HU207968B - Composition containing adsorbing silicium-dioide and process for producing such silicium-dioxide - Google Patents

Composition containing adsorbing silicium-dioide and process for producing such silicium-dioxide Download PDF

Info

Publication number
HU207968B
HU207968B HU892507A HU250789A HU207968B HU 207968 B HU207968 B HU 207968B HU 892507 A HU892507 A HU 892507A HU 250789 A HU250789 A HU 250789A HU 207968 B HU207968 B HU 207968B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
silica
composition according
filter cake
vitamin
silicium
Prior art date
Application number
HU892507A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT50724A (en
Inventor
Jean-Luc Ponchon
Lionel Rabute
Original Assignee
Rhone Poulenc Chimie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9366452&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=HU207968(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Rhone Poulenc Chimie filed Critical Rhone Poulenc Chimie
Publication of HUT50724A publication Critical patent/HUT50724A/hu
Publication of HU207968B publication Critical patent/HU207968B/hu

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/167—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction with an outer layer or coating comprising drug; with chemically bound drugs or non-active substances on their surface
    • A61K9/1676—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction with an outer layer or coating comprising drug; with chemically bound drugs or non-active substances on their surface having a drug-free core with discrete complete coating layer containing drug
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/141—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
    • A61K9/143—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Absorbent Articles And Supports Therefor (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

