HU207968B - Composition containing adsorbing silicium-dioide and process for producing such silicium-dioxide - Google Patents
Composition containing adsorbing silicium-dioide and process for producing such silicium-dioxide Download PDFInfo
- Publication number
- HU207968B HU207968B HU892507A HU250789A HU207968B HU 207968 B HU207968 B HU 207968B HU 892507 A HU892507 A HU 892507A HU 250789 A HU250789 A HU 250789A HU 207968 B HU207968 B HU 207968B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- silica
- composition according
- filter cake
- vitamin
- silicium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
- A61K9/167—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction with an outer layer or coating comprising drug; with chemically bound drugs or non-active substances on their surface
- A61K9/1676—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction with an outer layer or coating comprising drug; with chemically bound drugs or non-active substances on their surface having a drug-free core with discrete complete coating layer containing drug
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/141—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
- A61K9/143—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/11—Powder tap density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Absorbent Articles And Supports Therefor (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
A találmány tárgya új abszorbeáló szilícium-dioxidot tartalmazó készítmény és eljárás ilyen szilícium-dioxid előállítására.
Ismeretes, hogy számos folyadékot szoktak szilícium-dioxid hordozón kiszerelni. Ennek a kiszerelésnek az a célja, hogy egy folyadékot, amely nem vagy nehezen kezelhető, fluid porrá alakítson, amelyet könnyen lehet tárolni például zsákokban és könnyen szórható, valamint könnyen keverhető más szilárd alkotórészekből álló anyagokkal.
Azokat a készítményeket, amelyeket úgy kapunk, hogy egy folyadékot szilícium-dioxid hordozóra abszorbeáitatunk, a továbbiakban kiszerelt készítményeknek nevezzük. Ezekkel a készítményekkel szemben a következő követelményeket támasztjuk:
Legyen magas az aktív anyag tartalma és legyen nagy a sűrűsége. Ezenkívül legyen könnyen kezelhető, ami azt jelenti, hogy jól önthető legyen és ne porozzon. Ezek a követelmények bizonyos esetekben egymásnak ellentmondanak. Ezek a tulajdonságok természetesen erősen függenek a hordozóként alkalmazott szilíciumdioxid minőségétől.
A találmány tárgya tehát eljárás javított minőségű abszorbeáló szilícium-dioxid előállítására.
A találmány vonatkozik továbbá olyan kiszerelt készítményekre is, amelyeknek nagy a sűrűségük, javított az önthetőségük és kicsi a porzásuk.
A kitűzött célt a találmány szerint olyan kicsapott szilícium-dioxiddal lehet megvalósítani, amelynek a jellemző tulajdonságai a következők:
- BET felület legalább 170 m2/g,
- olajfelvétel (DOP) 220 és 300 ml/100 g között,
- tömörített sűrűség legalább 0,9,
- a részecskék átmérője, középérték: 80 és 150 mikron között,
- granulometrikus szóródási index legfeljebb 0,70.
A találmány azon a felismerésen alapul, hogy az ezen tulajdonságokkal rendelkező szilícium-dioxid rendkívül alkalmas hordozó folyadékok számára.
A találmány természetesen kiterjed a kiszerelt készítményre is, amely a fentebb definiált kicsapott szilícium-dioxidon mint hordozón abszorbeált folyadékot tartalmaz.
A következőkben részletesen bemutatjuk a találmány szerinti készítmények előnyeit.
A fentebb definiált szilícium-dioxid annak köszönheti figyelelmreméltó tulajdonságát, hogy az említett fizikai jellemzőkkel egyidejűleg rendelkezik.
A következőkben egyenként megvizsgáljuk ezeket a jellemző tulajdonságokat.
Az első ilyen tulajdonság a BET felület, a találmány szerint előállított szilícium-dioxidnak ez a jellemzője legalább 170 m2/g, előnyösen legalább 210 m2/g. A BET felület különösen előnyösen 170 és 400 m2/g vagy 210 és 400 m2/g közötti érték.
A BET felületet a Brunaure-Emmet-Teller módszerrel határozzuk meg, amelyet a Journal of the American Chemical Society 60. kötet, 309. oldal, 1938. február irodalmi helyen írtak le és amely megfelel az NFT45 007 (5.11) francia szabványnak.
