JPH0238526B2 - - Google Patents
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- JPH0238526B2 JPH0238526B2 JP58080040A JP8004083A JPH0238526B2 JP H0238526 B2 JPH0238526 B2 JP H0238526B2 JP 58080040 A JP58080040 A JP 58080040A JP 8004083 A JP8004083 A JP 8004083A JP H0238526 B2 JPH0238526 B2 JP H0238526B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は、圧電性応用製品の製造用の原料或は
中間材料として用い優れた誘電並に圧電特性をも
つ製品を提供するチタン酸ジルコン酸鉛焼成粉体
並にその製造法に関する。 従来、此程の圧電製品の製造において、その圧
電特性並に誘電特性を与えるための原料として、
ビスマス層状化合物やペロブスカイト型チタ酸鉛
化合物につき、粒子配向した焼結体が知られてい
るが、一般のチタン酸ジルコン酸鉛に匹敵する誘
電的・圧電的性質は得られない。 本発明は、従来一般に、実用されているかかる
特性に優れ、種々の圧電性応用部品の製造原料と
して広く使用されているチタン酸・ジルコン酸鉛
に比し、更に優れた誘電並に圧電特性を付与し得
る新しい結晶状態のチタン酸ジルコン酸鉛焼成粉
体Pb（ZrxTi1-x）O3を提供するもので、針状乃
至柱板状のチタン酸ジルコン酸鉛結晶粒子から成
る。 更に、本発明は、上記焼成粉体の製造法を提供
するもので、少くともK2OとNb2O5又はP2O5を
含む純度95〜99.5％アナターゼ酸化チタン粉末を
1050℃〜1180℃の温度で熱処理して作成した針状
ルチル酸化チタンと、酸化鉛粉体又は加熱により
酸化鉛となる化合物粉体と、酸化ジルコニウム粉
又は加熱により酸化ジルコニウムとなるジルコニ
ウム化合物体とを、酸化鉛PbOのモル数とTiO2
とZrO2との和のモル数が等モルとなる条件で、
配合し混合する工程と、この混合粉体を700℃以
上1000℃以下の範囲で焼成する工程とから成るこ
とを特徴とする。 次に本発明を実施例につき説明する。 実施例 １ 平均粒径1μｍ以下のNb2O5を0.1重量％K2Oを
0.01重量％含有する無定形アナターゼ酸化チタン
TiO2を1150℃に３時間保持する熱処理を施した。
この熱処理を施した酸化チタンは、Ｘ線回析によ
り、ルチル型結晶構造であり、電子顕微鏡観察に
より短軸が0.4〜0.7μｍ長軸が４〜7μｍに成長し
た針状体であることを確認した。 この針状ルチル酸化チタンTiO2と平均粒径
0.8μｍの水和型鉛酸PbO・nH2Oと平均粒径0.5μ
ｍの水和型ジルコニウム酸（ZrO2・nH2O）と
を、TiO247モルに対しPbO・nH2OをPbOで100
モル、ZrO2・nH2OをZrO2で53モルを夫々配合し
た。（予めPbO・nH2O及びZrO2・nH2Oについて
は600℃で灼熱減量を測定し夫々のPbO含有量、
ZrO2含有量を求めてPbOが100モルにZrO2が53モ
ルになるように夫々の水和型のモル量を配合し
た。）。このPbO・nH2O及びZrO2・nH2Oは、市
販の硝酸鉛Pb（NO3）2及びオキシ硝酸ジルコニウ
ムZrO（NO3）2を夫々水に溶解し、水酸化アンモ
ニウムを加えて沈澱させる溶液法により作成した
ものである。 上記の混合粉体を大気中800℃で２時間保持し
焼成した。このようにして作成した粉体は、Ｘ線
回析の結果、ペロブスカイト型チタン酸ジルコン
酸鉛（以下Ｐ・Ｚ・Ｔと略称）の単一相であり、
電子顕微鏡及び電子線回析で調べた結果、全体と
して、短軸が0.9〜2μｍ、長軸４〜8μｍの範囲の
針状結晶で、ａ軸方向に伸長しＣ面の発達した結
晶粒子から成る焼成体であることが確認され。こ
の他に、上記と同じ混合粉体を使用し、焼成条件
を色々に変えて、その軸長を測定した結果下記第
１表に示す如き焼成粉体を得られることが分つ
た。
中間材料として用い優れた誘電並に圧電特性をも
つ製品を提供するチタン酸ジルコン酸鉛焼成粉体
並にその製造法に関する。 従来、此程の圧電製品の製造において、その圧
電特性並に誘電特性を与えるための原料として、
ビスマス層状化合物やペロブスカイト型チタ酸鉛
化合物につき、粒子配向した焼結体が知られてい
るが、一般のチタン酸ジルコン酸鉛に匹敵する誘
電的・圧電的性質は得られない。 本発明は、従来一般に、実用されているかかる
特性に優れ、種々の圧電性応用部品の製造原料と
して広く使用されているチタン酸・ジルコン酸鉛
に比し、更に優れた誘電並に圧電特性を付与し得
る新しい結晶状態のチタン酸ジルコン酸鉛焼成粉
体Pb（ZrxTi1-x）O3を提供するもので、針状乃
至柱板状のチタン酸ジルコン酸鉛結晶粒子から成
る。 更に、本発明は、上記焼成粉体の製造法を提供
するもので、少くともK2OとNb2O5又はP2O5を
含む純度95〜99.5％アナターゼ酸化チタン粉末を
1050℃〜1180℃の温度で熱処理して作成した針状
ルチル酸化チタンと、酸化鉛粉体又は加熱により
酸化鉛となる化合物粉体と、酸化ジルコニウム粉
又は加熱により酸化ジルコニウムとなるジルコニ
ウム化合物体とを、酸化鉛PbOのモル数とTiO2
とZrO2との和のモル数が等モルとなる条件で、
配合し混合する工程と、この混合粉体を700℃以
上1000℃以下の範囲で焼成する工程とから成るこ
とを特徴とする。 次に本発明を実施例につき説明する。 実施例 １ 平均粒径1μｍ以下のNb2O5を0.1重量％K2Oを
0.01重量％含有する無定形アナターゼ酸化チタン
TiO2を1150℃に３時間保持する熱処理を施した。
この熱処理を施した酸化チタンは、Ｘ線回析によ
り、ルチル型結晶構造であり、電子顕微鏡観察に
より短軸が0.4〜0.7μｍ長軸が４〜7μｍに成長し
た針状体であることを確認した。 この針状ルチル酸化チタンTiO2と平均粒径
0.8μｍの水和型鉛酸PbO・nH2Oと平均粒径0.5μ
ｍの水和型ジルコニウム酸（ZrO2・nH2O）と
を、TiO247モルに対しPbO・nH2OをPbOで100
モル、ZrO2・nH2OをZrO2で53モルを夫々配合し
た。（予めPbO・nH2O及びZrO2・nH2Oについて
は600℃で灼熱減量を測定し夫々のPbO含有量、
ZrO2含有量を求めてPbOが100モルにZrO2が53モ
ルになるように夫々の水和型のモル量を配合し
た。）。このPbO・nH2O及びZrO2・nH2Oは、市
販の硝酸鉛Pb（NO3）2及びオキシ硝酸ジルコニウ
ムZrO（NO3）2を夫々水に溶解し、水酸化アンモ
ニウムを加えて沈澱させる溶液法により作成した
ものである。 上記の混合粉体を大気中800℃で２時間保持し
焼成した。このようにして作成した粉体は、Ｘ線
回析の結果、ペロブスカイト型チタン酸ジルコン
酸鉛（以下Ｐ・Ｚ・Ｔと略称）の単一相であり、
電子顕微鏡及び電子線回析で調べた結果、全体と
して、短軸が0.9〜2μｍ、長軸４〜8μｍの範囲の
針状結晶で、ａ軸方向に伸長しＣ面の発達した結
晶粒子から成る焼成体であることが確認され。こ
の他に、上記と同じ混合粉体を使用し、焼成条件
を色々に変えて、その軸長を測定した結果下記第
１表に示す如き焼成粉体を得られることが分つ
た。
【表】
上記表から明らかなように、1100℃の焼成温度
においては、粒子形状は丸くなり結晶の伸長方向
性が認められなかつた。１方、600℃４時間の焼
成条件で、針状結晶はできるが、Ｘ線回析の結果
PbO、ZrO2のピークが残つていることが認めら
れた。然し乍ら、これ以上の焼成温度、700℃〜
1000℃の範囲で焼成するときは、針状又は柱板状
の、PbO、ZrO2のピークのない、Ｐ・Ｚ・Ｔの
単一相の結晶粒子が得られることが認められた。 実施例 ２ 実施例１に使用したと同じ原料、無定形アナタ
ーゼ酸化チタンTiO2、下記第２表に示す色々異
なる条件で夫々熱処理を施し、その夫々につき、
顕微鏡写真によりその結晶の成長状態を観察した
所、下記の如き結果を得た。
においては、粒子形状は丸くなり結晶の伸長方向
性が認められなかつた。１方、600℃４時間の焼
成条件で、針状結晶はできるが、Ｘ線回析の結果
PbO、ZrO2のピークが残つていることが認めら
れた。然し乍ら、これ以上の焼成温度、700℃〜
1000℃の範囲で焼成するときは、針状又は柱板状
の、PbO、ZrO2のピークのない、Ｐ・Ｚ・Ｔの
単一相の結晶粒子が得られることが認められた。 実施例 ２ 実施例１に使用したと同じ原料、無定形アナタ
ーゼ酸化チタンTiO2、下記第２表に示す色々異
なる条件で夫々熱処理を施し、その夫々につき、
顕微鏡写真によりその結晶の成長状態を観察した
所、下記の如き結果を得た。
【表】
【表】
上記より少くとも加熱温度が1050〜1180℃の範
囲において、確実に針状体に成長した酸化チタン
が得られることが分る。而して、これら(b)〜(e)の
熱処理条件により得られた針状ルチル酸化チタン
の夫々を使用し、以下実施例１と仝じように実施
し同様の各混合粉体をつくり、その夫々につき前
記第１表と同じ焼成条件で、焼成した所、その
夫々の焼成粉末は、第１表に示すと同様の成粉体
が得られ、針状又は柱板状チタン酸・ジルコン酸
鉛焼成粉体を得るには、実施例１に記載したと同
様の条件で製造しなければならないことは同様で
あつた。 実施例 ３ P2O5を0.17重量％、K2Oを0.2重量％を含有す
る純度95％の無定形アナターゼ酸化チタンを原料
とし、これを前記第２表に示すと同様の熱処理条
件(a)〜(f)で夫々処理し、下記第３表に示す如き結
晶状態のルチル酸化チタンを得た。
囲において、確実に針状体に成長した酸化チタン
が得られることが分る。而して、これら(b)〜(e)の
熱処理条件により得られた針状ルチル酸化チタン
の夫々を使用し、以下実施例１と仝じように実施
し同様の各混合粉体をつくり、その夫々につき前
記第１表と同じ焼成条件で、焼成した所、その
夫々の焼成粉末は、第１表に示すと同様の成粉体
が得られ、針状又は柱板状チタン酸・ジルコン酸
鉛焼成粉体を得るには、実施例１に記載したと同
様の条件で製造しなければならないことは同様で
あつた。 実施例 ３ P2O5を0.17重量％、K2Oを0.2重量％を含有す
る純度95％の無定形アナターゼ酸化チタンを原料
とし、これを前記第２表に示すと同様の熱処理条
件(a)〜(f)で夫々処理し、下記第３表に示す如き結
晶状態のルチル酸化チタンを得た。
【表】
この結果、前記と同様、針状ルチル酸化チタン
得る熱処理条件は、1050〜1180℃であつた。 このようにして得た(h)〜(k)の任意の針状ルチル
酸化チタンTiO2を使用し、これと下記するPbO
及びZrO2とを次のように混合した。即ち、前記
実施例１に使用したPbO・nH2O及びZrO2・
nH2Oに代え、平均粒径0.8μｍのPbO及び平均粒
径0.4μｍのZrO2を前記針状TiO247モルに対し
夫々PbO100モルZrO253モルづつ配合し、ボール
ミルで湿式撹拌により混合した。この混合粉体を
試料として、実施例１と同様に焼成条件を種々変
えて、各種の焼成粉体を作成した。その結果は下
記第４表に示す通りであつた。
得る熱処理条件は、1050〜1180℃であつた。 このようにして得た(h)〜(k)の任意の針状ルチル
酸化チタンTiO2を使用し、これと下記するPbO
及びZrO2とを次のように混合した。即ち、前記
実施例１に使用したPbO・nH2O及びZrO2・
nH2Oに代え、平均粒径0.8μｍのPbO及び平均粒
径0.4μｍのZrO2を前記針状TiO247モルに対し
夫々PbO100モルZrO253モルづつ配合し、ボール
ミルで湿式撹拌により混合した。この混合粉体を
試料として、実施例１と同様に焼成条件を種々変
えて、各種の焼成粉体を作成した。その結果は下
記第４表に示す通りであつた。
【表】
【表】
この場合も、焼成温度1100℃では、針状又は板
柱状結晶は得れず、600℃ではＸ線回析の結果、
未反応のPbO、ZrO2が１部に残つていることが
認められたが、700℃〜1000℃の範囲に於ては、
未反応のPbO、ZrO2のない、良好な針状又は板
柱状のペロブスカイト型チタン酸ジルコニウム鉛
（PZT）の単一相の結晶粒子から上記の実施例に
より、長軸が一定方向に向くように成形しセラミ
ツク焼成するためのミラー指数において（O.O.l）
面の発達したPb（Ti0.47Zr0.53）O3の針状又は柱
板状の結晶粉末が得られる。 このように本発明によるときは、ごく一般に市
販されているアナターゼ（無定形）TiO2を原料
として、これを針状ルチルTiO2とし、これと一
定の割合でPbOとZrO2と混合し、且つこれを一
定の上記700℃〜1000℃の焼成温度で焼成するこ
とにより、針状又は柱板状の１方向軸に実質上伸
長したペロブスカイト型チタン酸ジルコン酸鉛の
単一相の結晶粒子から成る焼成粉体を得ることが
でき、優れた誘電特性と圧電特性をもつ圧電性製
品の製造原料として極めて有用である等の効果を
有する。
柱状結晶は得れず、600℃ではＸ線回析の結果、
未反応のPbO、ZrO2が１部に残つていることが
認められたが、700℃〜1000℃の範囲に於ては、
未反応のPbO、ZrO2のない、良好な針状又は板
柱状のペロブスカイト型チタン酸ジルコニウム鉛
（PZT）の単一相の結晶粒子から上記の実施例に
より、長軸が一定方向に向くように成形しセラミ
ツク焼成するためのミラー指数において（O.O.l）
面の発達したPb（Ti0.47Zr0.53）O3の針状又は柱
板状の結晶粉末が得られる。 このように本発明によるときは、ごく一般に市
販されているアナターゼ（無定形）TiO2を原料
として、これを針状ルチルTiO2とし、これと一
定の割合でPbOとZrO2と混合し、且つこれを一
定の上記700℃〜1000℃の焼成温度で焼成するこ
とにより、針状又は柱板状の１方向軸に実質上伸
長したペロブスカイト型チタン酸ジルコン酸鉛の
単一相の結晶粒子から成る焼成粉体を得ることが
でき、優れた誘電特性と圧電特性をもつ圧電性製
品の製造原料として極めて有用である等の効果を
有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 針状乃至柱板状のチタン酸ジルコン酸鉛結晶
粒子から成るチタン酸・ジルコン酸鉛焼成粉体。 ２ 少くともK2OとNb2O5又はP2O5を含む純度
95〜99.5％アナターゼ酸化チタン粉末を1050℃〜
1180℃の温度で熱処理して作成した針状ルチル酸
化チタンと、酸化鉛粉体又は加熱により酸化鉛と
なる化合物粉体と、酸化ジルコニウム粉体又は加
熱により酸化ジルコニウムとなるジルコニウム化
合物粉体とを、酸化鉛PbOのモル数とTiO2と
ZrO2との和のモル数が等モルとなる条件で、配
合し混合する工程と、この混合粉体を700℃以上
1000℃以下の範囲で焼成する工程とから成ること
を特徴とする針状乃至柱板状チタン酸・ジルコン
酸鉛焼成粉体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58080040A JPS59207841A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | チタン酸・ジルコン酸鉛焼成粉体並にその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58080040A JPS59207841A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | チタン酸・ジルコン酸鉛焼成粉体並にその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207841A JPS59207841A (ja) | 1984-11-26 |
| JPH0238526B2 true JPH0238526B2 (ja) | 1990-08-30 |
Family
ID=13707129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58080040A Granted JPS59207841A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | チタン酸・ジルコン酸鉛焼成粉体並にその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207841A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2559164B2 (ja) * | 1990-10-24 | 1996-12-04 | 積水化成品工業株式会社 | 繊維状チタン酸ジルコン酸鉛固溶体 |
| JP4924169B2 (ja) * | 2007-04-12 | 2012-04-25 | Ｔｄｋ株式会社 | 圧電素子の製造方法 |
| JP4900008B2 (ja) * | 2007-04-12 | 2012-03-21 | Ｔｄｋ株式会社 | 圧電磁器の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57188460A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Titanium perovskite compound sintered body and manufacture |
-
1983
- 1983-05-10 JP JP58080040A patent/JPS59207841A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57188460A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Titanium perovskite compound sintered body and manufacture |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59207841A (ja) | 1984-11-26 |
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