JPH0244023A - 新規な吸収性沈降シリカ及びこのシリカを主体とした組成物 - Google Patents

新規な吸収性沈降シリカ及びこのシリカを主体とした組成物

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JPH0244023A
JPH0244023A JP1123010A JP12301089A JPH0244023A JP H0244023 A JPH0244023 A JP H0244023A JP 1123010 A JP1123010 A JP 1123010A JP 12301089 A JP12301089 A JP 12301089A JP H0244023 A JPH0244023 A JP H0244023A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、吸収性沈降シリカ及びこのシリカを主体とし
た組成物に関する。
[従来の技術とその問題点] シリカ担体上で液体を状態調整させることは周知である
。この状態調整は、取扱いが不可又は困難な液体を、例
えば袋に容易に貯蔵でき、またそれを容易に分散しかつ
各種の他の固体成分と混合できる流動性粉末に変換する
ことを目的とする。
このようにして得られた組成物、即ちシリカ担体上に吸
収された液体を以下では状態調整された組成物という。
これらの組成物は、高い活性物質含有量及び高い密度を
示さなければならない。また、それらは容易に取扱いで
きるものでなければならず、これには良好な流動性と低
い粉塵性とが含まれる。これらの種々の要件は、時とし
て相矛盾する。これらの特性はもちろん担体として使用
したシリカの性質に密接に左右される。
[発明が解決しようとする課題] したがって、本発明の第一の目的は、改善された特性を
持つ吸収性シリカを完成することである。
本発明の第二の目的は、密度が高く、流動性が向上しか
つ粉塵性が低下した状態調整された組成物を製造するこ
とである。
[課題を解決するための手段] このため、本発明は、下記の特性 少なくとも170m27HのBET表面積、220〜3
00 mj2/l 00gの吸油量、少なくとも0.2
9のタップ充填かさ密度、80〜150μmの粒子の中
間直径値、多くとも0.70の粒度分散指数 を示す沈降シリカに係る。
本発明のシリカは、前記の一連の特性を有するために、
液体に対して特に適合した担体な構成することが認めら
れた。
もちろん、本発明は、上記のような沈降シリカよりなる
担体に吸収された液体を基にした状態調整された組成物
にも関する。
本発明の他の特徴及び利点は、以下の説明及び実体的実
施例から明かとなろう。
上記したシリカは、以下に詳述する特性が組合されてい
るために特に有益な性質を示す。
まず、このシリカは、少なくとも1701T12/g、
特に少なくとも210 m”/gのBET表面積を示す
。特に、このBET表面積は170〜400m”/g又
は210〜400 m”/gであり得る。
BET表面積は、アメリカ化学会誌(JAC3)、Vo
l、60. p、309  (1938年2月)及びN
F規格T45007 (5,11)に記載のプルナウエ
ルーエメットーテラー法によって決定される。
本発明のシリカの他の特徴は、その吸油量である。この
吸油量(DOP)は、NF規格T3〇−022(195
3年3月)に従ってフタル酸ジオクチルを使用して測定
して、220〜300mff/100g、特に220〜
280mg7100g、さらに好ましくは240〜28
0mI2/100gである。
密度は少なくとも0.29である。これはAFNOR規
格No、030100に従うタップ充填かさ密度(DR
T)である。この充填密度は、特に0.29〜o、4、
好ましくは0.29〜0.36である。
最後に、粒度も本発明のシリカの重要な特徴である。
この粒度は、粒子の中央直径値d、。が80〜150μ
m、特に90〜130μmであるようなものである。
この粒度はNFF格X11.507に従う乾燥時の篩上
により決定される。
さらに、本発明のシリカの粒度は規制される。
これは少なくとも0.70、特に少なくとも0.6の分
散指数(ID)によって表わされる。この指数は、比率
(d84−d 16)/2d50 (ここでdnはこの
直径値よりも小さい寸法の粒子がn%ある場合の直径で
ある)に相当する。
本発明のさらに特定の実施態様によれば、シリカは補足
的な特徴を表わすことができる。
本発明のシリカは、一般に4〜8、特に5.5〜7のp
Hを有する。このpHはNF規規格−45007(5,
5)に従って決定されるものである。
さらに、本発明のシリカは、好ましくはそのままの物質
について多くとも13%、乾燥物質について[NF規規
格−45007(5,3)]多くとも6%の強熱減量を
有する。
シリカは、任意の周知の方法で、例えば、けい酸塩と炭
酸、硫酸又は塩酸型の無機酸のような酸性化剤との反応
によって製造することができる。
しかして、下部のけい酸塩に酸を添加する方法、或いは
塩の存在下に又はけい酸塩溶液の存在下に下部の水に酸
