BG60866B1 - метод за производство на лактулоза

Info

Abstract

Description

Claims

BG60866B1

Publication number: BG60866B1
Application number: BG92263A
Authority: BG
Inventors: Michael Dorscheid; Rudolf Krumbholz
Original assignee: Duphar International Research B.V.
Priority date: 1990-06-20
Filing date: 1990-06-20
Publication date: 1996-05-31

Методът се прилага в химическата промишленост. Той е икономичен и екологично чист. По метода алкален воден разтвор на лактоза и боракс се приготвя и нагрява при температура над 800с. Лактулозата се отделя от получените продукти на конверсия, като към разтвора не се прибавя друг алкализиращ продукт освен боракс. Конверсията се провежда при рн 8,3. С цел да се запазят натриевите йони в производствения цикъл, бораксът се получава във воден разтвор на борна киселина, успоредно с лактозата. Натриевите йони се прехвърлят от разтвора на конверсните продукти в разтвора на борната киселина чрез електродиализа.

(54) МЕТОД ЗА ПРОИЗВОДСТВО НА ЛАКТУЛОЗА (57) Методът се прилага в химическата промишленост. Той е икономичен и екологично чист. По метода алкален воден разтвор на лактоза и боракс се приготвя и нагрява при температура над 80°С. Лактулозата се отделя от получените продукти на конверсия, като към разтвора не се прибавя друг алкализиращ продукт освен боракс. Конверсията се провежда при рН 8,3. С цел да се запазят натриевите йони в производствения цикъл, бораксът се получава във воден разтвор на борна киселина, успоредно с лактозата. Натриевите йони се прехвърлят от разтвора на конверсиите продукти в разтвора на борната киселина чрез електродиализа.

претенции (54) МЕТОД ЗА ПРОИЗВОДСТВО НА ЛАКТУЛОЗА

ОБЛАСТ НА ТЕХНИКАТА

Изобретението се отнася до метод за производство на лактулоза, който ще намери приложение в химическата промишленост.

Предшестващо състояние на техниката

Известен е метод при който конверсията изисква алкална среда и допълнително се прибавя разтвор на натриева основа. Добивът от него е сравнително висок, борната киселина образува комплекс с лактулозата, изтеглящ равновесието от лактозата. Като продукти на конверсия от лактозата се получават галактоза, тагатоза, други захари, органични киселини и багрила /1/.

ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА

ИЗОБРЕТЕНИЕТО

Съгласно изобретението, воден алкален разтвор на лактоза и боракс се приготвя и нагрява при температура над 80°С. Лактулозата се отделя от получените продукти на конверсия като освен боракс към разтвора не се прибавя алкализиращ продукт.

Отпадъчните вещества, съдържащи алкални соли, които след отстраняване на алкалните йони чрез йонни обменители се образуват при регенерирането им, са значително малко.

Методът създава възможност за рециклиране на натриевите йони в две модификации съгласно изобретението.

Едната модификация се състои в това, че бораксът се получава във воден разтвор на борна киселина, за предпочитане успоредно с лактозата, при което натриевите йони се преместват от разтвора на конверсиите продукти в разтвора на борната киселина чрез електролиза.

По този начин е възможно цялостно рециклиране на натриевите йони.

За тази цел са необходими само две отделения, разделени с една катион обменна мембрана. Едното отделение е катодно и през него тече разтворът на борната киселина, за предпочитане разтворът на борна киселиналактоза. В другото отделение се вливат продуктите на конверсията и то е анодно. Под влияние на приложеното напрежение, натриевите йони се придвижват в първото отделение, така че се образува разтвор на боракс в него.

Според другата модификация на изобретението натриевите йони се преместват от разтвора на продуктите на конверсия най-цялостно чрез слаб киселинен йонен обменител и едва след това - чрез по-силен киселинен йонен обменник. При това слабият киселинен йонен обменник поне частично се регенерира с борна киселина и полученият боракс се използва отново, най-малкото частично.

Концентрацията на натриевите йони в разтвора на конверсиите продукти е толкова висока, че да може да се свързват със слаб киселинен йонен обменник. Силен киселинен йонен обменник се използва само за цялостното отделяне на натриевите йони от разтвора. В резултат на предпочитаното регенериране на слабия киселинен йонен обменник с борна киселина, свързаните с него, натриеви йони ще останат в производствения цикъл. Само остатъкът отива в отпадъците. Дори в случаите, при които слабият киселинен йонен обменник не се регенерира с борна киселина, използването му има предимства. Той може да бъде регенериран с по-слаба киселина, което се предпочита от екологична гледна точка. Подходяща е например карбоновата киселина.

При друго изпълнение на метода съгласно изобретението лактулозата се отделя при което разтворът на реакционните продукти, след отстраняването на натриевите йони, преди или след отделянето на боратните йони, за предпочитане след изпаряване от 15 до 20 % сухо вещество, се пропуска през продълговат контейнер, запълнен със слаб алкален йонен обменник като хроматографска колона, за предпочитане при 30 до 60°С, при използването на вода като елуент.

Това приложение на йонния обменник води до отлично разделяне на лактулозата, а също и на галактозата от сместа на реакционните продукти. Лактулозата може да се получи със степен на чистота над 99 %, индустриален мащаб и при намалени разходи.

В последната фаза на метода и на модифицираното изпълнение на изобретението за производството на лактулоза под формата на прах, се предлага да се прибави, за предпочитане да се впръска, концентриран разтвор на лактулоза. С чистота поне 90 %, по отношение на сухо вещество в прах от лактулоза, която се поддържа в движение, за предпочитане при разбъркване, толкова бавно и да се разпределя в нея толкова бързо и фино, че разтворът да лактулоза да образува само тънък филм върху повърхността на частичките на прах откъдето твърдият материал нараства върху тях.

Известно е, че не е възможно да се крие- 5 тализира лактулоза само при концентриране на водния му разтвор.

Досега са използвани метанол или друг органичен разтворител, които са били прибавяни при производството на лактулоза на прах, в които разтворители лактулозата има по-малка разтворимост и се утаява. Механично отделеният и изсушен прах при това е винаги замърсен с остатъци от разтворителя.

Предлаганият нов метод създава възможност да се произвежда свободно течлив, само слабо хигроскопичен прах на лактулоза с висока чистота.

От решаващо значение при този метод е бавното прибавяне и бързото разпределяне и разпръскване на лактулозния сироп върху зрънцата, за да се образува тънък филм. Трябва да се избягва дори локално натрупване на сироп. Преди всичко, вече кристален материал не трябва отново да се разтваря в сиропа. Подходящи за целта са например разпръсквателни сушилни, пропелерни сушилни и други сушилни с горещ въздух, снабдени с разбъркващи устройства.

Възможността да се образува бораксов разтвор чрез електролиза, отстраняването на натриевите йони от разтвора на продуктите на конверсия с помощта на слаб киселинен йонен обменник, отделянето на лактулозата чрез слаб алкален йонен обменник като хроматографска колона, и производството на лак10 тулозен прах представляват предимствата на метода съгласно изобретението, като всяко от тях може да бъде прилагано и самостоятелно. Методът е икономичен и екологично чист.

ПРИМЕРИ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ

НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО

175 к§ лактоза-монохидрат, 46,3 к§ боракс и 800 к£ дейонизирана вода се нагряват при 95°С в продължение на 3 Ь. Образува се смес от реакционни продукти, която съдържа 74,2 к§ лактулоза, 75,3 к£ лактоза, 8,0 к§ галактоза и 0,8 к£ тагатоза. Полученият разтвор на захарна смес се пропуска над слаб киселинен йонен обменник и след това над един силен киселинен йонен обменник, така че натриевите йони, получени от боракса, да се отстранят. След това разтворът се изпарява до 15 % сухо вещество.

Разтворът с тази концентрация се пропуска през хроматографска колона, състояща се от един слаб алкален йонен обменник.

Колоната се състои от кух цилиндър с диаметър около 90 ст и височина 2 т, запълнен с 1000 1 слаба алкална обменна смола. 1000 1 от разтвора се прибавят при температура между 40 и 60°С към колоната, която предварително е била напълнена с вода и след това отново напълнена с вода, при скорост на протичане 1 до 2 об./Ь.

Диаграмата по-долу показва постигнатото разделяне на компонентите от разтвора. Явно е, че само с малки загуби може да се получи почти чиста лактулозна фракция, без други захари. Особено изненадващо е доброто разделяне на лактозата от лактулозата.

Полученият лактулозен разтвор се освобождава от борната киселина в специфичен обменител за бор и след това се изпарява до 65 %-но съдържание на лактулоза, например при вакуум от 40 мбар. Така се получава сироп, който е търговски продукт.

Сиропът може да бъде превърнат и в прах.

За тази цел, например, се използва пропелерна сушилня, загрявана с пара /ϋΕ βίείπείι 8Р 200/, общ капацитет 200 I и полезен обем 130 1, скорост на бъркалката 10 об./πιίη. 20 к£ лактулозен прах се поставя в контейнера и общо 100 к§ сироп, подгрят при 60°С, се влива със скорост 2 1/Ь. След това всичко се суши за 30 пнп. 20 к£ от полученият прах се оставя като проба за следващия шарж.

Вместо прибавянето на боракс, както вече е описано по-горе, се използва следния метод: 175 к£ лактоза-монохидрат, 30 к£ борна киселина и 600 кд дейонизирана вода се разтварят при бъркане и температура около 45°С и се пропуска през описания слабо киселинен йонен обменник, който се зарежда с натриеви йони. Елуацията се извършва с дейонизирана вода. Полученият разтвор, който регенерира йонния обменник поне частично с борната киселина и поема натриевите йони, се наглася с помощта на разтвор на натриева основа до рН 8,3, т.е. рН - стойността на по-горе описания лактозо - бораксов разтвор.

Конверсията по-нататък се провежда, както при работа с горния разтвор.

Разделяне на захарната смес

Концентрация β/ЮО т1

Лактулозна фракция свободна от други захари

---> фракции

Патентни претенции

1. Метод за получаване на лактулоза, при който воден алкален разтвор на лактоза и боракс се приготвя и нагрява при температура над 80°С и лактулозата се отделя от получените продукти на конверсия, характеризиращ се с това, че освен боракса, към разтвора не се прибавя алкализиращ продукт.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че бораксът се получава във воден разтвор на борна киселина, за предпочитане заедно с лактозата и натриевите йони се прехвърлят от разтвора на продуктите

5 на конверсия в разтвора на борната киселина чрез електролиза.
3. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че натриевите йони се отстраняват от разтвора на продуктите на кон10 версия чрез слаб киселинен йонен обменник и едва след това чрез по-силен киселинен йонен обменник.
4. Метод съгласно претенция 3, характеризиращ се с това, че слабият киселинен

15 йонен обменник се регенерира частично с борна киселина и полученият при регенерацията боракс частично се използва в метода съгласно претенция 1.
5. Метод съгласно претенции от 1 до 4, характеризиращ се с това, че за отделянето на лактулозата разтворът на продуктите на реакция, след отделяне на натриевите йони, преди отделянето на боратните йони, за предпочитане след изпаряване до 15 - 20 % сухо вещество, се пропуска през дълга хроматографска колона, запълнена със слаб алкален йонен обменник, за предпочитане при 30 до 60°С, като елуент се използва вода.
6. Метод съгласно една от претенциите от 1 до 5, характеризиращ се с това, че за получаването на лактулоза на прах, концентриран лактулозен разтвор с чистота от 90 % лактулоза по отношение на сухото вещество, се прибавя за предпочитане чрез разпръскване към лактулозен прах, който се поддържа в движение, за предпочитане се бърка, и се разпределя в него толкова бързо и фино, че лактулозният разтвор образува тънък филм върху повърхността на частичките прах, в резултат на което прахообразните частички нарастват.