JPH0238585A - 耐摩耗性物品及び製造方法 - Google Patents
耐摩耗性物品及び製造方法Info
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- JPH0238585A JPH0238585A JP14854889A JP14854889A JPH0238585A JP H0238585 A JPH0238585 A JP H0238585A JP 14854889 A JP14854889 A JP 14854889A JP 14854889 A JP14854889 A JP 14854889A JP H0238585 A JPH0238585 A JP H0238585A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/308—Oxynitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、コーティング伺き耐火材物品に関するもので
あり、特にはこうした基材上に２種以上の相の複合耐火
窒化物層を具備するこうした物品並びに耐火基材上にこ
うしたコーティングをイ」着する方法に関する。
あり、特にはこうした基材上に２種以上の相の複合耐火
窒化物層を具備するこうした物品並びに耐火基材上にこ
うしたコーティングをイ」着する方法に関する。
藍米弦浦
硬質耐火（高融点）材は、広く知られておりそして鉱業
用工具ビット、金属切削、溝掘り及び穿孔等用工具、金
属引抜き用ダイス、耐摩耗性機械部品等のような用途に
広範に使用されている。こうした材料の耐摩耗性、耐熱
性及び耐薬品性のような使用上の性質か、例えば金属炭
化物、金属窒化物或はセラミックの一種以上の薄いコー
ティングをこれら硬質耐火材上に被覆することにより向
上されうることが知られている。
用工具ビット、金属切削、溝掘り及び穿孔等用工具、金
属引抜き用ダイス、耐摩耗性機械部品等のような用途に
広範に使用されている。こうした材料の耐摩耗性、耐熱
性及び耐薬品性のような使用上の性質か、例えば金属炭
化物、金属窒化物或はセラミックの一種以上の薄いコー
ティングをこれら硬質耐火材上に被覆することにより向
上されうることが知られている。
ここで使用される「硬質耐火材」とは、充分に高密度で
あり、耐摩耗性であり、１０００°Ｃ以下で溶融或いは
解離しない材料を云い、その例としては、Ａｌ□Ｏａ
、 ５ｉａＮ４． ｓｉｃ 、酸窒化珪素・アルミニウ
ムのようなセラミック組成物、ＷＣ−Ｃｏのような焼結
金属炭化物（一般に超硬合金とも呼ばれる）、並びにＴ
ｉＣ、ＴｉＮのような金属炭化物、窒化物及び炭窒化物
を挙げることが出来る。こうした材料は、単体もしくは
複合ミクロ組織を有しつる。
あり、耐摩耗性であり、１０００°Ｃ以下で溶融或いは
解離しない材料を云い、その例としては、Ａｌ□Ｏａ
、 ５ｉａＮ４． ｓｉｃ 、酸窒化珪素・アルミニウ
ムのようなセラミック組成物、ＷＣ−Ｃｏのような焼結
金属炭化物（一般に超硬合金とも呼ばれる）、並びにＴ
ｉＣ、ＴｉＮのような金属炭化物、窒化物及び炭窒化物
を挙げることが出来る。こうした材料は、単体もしくは
複合ミクロ組織を有しつる。
これらコーティング付き基材の性能改善において多大の
研究が為されてきた。例えば、機械加工用途において、
基材組成物の組織の微細化によりまた単一の或いは様々
の組合せの重なり合ったコーティング材料層を被覆する
ことにより改善が為されてきた。
研究が為されてきた。例えば、機械加工用途において、
基材組成物の組織の微細化によりまた単一の或いは様々
の組合せの重なり合ったコーティング材料層を被覆する
ことにより改善が為されてきた。
明が解 しようとする課題
しかし、高切削速度での使用或いは非常に高い温度及び
／或いは腐食性環境での使用といった益々厳しくなる使
用条件は、こうした材料の性能に更に一段と厳しい要求
を課しつつある。
／或いは腐食性環境での使用といった益々厳しくなる使
用条件は、こうした材料の性能に更に一段と厳しい要求
を課しつつある。
本発明の目的は、極端な使用条件下でも改善された耐摩
耗性その他の性質を示す物品を製造するべくこうした硬
質耐火基材上に制御された組成と分布を有する耐摩耗性
複合コーティングを付着する技術を開発することである
。
耗性その他の性質を示す物品を製造するべくこうした硬
質耐火基材上に制御された組成と分布を有する耐摩耗性
複合コーティングを付着する技術を開発することである
。
・ を パ るた の
本発明に従う耐摩耗性物品は、硬質耐火基材本体と、該
基材本体上に形成される充分に高密度の、密着性のそし
て耐摩耗性の、複合耐火層とを具備する。複合耐火層は
、少なくとも２相を有しそして約０，１〜２０ミクロン
厚の連続した窒化物層を含んでいる。この窒化物層は、
Ｓｉ、 Ｂ 、 Ａｔ、Ｙ 、 Ｔｉ、 Ｚｒ、’ Ｈ
ｆ、 Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷの少な
くとも一種の第１耐火窒化物から構成される。
基材本体上に形成される充分に高密度の、密着性のそし
て耐摩耗性の、複合耐火層とを具備する。複合耐火層は
、少なくとも２相を有しそして約０，１〜２０ミクロン
厚の連続した窒化物層を含んでいる。この窒化物層は、
Ｓｉ、 Ｂ 、 Ａｔ、Ｙ 、 Ｔｉ、 Ｚｒ、’ Ｈ