A találmány szerint előállított szilícium-dioxid egy másik jellemző tulajdonsága az olaj felvétele. Ezt az olajfelvételt (DOP) az NF T30-022 (1953. március) francia szabvány szerint határozzuk meg dioktil-ftaláttal. Ez az érték esetünkben 220 és 300 ml/100 g közötti, előnyösen 220 és 280, különösen előnyösen 240 és 280 ml/100 g közötti érték.
A szilícium-dioxidunk sűrűsége legalább 0,29. Sűrűségen a tömörített sűrűséget értjük és azt az AFNOR No. 030 100 számú szabvány szerint határozzuk meg.
A sűrűség előnyösen 0,29 és 0,4 közötti, különösen előnyösen 0,29 és 0,36 közötti érték.
Végül a találmány szerint előállított szilícium-dioxid egyik igen fontos jellemzője a szemcseméret-eloszlás.
Ez a szemcseméret-eloszlás olyan, hogy a részecskék d50 átmérőjének középértéke 80 és 150 mikron, előnyösen 90 és 130 mikron közötti érték.
A szemcseméret-eloszlást az NF X11507 számú francia szabvány szerint határozzuk meg a száraz szitálási maradék módszerrel.
A találmány szerint előállított szilícium-dioxidnak egyébként szűk a szemcseméret tartomány határa. Ez abban mutatkozik meg, hogy a szóródási indexe (D. 1.) legfeljebb 0,70, előnyösen legfeljebb 0,60. Ez az index a következő aránynak felel meg: (d84—d 16)/2d50, ahol dn az átmérő, amelynél a részecskék n százaléka kisebb méretű, mint ez az átmérőérték.
A találmány szerinti megoldás előnyös kivitelezési formái szerint a szilícium-dioxid további jellemző tulajdonságokkal is rendelkezhet.
A találmány szerint előállított szilícium-dioxid pHja általában 4 és 8, előnyösen 5,5 és 7 közötti. A pH-értéket az NFT 45 007 (5.5) francia szabvány szerint határozzuk meg.
A találmány szerint előállított szilícium-dioxid további előnyös tulajdonsága, hogy az izzítási vesztesége legfeljebb 13% a terméknél úgy ahogy van, és legfeljebb 6% száraztermék esetén [lásd NFT 45007 (5.3) szabvány],
A szilícium-dioxidot bármely ismert eljárással elő lehet állítani, például szilikát és egy savas reagens reakciójával. Ez utóbbira példaként említjük a szervetlen savakat, célszerűen szénsavat, a kénsavat vagy a sósavat. Az eljárást végezhetjük úgy, hogy a szilikáthoz adjuk hozzá a savat vagy vízhez adjuk hozzá egyidejűleg a sav és a szilikát teljes vagy részleges mennyiségét, az eljárást végezhetjük adott esetben só és adott esetben szilikátoldat jelenlétében.
Előnyös, ha utókezelést is végzünk, vagyis a reakcióközegbe egy első kicsapás után szilikátoldatot és/vagy savat adagolunk.
Az iszapszerű reakcióközeget leszűrjük és a szűrőn visszamaradó szűrőlepényt adott esetben mossuk. Ezt a szűrőlepényt azután általában széthasítjuk szárítás előtt.
A hasítás során és adott esetben a szilícium-dioxid előállítási eljárásának bármely korábbi lépésénél előnyös lehet a szűrőlepényhez, vagy a reakcióelegyhez a 2536380 számú francia szabadalmi leírás szerinti alu1
HU 207 968 Β míniumvegyületet, előnyösen nátrium-aluminátot adagolni, amely a szuszpenziót kevéssé viszkózussá és könnyebben szivattyúzhatóvá teszi.
A találmány szerinti eljárásnál a szűrőlepény izzítási vesztesége, széthasított állapotban, szárítás előtt legfeljebb 77%, előnyösen legfeljebb 75%.
Megjegyezzük, hogy ezt az izzítási veszteséget úgy érjük el, hogy a szűrőlepényhez, különösen a hasítása során, előzetesen szárított szilícium-dioxidot adagolunk.
A szűrőlepény szárítása, amely a végterméket eredményezi, bármely ismert módon történhet, célszerűen porlasztással, előnyösen turbinás porlasztóberendezésben.
A találmány szerinti előállított szilícium-dioxid rendkívül alkalmas folyadékok, különösen vitaminok kiszerelésére, vagyis kiszerelt készítmények előállítására.
A vitaminok közül megemlítjük az A, B, C, D, E, és K vitamint.
A B-vitaminok közül különös jelentőségűek ebből a szempontból a kolin és származékai, elsősorban a kolin hidrokloridja.