A találmány tárgya új abszorbeáló szilícium-dioxidot tartalmazó készítmény és eljárás ilyen szilícium-dioxid előállítására.
Ismeretes, hogy számos folyadékot szoktak szilícium-dioxid hordozón kiszerelni. Ennek a kiszerelésnek az a célja, hogy egy folyadékot, amely nem vagy nehezen kezelhető, fluid porrá alakítson, amelyet könnyen lehet tárolni például zsákokban és könnyen szórható, valamint könnyen keverhető más szilárd alkotórészekből álló anyagokkal.
Azokat a készítményeket, amelyeket úgy kapunk, hogy egy folyadékot szilícium-dioxid hordozóra abszorbeáitatunk, a továbbiakban kiszerelt készítményeknek nevezzük. Ezekkel a készítményekkel szemben a következő követelményeket támasztjuk:
Legyen magas az aktív anyag tartalma és legyen nagy a sűrűsége. Ezenkívül legyen könnyen kezelhető, ami azt jelenti, hogy jól önthető legyen és ne porozzon. Ezek a követelmények bizonyos esetekben egymásnak ellentmondanak. Ezek a tulajdonságok természetesen erősen függenek a hordozóként alkalmazott szilíciumdioxid minőségétől.
A találmány tárgya tehát eljárás javított minőségű abszorbeáló szilícium-dioxid előállítására.
A találmány vonatkozik továbbá olyan kiszerelt készítményekre is, amelyeknek nagy a sűrűségük, javított az önthetőségük és kicsi a porzásuk.
A kitűzött célt a találmány szerint olyan kicsapott szilícium-dioxiddal lehet megvalósítani, amelynek a jellemző tulajdonságai a következők:
- BET felület legalább 170 m2/g,
- olajfelvétel (DOP) 220 és 300 ml/100 g között,
- tömörített sűrűség legalább 0,9,
- a részecskék átmérője, középérték: 80 és 150 mikron között,
- granulometrikus szóródási index legfeljebb 0,70.
A találmány azon a felismerésen alapul, hogy az ezen tulajdonságokkal rendelkező szilícium-dioxid rendkívül alkalmas hordozó folyadékok számára.
A találmány természetesen kiterjed a kiszerelt készítményre is, amely a fentebb definiált kicsapott szilícium-dioxidon mint hordozón abszorbeált folyadékot tartalmaz.
A következőkben részletesen bemutatjuk a találmány szerinti készítmények előnyeit.
A fentebb definiált szilícium-dioxid annak köszönheti figyelelmreméltó tulajdonságát, hogy az említett fizikai jellemzőkkel egyidejűleg rendelkezik.
A következőkben egyenként megvizsgáljuk ezeket a jellemző tulajdonságokat.
Az első ilyen tulajdonság a BET felület, a találmány szerint előállított szilícium-dioxidnak ez a jellemzője legalább 170 m2/g, előnyösen legalább 210 m2/g. A BET felület különösen előnyösen 170 és 400 m2/g vagy 210 és 400 m2/g közötti érték.
A BET felületet a Brunaure-Emmet-Teller módszerrel határozzuk meg, amelyet a Journal of the American Chemical Society 60. kötet, 309. oldal, 1938. február irodalmi helyen írtak le és amely megfelel az NFT45 007 (5.11) francia szabványnak.
A találmány szerint előállított szilícium-dioxid egy másik jellemző tulajdonsága az olaj felvétele. Ezt az olajfelvételt (DOP) az NF T30-022 (1953. március) francia szabvány szerint határozzuk meg dioktil-ftaláttal. Ez az érték esetünkben 220 és 300 ml/100 g közötti, előnyösen 220 és 280, különösen előnyösen 240 és 280 ml/100 g közötti érték.
A szilícium-dioxidunk sűrűsége legalább 0,29. Sűrűségen a tömörített sűrűséget értjük és azt az AFNOR No. 030 100 számú szabvány szerint határozzuk meg.
A sűrűség előnyösen 0,29 és 0,4 közötti, különösen előnyösen 0,29 és 0,36 közötti érték.
Végül a találmány szerint előállított szilícium-dioxid egyik igen fontos jellemzője a szemcseméret-eloszlás.
Ez a szemcseméret-eloszlás olyan, hogy a részecskék d50 átmérőjének középértéke 80 és 150 mikron, előnyösen 90 és 130 mikron közötti érték.
A szemcseméret-eloszlást az NF X11507 számú francia szabvány szerint határozzuk meg a száraz szitálási maradék módszerrel.