とけい酸塩の全部又は一部を同時添加する方法を使用す
ることができる。
また、後処理を有利に行うことができる。即ち、最初の
沈殿の後に反応媒体にけい酸塩溶液及び(又は)酸を導
入することができる。
反応スラリを濾過した後、フィルターケークが回収され
、これは要すれば洗浄される。このフィルターケークは
次いで一般に乾燥するため砕解される。
シリカの製造法の砕解工程及び場合によってはそれ以前
の任意の工程において、反応スラリ又は媒体に、懸濁液
をそれほど粘性にせずかつ容易にポンプ輸送可能にさせ
るアルミニウム化合物を添加することが有益である。こ
れについては仏国特許第2.536.380号を参照さ
れたい。
好ましくは、特に砕解状態のフィルターケークが乾燥前
に多くとも77%、好ましくは多くとも75%の強熱減
量を示すような条件に置かれるべきである。
この強熱減量値は、ケークに、特に砕解時に、予め乾燥
したシリカを添加することによって得ることができる。
最終生成物を得るためのフィルターケークの乾燥は、あ
らゆる周知の方法、例えば噴霧化、特にタービン式アト
マイザ−によって行うことができる。
本発明のシリカは、液体の状態調整、したがって状態調
整された組成物の製造に特に好適である。
しかして、非常に多くの液体な担体上に存在させること
ができる。例えば、有機酸;スルホン酸塩のような陰イ
オン型又はアルコール若しくはフェノールのような非イ
オン型の洗剤に使用される界面活性剤;ゴム工業用の加
硫促進剤及び酸化防止剤などがあげられる。
また、人や動物の栄養補給物として使用できる液体が特
にあげられる。
特にビタミン類があげられ、このカテゴリーの中にはビ
タミンA、B、C,D、E及びKがある。
ビタミンB群のうちでは、特にコリン及びその誘導体、
特にコリン塩酸塩があげられる。
シリカ担体による液体の吸収は、それ自体周知の方法で
、例えば混合機内でシリカに液体を噴霧することによっ
て行われる。
吸収される液体の量は所期の用途に左右される0本発明
のシリカでは、50重量%を超えることができ、特に7
0重量%まで、好ましくは例えば50〜60重量%の液
体含有量を有する組成物を得ることができる。
一般的には、本発明のシリカは、状態調、整された組成
物に高い密度、非常に良好な流動性及び低下した粉塵性
を与える。
例えば、ビタミン、特にビタミンE及びコリン塩酸塩を
基にした組成物の特別の場合には、そのDRTは少なく
ともo、60、特に少なくとも0.65、そして少なく
とも0.70でさえある。
組成物の傾斜角(NF規格T2O−21による)は多く
とも32″である。
これらの同一の組成物の粉塵指数は2以下であり、さら
に1以下である。
この粉塵指数の測定は仏国特許出願第8.703゜15
9号に記載の装置で行われる。
この装置は、光電セルの抵抗の変化を電圧に変換する一
定微小電流システムに接続しており、これにより1〜1
00mVの目盛付きの表にピークとして図示される。こ
のピークのmVであられされた値が粉塵指数(IP)と
なる。
比較として、同種であるが従来技術のシリカよりなる担
体に基く組成物は少なくとも3のIPを示す。
ビタミンでもって状態調整された組成物は、好ましくは
、多くとも0.55の前記の分散指数を示す。
[実施例] ここで、本発明の具体例を示す。
この例は、本発明に従う吸収性シリカの製造に係る。
比が3.5のけい酸ナトリウムに70℃の温度で硫酸を
添加する。生じたシリカスラリのpHを5の値にもたら
す0次いでこのスラリを濾過し、得られた湿ったフィル
ターケークを洗浄し、次いで砕解する。
砕解時に予め乾燥したシリカを添加して75%の強熱減
量を示す砕解ケークを得る。次いでpHを6.0に調節
する。
砕解されたケークを噴霧化によって乾燥する。
下記の特性を示すシリカが得られた。
pH6,7DOP   25On+42/100gCR
T   0.32      BET   270m2
/gdso   105μm     10  0.5
匠1 例1のシリカをビタミンEのための担体として使用する
ビタミンの担体上への担持は、1900rpmで回転す
る外部軸でもって20rpmで回転する7J2のV型ミ
キサーで行う。これは、ビタミンを噴霧化しかつ砕解ナ
イフが固定された貫通プレートを備えている。
前記シリカの全部をミキサーに装入し、次いでシリカに
ビタミンを噴霧する。15分間混合し、次いでさらに2
分間ホモジナイズする。
ビタミンは70℃の温度で100 mI2/min  
の一定流量で混合する。
最終混合物における割合は重量で46%のS i O2
及び54%のdβ−〇−トロフェロールである。
下記の特性を示す組成物が得られた。
CRT   0.70      傾斜角 30@ds
o   90 μm     IP≦110  0.5
5 涯l この例は、本発明の第二の吸収性シリカの製造を記載す
る。
例1におけるように実施する。ただし、反応の終了時に
、反応媒体にけい酸ナトリウム及び硫酸を導入すること
によって補足的処理を行う。
フィルターケークを洗浄し、砕解し、予め乾燥したシリ
カを添加して74%の強熱減量の砕解ケークを得る。ま
た、このケークにアルミン酸ナトリウム(無水シリカに