A folyadék abszorpciója a szilícium-dioxid hordozóra ismert módon történik, például a folyadéknak a szilícium-dioxidra történő porlasztásával egy keverőben.
Az abszorbeált folyadék mennyisége az adott alkalmazási céltól függ. A találmány szerint előállított szilícium-dioxid felhasználásával olyan készítmények állíthatók elő, amelyeknek folyadéktartalma 50 tömeg% feletti és ez elérheti a 70 tömeg%-ot is. Leggyakrabban 50 és 60 tömeg% közötti.
Általában a találmány szerint előállított szilíciumdioxid a kiszerelt készítménynek nagy sűrűséget, jó önthetőséget és kis porzást biztosít.
Példaként megemlítjük, hogy a vitamin készítmények esetében, így az E-vitamin és a kolin-hidroklorid esetében a készítmények tömörített sűrűsége 0,60 feletti, előnyösen 0,65 feletti és meghaladja a' 0,70 értéket is.
A készítmények lejtési szöge (az NFT 20-221 francia szabvány szerint) legfeljebb 32 fok.
Ugyanezen készítmények porzási indexe kisebb, mint 2, sőt 1.alatti is lehet.
A porzás mérése egy olyan készülékkel történik, amelyet a 8703 159 számú francia szabadalmi leírás ismertet, amelynek teljes kitanítását beépítettük jelen bejelentésünkbe.
A készülék egy állandó mikroáramrendszerhez van kapcsolva, amely a fotoelektromos cella elemes változását feszültséggé alakítja. A grafikus ábrázolás csúcsok formájában történik egy 1 és 100 mV között beosztott papíron. A csúcs mV-ban kifejezett értéke egyenlő a porzási indexszel (Pl).
Összehasonlításképpen megemlítjük, hogy hasonló típusú készítmények esetén, amelyek más, a technika állásából korábban ismert szilícium-dioxid hordozót használnak, ez a porzási index nagyobb, mint 3. (Lásd 5. összehasonlító példa.).
A vitaminokkal készített kiszerelt készítmények esetén a diszperziós index, amelyet fentebb definiáltunk, előnyösen legfeljebb 0,55.
A következőkben példákkal szemléltetjük a találmányt.
1. példa
Az abszorbeáló szilícium-dioxid előállítása Nátrium-szilikáthoz 3,5:1 arányban kénsavat adagolunk 70 °C-on. A keletkező szilícium-dioxid szuszpenzió pH-ját 5-re állítjuk be. Ezután a szuszpenziót leszűrjük és a kapott nedves szűrőlepényt mossuk, majd széthasítjuk. A széthasítása során előzetesen szárított szilícium-dioxidot adagolunk a szűrőlepényhez, így a széthasított szűrési maradék izzítási vesztesége 75%. A pH-t azután 6,0 értékre állítjuk be. A széthasított szűrési maradékot porlasztással szárítjuk. A kapott szilícium-dioxid jellemző tulajdonságai a következők:
pH | 6,7 | DOP | 250 ml/100 g |
DRT | 0,32 | BET | 270 m2/g |
D50 | 105 pm | Dl | 0,5 |
DRT=tömörített sűrűség.
2. példa
Az 1. példa szerint előállított szilícium-dioxidot E-vitamin hordozójaként használjuk.
A vitamin hordozóra való felvitelét 7 literes V keverőben végezzük, amely 20 fordulat/perc sebességgel forog, belső tengelye 1900 fordulat/perc sebességgel forog. A keverő keresztlemezekkel van ellátva, ezzel porlasztjuk a vitamint és ezekre tárcsakések vannak rögzítve.
Az 1. példa szerint előállított szilícium-dioxidot a keverőbe töltjük, majd a vitamint a szilícium-dioxidra porlasztjuk. 15 percig folytatjuk a keverést, majd további 2 percig homogenizálunk.
A vitamint 70 °C-on dolgozzuk be 100 ml/perc állandó betáplálást sebességgel.
A végső keverékben 46 tömeg% SiO2 és 54 tömeg% d,l-alfa-tokofarol-acetát van.
A készítmény jellemző tulajdonságai a következők:
DRT | 0,70 | lejtési szög | 30° |
90μιη | Pl | <1 | |
Dl | 0,55 |
3. példa
Szilícium-dioxid előállítása
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reakció végén egy kiegészítő kezelést végzünk úgy, hogy a reakcióelegybe nátrium-szilikát oldatot és kénsavat adagolunk.
