JPH02300195A - ラクツロースの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ラクトースと硼砂のアルカリ性水溶液を調整
し、８０℃以上の温度で加熱し、生成した転化生成物か
らラクツロースを分離するラクツロースの製造方法に関
するものである。

この方法は、例えばケミカル　アプストラクツ８６　：
　１７３３８２　ｈで知られている。転化はアルカリ性
媒質を必要とするので、水酸化ナトリウムを付加的に添
加する。この方法による収率は比較的に高く；硼酸がラ
クツロースと一緒に複合体を形成し、この複合体が平衡
をラクトースから移動させる。

更に、ガラクトース、タガトース、他の糖、有機酸およ
び染料がラクトースから転化生成物として形成される。

本発明の目的は同様に経済的であるが、生態学的に一層
安全なラクツロースの製造方法を提供することにある。

本発明において、この目的は、前記方法が、硼砂は別と
して、アルカリ化物質を溶液に実質的に添加しない場合
に、実施されることで達成される。

アルカリイオンをイオン交換体により除去した後、イオ
ン交換体の再生中に形成されるアルカリ塩を含む汚水が
このようにして著しく減する。

この方法で次の進歩として、この方法は本発明の２つの
変形例によりナトリウム　イオンの再循環を可能にする
。

一例は、硼砂を、好ましくは既に同時にラクトースを一
緒に含む硼酸の水溶液中で製造し、転化生成物の溶液か
らナトリウム　イオンを電気透析により硼酸の溶液に移
動することがら成る。

この方法で、ナトリウム　イオンの完全な再循環が可能
である。

この目的のため陽イオン交換膜により分離した２個だけ
の区画室が必要である。一つの区画室は陰極区画室で、
硼酸溶液、好ましくは硼酸−ラクトース溶液がここを流
通する。転化生成物の溶液は、陽極区画室である他の区
画室を流通する。印加電圧下でナトリウム　イオンは第
１区画室に移動して硼砂溶液がこの区画室で形成される
。

他の例は、ナトリウム　イオンを転化生成物の溶液から
、弱酸性イオン交換体、次いで比較的強酸性のイオン交
換体によってできるだけほぼ完全に除去することから成
るが、弱酸性イオン交換体は硼酸で少くとも部分的に再
生するのが好ましく、次いで、形成された硼砂は少くと
も部分的に再使用する。

換言すると、転化生成物の溶液中のナトリウムイオン濃
度が、また弱酸性イオン交換体がナトリウム　イオンを
結合するほど高い場合には、かかるイオン交換体が使用
される。次に、強酸性イオン交換体は溶液からナトリウ
ム　イオンの完全な分離だけに使用される。弱酸性イオ
ン交換体の硼酸による好ましい再生の結果として、交換
体により結合されるナトリウム　イオンが生成サイクル
中に残存する。残りだけが汚水中に移動する。

然し弱酸性イオン交換樹脂が硼酸で再生されない場合に
は、その使用は有利である。いずれにしろ生態学的見地
から一層好ましい弱酸により再生するのがよい。例えば
炭酸が生態学的に安全である。

本発明の方法の他の例として、ラクツロースを分離する
ため、ナトリウム　イオンを分離した後、硼酸イオンを
分離する前または分離した後、好ましくは蒸発させて１
５〜２０％乾燥物質にした後、反応生成物の溶液を、ク
ロマトグラフィー　カラムのように弱塩基性イオン交換
体を充填した長い容器に、好ましくは３０〜６０℃で通
し、水を溶離剤として使用することを提案する。

イオン交換体のこの新規な使用により、反応生成物の混
合物からラクツロースだけでな（、またガラクトースの
優れた分離が得られる。今日迄工業規模では比較できな
い程高い費用でしか可能でなかった、９９％以上の純度
を有するラクツロースを得ることができる。

本発明の方法の変形例として、最後に、乾燥物質基準で
、少くとも９０％のラクト−ス溶液を有する濃厚ンクツ
ロース溶液を、運動している、好ましくはかきまぜられ
ているラクト−ス画分に、ラクツロース溶液が粉末粒子
の表面上に常に薄膜を形成し、これから固体物質が粉末
粒子上に成長するように緩徐に添加、好ましくは噴霧し
且つ溶液が粉末中に迅速に、細かく分布するラクツロー
ス粉末の製造方法を提案する。

ラクツロースを、水溶液から濃縮により節単に結晶化す
ることが不可能なことは知られている。

メタノールまたは他の有機溶媒がこれまでラクツロース
粉末を製造するために添加されてきたが、溶媒中でラク
ツロースは溶解度が低く、沈澱する。

次に機械的に分離し、乾燥した粉末は溶媒の残留物で常
に汚染される。

これに対し提案した新規な方法は、高純度の自由流動性
で僅かに弱吸湿性のラクツロース粉末の製造を可能にす
る。

粒子上に、薄膜を形成するためラクツロースシロップを
緩徐に添加し、直接分布し、散布することはこの方法に
決定的である。シロップの局部的堆積は回避すべきであ
る。特に既に結晶質物質はシロップに再び溶解すべきで
ない。この目的のため、例えば噴霧乾燥機、櫂形乾燥機
およびかきまぜ機構を有する他の高温空気乾燥機が適す
る。

電気透析により硼砂溶液の形成、転化生成物の溶液から
弱酸性イオン交換体によるナトリウムイオンの除去、ク
ロマトグラフィー　カラムの如く弱塩基性イオン交換体
によるラクツロースの分離およびラクツロース粉末の製
造の前記提案は、本発明の範囲内で有利に組合されるが
、これ等の各手段を別個に使用して若干の利点を得るこ
とができる。

裏旌拠 １７５ｋｇのラクトース−水和物、４６．３ｋｇの硼砂
および８００ｋｇの脱イオン水を９５℃に加熱し、この
温度に３時間維持した。７４．２ｋｇのラクツロース、
７５．３　　ｋｇのラクトース、８．０ｋｇのガラクト
ースおよび０．８ｋｇのタガトースから実質的に成る反
応生成物の混合物を形成した。生成した糖混合物溶液を
弱酸性イオン交換体、次いで強酸性イオン交換体上に通
して硼砂から生じたナトリウム　イオンを除去した。次
いで溶液を蒸発させ１５％乾燥物質とした。

この濃度を有する溶液を弱塩基性イオン交換体から成る
クロマトグラフィー　カラムに通した。

実際には、カラムは約９０ｃｍの直径、２ｍの高さを有
し、弱塩基性イオン交換樹脂を１０００　ｆｆｉ充填し
たものである。１０００ｆｆｉの溶液を、予め水を充填
したカラムに４０〜６０℃の温度で１〜２床容撥／時の
流速で添加し、次いで水を補給した。

溶液の成分の分離結果を第１図に示す。掻く僅かな損失
で、他の糖を含まないほぼ純粋なラクトース画分を得る
ことができた。ラクトースとラクツロースの鮮明な分離
は驚くべきことである。

生成したラクツロース溶液は、硼素−特定交換体で硼酸
を除き、次いで例えば４０ミリバールの真空中で６５％
ラクツロース含量まで蒸発させた。このようにして市場
性シロップを得た。

しかし、このシロップはまた粉末に転化することができ
る。

この目的のため、例えば蒸気加熱櫂形乾燥機〔ドウ　デ
ィートリッヒ（Ｄｅ　Ｄｉｅｔｒｉｃｈ）　５Ｐ２００
）、全容量２００　ｆ、有効内容積１３０１、かきまぜ
機速度１０ｒｐｍを使用し、２０ｋｇのラクツロース粉
末を容器内に入れ、６０゛Ｃに加熱した全体で１００ｋ
ｇのシロップを２！／時の流速で取出した。次いで全体
を３０分間乾燥した。２０ｋｇの生成粉末を次のパンチ
用試料として残した。

前述の如く硼砂を添加する代りに、次の方法を使用する
ことができる： １７５ｋｇのラクトース−水和物、３０ｋｇの硼酸およ
び６００ｋｇの脱イオン水を約４５℃でかきまぜながら
溶解し、ナトリウム　イオンが負荷された前記弱酸性イ
オン交換体上に通した。少（とも部分的に硼酸を用いて
イオン交換体を再生し、ナトリウムイオンを吸収した生
成溶液を、水酸化ナトリウム溶液によりｐＨ８，３、即
ち上記ラクトース−硼砂溶液のｐＨ値に調整した。

次いで上記溶液を用いて転化を行った。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例において糖混合物溶液の成分を分離した
両分と各成分の濃度の関係を示す線図である。 特許出願人　　　デュファル　インテルナチオナルレセ
ールフ　ベー　ヴエー 同　　弁理士　　　　佐　　　藤　　　安　　　徳同　
　弁理士　　　冨　　１）　　　　　典同　　　弁理士
　　　　梅　　　本　　　政　　　大同　　弁理士　　
　仁　　平　　　　　孝叙 儒ト物ミ ≧

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ラクトースと硼砂のアルカリ性水溶液を調整し、８
   ０℃以上の温度で加熱し、生成した転化生成物からラク
   ツロースを分離してラクツロースを製造するに当り、硼
   砂は別として、アルカリ化物質を溶液に実質的に添加し
   ないことを特徴とするラクツロースの製造方法。 ２、硼砂を、好ましくは同時にラクトースを既に含む硼
   酸の水溶液中で製造し、転化生成物の溶液からナトリウ
   ムイオンを、電気透析 により硼酸の溶液に移すことを特徴とする請求項１記載
   の方法。 ３、弱酸性イオン交換体により、次いで比較的強酸性の
   イオン交換体により、ナトリウム イオンを転化生成物の溶液から実質的にできるだけ容易
   に除去することを特徴とする請求項１記載の方法。 ４、弱酸性イオン交換体を少くとも部分的に硼酸で再生
   し、この再生中形成される硼砂を請求項１記載の方法に
   おいて少くとも部分的に使用することを特徴とする請求
   項３記載の方法。 ５、ラクツロースを分離するため、ナトリウムイオンを
   分離した後、硼酸イオンを分離す る前、好ましくは蒸発させて１５〜２０％乾燥物質にし
   た後、反応生成物の溶液を弱塩基性イオン交換体を充填
   した長いクロマトグラフィーカラムに、好ましくは３０
   〜６０℃で通し、水を溶離剤として用いることを特徴と
   する請求項１〜４のいずれか一つの項に記載の方法。 ６、ラクツロース粉末を製造するため、乾燥物質基準で
   少くとも９０％の純度を有する濃厚ラクツロース溶液を
   、運動している、好ましくはかきまぜられているラクツ
   ロース粉末に、ラクツロース溶液が粉末粒子の表面上に
   常に薄膜を形成し、これから固体物質が粉末粒子上に成
   長するように緩徐に添加、好ましくは噴霧し且つ溶液が
   粉末中に迅速に、微細に分布することを特徴とする請求
   項１〜５のいずれか一つの項に記載の方法。 ７、請求項１〜６のいずれか一つの項に記載した方法に
   より製造したラクツロース。