JPH02307202A - 磁性粉末の処理方法 - Google Patents
磁性粉末の処理方法Info
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- JPH02307202A JPH02307202A JP1129274A JP12927489A JPH02307202A JP H02307202 A JPH02307202 A JP H02307202A JP 1129274 A JP1129274 A JP 1129274A JP 12927489 A JP12927489 A JP 12927489A JP H02307202 A JPH02307202 A JP H02307202A
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気記録用磁性粉末の処理方法に関し、磁性粉
末の製造時の乾燥工程での凝集を起こすことがなく、磁
性塗料の製造時の分散性を改善した磁性粉末の処理方法
に関する。特に高密度の磁気記録媒体に好適な強磁性微
細粉末に適する。
末の製造時の乾燥工程での凝集を起こすことがなく、磁
性塗料の製造時の分散性を改善した磁性粉末の処理方法
に関する。特に高密度の磁気記録媒体に好適な強磁性微
細粉末に適する。
〔従来の技術]
一般的な磁気記録媒体は、1−FezO= 、CrO□
などの針状結晶から成る強磁性粉末をバインダー中に分
散させて得た分散液を支持体面上に塗布した後、配向処
理を施こし、乾燥し、次いで表面平滑化工程を経て得ら
れる。最近、記録の大容量化、小型化を達成する為、磁
気記録媒体の高密度化がせまられている。記録方式には
媒体の面内長手方向の磁化を用いる面内記録方式と記録
媒体の垂直方向の磁化を用いて記録する垂直記録方式が
ある。
などの針状結晶から成る強磁性粉末をバインダー中に分
散させて得た分散液を支持体面上に塗布した後、配向処
理を施こし、乾燥し、次いで表面平滑化工程を経て得ら
れる。最近、記録の大容量化、小型化を達成する為、磁
気記録媒体の高密度化がせまられている。記録方式には
媒体の面内長手方向の磁化を用いる面内記録方式と記録
媒体の垂直方向の磁化を用いて記録する垂直記録方式が
ある。
これらの記録方式に対して、前者の場合、磁性粉末は、
針状結晶を示し、現在0.3μm程度の寸法のものが実
用化されており、今後更に寸法が小さくなることが予想
されるが、熱擾乱、表面の効果によって、寸法の小さな
針状結晶を、バインダー中に均一に分散することは困難
であった。しかも無機物である磁性粉末の表面が親水性
の水酸基で被覆されている為、磁性塗料の有機溶剤中で
は均一に分散することが困難であるという問題点を有し
ていた。特に、後者は、バリウム−フェライトに代表さ
れる六方晶フェライトを磁性粉末として用いる磁気記録
媒体であるが、板面に垂直方向に磁化容易軸を有する平
板形状の為、粒子間の凝集力が強く、分散に時間がかか
るとともに、十分な分散性を得ることが困難であった。
針状結晶を示し、現在0.3μm程度の寸法のものが実
用化されており、今後更に寸法が小さくなることが予想
されるが、熱擾乱、表面の効果によって、寸法の小さな
針状結晶を、バインダー中に均一に分散することは困難
であった。しかも無機物である磁性粉末の表面が親水性
の水酸基で被覆されている為、磁性塗料の有機溶剤中で
は均一に分散することが困難であるという問題点を有し
ていた。特に、後者は、バリウム−フェライトに代表さ
れる六方晶フェライトを磁性粉末として用いる磁気記録
媒体であるが、板面に垂直方向に磁化容易軸を有する平
板形状の為、粒子間の凝集力が強く、分散に時間がかか
るとともに、十分な分散性を得ることが困難であった。
(発明が解決しようとする課題〕
従来より、磁性粉末のf機溶剤へのぬれ性を向上させる
為、磁性粉末の表面に親油処理を施こしたり、強制的に
樹脂結合体を被着させたりすることがよく行なわれてい
る。具体的には、磁性塗料の製造に際しては、加圧ニー
ダ−1二本ロール等にて混練し、更に分散機にて磁性塗
料を作成する製造法が一般的である。これらの技術は、
°“磁性顔料の分散I[[” (1986年J、 D