A szűrőlepényt mossuk, széthasítjuk és előzetesen szárított szilícium-dioxidot adunk hozzá. így a szilárd szűrőlepény izzítási vesztesége 74%. A szűrőlepényhez ezenkívül nátrium-aluminátot is adagolunk (vízmentes szilícium-dioxidra számítva 4000 ppm-et), ez a szuszpenziót könnyebben szivattyúzhatóvá teszi. A pH-t 6 értékre állítjuk be és a szuszpenziót az 1. példában leírtak szerint szárítjuk.
A kapott szilícium-dioxid jellemző tulajdonságai a következők:
pH 7,0 Di 0,5 d50 ΙΟΟμιη
DRT 0,34 DOP 240 ml/100 g BET 220m2/g
4. példa
A 2. példához hasonlóan hordozóként használjuk a
HU 207 968 Β szilícium-dioxidot, a 3. példa szerint előállított szilícium-dioxidra kolín-hidrokloridot viszünk fel.
A kapott készítmény Összetétele a következő:
tömegrész 70 tömeg%-os vizes kolin-hidroklorid oldat, tömeg% szilícium-dioxid,
0,3 tömeg% adalékanyag (magnézium-sztearát).
A készítmény jellemző tulajdonságai a következők:
DRT 0,77 Pl 1,6 lejtési szög 31° Dl 0,5 d50 90 pm
5. példa (összahasonlító példa)
Hordozóként a Rhone-Poulenc cég kereskedelmi forgalomban kapható Tix—O—Sil 38A szilícium-dioxidját alkalmazzuk, amelynek jellemző tulajdonságai
a következők: | |||
PH | 7 | Dl | >0,7 |
DRT | 0,22 | DOP | 340 ml/100 g |
cÉo | 60pm | BET | 330 m2/g |
E-vitamint tartalmazó készítményt állítunk elő a 2. példában leírtak szerint. A készítmény a következő tulajdonságokkal rendelkezik:
DRT 0,50 lejtési szög 41° d50 80 pm Pl >5
Dl >0,7
Azt tapasztaljuk, hogy a 2. példa szerint előállított készítményhez képest ennek a készítménynek kisebb az önthetősége és sokkal jobban porzik.
Claims (11)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1, Eljárás szilícium-dioxid előállítására, amely a következő tulajdonságokkal rendelkezik:- BET felület legalább 170 m2/kg,- olajfelvétel (DOP) 220 és 300 ml/100 g között,- tömörített sűrűség legalább 0,29,- a részecskék átmérője, középérték 80 és 150 mikron között,- granulometrikus szóródási index legfeljebb 0,70, egy szilikát és egy sav reagáltatásával, a kapott csapadék leszűrésével és a szűrőlepény szárításával, azzal jellemezve, hogy olyan szűrőlepényt szárítunk, amelynek izzási vesztesége legfeljebb 77, előnyösen legfeljebb 75%, és a szárítást porlasztással végezzük.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, 5 hogy a szűrőlepényhez egy alumíniumvegyületet, előnyösen nátrium-aluminátot adunk.
- 3, Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szűrőlepényhez előzetesen szárított szilíciumdioxidot adunk.10
- 4. Szilícium-dioxid hordozón kiszerelt folyadékkészítmény, azzal jellemezve, hogy abszorbeált folyadékként a készítmény tömegére vonatkoztatva 5070 tömeg% vitamint tartalmaz egy olyan szilícium-dioxid hordozón, amelynek jellemző tulajdonságai a15 következők:- BET felület legalább 170m2/kg,- olajfelvétel (DOP) 220 és 300 ml/100 g között,- tömörített sűrűség legalább 0,29,- a részecskék átmérője, középértéke 80 és 15020 mikron között,- granulometrikus szóródási index legfeljebb 0,70.
- 5. A 4. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy olyan szilícium-dioxidot tartalmaz, amelynek BET felülete 210 m2/g feletti, előnyösen 21025 és 400 m2/g közötti.
- 6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy olyan szilícium-dioxidot tartalmaz, amelynek olajfelvétele 220 és 280 ml/100 g közötti.
- 7. A 4-6. igénypontok bármelyike szerinti készít30 mény, azzal jellemezve, hogy olyan szilícium-dioxidot tartalmaz, amelynek pH-ja 4 és 8 közötti.
- 8. A 4. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy folyadékként B- vagy E-vitamint tartalmaz.35
- 9. A 4. vagy 8. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy folyadékként kolín-hidrokloridot tartalmaz.