対して4000ppm (重量)として)を添加する。
これは砕解懸濁液をよりポンプ輸送可能にさせるもので
ある。pHを6に調節し、懸濁液を例1に記載のように
乾燥する。
得られたシリカは下記の特性を有する。
pH7,OrD  O,5dso  IooumDRT
  O,34DOP  240mI2/100g  B
ET  220m2/g皿A 例2におけるように担体への適用を行うが、ただし例3
のシリカにコリン塩酸塩を担持する。
最終組成物中の割合は次の通りであった。
70%コリン塩酸塩水溶液60重量部、シリカ40重量
部、添加剤(ステアリン酸マグネシウム)o、3重量部
この組成物は下記の特性を示す。
CRT   0.77     IP   1.6傾斜
角 31″″     ID   0.5dso   
90μm 伝U比煎ヱし− 担体として、ロータ・ブーラン社より商標名rTix−
0−3il  38AJとして市販されかつ下記の特性
を示すシリカを使用する。
pH71D   >0.7 DRT   O,22DOP   340mβ/lOO
gd5o   60μm     BET   330
m”/g例2と同じ条件でビタミンEを基にした組成物
を製造する。これは下記の特性を有する。
CRT   0.50     傾斜角 41’dso
   80μm    IP    >5ID   >
0.7 この組成物は、例1のものと比べて、流動性が小さく、
しかも非常に粉塵を生じやすいことが認められる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)下記の特性 少なくとも170m^2/gのBET表面積、220〜
    300ml/100gの吸油量、少なくとも0.29の
    タップ充填かさ密度、80〜150μmの粒子の中間直
    径値、 多くとも0.70の粒度分散指数 を示す沈降シリカ。 2)BET表面積が少なくとも210m^2/g、特に
    210〜400m^2/gであることを特徴とする請求
    項1記載のシリカ。 3)吸油量が220〜280mg/100gであること
    を特徴とする請求項1又は2記載のシリカ。 4)pHが4〜8であることを特徴とする請求項1〜3
    のいずれかに記載のシリカ。 5)下記の特性 少なくとも170m^2/gのBET表面積、220〜
    300ml/100gの吸油量、少なくとも0.29の
    タップ充填かさ密度、80〜150μmの粒子の中間直
    径値、 多くとも0.70の粒度分散指数 を示す沈降シリカよりなる担体に液体を吸収させてなる
    ことを特徴とする状態調整された組成物。 6)シリカが少なくとも210m^2/g、特に210
    〜400m^2/gのBET表面積を示すことを特徴と
    する請求項5記載の組成物。 7)シリカが220〜280ml/100gの吸油量を
    示すことを特徴とする請求項5又は6記載の組成物。 8)シリカが4〜8のpHを示すことを特徴とする請求
    項5〜7のいずれかに記載の組成物。 9)前記液体がビタミンであることを特徴とする請求項
    5〜8のずれかに記載の組成物。10)前記液体がビタ
    ミンA、B、C、D、E及びKよりなる群から選ばれる
    ことを特徴とする請求項9記載の組成物。 11)前記液体がコリン塩酸塩であることを特徴とする
    請求項9又は10記載の組成物。12)少なくとも0.
    60、特に少なくとも0.65のタップ充填かさ密度を
    示すことを特徴とする請求項9〜11のいずれかに記載
    の組成物。 13)多くとも32°の傾斜角を示すことを特徴とする
    組成物。 14)多くとも77%の強熱減量を示す沈降ケークを乾
    燥することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載
    のシリカの製造法。
JP1123010A 1988-05-19 1989-05-18 新規な吸収性沈降シリカ及びこのシリカを主体とした組成物 Granted JPH0244023A (ja)

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FR8806731A FR2631620B1 (fr) 1988-05-19 1988-05-19 Nouvelle silice precipitee absorbante et composition a base de cette s ilice
FR88/06731 1988-05-19

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Publication Number Publication Date
JPH0244023A true JPH0244023A (ja) 1990-02-14
JPH055768B2 JPH055768B2 (ja) 1993-01-25

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