A találmány szerint előállított szilícium-dioxidnak egyébként szűk a szemcseméret tartomány határa. Ez abban mutatkozik meg, hogy a szóródási indexe (D. 1.) legfeljebb 0,70, előnyösen legfeljebb 0,60. Ez az index a következő aránynak felel meg: (d84—d 16)/2d50, ahol dn az átmérő, amelynél a részecskék n százaléka kisebb méretű, mint ez az átmérőérték.
A találmány szerinti megoldás előnyös kivitelezési formái szerint a szilícium-dioxid további jellemző tulajdonságokkal is rendelkezhet.
A találmány szerint előállított szilícium-dioxid pHja általában 4 és 8, előnyösen 5,5 és 7 közötti. A pH-értéket az NFT 45 007 (5.5) francia szabvány szerint határozzuk meg.
A találmány szerint előállított szilícium-dioxid további előnyös tulajdonsága, hogy az izzítási vesztesége legfeljebb 13% a terméknél úgy ahogy van, és legfeljebb 6% száraztermék esetén [lásd NFT 45007 (5.3) szabvány],
A szilícium-dioxidot bármely ismert eljárással elő lehet állítani, például szilikát és egy savas reagens reakciójával. Ez utóbbira példaként említjük a szervetlen savakat, célszerűen szénsavat, a kénsavat vagy a sósavat. Az eljárást végezhetjük úgy, hogy a szilikáthoz adjuk hozzá a savat vagy vízhez adjuk hozzá egyidejűleg a sav és a szilikát teljes vagy részleges mennyiségét, az eljárást végezhetjük adott esetben só és adott esetben szilikátoldat jelenlétében.
Előnyös, ha utókezelést is végzünk, vagyis a reakcióközegbe egy első kicsapás után szilikátoldatot és/vagy savat adagolunk.
Az iszapszerű reakcióközeget leszűrjük és a szűrőn visszamaradó szűrőlepényt adott esetben mossuk. Ezt a szűrőlepényt azután általában széthasítjuk szárítás előtt.
A hasítás során és adott esetben a szilícium-dioxid előállítási eljárásának bármely korábbi lépésénél előnyös lehet a szűrőlepényhez, vagy a reakcióelegyhez a 2536380 számú francia szabadalmi leírás szerinti alu1
HU 207 968 Β míniumvegyületet, előnyösen nátrium-aluminátot adagolni, amely a szuszpenziót kevéssé viszkózussá és könnyebben szivattyúzhatóvá teszi.
A találmány szerinti eljárásnál a szűrőlepény izzítási vesztesége, széthasított állapotban, szárítás előtt legfeljebb 77%, előnyösen legfeljebb 75%.
Megjegyezzük, hogy ezt az izzítási veszteséget úgy érjük el, hogy a szűrőlepényhez, különösen a hasítása során, előzetesen szárított szilícium-dioxidot adagolunk.
A szűrőlepény szárítása, amely a végterméket eredményezi, bármely ismert módon történhet, célszerűen porlasztással, előnyösen turbinás porlasztóberendezésben.
A találmány szerinti előállított szilícium-dioxid rendkívül alkalmas folyadékok, különösen vitaminok kiszerelésére, vagyis kiszerelt készítmények előállítására.
A vitaminok közül megemlítjük az A, B, C, D, E, és K vitamint.
A B-vitaminok közül különös jelentőségűek ebből a szempontból a kolin és származékai, elsősorban a kolin hidrokloridja.
A folyadék abszorpciója a szilícium-dioxid hordozóra ismert módon történik, például a folyadéknak a szilícium-dioxidra történő porlasztásával egy keverőben.
Az abszorbeált folyadék mennyisége az adott alkalmazási céltól függ. A találmány szerint előállított szilícium-dioxid felhasználásával olyan készítmények állíthatók elő, amelyeknek folyadéktartalma 50 tömeg% feletti és ez elérheti a 70 tömeg%-ot is. Leggyakrabban 50 és 60 tömeg% közötti.
Általában a találmány szerint előállított szilíciumdioxid a kiszerelt készítménynek nagy sűrűséget, jó önthetőséget és kis porzást biztosít.
Példaként megemlítjük, hogy a vitamin készítmények esetében, így az E-vitamin és a kolin-hidroklorid esetében a készítmények tömörített sűrűsége 0,60 feletti, előnyösen 0,65 feletti és meghaladja a' 0,70 értéket is.
A készítmények lejtési szöge (az NFT 20-221 francia szabvány szerint) legfeljebb 32 fok.
Ugyanezen készítmények porzási indexe kisebb, mint 2, sőt 1.alatti is lehet.
A porzás mérése egy olyan készülékkel történik, amelyet a 8703 159 számú francia szabadalmi leírás ismertet, amelynek teljes kitanítását beépítettük jelen bejelentésünkbe.