- 10. A 8. vagy 9. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy tömörített sűrűsége legalább40 0,60, előnyösen legalább 0,65.
- 11. A 8-10. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy lejtési szöge legfeljebb 32 fok.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8806731A FR2631620B1 (fr) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | Nouvelle silice precipitee absorbante et composition a base de cette s ilice |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
HUT50724A HUT50724A (en) | 1990-03-28 |
HU207968B true HU207968B (en) | 1993-07-28 |
Family
ID=9366452
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
HU892507A HU207968B (en) | 1988-05-19 | 1989-05-19 | Composition containing adsorbing silicium-dioide and process for producing such silicium-dioxide |
Country Status (22)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5635214A (hu) |
EP (1) | EP0345109B1 (hu) |
JP (1) | JPH0244023A (hu) |
KR (1) | KR940009929B1 (hu) |
CN (2) | CN1023788C (hu) |
AT (1) | ATE94511T1 (hu) |
AU (1) | AU3496789A (hu) |
BR (1) | BR8902688A (hu) |
CA (1) | CA1340820C (hu) |
DE (1) | DE68909113T2 (hu) |
DK (1) | DK175708B1 (hu) |
ES (1) | ES2058568T3 (hu) |
FI (1) | FI892410A (hu) |
FR (1) | FR2631620B1 (hu) |
HU (1) | HU207968B (hu) |
IL (1) | IL90307A0 (hu) |
NO (1) | NO891989L (hu) |
NZ (1) | NZ229162A (hu) |
RU (1) | RU1836290C (hu) |
TR (1) | TR23943A (hu) |
YU (1) | YU47018B (hu) |
ZA (1) | ZA893716B (hu) |
Families Citing this family (43)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ES2028111T3 (es) * | 1986-06-06 | 1992-07-01 | Rhone-Poulenc Chimie | Granulados a base de silice, procedimiento de preparacion y su aplicacion como cargo reforzante en elastomeros. |
FR2710630B1 (fr) * | 1993-09-29 | 1995-12-29 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères. |
DE69432248T2 (de) * | 1993-09-29 | 2004-08-19 | Rhodia Chimie | Fällungskieselsäure |
FR2732328B1 (fr) * | 1995-03-29 | 1997-06-20 | Rhone Poulenc Chimie | Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres |
FR2732329B1 (fr) * | 1995-03-29 | 1997-06-20 | Rhone Poulenc Chimie | Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres |
US5929156A (en) * | 1997-05-02 | 1999-07-27 | J.M. Huber Corporation | Silica product for use in elastomers |
US5891949A (en) * | 1997-05-02 | 1999-04-06 | J.M. Huber Corporation | Natural rubber compound |
FR2767071B1 (fr) * | 1997-08-06 | 1999-09-10 | Rhodia Chimie Sa | Composition comprenant un liquide absorbe sur un support a base de silice precipitee |
US20010051176A1 (en) | 1997-08-06 | 2001-12-13 | Jean-Francois Viot | Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica |
EP0933078A3 (de) | 1997-12-10 | 2000-02-09 | Degussa-Hüls Aktiengesellschaft | Wirkstoff enthaltende Fällungskieselsäuren |
DE19803066A1 (de) * | 1997-12-10 | 1999-06-24 | Degussa | Wirkstoff enthaltende Fällungskieselsäuren |
DE19807700A1 (de) * | 1998-02-24 | 1999-08-26 | Degussa | Fällungskieselsäuregranulate |
FR2776537B1 (fr) * | 1998-03-30 | 2000-05-05 | Rhodia Chimie Sa | Composition comprenant un liquide absorbe sur un support a base de silice precipitee |
US7153521B2 (en) * | 1998-03-30 | 2006-12-26 | Rhodia Chimie | Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica |
US6303167B1 (en) * | 1998-11-09 | 2001-10-16 | Archer-Daniels-Midland Company | Method of producing vitamin powders |
DE19860441A1 (de) * | 1998-12-28 | 2000-07-06 | Degussa | Wirkstoffadsorbate auf Basis von Kieselsäure |
US6258857B1 (en) * | 1999-02-04 | 2001-07-10 | Kyowa Industrial Co., Ltd. | Internal liquid composition contained as internal liquid in a releasing container and releasing container product |
US6573032B1 (en) | 1999-04-22 | 2003-06-03 | J. M. Huber Corporation | Very high structure, highly absorptive hybrid silica and method for making same |