ｆ、 Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷの少な
くとも一種の第１耐火窒化物から構成される。
複合耐火層はまた、上記窒化物層中に個々の粒子として
分散される少なくとも一種の不連続な追加相を含んでい
る。この追加相は、Ｓｉ、 Ｂ 、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔ
ｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ、Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、
或いはＷの少なくとも一種の第２耐火窒化物から成る。
分散される少なくとも一種の不連続な追加相を含んでい
る。この追加相は、Ｓｉ、 Ｂ 、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔ
ｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ、Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、
或いはＷの少なくとも一種の第２耐火窒化物から成る。
少なくとも一種の第２耐火窒化物は少なくとも一種の第
１耐火窒化物とは別種のものである。
１耐火窒化物とは別種のものである。
本発明のまた別の様相は、硬質耐火基材上に耐摩耗性耐
火層を付着するための方法の改善に関係する。この方法
は、基材上に、Ｓｉ、Ｂ 、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、
Ｚｒ、 Ｈｆ、Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いは
Ｗのハロゲン化物から選択される第１ハロゲン化物蒸気
と一種以上の揮発性窒化用気体を含む第１気体混合物を
通すことと係る。使用される温度は、約８００℃から基
材の性質に有害でない温度までである。圧力は約１トル
と周囲圧力との間の範囲とされる。プロセスは、基材上
に、約０．１〜２０ミクロン厚の、連続した、充分に高
密度の、密着性のそして耐摩耗性の、Ｓｉ、 Ｂ 、
Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ 、 Ｎｂ、
Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷの少なくとも種の耐火窒化物
から成る層を付着するに充分の分圧比において、充分の
流量においてそして充分の時間実施される。このプロセ
スの改善点は、この第１の気体混合物に、Ｓｉ、 Ｂ
、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ 、 Ｎ
ｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷのハロゲン化物から選択
される少なくとも一種の追加蒸気を混合して第２の気相
混合物を形成するすることと関与する。追加蒸気は、第
１ハロゲン化物蒸気とは別種のものであり、そして連続
窒化物層内に個々の相として分散されそしてＳＬ、 Ｂ
、 Ａｌ． Ｙ 、 Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ 、
Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷの少なくとも一種の
耐火窒化物から成る少なくとも一種の不連続追加相を形
成するよう選択された分圧で混合され、以って基材上に
充分に高密度の、密着性のそして耐摩耗性の、複合耐火
層を形成する。
火層を付着するための方法の改善に関係する。この方法
は、基材上に、Ｓｉ、Ｂ 、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、
Ｚｒ、 Ｈｆ、Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いは
Ｗのハロゲン化物から選択される第１ハロゲン化物蒸気
と一種以上の揮発性窒化用気体を含む第１気体混合物を
通すことと係る。使用される温度は、約８００℃から基
材の性質に有害でない温度までである。圧力は約１トル
と周囲圧力との間の範囲とされる。プロセスは、基材上
に、約０．１〜２０ミクロン厚の、連続した、充分に高
密度の、密着性のそして耐摩耗性の、Ｓｉ、 Ｂ 、
Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ 、 Ｎｂ、
Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷの少なくとも種の耐火窒化物
から成る層を付着するに充分の分圧比において、充分の
流量においてそして充分の時間実施される。このプロセ
スの改善点は、この第１の気体混合物に、Ｓｉ、 Ｂ
、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ 、 Ｎ
ｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷのハロゲン化物から選択
される少なくとも一種の追加蒸気を混合して第２の気相
混合物を形成するすることと関与する。追加蒸気は、第
１ハロゲン化物蒸気とは別種のものであり、そして連続