A készülék egy állandó mikroáramrendszerhez van kapcsolva, amely a fotoelektromos cella elemes változását feszültséggé alakítja. A grafikus ábrázolás csúcsok formájában történik egy 1 és 100 mV között beosztott papíron. A csúcs mV-ban kifejezett értéke egyenlő a porzási indexszel (Pl).
Összehasonlításképpen megemlítjük, hogy hasonló típusú készítmények esetén, amelyek más, a technika állásából korábban ismert szilícium-dioxid hordozót használnak, ez a porzási index nagyobb, mint 3. (Lásd 5. összehasonlító példa.).
A vitaminokkal készített kiszerelt készítmények esetén a diszperziós index, amelyet fentebb definiáltunk, előnyösen legfeljebb 0,55.
A következőkben példákkal szemléltetjük a találmányt.
1. példa
Az abszorbeáló szilícium-dioxid előállítása Nátrium-szilikáthoz 3,5:1 arányban kénsavat adagolunk 70 °C-on. A keletkező szilícium-dioxid szuszpenzió pH-ját 5-re állítjuk be. Ezután a szuszpenziót leszűrjük és a kapott nedves szűrőlepényt mossuk, majd széthasítjuk. A széthasítása során előzetesen szárított szilícium-dioxidot adagolunk a szűrőlepényhez, így a széthasított szűrési maradék izzítási vesztesége 75%. A pH-t azután 6,0 értékre állítjuk be. A széthasított szűrési maradékot porlasztással szárítjuk. A kapott szilícium-dioxid jellemző tulajdonságai a következők:
pH 6,7 DOP 250 ml/100 g
DRT 0,32 BET 270 m2/g
D50 105 pm Dl 0,5
DRT=tömörített sűrűség.
2. példa
Az 1. példa szerint előállított szilícium-dioxidot E-vitamin hordozójaként használjuk.
A vitamin hordozóra való felvitelét 7 literes V keverőben végezzük, amely 20 fordulat/perc sebességgel forog, belső tengelye 1900 fordulat/perc sebességgel forog. A keverő keresztlemezekkel van ellátva, ezzel porlasztjuk a vitamint és ezekre tárcsakések vannak rögzítve.
Az 1. példa szerint előállított szilícium-dioxidot a keverőbe töltjük, majd a vitamint a szilícium-dioxidra porlasztjuk. 15 percig folytatjuk a keverést, majd további 2 percig homogenizálunk.
A vitamint 70 °C-on dolgozzuk be 100 ml/perc állandó betáplálást sebességgel.
A végső keverékben 46 tömeg% SiO2 és 54 tömeg% d,l-alfa-tokofarol-acetát van.
A készítmény jellemző tulajdonságai a következők:
DRT 0,70 lejtési szög 30°
90μιη Pl <1
Dl 0,55
3. példa
Szilícium-dioxid előállítása
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reakció végén egy kiegészítő kezelést végzünk úgy, hogy a reakcióelegybe nátrium-szilikát oldatot és kénsavat adagolunk.
A szűrőlepényt mossuk, széthasítjuk és előzetesen szárított szilícium-dioxidot adunk hozzá. így a szilárd szűrőlepény izzítási vesztesége 74%. A szűrőlepényhez ezenkívül nátrium-aluminátot is adagolunk (vízmentes szilícium-dioxidra számítva 4000 ppm-et), ez a szuszpenziót könnyebben szivattyúzhatóvá teszi. A pH-t 6 értékre állítjuk be és a szuszpenziót az 1. példában leírtak szerint szárítjuk.
A kapott szilícium-dioxid jellemző tulajdonságai a következők:
pH 7,0 Di 0,5 d50 ΙΟΟμιη
DRT 0,34 DOP 240 ml/100 g BET 220m2/g
4. példa
A 2. példához hasonlóan hordozóként használjuk a
HU 207 968 Β szilícium-dioxidot, a 3. példa szerint előállított szilícium-dioxidra kolín-hidrokloridot viszünk fel.
A kapott készítmény Összetétele a következő:
tömegrész 70 tömeg%-os vizes kolin-hidroklorid oldat, tömeg% szilícium-dioxid,
0,3 tömeg% adalékanyag (magnézium-sztearát).
A készítmény jellemző tulajdonságai a következők:
DRT 0,77 Pl 1,6 lejtési szög 31° Dl 0,5 d50 90 pm
5. példa (összahasonlító példa)
Hordozóként a Rhone-Poulenc cég kereskedelmi forgalomban kapható Tix—O—Sil 38A szilícium-dioxidját alkalmazzuk, amelynek jellemző tulajdonságai
a következők:
PH 7 Dl >0,7
DRT 0,22 DOP 340 ml/100 g
cÉo 60pm BET 330 m2/g
E-vitamint tartalmazó készítményt állítunk elő a 2. példában leírtak szerint. A készítmény a következő tulajdonságokkal rendelkezik:
DRT 0,50 lejtési szög 41° d50 80 pm Pl >5
Dl >0,7
Azt tapasztaljuk, hogy a 2. példa szerint előállított készítményhez képest ennek a készítménynek kisebb az önthetősége és sokkal jobban porzik.

Claims (11)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1, Eljárás szilícium-dioxid előállítására, amely a következő tulajdonságokkal rendelkezik:
    - BET felület legalább 170 m2/kg,
    - olajfelvétel (DOP) 220 és 300 ml/100 g között,
    - tömörített sűrűség legalább 0,29,
    - a részecskék átmérője, középérték 80 és 150 mikron között,
    - granulometrikus szóródási index legfeljebb 0,70, egy szilikát és egy sav reagáltatásával, a kapott csapadék leszűrésével és a szűrőlepény szárításával, azzal jellemezve, hogy olyan szűrőlepényt szárítunk, amelynek izzási vesztesége legfeljebb 77, előnyösen legfeljebb 75%, és a szárítást porlasztással végezzük.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, 5 hogy a szűrőlepényhez egy alumíniumvegyületet, előnyösen nátrium-aluminátot adunk.
  3. 3, Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szűrőlepényhez előzetesen szárított szilíciumdioxidot adunk.
    10
  4. 4. Szilícium-dioxid hordozón kiszerelt folyadékkészítmény, azzal jellemezve, hogy abszorbeált folyadékként a készítmény tömegére vonatkoztatva 5070 tömeg% vitamint tartalmaz egy olyan szilícium-dioxid hordozón, amelynek jellemző tulajdonságai a
    15 következők:
    - BET felület legalább 170m2/kg,
    - olajfelvétel (DOP) 220 és 300 ml/100 g között,
    - tömörített sűrűség legalább 0,29,
    - a részecskék átmérője, középértéke 80 és 150
    20 mikron között,
    - granulometrikus szóródási index legfeljebb 0,70.
  5. 5. A 4. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy olyan szilícium-dioxidot tartalmaz, amelynek BET felülete 210 m2/g feletti, előnyösen 210
    25 és 400 m2/g közötti.
  6. 6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy olyan szilícium-dioxidot tartalmaz, amelynek olajfelvétele 220 és 280 ml/100 g közötti.
  7. 7. A 4-6. igénypontok bármelyike szerinti készít30 mény, azzal jellemezve, hogy olyan szilícium-dioxidot tartalmaz, amelynek pH-ja 4 és 8 közötti.
  8. 8. A 4. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy folyadékként B- vagy E-vitamint tartalmaz.
    35
  9. 9. A 4. vagy 8. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy folyadékként kolín-hidrokloridot tartalmaz.
  10. 10. A 8. vagy 9. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy tömörített sűrűsége legalább
    40 0,60, előnyösen legalább 0,65.
  11. 11. A 8-10. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy lejtési szöge legfeljebb 32 fok.
HU892507A 1988-05-19 1989-05-19 Composition containing adsorbing silicium-dioide and process for producing such silicium-dioxide HU207968B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8806731A FR2631620B1 (fr) 1988-05-19 1988-05-19 Nouvelle silice precipitee absorbante et composition a base de cette s ilice