FR2809955B1 (fr) * | 2000-06-07 | 2004-11-26 | Rhodia Chimie Sa | Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure, dense et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices |
MXPA03009014A (es) * | 2001-04-03 | 2004-02-12 | Unilever Nv | Suministro mejorado de agentes beneficos. |
DE10146325A1 (de) * | 2001-09-20 | 2003-04-10 | Degussa | Fällungskieselsäure mit hohem BET/CTAB-Verhältnis |
US7815936B2 (en) | 2001-10-30 | 2010-10-19 | Evonik Degussa Gmbh | Use of granular materials based on pyrogenically produced silicon dioxide in pharmaceutical compositions |
FR2843894B1 (fr) * | 2002-08-30 | 2004-11-12 | Rhodia Chimie Sa | Compose forme de silice precipitee et de phosphate et son utilisation comme support de liquide a apport nutritionnel et comme agent antimottant a apport nutritionnel |
EP1596835A1 (en) * | 2003-02-19 | 2005-11-23 | H. Lundbeck A/S | Method for preparation of an agglomerate using melt agglomeration |
EP1601347A1 (en) * | 2003-02-19 | 2005-12-07 | LifeCycle Pharma A/S | Use of a silica or silica derivative as a sorption material |
DE10311585A1 (de) | 2003-03-14 | 2004-09-23 | Basf Ag | Wirkstoffhaltige Adsorbate |
FR2861261B1 (fr) * | 2003-10-22 | 2007-11-16 | Adisseo France Sas | Procede zootechnique pour l'administation d'un derive de vitamine e et formulation |
FR2876028B1 (fr) * | 2004-10-05 | 2009-10-16 | Axiss France Sas | Encapsulation d'extraits vegetaux |
FR2894822B1 (fr) * | 2005-12-20 | 2011-11-18 | Pf Medicament | Composition pharmaceutique contenant des acides gras omega-3 |
ES2289923B1 (es) * | 2006-04-03 | 2008-11-01 | Carotenoid Technologies S.A. | Preparacion a base de extractos vegetales para alimentacion animal. |
PT2487163T (pt) | 2007-02-23 | 2016-11-21 | Gilead Sciences Inc | Moduladores de propriedades farmacocinéticas de agentes terapêuticos |
CN101679050B (zh) * | 2007-05-03 | 2012-11-28 | 科学与工业研究委员会 | 制备微细的沉淀二氧化硅的方法 |
US20090084035A1 (en) * | 2007-09-28 | 2009-04-02 | General Electric Company | Polygeneration systems |
FR2928363B1 (fr) * | 2008-03-10 | 2012-08-31 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees, silices precipitees a morphologie, granulometrie et porosite particulieres et leurs utilisations, notamment pour le renforcement de polymeres |
MX2010011963A (es) | 2008-05-02 | 2010-12-06 | Gilead Sciences Inc | Uso de particulas trasportadoras solidas para mejorar la capacidad de procesamiento de un agente farmaceutico. |
WO2011044145A1 (en) * | 2009-10-05 | 2011-04-14 | Dairy Manufacturers, Inc. | Composition and method for delivery of substances in a dry mode |
DE102010003204A1 (de) | 2010-03-24 | 2011-12-15 | Evonik Degussa Gmbh | Grobteilige Trägerkieselsäuren |
EP2624708B1 (en) | 2010-10-05 | 2021-09-22 | Drylet, Inc. | Composition and method for delivery of substances in a dry mode having a surface layer |
CN103402491B (zh) † | 2010-12-27 | 2015-11-25 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 改进的粉末状维生素e制剂 |
CA2830086C (en) | 2011-04-04 | 2020-06-23 | Dairy Manufacturers, Inc. | Composition and method for delivery of living cells in a dry mode having a surface layer |
PL2729015T3 (pl) * | 2011-07-08 | 2019-07-31 | Purac Biochem Bv | Aktywna formulacja do stosowania w produktach paszowych |
CN110709370A (zh) | 2017-02-28 | 2020-01-17 | 德莱特有限公司 | 用于提高废水流出物和生物固体的质量的系统、方法和设备 |
WO2020011961A1 (en) * | 2018-07-12 | 2020-01-16 | Dsm Ip Assets B.V. | Continuous production of an adsorption product of a vitamin |
Family Cites Families (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2924510A (en) * | 1956-12-24 | 1960-02-09 | Columbia Southern Chem Corp | Method of preparing pigments |
BE633180A (hu) * | 1962-06-04 | |||
NL6502791A (hu) * | 1965-03-05 | 1966-09-06 | ||