窒化物層内に個々の相として分散されそしてＳＬ、 Ｂ
、 Ａｌ． Ｙ 、 Ｔｉ、Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ 、
Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷの少なくとも一種の
耐火窒化物から成る少なくとも一種の不連続追加相を形
成するよう選択された分圧で混合され、以って基材上に
充分に高密度の、密着性のそして耐摩耗性の、複合耐火
層を形成する。
ｌ肚ｑ且盗■１１
本発明に従うコーティング付き物品は、硬質の耐火基材
上に密着した２種以上の相の複合窒化物基コーティング
層を付着することにより形成される。
上に密着した２種以上の相の複合窒化物基コーティング
層を付着することにより形成される。
基材に対する密着性、耐摩耗性、耐熱性そして薬品侵食
或いは高温でのブレークダウンに対する耐性といった性
質を具備する２相以上の複合窒化物基コーティングの同
時蒸着は、プロセスパラメターの注意深いコントロール
に依存する。コーティングのこうした顕著な性質は、Ｓ
ｉ、 Ｂ 、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ、
Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷの窒化物のマ
トリックス内でＳｉ、 Ｂ 、 Ａｌ． Ｙ 、 Ｔｉ
、Ｚｒ、 Ｈｆ、Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或い
はＷの窒化物若しくはそれらの組合せの個々の粒から成
る第２相の実現の結果である。例えば、好ましいコーテ
ィングとしては、連続窒化アルミニウムマトリックス中
の窒化ジルコニウム粒及び／或いは窒化イツトリウム粒
、連続窒化ジルコニウムマトリックス中の窒化イツトリ
ウム粒、連続窒化イツトリウムマトリックス中の窒化ジ
ルコニウム粒更には連続窒化珪素或いは窒化アルミニウ
ムマトリックス中の窒化チタン粒が挙げられる。粒はマ
トリックス全体を通して一様に分布されつる。或いは、
それらの分布は、単一和室化物マトリックス部分を２種
以上の相のマトリックス／粒混成部分と好ましくはマト
リックス全体を通してコントロールされた間隔で交互に
配置してなる成層構造を実現するようにコントロールさ
れつる。同じく、付着は、コティフクの２種以上の相の
部分或いは交互配置単一相／２種以上相の混成部分の下
側にマトリックス材料のコントロールされた深さの単一
相連続部分を付着するようコントロールされつる。
或いは高温でのブレークダウンに対する耐性といった性
質を具備する２相以上の複合窒化物基コーティングの同
時蒸着は、プロセスパラメターの注意深いコントロール
に依存する。コーティングのこうした顕著な性質は、Ｓ
ｉ、 Ｂ 、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ、
Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或いはＷの窒化物のマ
トリックス内でＳｉ、 Ｂ 、 Ａｌ． Ｙ 、 Ｔｉ
、Ｚｒ、 Ｈｆ、Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｍｏ、或い
はＷの窒化物若しくはそれらの組合せの個々の粒から成
る第２相の実現の結果である。例えば、好ましいコーテ
ィングとしては、連続窒化アルミニウムマトリックス中
の窒化ジルコニウム粒及び／或いは窒化イツトリウム粒
、連続窒化ジルコニウムマトリックス中の窒化イツトリ
ウム粒、連続窒化イツトリウムマトリックス中の窒化ジ
ルコニウム粒更には連続窒化珪素或いは窒化アルミニウ
ムマトリックス中の窒化チタン粒が挙げられる。粒はマ
トリックス全体を通して一様に分布されつる。或いは、
それらの分布は、単一和室化物マトリックス部分を２種
以上の相のマトリックス／粒混成部分と好ましくはマト
リックス全体を通してコントロールされた間隔で交互に
配置してなる成層構造を実現するようにコントロールさ
れつる。同じく、付着は、コティフクの２種以上の相の
部分或いは交互配置単一相／２種以上相の混成部分の下
側にマトリックス材料のコントロールされた深さの単一
相連続部分を付着するようコントロールされつる。
本発明方法は、基材上に金属化合物を化学蒸着（ＣＶＤ
）により付着するため注意深（制御された条件の下で２
種以上の金属ハロゲン化物と他の試薬気体を含む気体混
合物の使用と関わる。金属ハロゲン化物は好ましくは、
金属例えば金属粒状物周囲に単数乃至複数種のハロゲン
化物気体を通すことにより生成される。例えば、金属は
、金属の混合物として、金属合金として或いは金属塩と
して組み合わせることが出来る。単一のハロゲン化物気
体かこうした金属混合物周囲に通されて金属ハロゲン化
物混合物を形成する。別法として、少なくともマトリッ
クスを形成する金属は別にされ、そして別々のハロゲン
化物気体流れが金属周囲に通されて別々の金属ハロゲン
化物を形成し、これらが後に組合わされる。例えばＡｒ
のようなキャリヤ気体がハロゲン化物気体と組み合わさ
れる。
）により付着するため注意深（制御された条件の下で２
種以上の金属ハロゲン化物と他の試薬気体を含む気体混
合物の使用と関わる。金属ハロゲン化物は好ましくは、
金属例えば金属粒状物周囲に単数乃至複数種のハロゲン
化物気体を通すことにより生成される。例えば、金属は
、金属の混合物として、金属合金として或いは金属塩と
して組み合わせることが出来る。単一のハロゲン化物気
体かこうした金属混合物周囲に通されて金属ハロゲン化
物混合物を形成する。別法として、少なくともマトリッ
クスを形成する金属は別にされ、そして別々のハロゲン
化物気体流れが金属周囲に通されて別々の金属ハロゲン
化物を形成し、これらが後に組合わされる。例えばＡｒ
のようなキャリヤ気体がハロゲン化物気体と組み合わさ
れる。
好ましいハロゲン化物気体はＳｉ、 Ｂ 、 Ａｌ、Ｙ
、Ｔｉ、 Ｚｒ、 ｔ（ｆ、 Ｖ 、 Ｎｂの塩化物で
ある。これらは、Ｈ２及びＣＯ２のような適当な他の気
体或いはＮＨ３のような他の種窒化用気体と組合わされ
る。１種以上の金属が、有益にはＣＶＤ反応炉内で別個
の容器内に収納される。
、Ｔｉ、 Ｚｒ、 ｔ（ｆ、 Ｖ 、 Ｎｂの塩化物で
ある。これらは、Ｈ２及びＣＯ２のような適当な他の気
体或いはＮＨ３のような他の種窒化用気体と組合わされ
る。１種以上の金属が、有益にはＣＶＤ反応炉内で別個
の容器内に収納される。
単数乃至複数の第２相の個々の粒子を含む第１相マトリ
ツクスを同時付着（蒸着）するには、第１及び第２相材
料の所望の同時付着状態を生成するよう気体流量のよう
なパラメータをコントロールすることにより相対付着量
をコントロールすることが重要である。通常、付着温度
は約８００〜１５００℃である。
ツクスを同時付着（蒸着）するには、第１及び第２相材
料の所望の同時付着状態を生成するよう気体流量のよう
なパラメータをコントロールすることにより相対付着量
をコントロールすることが重要である。通常、付着温度
は約８００〜１５００℃である。
付着プロセスの追加的コントロールは、マトリックスを
形成する金属ハロゲン化物気体の連続流れを維持しなが
ら単数乃至複数の第２相を形成する金属ハロゲン化物気
体を脈動的に流すことにより実現される。この脈動法は
、例えば上述したように均一な分布或いは成層分布いず
れかを実現するため、マトリックス内での第２相の分布
状態をコン１〜ロールするのにも使用されつる。
形成する金属ハロゲン化物気体の連続流れを維持しなが
ら単数乃至複数の第２相を形成する金属ハロゲン化物気
体を脈動的に流すことにより実現される。この脈動法は
、例えば上述したように均一な分布或いは成層分布いず
れかを実現するため、マトリックス内での第２相の分布
状態をコン１〜ロールするのにも使用されつる。
同様に、単一の金属ハロゲン化物気体が、マトリックス
を構成する材料の連続単一相部分を付着するに十分の期
間、他の試薬気体と共に流通せしめられ、その後コーテ
ィングの２相部分或いは交互しての単一相／２種以上の
相混成部分が付着されるようにもなしつる。
を構成する材料の連続単一相部分を付着するに十分の期
間、他の試薬気体と共に流通せしめられ、その後コーテ
ィングの２相部分或いは交互しての単一相／２種以上の
相混成部分が付着されるようにもなしつる。
本発明に従う複合コーティングの幾つかの例としては、
ＡｌＮマトリックス／ ＺｒＮ粒、 ＺｒＮ７トリツク
ス／ ＹＮ粒、 ＹＮマトリックス／ ＺｒＮ粒、Ａｌ
Ｎマトリックス／ ＹＮ粒、ＡｌＮマトリックス／Ｔｉ
Ｎ粒、Ａ］Ｎマトリックス／ ＺｒＮ粒及びＹＮ粒並び
に５ｉ３Ｌマトリックス／ＴｉＮ粒その他のこれらの組
合せが挙げられる。
ＡｌＮマトリックス／ ＺｒＮ粒、 ＺｒＮ７トリツク
ス／ ＹＮ粒、 ＹＮマトリックス／ ＺｒＮ粒、Ａｌ
Ｎマトリックス／ ＹＮ粒、ＡｌＮマトリックス／Ｔｉ
Ｎ粒、Ａ］Ｎマトリックス／ ＺｒＮ粒及びＹＮ粒並び
に５ｉ３Ｌマトリックス／ＴｉＮ粒その他のこれらの組
合せが挙げられる。
ここで使用するものとしての、用語「第１及び第２相」
及び「２相」とは、連続した窒化物マトリックス化合物
である第１相と、個々の粒の形態での単一化合物或いは
２種以上の化合物でありうる１種以上の追加相即ち第２
相とから成る複合体を言及するのに使用される。これら
マトリックス及び／或いは粒は、単一金属の窒化物或い
は１種以上の金属の窒化物の固溶体となしえ、そして個
々の粒は同一乃至別種いずれでも良い。ここで開示され
る粒とは、球、ロッド、ウィスカー等の規則的な形態或
いは不規則な形態いずれともなし得る。
及び「２相」とは、連続した窒化物マトリックス化合物
である第１相と、個々の粒の形態での単一化合物或いは
２種以上の化合物でありうる１種以上の追加相即ち第２
相とから成る複合体を言及するのに使用される。これら
マトリックス及び／或いは粒は、単一金属の窒化物或い
は１種以上の金属の窒化物の固溶体となしえ、そして個
々の粒は同一乃至別種いずれでも良い。ここで開示され
る粒とは、球、ロッド、ウィスカー等の規則的な形態或
いは不規則な形態いずれともなし得る。
ここで記載したものとしての窒化物はまた、好都合には
酸素をも含む、即ち第１相及び追加相においてＳｉ、
Ｂ 、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ
、 Ｎｂ。
酸素をも含む、即ち第１相及び追加相においてＳｉ、
Ｂ 、 Ａｌ、Ｙ 、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ
、 Ｎｂ。
Ｔａ、 Ｍｏ或いはＷの酸窒化物として含み得るもので
ある。こうした酸窒化物は、例えばＮＯ或いはＮＯ□の
ような適当な酸素源を試剤中に含めることにより実現さ
れ得る。本発明に従う複合耐火酸窒化物コーティングの
例は、５ｉ−Ａｔ−０−Ｎマトリックス／Ｔｉ （０，
Ｎ）粒である。
ある。こうした酸窒化物は、例えばＮＯ或いはＮＯ□の
ような適当な酸素源を試剤中に含めることにより実現さ
れ得る。本発明に従う複合耐火酸窒化物コーティングの
例は、５ｉ−Ａｔ−０−Ｎマトリックス／Ｔｉ （０，
Ｎ）粒である。
本発明に従い生成された複合コーティングは、充分に高
密度であり、密着性でありそして材料の連続コーティン
グの成層化により呈される熱膨張係数の差と密着性に関
連する問題を伴うことなく２種以上の成分の耐摩耗性を
組み合わせることを可能ならしめる。
密度であり、密着性でありそして材料の連続コーティン
グの成層化により呈される熱膨張係数の差と密着性に関
連する問題を伴うことなく２種以上の成分の耐摩耗性を
組み合わせることを可能ならしめる。
ここで記載した耐火コーティング層は他の種耐火コーテ
ィング層と組み合わせることが出来る。
ィング層と組み合わせることが出来る。
例えば、基材に対するコーティングの密着性の一層の改
善は、複合コーティングと基材との間に薄い中間層を付
着することにより実現される。中間層は、ＴｉＣ、Ｔａ
（： 、 Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）或いはＴｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ
Ｖａ、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｃｒ、 Ｍｏ、 Ｗ、 Ａｌ
、 ＳＬ若しくはＢの他の種炭化物或いは炭窒化物から
成る。こうした付着は、同じコーティングプロセスの予
備段階として或いはそれに先立っての別個の段階として
既知の態様で実施される。同様に、摩擦、装飾、摩耗乃
至熱関連目的のような特殊な用途に対しては、ＴｉＮの
ような薄い外側コーティングが複合コーティング上に既
知の態様で被覆され得る。
善は、複合コーティングと基材との間に薄い中間層を付
着することにより実現される。中間層は、ＴｉＣ、Ｔａ
（： 、 Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）或いはＴｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ
Ｖａ、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｃｒ、 Ｍｏ、 Ｗ、 Ａｌ
、 ＳＬ若しくはＢの他の種炭化物或いは炭窒化物から
成る。こうした付着は、同じコーティングプロセスの予
備段階として或いはそれに先立っての別個の段階として
既知の態様で実施される。同様に、摩擦、装飾、摩耗乃
至熱関連目的のような特殊な用途に対しては、ＴｉＮの
ような薄い外側コーティングが複合コーティング上に既
知の態様で被覆され得る。
第１及び２図は、部分的に誇張されているが、本発明に
従う代表的コーティング付きの物品１０及び３０を例示
する。第１図に示されるように、基材１２は、各種形状
の焼結ＷＣ等の材料でありそして上述したように過酷な
条件の下で耐摩耗性を要求される切削工具その他の物品
であり得る。
従う代表的コーティング付きの物品１０及び３０を例示
する。第１図に示されるように、基材１２は、各種形状
の焼結ＷＣ等の材料でありそして上述したように過酷な
条件の下で耐摩耗性を要求される切削工具その他の物品
であり得る。
ＴｉＣの薄い中間（下地）層１４が少なくとも摩耗を受
ける帯域において基材を被覆している。複合コーティン
グ層１６が１１０層１４上に付着され、これは、ＡｌＮ
から成る単一相マトリックス部分１８及び２０と、Ａｌ
Ｎマトリックス２４及びＺｒＮの個々の粒２６の２相部
分２２とから構成される。第１図に示されるように、２
相部分２２のマトリックス２４のＡｌＮと単相マトリッ
クス部分１８及び２０とのそれとの間には分離境界は存
在しない。複合コーティングのＡｌＮは、コントロール
された組成及び分布の第２相を分散せしめた単一の連続
マトリックスである。ＴｉＮの外側層２８が複合体層上
に付着されて、物品１０に個別の識別色を与える。
ける帯域において基材を被覆している。複合コーティン
グ層１６が１１０層１４上に付着され、これは、ＡｌＮ
から成る単一相マトリックス部分１８及び２０と、Ａｌ
Ｎマトリックス２４及びＺｒＮの個々の粒２６の２相部
分２２とから構成される。第１図に示されるように、２
相部分２２のマトリックス２４のＡｌＮと単相マトリッ
クス部分１８及び２０とのそれとの間には分離境界は存
在しない。複合コーティングのＡｌＮは、コントロール
された組成及び分布の第２相を分散せしめた単一の連続
マトリックスである。ＴｉＮの外側層２８が複合体層上
に付着されて、物品１０に個別の識別色を与える。
第２図は、本発明に従う物品のまた別の具体例を示す。
両図において、同等の構成部材には同じ参照番号が付し
である。第２図においても、基材１２（こは、第１図に
示したのと同態様で薄い１１０層１４が上被される。複
合体層３２がＴｉＣ層１４上に付着され、これは、ＡＬ
Ｎマトリックス２４とその全体を通して一様に分散され
るＹＮの粒３４から構成される。ＴｉＮの外側層２８が
複合体層上に付着される。
である。第２図においても、基材１２（こは、第１図に
示したのと同態様で薄い１１０層１４が上被される。複
合体層３２がＴｉＣ層１４上に付着され、これは、ＡＬ
Ｎマトリックス２４とその全体を通して一様に分散され
るＹＮの粒３４から構成される。ＴｉＮの外側層２８が
複合体層上に付着される。
本発明を例示する目的で以下に実施例を呈示する。
例」２
すべての気体管路をそれぞれの流通気体で０５〜１時間
清掃した後、鋼切削等級Ｃ−５の焼結炭化物材料製の切
削工具挿入体から成るサンプルをＣＶＤ反応炉内で既知
の技術により約３ミクロン厚のＴｉＣ層で被覆した。反
応炉を約１０トルまで排気し、その後低圧下で加熱し、
同時に反応炉を付着前の気体排出を増大する為に流送水
素でフラッシュした。
清掃した後、鋼切削等級Ｃ−５の焼結炭化物材料製の切
削工具挿入体から成るサンプルをＣＶＤ反応炉内で既知
の技術により約３ミクロン厚のＴｉＣ層で被覆した。反
応炉を約１０トルまで排気し、その後低圧下で加熱し、
同時に反応炉を付着前の気体排出を増大する為に流送水
素でフラッシュした。
金属ハロゲン化物気体は塩化物であり、Ａｌ．Ｃ１３及
びＺｒＣｌ４の反応のためのキャリヤ気体はＡｒであり
そして窒化用気体はＮ１］３であり、Ｎ２をキャリヤ気
体とした。気体流量は以下の表に示す。例１に対する何
着圧力は約０５５トルでありそして温度は約１０２５°
Ｃであった。のＡｌＮ付着（単一相）を成る期間実施し
た後、２相ＡｌＮ／ＺｒＮ付着を開始する操作を繰り返
した。
びＺｒＣｌ４の反応のためのキャリヤ気体はＡｒであり
そして窒化用気体はＮ１］３であり、Ｎ２をキャリヤ気
体とした。気体流量は以下の表に示す。例１に対する何
着圧力は約０５５トルでありそして温度は約１０２５°
Ｃであった。のＡｌＮ付着（単一相）を成る期間実施し
た後、２相ＡｌＮ／ＺｒＮ付着を開始する操作を繰り返
した。
付着工程に続いて、反応炉は、付着圧力においてそして
水素でフラッシュしつつ、約３００ ’Ｃに冷却され、
そして後、周囲圧力下で且つ窒素を流しつつ室温に冷却
された。
水素でフラッシュしつつ、約３００ ’Ｃに冷却され、
そして後、周囲圧力下で且つ窒素を流しつつ室温に冷却
された。
コーティングの厚さは、研磨ボール法（力ロチスト）及
び走査電子顕微鏡により測定したとして４〜６ｍｍであ
った。コーティングの化学組成をＸ線回折分析により測
定した。コーティングは、Ｔｉｅ下地層上に、第１図に
例示されたと同様に、単一和室化アルミニウム部分上に
窒化アルミニウムと窒化アルミニウム／窒化ジルコニウ
ム部分とを交互に配した成層複合体として付着された。
び走査電子顕微鏡により測定したとして４〜６ｍｍであ
った。コーティングの化学組成をＸ線回折分析により測
定した。コーティングは、Ｔｉｅ下地層上に、第１図に
例示されたと同様に、単一和室化アルミニウム部分上に
窒化アルミニウムと窒化アルミニウム／窒化ジルコニウ
ム部分とを交互に配した成層複合体として付着された。
酸化物コーティング上にＴｉＮ層は用いなかった。窒化
物コーティング及びＴｊＣ下地層は、満足し得る厚さと
良好な密着性を示した。
物コーティング及びＴｊＣ下地層は、満足し得る厚さと
良好な密着性を示した。
凱ス
例１のプロセスを同じ型式のＴｉｅ被覆炭化物焼結切削
工具挿入体を被覆するのに繰り返したが、但し、ＡｌＣ
ｌ３及びＺｒＣＬは何着期間全体中同時に流し続けた。
工具挿入体を被覆するのに繰り返したが、但し、ＡｌＣ
ｌ３及びＺｒＣＬは何着期間全体中同時に流し続けた。
付着圧力及び調度はそれぞれ１．００トル及び１．００
０℃であった。残りの反応条件は以下の表に示す。生成
摺合コーティングは、窒化物コーティング上にＴｉＮ層
がイ」着されないことを除いて第２図に例示したのと同
様であった。コーティングは、ＺｒＮ粒を内部に分布し
た連続ＡｌＮマトリックスであった。窒化物層の２相部
分の下側には単一相部分はイ」着されなかった。
０℃であった。残りの反応条件は以下の表に示す。生成
摺合コーティングは、窒化物コーティング上にＴｉＮ層
がイ」着されないことを除いて第２図に例示したのと同
様であった。コーティングは、ＺｒＮ粒を内部に分布し
た連続ＡｌＮマトリックスであった。窒化物層の２相部
分の下側には単一相部分はイ」着されなかった。
表
■
１２０分 ２０分
毎５分
１２０分 １２０分
光１Ｊと従里
本発明に従い生成された複合コーティングは、充分に高
密度であり、密着性でありそして材料の連続コーティン
グの成層化により呈される熱膨張係数の差と密着性に関
連する問題を伴うことなく２種以上の成分の耐摩耗性を
組み合わせることを可能とする。高切削速度での使用或
いは非常に高い温度及び／或いは腐食性環境での使用と
いった益々厳しくなる使用条件に対して対応しつるセラ
ミック材料を提供する。
密度であり、密着性でありそして材料の連続コーティン
グの成層化により呈される熱膨張係数の差と密着性に関
連する問題を伴うことなく２種以上の成分の耐摩耗性を
組み合わせることを可能とする。高切削速度での使用或
いは非常に高い温度及び／或いは腐食性環境での使用と
いった益々厳しくなる使用条件に対して対応しつるセラ
ミック材料を提供する。
以上、本発明の具体例について説明したが、本発明の範
囲内で様々の変更を為しうることを銘記されたい。
囲内で様々の変更を為しうることを銘記されたい。
４ 図 の −な言 日
第１及び２図は、本発明に従う物品の異なった具体例の
断面図である。
断面図である。
１０．３０８物品
１２・基材
］４．中間（下地）層（ＴｉＣ）
１６ 複合コーティング層
１８．２０ 単一化マトリックス部分
２相部分
： ＡｌＮマトリックス部分
ＺｒＮ粒
外側層
複合コーティング層
、ＹＮ粒
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）硬質耐火基材本体と、該基材本体上の、充分に高密
度の、密着性のそして耐摩耗性の複合耐火層とを具備し
、 該複合耐火層は、少なくとも２相を有しそして約０．１
〜２０ミクロン厚の、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ
、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷの少なくとも
一種の第１耐火窒化物から成る連続窒化物層と前記窒化
物層中に個々の粒子として分散されそしてＳｉ、Ｂ、Ａ
ｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或
いはＷの少なくとも一種の第２耐火窒化物を含む少なく
とも一種の不連続な追加相とを有し、 その場合、前記少なくとも一種の第２耐火窒化物は前記
少なくとも一種の第１耐火窒化物とは別種であることを
特徴とする耐摩耗性物品。 ２）追加相が連続窒化物層中に実質一様に分散される特
許請求の範囲第１項記載の物品。３）複合耐火層が少な
くとも２相を有する部分を単一相連続窒化物部分と交互
配置した成層化された層である特許請求の範囲第１項記
載の物品。 ４）第１耐火窒化物がＡｌＮから成りそして第２耐火窒
化物がＺｒＮから成る特許請求の範囲第１項記載の物品
。 ５）第１耐火窒化物がＺｒＮから成りそして第２耐火窒
化物がＹＮから成る特許請求の範囲第１項記載の物品。 ６）第１耐火窒化物がＹＮから成りそして第２耐火窒化
物がＺｒＮから成る特許請求の範囲第１項記載の物品。 ７）第１耐火窒化物がＳｉ＿３Ｎ＿４から成りそして第
２耐火窒化物がＴｉＮから成る特許請求の範囲第１項記
載の物品。 ８）第１耐火窒化物がＡｌＮから成りそして第２耐火窒
化物がＴｉＮから成る特許請求の範囲第１項記載の物品
。 ９）少なくとも一種の追加相が少なくとも一種の第２耐
火窒化物とＳｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ
、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷの少なくとも一種の第３
耐火窒化物とから成る特許請求の範囲第１項記載の物品
。 １０）第１耐火窒化物がＡｌＮから成り、第２耐火窒化
物がＺｒＮから成りそして第３耐火窒化物がＹＮから成
る特許請求の範囲第１項記載の物品。 １１）硬質耐火基材上に耐摩耗性耐火層を形成する方法
であって、 基材上に、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ
、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷのハロゲン化物から選択
される第１ハロゲン化物蒸気と一種乃至複数種の揮発性
窒化用気体とを含む第１気体混合物を、約８００℃と基
材の性質に有害でない温度との間の温度及び約１トルと
周囲圧力との間の圧力において、基材上に約０．１〜２
０ミクロン厚の、連続した、充分に高密度の、密着性の
そして耐摩耗性の、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷの少なくとも一
種の耐火窒化物から成る層を付着するに充分の分圧比、
流量そして時間で流す段階を包含し、 前記第１の気体混合物と、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷのハロゲ
ン化物から選択される少なくとも一種の追加蒸気とを混
合して第２気体混合物を形成する段階を含み、 その場合、該追加蒸気は、第１ハロゲン化物蒸気とは別
種のものであり、そして連続窒化物層内に個々の粒とし
て分散されそしてＳｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷの少なくとも一種
の耐火窒化物を含む少なくとも一種の不連続追加相を形
成するよう選択された分圧で混合され、以って基材上に
充分に高密度の、密着性のそして耐摩耗性の、複合耐火
層を形成することを特徴とする硬質耐火基材上に耐摩耗
性耐火層を形成する方法。 １２）第１気体混合物がＮＯ或いはＮＯ＿２を含み、複
合耐火層は、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷの少なくとも一種の耐
火酸窒化物の連続第１相と、該酸窒化物相中に分散され
そしてＳｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷの少なくとも一種の耐火酸窒
化物から成る個々の粒とを含む特許請求の範囲第１１項
記載の方法。 １３）硬質耐火基材上に耐摩耗性耐火層を形成する方法
であって、 基材上に、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ
、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、及びＷのハロゲン化物から成る群
から選択される第１ハロゲン化物蒸気と一種乃至複数種
の揮発性窒化用気体とを含む第１気体混合物を、約８０
０℃と基材の性質に有害でない温度との間の温度及び約
１トルと周囲圧力との間の圧力において流し、その場合
、基材上に約０．１〜２０ミクロン厚の、連続した、充
分に高密度の、密着性のそして耐摩耗性の、Ｓｉ、Ｂ、
Ａｌ，Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、
及びＷの耐火窒化物から成る群から選択される物質を含
む第１相の層を付着するように揮発性窒化用気体種、分
圧比、流量そして付着時間を選定する段階と、連続窒化
物層の付着中、前記第１の気体混 合物中に、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ
、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷのハロゲン化物から選択
される少なくとも一種の追加蒸気間欠的に脈動送りして
第２気体混合物を形成する段階と を含み、その場合前記少なくとも一種の追加蒸気は、第
１ハロゲン化物蒸気とは別種のものでありそして連続窒
化物層内に個々の相として分散されそしてＳｉ、Ｂ、Ａ
ｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或
いはＷの少なくとも一種の耐火窒化物を含む少なくとも
一種の不連続追加相を形成するよう選択された分圧、間
隔及び時間で混合され、以って基材上に充分に高密度の
、密着性のそして耐摩耗性の、複合耐火層を形成するこ
とを特徴とする硬質耐火基材上に耐摩耗性耐火層を形成
する方法。 １４）第１気体混合物がＮＯあるいはＮＯ＿２を含み、
複合耐火層は、Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷの少なくとも一種の
耐火酸窒化物の連続第１相と該酸窒化物相中に分散せし
められそしてＳｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、或いはＷの少なくとも一種の耐
火酸窒化物から成る個々の粒を含む特許請求の範囲第１
３項記載の方法。 １５）少なくとも一種の追加蒸気を第１気体混合物中に
脈動送りする際の分圧、期間及び間隔を制御することに
より窒化物層中での追加相粒子の寸法及び分布を制御す
る段階を更にに含む特許請求の範囲第１３項記載の方法
。 １６）連続窒化物層の付着段階が脈動送り段階が開始さ
れる前に十分の時間実施されて、基材と２種以上の相の
複合セラミックコーティング部分とを分隔する単一相連
続窒化物部分を形成する特許請求の範囲第１５項記載の
方法。 １７）間欠的な脈動送り段階が少なくとも２相を有する
部分が単一相連続窒化物部分と交互する成層化された複
合セラミック層を形成するよう選択された間隔及び時間
で行なわれる特許請求の範囲第１５項記載の方法。 １８）第２気体混合物がＮ＿２乃至ＮＨ＿３、水素並び
にＡｌ、Ｚｒ及びＹのうちの２つの塩化物を含み、そし
て複合耐火層がＺｒＮから成る個々の粒子を分散せしめ
たＡｌＮから成る連続第１相、或いはＹＮから成る個々
の粒子を分散せしめたＺｒＮから成る連続第１相、或い
はＺｒＮから成る個々の粒子を分散せしめたＹＮから成
る連続第１相を含む特許請求の範囲第１１項記載の方法
。 １９）第２気体混合物がＮ＿２乃至ＮＨ＿３、水素並び
にＳｉ及びＴｉの塩化物を含み、そして複合耐火層がＴ
ｉＮから成る個々の粒子を分散せしめたＳｉ＿３Ｎ＿４
から成る連続第１相を含む特許請求の範囲第１１項記載
の方法。 ２０）第２気体混合物がＮ＿２乃至ＮＨ＿３、水素並び
にＡｌ及びＴｉの塩化物を含み、そして複合耐火層がＴ
ｉＮから成る個々の粒子を分散せしめたＡｌＮから成る
連続第１相を含む特許請求の範囲第１１項記載の方法。 ２１）第２気体混合物がＮ＿２乃至ＮＨ＿３、水素並び
にＳｉ及びＡｌの塩化物を含み、そして複合耐火層がＴ
ｉ（Ｏ、Ｎ）から成る個々の粒子を分散せしめた酸窒化
アルミニウム・珪素から成る連続第１相を含む特許請求
の範囲第１２項記載の方法。
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| JPS5959879A (ja) * | 1982-09-29 | 1984-04-05 | Hitachi Metals Ltd | 多重被覆材料およびその製造法 |
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- 1989-06-13 DE DE19893919307 patent/DE3919307A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5959879A (ja) * | 1982-09-29 | 1984-04-05 | Hitachi Metals Ltd | 多重被覆材料およびその製造法 |
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| WO1991010238A1 (fr) * | 1989-12-27 | 1991-07-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cable isole |
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