545A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57191252A (en) * | 1981-05-22 | 1982-11-25 | Univ Kyoto | Crystallized glass for artificial bone and its preparation |
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