US4001379A (en) * | 1968-04-27 | 1977-01-04 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Process of making superfine amorphous high structural silicic acid |
US3959472A (en) * | 1972-04-10 | 1976-05-25 | Hoffmann-La Roche Inc. | Free-flowing, high density, agglomerated riboflavin powders |
US3914430A (en) * | 1972-04-10 | 1975-10-21 | Hoffmann La Roche | Free-flowing, high density, agglomerated vitamin E powder compositions |
US3962384A (en) * | 1972-04-10 | 1976-06-08 | Hoffmann-La Roche Inc. | Spray-drying technique for preparing agglomerated powders |
US3947596A (en) * | 1972-04-10 | 1976-03-30 | Hoffmann-La Roche Inc. | Free-flowing, high density, agglomerated vitamin A powder compositions |
US3967563A (en) * | 1973-10-03 | 1976-07-06 | J. M. Huber Corporation | Process for producing precipitated thickener silica |
DE2505191B2 (de) * | 1975-02-07 | 1977-08-18 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung einer feinteiligen kieselsaeure durch spruehtrocknung |
SE420596B (sv) * | 1975-03-25 | 1981-10-19 | Osaka Packing | Formad kropp av amorf kiseldioxid, eventuellt innehallande kalciumkarbonat, sett att framstella en formad kropp av amorf kiseldioxid samt partikel av amorf kiseldioxid for framstellning av en formad kropp |
FR2471947A1 (fr) * | 1979-12-20 | 1981-06-26 | Rhone Poulenc Ind | Silice de precipitation, notamment utilisable comme charge renforcante |
DE3114493A1 (de) * | 1981-04-10 | 1982-10-28 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung" |
US4603143A (en) * | 1983-05-02 | 1986-07-29 | Basf Corporation | Free-flowing, high density, fat soluble vitamin powders with improved stability |
DE3409063A1 (de) * | 1984-03-13 | 1985-09-19 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von fliessfaehigen cholinchlorid-kieselsaeure-pulvern |
FR2562534B1 (fr) * | 1984-04-06 | 1986-06-27 | Rhone Poulenc Chim Base | Nouvelle silice precipitee a caracteres morphologiques ameliores, procede pour son obtention et application, notamment comme charge |
FR2567505B1 (fr) * | 1984-07-11 | 1986-11-21 | Rhone Poulenc Chim Base | Silice a prise d'huile elevee et a structure primaire controlee et procede pour son obtention |
US4617294A (en) * | 1985-04-22 | 1986-10-14 | Ppg Industries, Inc. | Animal feed supplement |
DK154963C (da) * | 1986-07-08 | 1989-06-26 | Danochemo As | Fremgangsmaade til fremstilling af pulverformet, fritflydende tocoferylsuccinat |
DE3623922A1 (de) * | 1986-07-16 | 1988-01-21 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung eines staubarmen freifliessenden cholinchloridpulvers |
US5236683A (en) * | 1987-01-20 | 1993-08-17 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | Amorphous silica spherical particles |
GB8713263D0 (en) * | 1987-06-05 | 1987-07-08 | Unilever Plc | Spheroidal silica |
-
1988
- 1988-05-19 FR FR8806731A patent/FR2631620B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-05-11 DE DE89401306T patent/DE68909113T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-11 AT AT89401306T patent/ATE94511T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-05-11 ES ES89401306T patent/ES2058568T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-11 EP EP89401306A patent/EP0345109B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-15 IL IL90307A patent/IL90307A0/xx unknown
- 1989-05-17 YU YU101589A patent/YU47018B/sh unknown
- 1989-05-17 NZ NZ229162A patent/NZ229162A/xx unknown
- 1989-05-17 TR TR89/0420A patent/TR23943A/xx unknown
- 1989-05-18 CN CN89103349A patent/CN1023788C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-18 FI FI892410A patent/FI892410A/fi not_active Application Discontinuation
- 1989-05-18 DK DK198902405A patent/DK175708B1/da not_active IP Right Cessation
- 1989-05-18 AU AU34967/89A patent/AU3496789A/en not_active Abandoned
- 1989-05-18 ZA ZA893716A patent/ZA893716B/xx unknown
- 1989-05-18 JP JP1123010A patent/JPH0244023A/ja active Granted
- 1989-05-18 KR KR1019890006662A patent/KR940009929B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1989-05-18 RU SU4614208A patent/RU1836290C/ru active
- 1989-05-18 CA CA000600063A patent/CA1340820C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1989-05-18 NO NO89891989A patent/NO891989L/no unknown
- 1989-05-19 HU HU892507A patent/HU207968B/hu not_active IP Right Cessation
- 1989-05-19 BR BR898902688A patent/BR8902688A/pt not_active IP Right Cessation
-
1993
- 1993-05-24 CN CN93106240A patent/CN1034557C/zh not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-06-13 US US08/662,982 patent/US5635214A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ZA893716B (en) | 1991-04-24 |
FI892410A0 (fi) | 1989-05-18 |
DE68909113T2 (de) | 1994-03-17 |
ES2058568T3 (es) | 1994-11-01 |
DK175708B1 (da) | 2005-01-24 |
AU3496789A (en) | 1989-11-23 |
EP0345109B1 (fr) | 1993-09-15 |
JPH0244023A (ja) | 1990-02-14 |
NZ229162A (en) | 1991-02-26 |
DK240589D0 (da) | 1989-05-18 |
CN1023788C (zh) | 1994-02-16 |
CN1034557C (zh) | 1997-04-16 |
US5635214A (en) | 1997-06-03 |
TR23943A (tr) | 1990-12-21 |
YU101589A (en) | 1991-02-28 |
DE68909113D1 (de) | 1993-10-21 |
RU1836290C (ru) | 1993-08-23 |
EP0345109A1 (fr) | 1989-12-06 |
FR2631620B1 (fr) | 1990-07-27 |
BR8902688A (pt) | 1990-01-23 |
NO891989L (no) | 1989-11-20 |
JPH055768B2 (hu) | 1993-01-25 |
FR2631620A1 (fr) | 1989-11-24 |
CN1086740A (zh) | 1994-05-18 |
KR940009929B1 (ko) | 1994-10-19 |
IL90307A0 (en) | 1989-12-15 |
FI892410A (fi) | 1989-11-20 |
KR890017174A (ko) | 1989-12-15 |
ATE94511T1 (de) | 1993-10-15 |
HUT50724A (en) | 1990-03-28 |
CN1042132A (zh) | 1990-05-16 |
NO891989D0 (no) | 1989-05-18 |
DK240589A (da) | 1989-11-20 |
CA1340820C (fr) | 1999-11-16 |
YU47018B (sh) | 1994-11-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
HU207968B (en) | Composition containing adsorbing silicium-dioide and process for producing such silicium-dioxide | |
JP3411585B2 (ja) | 沈降シリカを基材とする担体に液体を吸収させてなる組成物 | |
CA2015795C (fr) | Silice sous forme de bille, procede de preparation et son utilisation au renforcement des elastomeres | |
JP5025259B2 (ja) | 表面積が低い沈降シリカ生成物、それらを含む歯磨き剤および方法 | |
EP0762992B1 (fr) | Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres | |
JP2000500113A (ja) | 中空シリカ粒子の製造方法 | |
JP5844480B2 (ja) | 沈澱シリカ製造方法 | |
EP0797540B2 (fr) | Silices abrasives pour compositions dentifrices | |
JPH0853630A (ja) | 親有機性の金属酸化物粒子の製造方法 | |
EP0762991B1 (fr) | Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant du zinc et leur utilisation au renforcement des elastomeres | |
EP0767758B2 (fr) | Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant du zinc et leur utilisation au renforcement des elastomeres | |
KR100808037B1 (ko) | 수분 흡수율이 낮은 고도로 구조화된 실리카, 이의 제조방법 및 용도 | |
JPH0665605B2 (ja) | 特に亜鉛と相容性の歯磨組成物用シリカ | |
FR2722185A1 (fr) | Suspension concentree de silice de precipitation, procedes pour sa preparation et utilisations de cette suspension | |
US7731790B2 (en) | Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica | |
KR100440996B1 (ko) | 침강 실리카 기재 지지물상에 흡수된 액체를 함유하는조성물 | |
US6068825A (en) | Method for the preparation of a high-quality powder of amorphous silicic acid | |
US7153521B2 (en) | Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica | |
EP0328407A1 (en) | Alumina hydrate-containing toothpaste | |
EP1049649A1 (fr) | Microperles de silice a propriete sensorielle en bouche, leur procede de preparation et compositions dentifrices les contenant | |
EP0592256A1 (fr) | Silico-aluminate de métal alcalin solide et amorphe |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |