DE10242421A1 - Beschichtung zum Verschleiß- und Korrosionsschutz auf Basis von Niobnitrid oder Niobmetallnitrid sowie Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents

Beschichtung zum Verschleiß- und Korrosionsschutz auf Basis von Niobnitrid oder Niobmetallnitrid sowie Verfahren zur Herstellung derselben Download PDF

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Abstract

Beschichtung zum Schutz eines Substrates vor Verschleiß und Korrosion auf der Basis von Niobnitrid oder Niobmetallnitrid, wobei zwischen der Niobnitrid- oder Niobmetallnitrid-Beschichtung (30) und dem Substrat (10) eine oder mehrere Zwischenschichten (21, 22), vorzugsweise abwechselnd bestehend aus Titan und Niob oder Niobmetall, zum Zwecke einer Verbesserung der Haftung der Niobnitrid- oder Niobmetallnitrid-Beschichtung (30) aufgebracht werden. Eine oder mehrere Abschlußschichten (40) erfüllen dekorative Zwecke (Metallnitride) oder dienen der Verschleiß- und Reibwertminderung (Hartstoffschichten, Festschmierstoffe). Alle beschriebenen Schichten werden mittels Physical Vapour Deposition (PVD) Verfahren hergestellt. Vorzugsweise werden das balancierte oder das unbalancierte Magnetron-Sputterverfahren angewandt, die zu der PVD-Verfahrensgruppe der Kathodenzerstäubung gezählt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Beschichtung eines Substrates auf der Basis von Niobnitrid oder Niobmetallnitriden gemäß Anspruch 1. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Beschichtung gemäß Anspruch 17.
  • Niobnitrid ist ein Hartstoff mit einer sehr hohen Härte im Bereich zwischen 1370 und 2120 HV (C. Friedrich, G. Berg, E. Broszeit, C. Berger, „Datensammlung zu Hartstoffeigenschaften", Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 28 (1997) 59-76). Des weiteren ist diese Nitridverbindung extrem resistent gegen eine große Anzahl verschiedener Säuren und Laugen und damit gegen einen korrosiven Angriff. Der Vorteil gegenüber Chromnitrid besteht darin, dass sich in der NbN-Beschichtung vorhandene Poren sehr schnell im wässrigen Medium durch Korrosionsprodukte (wie z.B. Nb2O5) verschließen und damit das Grundmaterial vor einem korrosiven Angriff schützen. Des weiteren können diese Schich ten auch für den Korrosionsschutz von Stahl gegen Aluminium-Schmelzen eingesetzt werden.
  • Ferner wird beispielsweise im Automobilbereich die Vermeidung von Beschichtungen mit 6-wertigem Chrom aus Gründen des Umweltschutzes und der Nachhaltigkeit angestrebt (EU Altauto-Richtlinie 2000/53/EG). Chromhaltige Beschichtungen könnten dabei durch Niobnitrid ersetzt werden.
  • Niobnitrid- und Niobmetallnitrid-Schichten haben sich in Korrosionstests als extrem beständig erwiesen. Die Korrosion von Schnellarbeitsstahl (z.B. 1.3207 oder 1.3243) kann mit einer 3,0 μm dicken Niobnitrid-Beschichtung erheblich reduziert werden und zeigt im Gegensatz zu einer ebenso dicken CrN-Beschichtung einen ausgeprägten, sehr breiten Passivbereich mit einer Korrosionsstromdichte im Bereich zwischen 5 × 10-6 und 5 × 10- 5 A/cm2 (M. Fenker, M. Balzer, H.A. Jehn, H. Kappl, J.-J. Lee, K.-H. Lee, H.-S. Park, "Improvement of the corrosion resistance of hard wear resistant coatings by intermediate plasma etching or multilayered structure", Surf. Coat. Technol. 150/1 (2002) 101-106). Die Korrosionsstromdichte von Niobnitrid liegt dabei im Potentialbereich E (SCE) > 0,6 V teilweise bis zu 5 Größenordnungen unter der von CrN.
  • Dünne Schichten auf Metallnitridbasis wie TiN, TiAlN oder CrN, die nach dem Physical Vapour Deposition (PVD) Verfahren hergestellt werden, besitzen üblicherweise Poren oder Mikrorisse, die durch die Mikrostruktur beim kolumnaren Schichtwachstum und damit durch den Beschichtungsprozess sowie durch das Substrat und Kontaminationen desselbigen verursacht werden. Wird ein PVD-beschichtetes Stahlsubstrat einem korrosiven Medium ausgesetzt, so wird das unedlere Grundmaterial durch diese Schichtdefekte angegriffen (Lochfraß- oder Spaltkorrosion). Die bisherigen, mittels PVD-Methode hergestellten Schichten müssen daher sehr dick sein, um den Weg des korrosiven Mediums zum Substratmaterial zu verlängern und damit einen ausreichenden Korrosionsschutz zu bieten. Damit sind sie unwirtschaftlich und zu teuer.
  • Alternativ kann eine mit einem zweiten, abweichenden Beschichtungsverfahren, beispielsweise auf elektrochemischem Wege aufgebrachte Zwischenschicht verwendet werden, die dann den notwendigen Korrosionsschutz bietet. Auf diese Zwischenschicht wird die Verschleißschutz- bzw. die dekorative Schicht mit dem PVD-Verfahren aufgebracht. Diese Form der Duplexbeschichtung ist aber ebenfalls unwirtschaftlich, da mehrere verschiedene Verfahren mit entsprechenden zeitaufwendigen Arbeitsunterbrechungen verwendet werden müssen.
  • Eine weitere Alternative ist das in der DE 100 22 274 A1 beschriebene Verfahren, bei welchem Niob- bzw. Tantal-Schichten zum Korrosionsschutz auf Stahlsubstraten abgeschieden werden. Nachteilig bei diesem Verfahren ist aber, daß entweder eine spezielle Vakuumtechnologie wie das Arc Bond Sputtering (ABS) hierfür verwendet wird, das von der Firma Hauzer, Venlo, NL vertrieben wird, oder daß zwei verschiedene Beschichtungsquellen in der Vakuumkammer vorhanden sein müssen, beispielsweise ein kathodischer Lichtbogenverdampfer und eine Magnetron Sputterquelle. Ein weiterer Nachteil ist die Abscheidung von reinen Metallschichten. Diese besitzen nicht die hohe Härte von Nitridschichten und sind dadurch nicht so verschleißbeständig.
  • Die DE 100 11 583 A1 beschreibt zwar den Verschleißschutz von Viellagenschichten bestehend aus CrN/NbN bzw. CrN/TaN aber nicht die korrosionsschützenden Eigenschaften dieser Schichten. Es wird die physikalische Eigenschaft ausgenutzt, daß es bei Variation der Schichtdicken der einzelnen Lagen zu einem Maximum in der gärte der Viellagenschichten kommt (Optimum der Einlagenschichtdicke bei 1,5 bis 2,5 nm). Diese Schichten werden häufig auch als Superlattice-Schichten bezeichnet.
  • Dem hier vorgestellten Stand der Technik haftet somit der Nachteil an, daß nur mehrgliedrige Beschichtungsprozesse mit hohem Zeit- und Arbeitsaufwand einen befriedigenden Schutz des Substrates erreichen können. Alternativ besteht die Möglichkeit einer sehr dicken und materialaufwendigen Schutzbeschichtung oder der Verwendung kostenintensiver Multilayerschichten.
    •
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Beschichtung mit guter bis sehr guter Haftung zum Grundmaterial bereit- zustellen, die sowohl einen extrem hoher Verschleißschutz als auch Korrosionsschutz des Substrates bietet und die in einem einzigen Beschichtungsprozess zeiteffektiv und kostengünstig hergestellt werden kann.
  • Diese Aufgabe wird durch die Beschichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie durch das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 17 gelöst.
  • Die erfindungsgemäße Verschleiß- und Korrosionsschutzschicht basiert auf dem Beschichtungsmaterial Niobnitrid (NbN) oder Niobmetallnitrid (NbMeN). Als Metallkomponente findet dabei bevorzugt eines oder mehrere der folgenden Elemente Anwendung: Al, Si, Ti, V, Cr, Co, Ni, Zr. Die NbN- oder NbMeN-Beschichtung wird mittels Physical Vapour Deposition (PVD) Verfahren hergestellt.
  • Zum Zwecke der besseren Anhaftung der NbN- oder NbMeN-Beschichtung an das Substrat werden eine oder mehrere Zwischenschichten bestehend aus Titan oder Vanadium und Niob oder Niobmetall ebenfalls im PVD-Verfahren aufgebracht. Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die Zwischenschichten abwechselnd aus Titan und Niob bzw. Niobmetall abzuscheiden. Bevorzugt wird dabei die Beschichtung des Substrates mit einer ersten Zwischenschicht aus Titan oder Vanadium, die direkt mit dem Substrat in Kontakt steht, begonnen und das Zwischenschichtsystem auf der der NbN- oder NbMeN-Schicht zugewandten Seite mit einer Niob- oder Niobmetallschicht, die in direktem Kontakt mit der NbN- bzw. NbMeN-Beschichtung steht, abgeschlossen.
  • Vorzugsweise wird die erfindungsgemäße Beschichtung auf metallische Substrate, beispielsweise Stahlsubstrate, aufgebracht.
  • Für dekorative Schichten werden auf die NbN- oder NbMeN-Beschichtung eine oder mehrere Metallnitridschichten, vorzugsweise TiN, ZrN, CrN, TiAlN, TiZrN, TiNbN, TiMgN, TiC, TiCN, ZrCN, TiAlCN oder CrCN, aufgebracht.
  • Bei reibungsmindernden und korrosionsschützenden Schichtsystemen können ebenfalls eine oder mehrere Abschlußschichten aufgebracht werden. Verwendung finden hierfür Festschmierstoffe wie MoS2, WS2, WC, TiC, VC, NbC oder ZrC sowie Hartstoffe, beispielsweise Kohlenstoff-basierte Schichtsysteme wie DLC, ta-C, a-C:H oder Metall-C:H. Auch die Abschlußschichten (Top-Coatings) werden mittels PVD-Verfahren aufgebracht.
  • Die Abschlußschichten können auch als Gradientenschichtsystem mit einem stufenartigen oder kontinuierlichen Übergang der stofflichen oder strukturellen Ausbildung der NbN- oder NbMeN-Beschichtung zur äußersten Abschlußschicht ausgebildet werden. Beispielhaft kann der Gradientenübergang von der NbN-Beschichtung über NbCN-Abschlußschichten in der Mitte des Abschlußschichtensystems zu NbC-Abschlußschichten an der Oberfläche des Abschlußschichtensystems realisiert werden.
  • Der besondere Vorzug der erfindungsgemäßen Beschichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens zu deren Herstellung besteht darin, dass alle erforderlichen Schichten, also NbN-, NbMeN-, Zwischen- und Abschlußschichten, mit dem gleichen PVD-Verfahren der Kathodenzerstäubung im Vakuum aufgebracht werden können. Damit ist das Verfahren kostengünstig und zeitsparend. Beispielsweise ist nur noch ein Lohnbeschichtungsunternehmen für die Ausbildung der erfindungsgemäßen Beschichtung erforderlich.
  • Um optimalen Korrosionsschutz für metallische Substrate zu gewährleisten, ist bei den PVD-Beschichtungsverfahren insbesondere die Kathodenzerstäubung vorzuziehen, da mit diesem Verfahren relativ dichte Schichten mit möglichst geringer Defektdichte abgeschieden werden können. Ein konkurrenzfähiges Verfahren zur Abscheidung von Nitridschichten – wie das kathodische Lichtbogenverfahren – hat zumeist den Nachteil, dass es zu einer Koabscheidung von metallischen Phasen durch die sogenannte Tröpfchenbildung (Droplets) während des Verdampfens kommt. Diese führen üblicherweise zu einer drastischen Verschlechterung des Korrosionsverhaltens der Nitridschicht.
  • Für die Kathodenzerstäubung kann das balancierte als auch das unbalancierte Magnetron Sputterverfahren eingesetzt werden.
  • Der Einsatz von NbN-beschichteten Bauteilen mit höherer Schichtdicke (0,2 bis 5,0 μm) fand bisher keine weite Verbreitung, da die NbN-Schichten mit zunehmender Schichtdicke extrem hohe Eigenspannungen besitzen (-3 bis -12 GPa). Mit zunehmender Restspannung in den Schichten verschlechtert sich aber die Haftung zwischen Schicht und Substrat. Aus diesem Grunde ist es extrem wichtig, eine exzellente Haftung zwischen NbN-Schicht und Stahlsubstrat zu erzielen. Zur Optimierung der Haftung ist daher besonders vorteilhaft, wenn die Substrate zunächst bevorzugt für 2-20 min in einer Argon- oder Argon/Wasserstoff-Atmosphäre sputtergereinigt werden. Dies geschieht vorzugsweise durch das Erzeugen einer Glimm-Entladung an den Substraten, welche durch Anlegen einer Substrat-Vorspannung im Bereich zwischen -200 V bis -1500 V während der Sputterreinigung aufrecht erhalten wird.
  • Die anschließende Abscheidung der Zwischenschichten erfolgt vorzugsweise ohne Anlegen einer Vorspannung an das Substrat. Eine vorzugsweise zuerst auf ein metallisches Substrat, beispielsweise Stahl, aufgebrachte Titan-Zwischenschicht löst dabei zum einen Kontaminationen (Oxide, Kohlenstoff) im Interface auf und vermittelt zum anderen eine gute Bindung zu den Eisenphasen des Stahls (S.J. Bull, "Techniques for improving thin film adhesion", Vacuum, Vol. 43, No. 5-7 (1992) 517-520).
  • Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, zwei Zwischenschichten zwischen Substrat und NbN- oder NbMeN-Beschichtung aufzubringen, bestehend aus einer Titan-oder Vanadium-Zwischenschicht in direktem Kontakt mit dem Substrat und einer Niob- oder Niobmetall-Zwischenschicht in direktem Kontakt mit der NbN- oder NbMeN-Beschichtung. Eine gute Bindung zwischen der Ti- oder V-Zwischenschicht und der NbN- oder NbMeN-Beschichtung wird dabei durch die Nb- oder NbMe-Zwischenschicht vermittelt. Dieses Schichtdesign erfordert somit mindestens zwei Beschichtungsquellen: eine aus reinem Titan oder reinem Vanadium und eine aus reinem Niob oder Niobmetall.
  • Die NbN- oder NbMeN- Beschichtung wird bevorzugt in einer Argon/Stickstoff-Atmosphäre abgeschieden. Dabei ist es vorteilhaft, gleichzeitig eines oder mehrere weitere der Elemente Al, Si, Ti, V, Cr, Co, Ni oder Zr im Bereich zwischen 0,1 und 50 Atomprozent mit abzuscheiden. Beispielsweise kann der entsprechende Elementanteil mit im Niob-Targetmaterial enthalten sein.
  • Für die Abscheidung der NbN- oder NbMeN-Schicht ist es vorteilhaft, eine Vorspannung im Bereich zwischen -20 V und -250 V an das Substrat anzulegen.
  • Besitzen die zu beschichtenden Substratmaterialien eine hohe Rauheit oder Poren, so ist eine Substratbewegung gegenüber den Sputterkathoden während der NbN- bzw. NbMeN-Abscheidung sehr vorteilhaft, beispielsweise durch Einfachoder Mehrfachrotationen. Zusätzlich kann die Abscheidung auch bei einem höherem Gesamtdruck durchgeführt werden, um die Streufähigkeit der abzuscheidenden Metall- und Gasteilchen zu erhöhen.
  • Die bevorzugten Schichtdicken für die NbN- oder NbMeN-beschichtung liegen jeweils im Bereich zwischen 0,1 und 5,0 μm, für die Zwischenschichten jeweils im Bereich zwischen 5 und 200 nm, für die Abschlußschichten jeweils im Bereich zwischen 0,1 und 5,0 μm.
    •
  • Es zeigen als Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Beschichtung:
  • 1 einen Querschnitt des Aufbaus einer erfindungsgemäßen Beschichtung mit jeweils einer Zwischenschicht aus Titan oder Vanadium und Niob oder Niobmetall,
  • 2 einen Querschnitt des Aufbaus einer erfindungsgemäßen Beschichtung mit jeweils einer Zwischenschicht aus Titan oder Vanadium und Niob oder Niobmetall sowie einer Abschlußschicht, mit folgenden Bezugszeichen:
    • 10
    Substrat
    21
    Titan- oder Vanadium-Zwischenschicht
    22
    Niob- oder Niobmetall-Zwischenschicht
    30
    Niobnitrid- oder Niobmetallnitrid-Beschichtung
    40
    Abschlußschicht

Claims (24)

  1. Beschichtung eines Substrates bestehend aus Niobnitrid oder Niobmetallnitrid, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Substrat und der Beschichtung aus Niobnitrid oder Niobmetallnitrid eine oder mehrere Zwischenschichten aufgebracht werden.
  2. Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere Zwischenschichten aus Titan oder Vanadium oder Niob oder Niobmetall bestehen.
  3. Beschichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mehreren Zwischenschichten vorzugsweise abwechselnd aus Titan oder Niob oder Niobmetall bestehen.
  4. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die direkt mit dem Substrat in Kontakt stehende Zwischenschicht vorzugsweise aus Titan besteht.
  5. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die direkt mit der Beschichtung aus Niobnitrid oder Niobmetallnitrid in Kontakt stehende Zwischenschicht aus Niob bzw. Niobmetall besteht.
  6. Beschichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Zwischenschichten aufgebracht werden.
  7. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus Niobnitrid oder Niobmetallnitrid eine Schichtdicke im Bereich zwischen 0,1 und 5,0 μm besitzt.
  8. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschichten jeweils eine Schichtdicke im Bereich zwischen 5 und 200 nm besitzen.
  9. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung auf ein metallisches Substrat aufgebracht wird.
  10. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung das Substrat vor Korrosion oder Verschleiß schützt, und die Zwischenschichten die Haftung zwischen Substrat und der Beschichtung aus Niobnitrid oder Niobmetallnitrid verbessern.
  11. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Beschichtung aus Niobnitrid oder Niobmetallnitrid eine oder mehrere Abschlußschichten aufgebracht werden.
  12. Beschichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschlußschichten dekorative Zwecke erfüllen und aus TiN, ZrN, CrN, TiAlN, TiZrN, TiNbN, TiMgN, TiC, TiCN, ZrCN, TiAlCN, TiON oder CrCN bestehen.
  13. Beschichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschlußschichten verschleißschützende oder reibmindernde Zwecke erfüllen und aus MoS2, WS2, WC, TiC, VC, NbC oder ZrC oder aus Kohlenstoff-basierenden Schichtsystemen (DLC, ta-C, a-C:H, Metall-C:H) bestehen.
  14. Beschichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschlußschichten ein Gradientenschichtsystem mit einem stufenartigen oder kontinuierlichen Übergang der stofflichen oder strukturellen Ausbildung der Beschichtung aus Niobnitrid oder Niobmetallnitrid zur äußersten Abschlußschicht bilden.
  15. Beschichtung nach Anspruch 14, daurch gekennzeichnet, daß das Gradientenschichtsystem den Übergang von NbN nach NbCN nach NbC darstellt.
  16. Beschichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschlußschichten jeweils eine Schichtdicke im Bereich zwischen 0,1 und 5,0 μm besitzen.
  17. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus Niobnitrid oder Niobmetallnitrid, die Zwischen- und Abschlußschichten vorzugsweise mit dem Physical-Vapour-Deposition (PVD) Verfahren der Kathodenzerstäubung aufgebracht werden.
  18. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß für die Kathodenzerstäubung das balancierte oder das unbalancierte Magnetron-Sputterverfahren angewandt wird.
  19. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschichten vorzugsweise ohne Anlegen einer Voroder Biasspannung an das Substrat abgeschieden werden.
  20. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Zwischenschichtabscheidung das Substrat vorzugsweise in einem Argon- oder Argon-Wasserstoff-Plasma einer Glimmentladung sputtergereinigt wird.
  21. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß während der Sputterreinigung eine Vorspannung im Bereich zwischen -200 V und -1500 V am Substrat anliegt.
  22. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß während der Abscheidung der Niobnitrid- oder Niobmetallnitrid-Beschichtung eine Vorspannung im Bereich zwischen -20 V und -250 V am Substrat anliegt.
  23. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß während Abscheidung der Niobnitrid- oder Niobmetallnitrid-Beschichtung eines oder mehrere weitere der Elemente Al, Si, Ti, V, Cr, Co, Ni oder Zr im Bereich zwischen 0,1 und 50 Atomprozent gleichzeitig mit abgeschieden werden oder der genannte Elementanteil im Niob-Targetmaterial enthalten ist.
  24. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß während Abscheidung der Niobnitrid- oder Niobmetallnitrid-Beschichtung die Substrate gegenüber den Sputterkathoden bewegt werden.
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