ispersion Sci。
為、磁性粉末の表面に親油処理を施こしたり、強制的に
樹脂結合体を被着させたりすることがよく行なわれてい
る。具体的には、磁性塗料の製造に際しては、加圧ニー
ダ−1二本ロール等にて混練し、更に分散機にて磁性塗
料を作成する製造法が一般的である。これらの技術は、
°“磁性顔料の分散I[[” (1986年J、 D
ispersion Sci。
Technol、)に述べられている。又、T、C0P
atton著“Pa1nt Floiv and Pi
gment Dispersion”(1964年Jo
hn Wiry & 5ons社発行)にも述べられて
いる。磁性塗料の製造法におけるこの加圧ニーダー・二
本ロール等による高ぜん断力の混練工程が必要であるの
は、先に述べたように磁性粉末の微粒子化及びその表面
が親水性の水酸基で被覆されていることが挙げられるが
、更に磁性粉末の製造に際し、アルカリ溶液中で反応生
成され゛、水洗後乾燥される時の一次粒子の凝集も考え
られる。しかしながら、磁性粉末は、その表面が親水性
の水酸基で被覆されていることから、水系では十分安定
に分tltされるにもかかわらず、有機溶剤との不相溶
性からこうした非効率な製造工程を経なければならない
という問題点があった。このため、磁性粉末の分散性を
向上させる新たな磁性塗料の製造法、更にくわしくは新
たな磁性粉末の処理方法の開発が強く望まれていた。
atton著“Pa1nt Floiv and Pi
gment Dispersion”(1964年Jo
hn Wiry & 5ons社発行)にも述べられて
いる。磁性塗料の製造法におけるこの加圧ニーダー・二
本ロール等による高ぜん断力の混練工程が必要であるの
は、先に述べたように磁性粉末の微粒子化及びその表面
が親水性の水酸基で被覆されていることが挙げられるが
、更に磁性粉末の製造に際し、アルカリ溶液中で反応生
成され゛、水洗後乾燥される時の一次粒子の凝集も考え
られる。しかしながら、磁性粉末は、その表面が親水性
の水酸基で被覆されていることから、水系では十分安定
に分tltされるにもかかわらず、有機溶剤との不相溶
性からこうした非効率な製造工程を経なければならない
という問題点があった。このため、磁性粉末の分散性を
向上させる新たな磁性塗料の製造法、更にくわしくは新
たな磁性粉末の処理方法の開発が強く望まれていた。
本が解決しようとする課題は、磁性粉末が、上記したバ
インダー中に均一に分散されにくい難点に関し、良好な
分散状態を示し、かつ、磁性塗料の製造工程において、
加圧リーダー等による高ぜん断の混練工程を省くことが
できる磁性粉末を提供することにある。
インダー中に均一に分散されにくい難点に関し、良好な
分散状態を示し、かつ、磁性塗料の製造工程において、
加圧リーダー等による高ぜん断の混練工程を省くことが
できる磁性粉末を提供することにある。
(課題を解決するための手段]
本発明は、上記課題を解決するために、磁性粉末を分散
させた水分散媒中に分散剤又は、結合剤−を分散させて
得たスラリーを凍結させ、次いで真空乾燥させることを
特徴とする磁性粉末の処理方法を提供する。
させた水分散媒中に分散剤又は、結合剤−を分散させて
得たスラリーを凍結させ、次いで真空乾燥させることを
特徴とする磁性粉末の処理方法を提供する。
一般的に無機物や金属酸化物は製造させた時に2次粒子
の形にもっていて、1次粒子の状態になっている事が少
ない。また、焼成工程を経て製造された磁性粉末力では
、粒界が結合していることが多い。従って、このような
2次粒子を有機溶媒中で親油処理しても良好な結果が得
難い。又、このような2次粒子をボールミル等のミル類
で解ごうしても、有機溶媒中であれば、1次粒子は不安
定である為、粒子相互間の再凝集が起り易い。しかしな
がら、水分散媒中で磁性粉末を分散させると安定である
ことから、本発明の方法によって用いられる磁性粉末の
水スラリーは、処理の前に、ディスパー等のミル類で分
散させておくことが望ましい。この磁性粉末の水スラリ
ーは、磁性粉末の製造時での乾燥前のスラリーを用いて
もよく、常法による乾燥後の磁性粉末を水分散媒中で分
散させた水スラリーを用いてもよい。従って、本発明で
使用する磁性粉末としては、水溶液中で合成されるもの
はすべて使用することができるが、特に7−Fe2O,
粉末、7−Fe2O,中Feの一部をCoで置換した粉
末、CrO□粉末、六方晶フェライト粉末、炭化鉄が好
ましい。
の形にもっていて、1次粒子の状態になっている事が少
ない。また、焼成工程を経て製造された磁性粉末力では
、粒界が結合していることが多い。従って、このような
2次粒子を有機溶媒中で親油処理しても良好な結果が得
難い。又、このような2次粒子をボールミル等のミル類
で解ごうしても、有機溶媒中であれば、1次粒子は不安
定である為、粒子相互間の再凝集が起り易い。しかしな
がら、水分散媒中で磁性粉末を分散させると安定である
ことから、本発明の方法によって用いられる磁性粉末の
水スラリーは、処理の前に、ディスパー等のミル類で分
散させておくことが望ましい。この磁性粉末の水スラリ
ーは、磁性粉末の製造時での乾燥前のスラリーを用いて
もよく、常法による乾燥後の磁性粉末を水分散媒中で分
散させた水スラリーを用いてもよい。従って、本発明で
使用する磁性粉末としては、水溶液中で合成されるもの
はすべて使用することができるが、特に7−Fe2O,
粉末、7−Fe2O,中Feの一部をCoで置換した粉
末、CrO□粉末、六方晶フェライト粉末、炭化鉄が好
ましい。
本発明で使用する分散剤としては、下記(a)〜(C)
に示される水溶性の分散剤が好ましく、水に完全に溶解
する分散剤が特に好ましい。
に示される水溶性の分散剤が好ましく、水に完全に溶解
する分散剤が特に好ましい。
(a) Ti、 Si、 AN又はZrを含有する
カップリング剤。
カップリング剤。
(b)HLB値が6以上で、好ましくは8以下のアニオ
ン系、カチオン系、両性又は非イオン系界面活性剤。
ン系、カチオン系、両性又は非イオン系界面活性剤。
(C) 大豆レシチン、特に水溶性レシチン。分散剤
の使用量は、磁性粉末100重量部に対して、1〜10
重量部の範囲が好ましく、1〜3重量部の範囲が特に好
ましい。
の使用量は、磁性粉末100重量部に対して、1〜10
重量部の範囲が好ましく、1〜3重量部の範囲が特に好
ましい。
本発明で使用する結合剤としては、通常、磁性塗料に用
いられる結合剤が使用できるが、具体的には、塩化ビニ
ル・酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル及び酢酸ビニルと
、ビニルアルコール、無水マレイン酸又はアクリル酸と
の共重合体、塩化ビニル・酢酸ビニリデン共重合体、塩
化ビニル・アクリロニトリル共重合体、スルホン酸基な
どの極性基を有する塩化ビニル系共重合体の如き塩化ビ
ニル系共重合体;エチレン・酢酸ビニル共重合装置ニト
ロセルロース樹脂の如きセルロース誘導体;アクリル樹
脂;ポリビニルアセクール樹脂;ポリビニルブチラール
樹脂;エポキシ樹脂;フェノキシ樹脂;ポリウレタン樹
脂、ポリエステルポリウレタン樹脂、スルホン基等の極
性基を有するポリウレタン樹脂、ポリカーボネートポリ
ウレタン樹脂の如きポリウレタン系樹脂等を挙げること
ができる。
いられる結合剤が使用できるが、具体的には、塩化ビニ
ル・酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル及び酢酸ビニルと
、ビニルアルコール、無水マレイン酸又はアクリル酸と
の共重合体、塩化ビニル・酢酸ビニリデン共重合体、塩
化ビニル・アクリロニトリル共重合体、スルホン酸基な
どの極性基を有する塩化ビニル系共重合体の如き塩化ビ
ニル系共重合体;エチレン・酢酸ビニル共重合装置ニト
ロセルロース樹脂の如きセルロース誘導体;アクリル樹
脂;ポリビニルアセクール樹脂;ポリビニルブチラール
樹脂;エポキシ樹脂;フェノキシ樹脂;ポリウレタン樹
脂、ポリエステルポリウレタン樹脂、スルホン基等の極
性基を有するポリウレタン樹脂、ポリカーボネートポリ
ウレタン樹脂の如きポリウレタン系樹脂等を挙げること
ができる。
結合剤として用いる樹脂は、単独で使用することもでき
るが、通常は、塩化ビニル系樹脂とポリウレタン系樹脂
、セルロース誘導体とポリウレタン系樹脂のように2種
以上の樹脂を組み合わせて使用する。
るが、通常は、塩化ビニル系樹脂とポリウレタン系樹脂
、セルロース誘導体とポリウレタン系樹脂のように2種
以上の樹脂を組み合わせて使用する。
結合剤の使用量は、磁性粉末100重量部に対して、1
0〜100重量部の範囲が好ましく、20〜40重量部
の範囲が特に好ましい。
0〜100重量部の範囲が好ましく、20〜40重量部
の範囲が特に好ましい。
磁性粉末を分散させた水分散媒中に上記分散剤又は結合
剤を分散させて得たスラリーを、常法に従って、すみや
かにかつ急速に凍結し、次いで真空乾燥することが好ま
しい。
剤を分散させて得たスラリーを、常法に従って、すみや
かにかつ急速に凍結し、次いで真空乾燥することが好ま
しい。
凍結方法としては、例えば、液体窒素、ドライアイス、
ドライメタノールを用いる方法が挙げられ、凍結温度は
0°C以下が好ましく、−30°C以下が特に好ましい
。
ドライメタノールを用いる方法が挙げられ、凍結温度は
0°C以下が好ましく、−30°C以下が特に好ましい
。
真空乾燥条件としては、真空度をI Lorr以下とし
、凍結温度より徐々に温度を加えて(例えば、凍結温度
が−30’Cの場合、−40°C→0゛C→30°C→
50°C)、水分が0.5%以下となるよう充分に乾燥
させることが好ましい。
、凍結温度より徐々に温度を加えて(例えば、凍結温度
が−30’Cの場合、−40°C→0゛C→30°C→
50°C)、水分が0.5%以下となるよう充分に乾燥
させることが好ましい。
このようにして得られた磁性粉末は、磁性塗料の原料と
して用いられ、最終的には磁気記録媒体の製造に用いら
れる。磁性塗料は、本発明の処理方法によって得た磁性
粉末、樹脂結合剤及びその他の成分を混練機によって混
練して製造される。
して用いられ、最終的には磁気記録媒体の製造に用いら
れる。磁性塗料は、本発明の処理方法によって得た磁性
粉末、樹脂結合剤及びその他の成分を混練機によって混
練して製造される。
各成分は同時に混練機に投入されてもよく、個々順次投
入されてもよい。
入されてもよい。
磁性塗料の混練、分散に使用できる混練機としては、例
えば、二本ロールミル、三本ロールミル、ボールミル、
バブルミル、トロンミル、サンドグライダ−、セグバリ
アトライター、高速インペラー分散機、高速ストーンミ
ル、高速度衝撃ミル、ディスパー、ニーグー、高速ミキ
サー、ホモジナイザー、超音波分散機等が挙げられる。
えば、二本ロールミル、三本ロールミル、ボールミル、
バブルミル、トロンミル、サンドグライダ−、セグバリ
アトライター、高速インペラー分散機、高速ストーンミ
ル、高速度衝撃ミル、ディスパー、ニーグー、高速ミキ
サー、ホモジナイザー、超音波分散機等が挙げられる。
磁気記録媒体に使用する支持体としては、通常、磁気記
録媒体に使用されているものが特に制限なく使用できる
。支持体を形成する材料としては、例えば、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リカーボネート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミ
ド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリサルホン、ポ
リエーテルサルホン等の合成樹脂フィルム;アルミ箔、
ステンレス箔等の金属箔等が挙げられる。支持体の厚さ
は3〜50μmの範囲が好ましく、5〜30 ・μmの
範囲が特に好ましい。
録媒体に使用されているものが特に制限なく使用できる
。支持体を形成する材料としては、例えば、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リカーボネート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミ
ド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリサルホン、ポ
リエーテルサルホン等の合成樹脂フィルム;アルミ箔、
ステンレス箔等の金属箔等が挙げられる。支持体の厚さ
は3〜50μmの範囲が好ましく、5〜30 ・μmの
範囲が特に好ましい。
磁気記録媒体は、上記基板上に、磁性塗料を塗布し、適
当な磁場強度を印加することによって磁場配向処理を施
した後、乾燥させて磁性層を形成させることによって製
造される。磁性層の厚さは2〜5μmの範囲が好ましい
。
当な磁場強度を印加することによって磁場配向処理を施
した後、乾燥させて磁性層を形成させることによって製
造される。磁性層の厚さは2〜5μmの範囲が好ましい
。
磁性塗料の傅布方法としては、例えば、エアードクター
コート、ブレードコート、ロッドコート、押出しコート
、エアナイフコート、スクイズコート、含浸コート、リ
バースロールコート、トランスファーロールコート、グ
ラビアコート、キスコート、キャストコート、スプレィ
コート、スピンコード等が挙げられる。
コート、ブレードコート、ロッドコート、押出しコート
、エアナイフコート、スクイズコート、含浸コート、リ
バースロールコート、トランスファーロールコート、グ
ラビアコート、キスコート、キャストコート、スプレィ
コート、スピンコード等が挙げられる。
実施例1
平均粒径0.4μ、保磁力6700e、飽和磁化77
emu/grのCo−被着のT−酸化鉄100重量部に
対して、水溶媒として純水300重■部となるよう磁性
粉末のスラリーを3I]整した。このスラリーに、シラ
ンカッププリング斉りとして(3−グリシドキシプロビ
ル1−リメトキシシラン)3重世部を混合し、ミキサー
にかげて混合物を得た。次に、この混合物をドライメタ
ノールにより一30°Cに凍結した。凍結後、真空度0
.5 torrにて、加熱温度を一40°C→0°C→
30°C→50°Cと加えていき、水分0.4重量%の
試料を得た。得られた処理剤の磁性粉末80重量部、塩
化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共z合体rv
AcH」(PJ標、ユニオンカーバイト社製)10重量
部及びポリウレタンエラストマー’ T −5206J
(商標、大ロ本インキ化学工業■製)10重量部を
メチルエチルケトンとトルエンとシクロヘキサノンの等
重量混合溶液174重量部に加え、スラリーを得た。
emu/grのCo−被着のT−酸化鉄100重量部に
対して、水溶媒として純水300重■部となるよう磁性
粉末のスラリーを3I]整した。このスラリーに、シラ
ンカッププリング斉りとして(3−グリシドキシプロビ
ル1−リメトキシシラン)3重世部を混合し、ミキサー
にかげて混合物を得た。次に、この混合物をドライメタ
ノールにより一30°Cに凍結した。凍結後、真空度0
.5 torrにて、加熱温度を一40°C→0°C→
30°C→50°Cと加えていき、水分0.4重量%の
試料を得た。得られた処理剤の磁性粉末80重量部、塩
化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共z合体rv
AcH」(PJ標、ユニオンカーバイト社製)10重量
部及びポリウレタンエラストマー’ T −5206J
(商標、大ロ本インキ化学工業■製)10重量部を
メチルエチルケトンとトルエンとシクロヘキサノンの等
重量混合溶液174重量部に加え、スラリーを得た。
このスラリーをポリエステルフィルムに塗布し、乾燥さ
せて、塗膜表面を金属顕v1.鏡にて観察し、凝集物の
大きさを測定した。更に、このスラリーをボールミルに
て分散させて、塗料化した後、厚さ15μmのポリエス
テルフィルム面上に、乾燥塗膜厚が4.5μmとなるよ
うに塗布した。次いで、カレンダー処理した後、テープ
幅2インチ(12,7mm)にスリットして磁気テープ
を作成した。この磁気テープについて保磁力、角形比お
よび基準テープに対するS/N比を測定した。
せて、塗膜表面を金属顕v1.鏡にて観察し、凝集物の
大きさを測定した。更に、このスラリーをボールミルに
て分散させて、塗料化した後、厚さ15μmのポリエス
テルフィルム面上に、乾燥塗膜厚が4.5μmとなるよ
うに塗布した。次いで、カレンダー処理した後、テープ
幅2インチ(12,7mm)にスリットして磁気テープ
を作成した。この磁気テープについて保磁力、角形比お
よび基準テープに対するS/N比を測定した。
実施例2
実施例1において、シランカップリング剤に代えて、分
散剤として「ブライサーフA208S J (IILB
値7:商標第1工業製薬社製)を使用したこと以外は実
施例1と同様にして、磁性粉末の処理、磁性塗料の調整
、磁気テープの作成及び評価測定を行った。
散剤として「ブライサーフA208S J (IILB
値7:商標第1工業製薬社製)を使用したこと以外は実
施例1と同様にして、磁性粉末の処理、磁性塗料の調整
、磁気テープの作成及び評価測定を行った。
実施例3
実施例1において、シランカップリング剤に代えて、分
散剤として水溶性レシチンを使用したこと以外は実施例
1と同様にして、磁性粉末の処理、磁性塗料の調整、磁
気テープの作成及“び評価測定を行った。
散剤として水溶性レシチンを使用したこと以外は実施例
1と同様にして、磁性粉末の処理、磁性塗料の調整、磁
気テープの作成及“び評価測定を行った。
比較例1
実施例1における未処理の磁性粉末を常圧化の通常法に
よる乾燥を行い、その磁性粉末80重量部に対して、レ
シチン2.4重量部、rVAGHJ 10重量部、rT
−5206J I 0重量部、メチルエチルケトンとト
ルエンとシクロヘキサノンの等重量混合溶液174重量
部を加えスラリーを形成した。
よる乾燥を行い、その磁性粉末80重量部に対して、レ
シチン2.4重量部、rVAGHJ 10重量部、rT
−5206J I 0重量部、メチルエチルケトンとト
ルエンとシクロヘキサノンの等重量混合溶液174重量
部を加えスラリーを形成した。
このスラリーを用いて、実施例1と同様にして磁性塗料
の調整、磁気テープの作成及び評価測定を行った。
の調整、磁気テープの作成及び評価測定を行った。
比較例2
実施何重における未処理の磁性粉末を通常法による乾燥
を行い、その磁性粉末80重量部に対して、レンチ72
.4重量部、rVAGHJ 10重量部、rT −52
06J l 0重量部、適当量のトルエンを混合して、
加圧ニーダーにて混練後、メチルエチルケトンとトルエ
ンとシクロヘキサノンを等重量になる様加え、混合溶剤
量が174重量部となるようスラリーを形成した。この
スラリーを用いて、実施例1と同様にして磁性塗料の調
整及び磁気テープの作成及び評価測定を行った。実施例
1〜3及び比較例1〜2で得た測定結果は第1表のとお
りである。
を行い、その磁性粉末80重量部に対して、レンチ72
.4重量部、rVAGHJ 10重量部、rT −52
06J l 0重量部、適当量のトルエンを混合して、
加圧ニーダーにて混練後、メチルエチルケトンとトルエ
ンとシクロヘキサノンを等重量になる様加え、混合溶剤
量が174重量部となるようスラリーを形成した。この
スラリーを用いて、実施例1と同様にして磁性塗料の調
整及び磁気テープの作成及び評価測定を行った。実施例
1〜3及び比較例1〜2で得た測定結果は第1表のとお
りである。
ブ
第 1 表
第1表におけるスラリーの凝集物の大きさ、保磁力、角
形比、S/Nは磁性粉末の分散性の指標となり、凝集物
の大きさは小さい値を示すほど、保磁力、角形比、S/
Nは高い値を示すほど分散がよい。この発明によって真
空凍結乾燥処理された磁性粉末(実施例3)は未処理の
磁性粉末(比較例1)に比べ分散性が優れ、従来の塗料
の製造法である加圧ニーダ−等による混練処理された場
合(比較例2)と同等であることがわかる。更に微粒子
・分散性の悪い六方晶フェライト粉末について述へる。
形比、S/Nは磁性粉末の分散性の指標となり、凝集物
の大きさは小さい値を示すほど、保磁力、角形比、S/
Nは高い値を示すほど分散がよい。この発明によって真
空凍結乾燥処理された磁性粉末(実施例3)は未処理の
磁性粉末(比較例1)に比べ分散性が優れ、従来の塗料
の製造法である加圧ニーダ−等による混練処理された場
合(比較例2)と同等であることがわかる。更に微粒子
・分散性の悪い六方晶フェライト粉末について述へる。
実施例4
平均粒径0.04μ、保磁力6000e、飽和磁化62
emu/grの六方晶フェライト系粉末100重量部
に対して、水溶媒として純水300重量部となるよう磁
性粉末のスラリーを調整した。次に、分散剤としてシラ
ンカップリング剤(3−グリシドキシプロビルトリメト
キシシラン)3重量部をスラリーに混入し、ミキサーに
かけて混合物を得た。次に、この混合物を実施例1と同
様の方法により真空凍結乾燥処理を行なった。得られた
処理粉80重量部、rVAGHJ 101蛋部及びrT
−5206J10重量部を、メチルエチルケトンとトル
エンとシクロヘキサノンの等重量混合溶液174重量部
に加えスラリーを形成した。このスラリーをポリエステ
ルフィルムに塗布し、乾燥させて、塗膜表面を金属顕微
鏡にて観察し、凝集物の大きさを測定した。更に、この
スラリーをボールミルにて分散させて■磁化した後、厚
さ24μmのポリエステルフィルム面上に乾燥塗膜厚が
3μmとなるように塗布し、磁場強度4000grus
sで水平磁場配向処理した後、乾燥し、磁性層を作成し
、試料とした。この試料について、塗膜の光沢と水平方
向に測定した保磁力、角形比を測定した。
emu/grの六方晶フェライト系粉末100重量部
に対して、水溶媒として純水300重量部となるよう磁
性粉末のスラリーを調整した。次に、分散剤としてシラ
ンカップリング剤(3−グリシドキシプロビルトリメト
キシシラン)3重量部をスラリーに混入し、ミキサーに
かけて混合物を得た。次に、この混合物を実施例1と同
様の方法により真空凍結乾燥処理を行なった。得られた
処理粉80重量部、rVAGHJ 101蛋部及びrT
−5206J10重量部を、メチルエチルケトンとトル
エンとシクロヘキサノンの等重量混合溶液174重量部
に加えスラリーを形成した。このスラリーをポリエステ
ルフィルムに塗布し、乾燥させて、塗膜表面を金属顕微
鏡にて観察し、凝集物の大きさを測定した。更に、この
スラリーをボールミルにて分散させて■磁化した後、厚
さ24μmのポリエステルフィルム面上に乾燥塗膜厚が
3μmとなるように塗布し、磁場強度4000grus
sで水平磁場配向処理した後、乾燥し、磁性層を作成し
、試料とした。この試料について、塗膜の光沢と水平方
向に測定した保磁力、角形比を測定した。
実施例5
実施例4において、シランカップリング剤の代りに、分
散剤として「プライサーフA208S Jを使用したこ
と以外は実施例4と同様にして、磁性粉末の処理、磁性
塗料の調整、塗布試料の作成及び評価測定を行った。
散剤として「プライサーフA208S Jを使用したこ
と以外は実施例4と同様にして、磁性粉末の処理、磁性
塗料の調整、塗布試料の作成及び評価測定を行った。
実施例6
実施例4において、シランカンプリング剤の代りに、分
散剤として水溶性レシチンを使用したこと以外は実施例
4と同様にして、磁性粉末の処理、磁性塗料の調整、塗
布試料の作成及び評価測定を行った。
散剤として水溶性レシチンを使用したこと以外は実施例
4と同様にして、磁性粉末の処理、磁性塗料の調整、塗
布試料の作成及び評価測定を行った。
比較例3
実施例4における未処理の磁性粉末を通常法による乾燥
を行ない、その磁性粉末80重量部に対して、レシチン
2.4重量部、「νAGIIJ 10重量部、rT −
5206J 10重量部を、メチルエチルケトンとトル
エンとシクロヘキサノンの等重量混合溶液174重量部
に加えニスラリ−を形成した。このスラリーを用いて、
実施例4と同様にして磁性塗料の調整、塗布試料の作成
及び評価測定を行なった。
を行ない、その磁性粉末80重量部に対して、レシチン
2.4重量部、「νAGIIJ 10重量部、rT −
5206J 10重量部を、メチルエチルケトンとトル
エンとシクロヘキサノンの等重量混合溶液174重量部
に加えニスラリ−を形成した。このスラリーを用いて、
実施例4と同様にして磁性塗料の調整、塗布試料の作成
及び評価測定を行なった。
比較例4
実施例4における未処理の磁性粉末を通常法による乾燥
を行ない、その磁性粉末80重量部に対して、レシチン
2.4重量部、rVAGHJ 10重量部、rT−52
06J 10重量部を、適当量のトルエンを混合して、
加圧ニーダ−にて混練後、メチルエチルケトンとトルエ
ンとシクロヘキサノンを等重量になる様加え、混合溶剤
量が174重量部となるようスラリーを形成した。この
スラリーを用いて、実施例4と同様にして磁性塗料の調
整及び塗布試料の作成及び評価測定を行なった。実施例
4〜6及び比較例3〜4で得た測定結果は第2表のとお
りである。
を行ない、その磁性粉末80重量部に対して、レシチン
2.4重量部、rVAGHJ 10重量部、rT−52
06J 10重量部を、適当量のトルエンを混合して、
加圧ニーダ−にて混練後、メチルエチルケトンとトルエ
ンとシクロヘキサノンを等重量になる様加え、混合溶剤
量が174重量部となるようスラリーを形成した。この
スラリーを用いて、実施例4と同様にして磁性塗料の調
整及び塗布試料の作成及び評価測定を行なった。実施例
4〜6及び比較例3〜4で得た測定結果は第2表のとお
りである。
第 1 表
第2表におけるスラリーの凝集物の大きさ、保磁力、角
形比、光沢は磁性粉末の分散性の指標となり、凝集物の
大きさは小さい値を示すほど、保磁力、角形比、光沢、
S/Nは高い値を示すほど分散性がよい。
形比、光沢は磁性粉末の分散性の指標となり、凝集物の
大きさは小さい値を示すほど、保磁力、角形比、光沢、
S/Nは高い値を示すほど分散性がよい。
〔発明の効果]
本発明の処理方法によって得られた磁性粉末は、未処理
の磁性粉末に比べ分散性が優れ、従来の磁性塗料の製造
法である加圧ニーダ−等による混練処理された場合と同
等であることがわかる。
の磁性粉末に比べ分散性が優れ、従来の磁性塗料の製造
法である加圧ニーダ−等による混練処理された場合と同
等であることがわかる。
従って、本発明の処理方法によって得られた磁性粉末を
使用すると磁性塗料を製造する際に加圧リーダー等によ
る高せん断の混練工程を省くことができるので、本発明
の処理方法は、磁性塗料又は磁気記録媒体の低コスト化
に有用である。
使用すると磁性塗料を製造する際に加圧リーダー等によ
る高せん断の混練工程を省くことができるので、本発明
の処理方法は、磁性塗料又は磁気記録媒体の低コスト化
に有用である。
Claims (2)
- 1.磁性粉末を分散させた水分散媒中に分散剤又は結合
剤を分散させて得たスラリーを凍結させ、次いで真空乾
燥させることを特徴とする磁性粉末の処理方法。 - 2.磁性粉末が酸化鉄系強磁性粉末又は六方晶フェライ
ト系強磁性粉末である請求項1記載の磁性粉末の処理方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1129274A JPH02307202A (ja) | 1989-05-23 | 1989-05-23 | 磁性粉末の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1129274A JPH02307202A (ja) | 1989-05-23 | 1989-05-23 | 磁性粉末の処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02307202A true JPH02307202A (ja) | 1990-12-20 |
Family
ID=15005538
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1129274A Pending JPH02307202A (ja) | 1989-05-23 | 1989-05-23 | 磁性粉末の処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02307202A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5288671A (en) * | 1991-12-09 | 1994-02-22 | Falcon United Ltd. | Magnetite water slurry composition |
WO2009060623A1 (ja) * | 2007-11-09 | 2009-05-14 | Toda Kogyo Corporation | 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末の製造方法、及び磁気記録媒体 |
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