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT50724A HUT50724A (en) 1990-03-28
HU207968B true HU207968B (en) 1993-07-28

Family

ID=9366452

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU892507A HU207968B (en) 1988-05-19 1989-05-19 Composition containing adsorbing silicium-dioide and process for producing such silicium-dioxide

Country Status (22)

Country Link
US (1) US5635214A (hu)
EP (1) EP0345109B1 (hu)
JP (1) JPH0244023A (hu)
KR (1) KR940009929B1 (hu)
CN (2) CN1023788C (hu)
AT (1) ATE94511T1 (hu)
AU (1) AU3496789A (hu)
BR (1) BR8902688A (hu)
CA (1) CA1340820C (hu)
DE (1) DE68909113T2 (hu)
DK (1) DK175708B1 (hu)
ES (1) ES2058568T3 (hu)
FI (1) FI892410A (hu)
FR (1) FR2631620B1 (hu)
HU (1) HU207968B (hu)
IL (1) IL90307A0 (hu)
NO (1) NO891989L (hu)
NZ (1) NZ229162A (hu)
RU (1) RU1836290C (hu)
TR (1) TR23943A (hu)
YU (1) YU47018B (hu)
ZA (1) ZA893716B (hu)

Families Citing this family (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3776416D1 (de) * 1986-06-06 1992-03-12 Rhone Poulenc Chimie Koernchen auf der basis von kieselsaeure, verfahren zur deren herstellung und deren anwendung als fuellstoff in elastomeren.
RU2092435C1 (ru) * 1993-09-29 1997-10-10 Рон-Пуленк Шими Осажденный диоксид кремния и способ его получения
FR2710630B1 (fr) * 1993-09-29 1995-12-29 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères.
FR2732328B1 (fr) * 1995-03-29 1997-06-20 Rhone Poulenc Chimie Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres
FR2732329B1 (fr) * 1995-03-29 1997-06-20 Rhone Poulenc Chimie Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres
US5891949A (en) * 1997-05-02 1999-04-06 J.M. Huber Corporation Natural rubber compound
US5929156A (en) * 1997-05-02 1999-07-27 J.M. Huber Corporation Silica product for use in elastomers
FR2767071B1 (fr) * 1997-08-06 1999-09-10 Rhodia Chimie Sa Composition comprenant un liquide absorbe sur un support a base de silice precipitee
US20010051176A1 (en) 1997-08-06 2001-12-13 Jean-Francois Viot Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
DE19803066A1 (de) * 1997-12-10 1999-06-24 Degussa Wirkstoff enthaltende Fällungskieselsäuren
EP0933078A3 (de) 1997-12-10 2000-02-09 Degussa-Hüls Aktiengesellschaft Wirkstoff enthaltende Fällungskieselsäuren
DE19807700A1 (de) * 1998-02-24 1999-08-26 Degussa Fällungskieselsäuregranulate
US7153521B2 (en) * 1998-03-30 2006-12-26 Rhodia Chimie Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
FR2776537B1 (fr) * 1998-03-30 2000-05-05 Rhodia Chimie Sa Composition comprenant un liquide absorbe sur un support a base de silice precipitee
US6303167B1 (en) * 1998-11-09 2001-10-16 Archer-Daniels-Midland Company Method of producing vitamin powders
DE19860441A1 (de) * 1998-12-28 2000-07-06 Degussa Wirkstoffadsorbate auf Basis von Kieselsäure
US6258857B1 (en) * 1999-02-04 2001-07-10 Kyowa Industrial Co., Ltd. Internal liquid composition contained as internal liquid in a releasing container and releasing container product
US6573032B1 (en) 1999-04-22 2003-06-03 J. M. Huber Corporation Very high structure, highly absorptive hybrid silica and method for making same
FR2809955B1 (fr) * 2000-06-07 2004-11-26 Rhodia Chimie Sa Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure, dense et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices
WO2002080706A2 (en) * 2001-04-03 2002-10-17 Unilever N.V. Improved delivery of benefit agents
DE10146325A1 (de) * 2001-09-20 2003-04-10 Degussa Fällungskieselsäure mit hohem BET/CTAB-Verhältnis
US7815936B2 (en) 2001-10-30 2010-10-19 Evonik Degussa Gmbh Use of granular materials based on pyrogenically produced silicon dioxide in pharmaceutical compositions
FR2843894B1 (fr) * 2002-08-30 2004-11-12 Rhodia Chimie Sa Compose forme de silice precipitee et de phosphate et son utilisation comme support de liquide a apport nutritionnel et comme agent antimottant a apport nutritionnel
EP1601347A1 (en) * 2003-02-19 2005-12-07 LifeCycle Pharma A/S Use of a silica or silica derivative as a sorption material
CN1758901B (zh) * 2003-02-19 2010-04-28 生命周期药物公司 硅石或硅石衍生物作为吸附材料的用途
DE10311585A1 (de) 2003-03-14 2004-09-23 Basf Ag Wirkstoffhaltige Adsorbate
FR2861261B1 (fr) * 2003-10-22 2007-11-16 Adisseo France Sas Procede zootechnique pour l'administation d'un derive de vitamine e et formulation
FR2876028B1 (fr) * 2004-10-05 2009-10-16 Axiss France Sas Encapsulation d'extraits vegetaux
FR2894822B1 (fr) * 2005-12-20 2011-11-18 Pf Medicament Composition pharmaceutique contenant des acides gras omega-3
ES2289923B1 (es) * 2006-04-03 2008-11-01 Carotenoid Technologies S.A. Preparacion a base de extractos vegetales para alimentacion animal.
SG183059A1 (en) 2007-02-23 2012-08-30 Gilead Sciences Inc Modulators of pharmacokinetic properties of therapeutics
WO2008136019A2 (en) * 2007-05-03 2008-11-13 Council Of Scientific & Industrial Research A process for the preparation of finely divided precipitated silica
US20090084035A1 (en) * 2007-09-28 2009-04-02 General Electric Company Polygeneration systems
FR2928363B1 (fr) * 2008-03-10 2012-08-31 Rhodia Operations Nouveau procede de preparation de silices precipitees, silices precipitees a morphologie, granulometrie et porosite particulieres et leurs utilisations, notamment pour le renforcement de polymeres
KR101659971B1 (ko) 2008-05-02 2016-09-26 길리애드 사이언시즈, 인코포레이티드 제약 제제의 가공성 향상을 위한 고체 담체 입자의 용도
MX353015B (es) * 2009-10-05 2017-12-18 Drylet Llc Composicion y metodo para la distribucion de sustancias en modo seco.
DE102010003204A1 (de) 2010-03-24 2011-12-15 Evonik Degussa Gmbh Grobteilige Trägerkieselsäuren
CN103108555B (zh) 2010-10-05 2017-04-12 戴莱特有限公司 具有表面层的用于以干燥模式递送物质的组合物和方法
JP5900983B2 (ja) † 2010-12-27 2016-04-06 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． 改良粉末ビタミンｅ製剤
US9296989B2 (en) 2011-04-04 2016-03-29 Drylet Llc Composition and method for delivery of living cells in a dry mode having a surface layer
CA2841149C (en) * 2011-07-08 2019-11-05 Purac Biochem Bv Active formulation for use in feed products
WO2018160567A1 (en) 2017-02-28 2018-09-07 Drylet, Llc Systems, methods, and apparatus for increased wastewater effluent and biosolids quality
WO2020011961A1 (en) * 2018-07-12 2020-01-16 Dsm Ip Assets B.V. Continuous production of an adsorption product of a vitamin

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2924510A (en) * 1956-12-24 1960-02-09 Columbia Southern Chem Corp Method of preparing pigments
BE633180A (hu) * 1962-06-04
NL6502791A (hu) * 1965-03-05 1966-09-06
US4001379A (en) * 1968-04-27 1977-01-04 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler Process of making superfine amorphous high structural silicic acid
US3947596A (en) * 1972-04-10 1976-03-30 Hoffmann-La Roche Inc. Free-flowing, high density, agglomerated vitamin A powder compositions
US3914430A (en) * 1972-04-10 1975-10-21 Hoffmann La Roche Free-flowing, high density, agglomerated vitamin E powder compositions
US3962384A (en) * 1972-04-10 1976-06-08 Hoffmann-La Roche Inc. Spray-drying technique for preparing agglomerated powders
US3959472A (en) * 1972-04-10 1976-05-25 Hoffmann-La Roche Inc. Free-flowing, high density, agglomerated riboflavin powders
US3967563A (en) * 1973-10-03 1976-07-06 J. M. Huber Corporation Process for producing precipitated thickener silica
DE2505191B2 (de) * 1975-02-07 1977-08-18 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur herstellung einer feinteiligen kieselsaeure durch spruehtrocknung
SE420596B (sv) * 1975-03-25 1981-10-19 Osaka Packing Formad kropp av amorf kiseldioxid, eventuellt innehallande kalciumkarbonat, sett att framstella en formad kropp av amorf kiseldioxid samt partikel av amorf kiseldioxid for framstellning av en formad kropp
FR2471947A1 (fr) * 1979-12-20 1981-06-26 Rhone Poulenc Ind Silice de precipitation, notamment utilisable comme charge renforcante
DE3114493A1 (de) * 1981-04-10 1982-10-28 Degussa Ag, 6000 Frankfurt "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung"
US4603143A (en) * 1983-05-02 1986-07-29 Basf Corporation Free-flowing, high density, fat soluble vitamin powders with improved stability
DE3409063A1 (de) * 1984-03-13 1985-09-19 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von fliessfaehigen cholinchlorid-kieselsaeure-pulvern
FR2562534B1 (fr) * 1984-04-06 1986-06-27 Rhone Poulenc Chim Base Nouvelle silice precipitee a caracteres morphologiques ameliores, procede pour son obtention et application, notamment comme charge
FR2567505B1 (fr) * 1984-07-11 1986-11-21 Rhone Poulenc Chim Base Silice a prise d'huile elevee et a structure primaire controlee et procede pour son obtention
US4617294A (en) * 1985-04-22 1986-10-14 Ppg Industries, Inc. Animal feed supplement
DK154963C (da) * 1986-07-08 1989-06-26 Danochemo As Fremgangsmaade til fremstilling af pulverformet, fritflydende tocoferylsuccinat
DE3623922A1 (de) * 1986-07-16 1988-01-21 Basf Ag Verfahren zur herstellung eines staubarmen freifliessenden cholinchloridpulvers
US5236683A (en) * 1987-01-20 1993-08-17 Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. Amorphous silica spherical particles
GB8713263D0 (en) * 1987-06-05 1987-07-08 Unilever Plc Spheroidal silica

Also Published As

Publication number Publication date
KR890017174A (ko) 1989-12-15
TR23943A (tr) 1990-12-21
DE68909113T2 (de) 1994-03-17
BR8902688A (pt) 1990-01-23
NZ229162A (en) 1991-02-26
EP0345109B1 (fr) 1993-09-15
FI892410A0 (fi) 1989-05-18
FI892410A (fi) 1989-11-20
NO891989D0 (no) 1989-05-18
DE68909113D1 (de) 1993-10-21
CN1086740A (zh) 1994-05-18
CA1340820C (fr) 1999-11-16
AU3496789A (en) 1989-11-23
CN1034557C (zh) 1997-04-16
ES2058568T3 (es) 1994-11-01
EP0345109A1 (fr) 1989-12-06
CN1023788C (zh) 1994-02-16
DK240589A (da) 1989-11-20
YU47018B (sh) 1994-11-15
RU1836290C (ru) 1993-08-23
JPH055768B2 (hu) 1993-01-25
ZA893716B (en) 1991-04-24
YU101589A (en) 1991-02-28
HUT50724A (en) 1990-03-28
CN1042132A (zh) 1990-05-16
JPH0244023A (ja) 1990-02-14
KR940009929B1 (ko) 1994-10-19
US5635214A (en) 1997-06-03
ATE94511T1 (de) 1993-10-15
DK240589D0 (da) 1989-05-18
FR2631620B1 (fr) 1990-07-27
DK175708B1 (da) 2005-01-24
NO891989L (no) 1989-11-20
FR2631620A1 (fr) 1989-11-24
IL90307A0 (en) 1989-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU207968B (en) Composition containing adsorbing silicium-dioide and process for producing such silicium-dioxide
JP3411585B2 (ja) 沈降シリカを基材とする担体に液体を吸収させてなる組成物
CA2015795C (fr) Silice sous forme de bille, procede de preparation et son utilisation au renforcement des elastomeres
JP5025259B2 (ja) 表面積が低い沈降シリカ生成物、それらを含む歯磨き剤および方法
US6221326B1 (en) Method for preparing hollow silica particles
EP0762992B1 (fr) Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l&#39;aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres
JP5844480B2 (ja) 沈澱シリカ製造方法
EP0797540B2 (fr) Silices abrasives pour compositions dentifrices
JPH0853630A (ja) 親有機性の金属酸化物粒子の製造方法
EP0762991B1 (fr) Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant du zinc et leur utilisation au renforcement des elastomeres
EP0767758B2 (fr) Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant du zinc et leur utilisation au renforcement des elastomeres
KR100808037B1 (ko) 수분 흡수율이 낮은 고도로 구조화된 실리카, 이의 제조방법 및 용도
FR2722185A1 (fr) Suspension concentree de silice de precipitation, procedes pour sa preparation et utilisations de cette suspension
US7731790B2 (en) Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
KR100440996B1 (ko) 침강 실리카 기재 지지물상에 흡수된 액체를 함유하는조성물
US6068825A (en) Method for the preparation of a high-quality powder of amorphous silicic acid
EP0704502B1 (en) Zink-oxide containing spherical silica and process for its production
US7153521B2 (en) Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
EP0328407A1 (en) Alumina hydrate-containing toothpaste
EP1049649A1 (fr) Microperles de silice a propriete sensorielle en bouche, leur procede de preparation et compositions dentifrices les contenant
EP0592256A1 (fr) Silico-aluminate de métal alcalin solide et amorphe

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee