PT94405B

PT94405B - Processo para a preparacao de lactulose

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Publication number: PT94405B
Application number: PT9440590A
Authority: PT
Original assignee: Duphar Int Res
Priority date: 1990-06-19
Filing date: 1990-06-19
Publication date: 1997-03-31
Also published as: PT94405A

Description

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE LACTULOSE

-RESUMOProcesso para a preparação de lactulose, caracterizado por uma solução alcalina aquosa de lactose e de bórax ser preparada e aquecida a uma temperatura superior a 80°C e se separar a lactulose dos produtos de transformação resultantes e ainda por além do bórax, não se adicionar qualquer produto zlcalinizante à solução. A transformação realiza-se a pH 8,3.

A fim de manter os iões sódio no ciclo de produção, o bórax pode ser preparado numa solução aquosa de ácido bórico e já simultaneamente com a lactose enquanto os iões sódio são transferidos da solução dos produtos de transformação para a solução do ácido bórico por electrodiálise,

Como variante, os iões sódio podem também ser removidos da solução dos produtos de transformação tão completamente quanto possível por meio de um permutador de iões fracamente ácido e só em seguida por meio de um permutador de iões mais fortemente ácido.

permutador de iões fracamente ácido é regenerado com ácido bórico de maneira que se forme de novo bórax.

Jl’N.1990

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Ref: DIR 0202

A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de lactulose, em que se prepara uma solução aquosa alcalina de lactose e de bórax e se aquece a temperatura superior a 80°C e se separa a lactulose dos pro dutos de transformação resultantes.

Este processo é conhecido a partir de, por exemplo, Chemical Abstracts 86 : 173382h. Como a transformação necessita um meio alcalino, adiciona-se solução de hidróxido de sódio. 0 rendimento do processo é comparativamente elevado; o ácido bórico forma com a lactulose um complexo que desloca o equilíbrio no sentido que se afasta da lactose. Além disso, formam-se galactose, tagatose, outros açúcares, ácidos orgânicos e corantes a partir da lactose como produtos de transformação.

É um objectivo da presente invenção proporcionar um processo de preparação da lactose que é semelhantemente económico, mas que é ecologicamente mais seguro.

De acordo com a ainvenção estes objectivo atingue-se devido ao facto de o método anteriormente mencionado poder também realizar-se quando, além do bórax, não se adiciona à solução substancialmente qualquer outra substância alcalinizante.

A carga descarregada para esgoto com sais de metais alcalinos - que, depois da eliminação dos iões alcalinos por permutadores de iões, se forma na regeneração dos permutadores de iões - é assim consideravelmente reduzida .

Como outra operação neste sentido, o processo permite a reciclagem dos iões sódio de acordo com duas formas de realização modificadas da presente invenção.

Uma forma de realização consiste em que o bórax se fabrica numa solução aquosa de ácido bórico, preferivelmente já simultaneamente com a lactose, sendo os iões

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Ref: DIR 0202

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sódio transferidos da solução dos produtos de transformação para a solução de ácido bórico por electrodiálise.

Desta maneira, é possível a reciclagem completa dos iões sódio.

Para esta finalidade, são necessários ape nas dois compartimentos separados por uma membrana de permuta de catiões. Um compartimento é o compartimento catódico e a solução de ácido bórico, preferivelmente solução de ácido bórico-lactose, passa através dele. A solução dos produtos de transformação passa através de outro compartimento que é o compartimento anódico. Sob a tensão aplicada, os iões sódio movem-se em direcção ao primeiro compartimento de modo que se forma unia solução de bórax no referido compar timento.

A outra forma de realização consiste em se removerem os iões sódio da solução dos produtos de trans formação de maneira o mais substancialmente possível por meio de um permutador de iões fracamente ácido e apenas em seguida por meio de um permutador de iões mais fortemente ácido, enquanto o permutador de iões fracamente ácido é pre^ ferivelmente pelo menos parcialmente regenerado com ácido bórico e o bórax assim formado é reatilizado pelo menos par cialmente.

Por outras palavras, até ao momento em que a concentração dos iões sódio na solução dos produtos de transformação é de tal forma elevada que um permutador de iões fracamente ácido também liga os iões sódio, usar-sea um tal permutador de iões. Um permutador de iões fortemente ácido é então utilizado apenas para a separação completa dos iões sódio da solução.

Como resultado da regeneração preferida do permutador de iões fracamente ácido com ácido bórico, os iões sódio ligados pelo mesmo mantêm-se no ciclo de produ2

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Ref: DIR 0202 l Í3

Μη ção . Só a parte restante é retirada para o esgoto. No entan to, também no caso do permutador de iões fracamente ácido não ser regenerado com ácido bórico, a sua utilização é vant josa. Em qualquer hipótese pode ser regenerado com um ácido mais fraco que é melhor do ponto de vista acológico. Por exemplo, o ácido carbónico é ecologicamente seguro.

Como uma outra forma de realização do pro cesso de acordo com a presente invenção, sugere-se que, para se separar a lactose, a solução dos produtos da reacção depois de se separarem os iões sódio, antes da ou depois da separação dos iões borato, preferivelmente depois de se evaporarem até se obter um teor de 15 a 20 % de produto seco, é feito passar através de um recipiente comprido cheio de um permutador de iões , fracamente básico como coluna de cro matografia , preferivelmente a 30 a 6o°C, sendo usada água como agente eluente.

Esta nova utilização de um permutador de iões origina uma excelente separação da lactose, mas também da lactose da mistura de produtos da reacção. Obteve-se uma lactose com um grau de pureza maior do que 99 #, que, até agora, foi possível à escala industrial apenas a um custo incomensuravelmente maior.

Como última operação do processo e da foi ma de realização modificada da invenção, sugere-se finalmente para a fabricação de pó de lactose adicionar, preferivelmente uma solução de lactose concentrada com uma puresa de pelo menos 90 de lactose, com base no material seco, sobre um pó de lactulose que é mantido em movimento, preferivelmente agitado, tão lentamente e distribui-lo táo rapida e tão finamente nele que a solução de lactose forma sempre apenas uma fina película sobre a superfície das partículas de pó a partir da qual o material sólido cresce sobre as partículas de pó.

que não é possível cristalizar

Sabe-se = 3 =

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Ref: DIR 0202 a lactose simplesmente por concentração a partir de uma solução aquosa.

Metanol ou outros dissolventes orgânicos têm sido adicionados até hoje quando se pretende a fabricação de pó de lactose, no qual a lactose tem uma menor solubilidade e precipita. 0 pó mecanicamente separado a seco fica então sempre contaminado com resíduos de dissolvente.

novo processo sugerido, pelo contrário, permite a fabricação de pó de lactose de um elevado grau de pureza, de escoamento livre e apenas ligeiramente higroscópico.

É decisiva para este processo a lenta adição e a imediata distribuição e espalhamento do xarope de lactose sobre os grânulos, para formar uma película fina. Devem evitar-se mesmo apenas a acumulação local do xarope. Sobretudo, o material cristalino não pode dissolver-se novamente no xarope. São apropriados para esta finalidade, por exemplo, os secadores de pulverisçâo os secadores de pé e outros secadores de ar quente que têm mecanismo de agitação.

As sugestões acima referidas para a formação de uma solução de borax por electrodiálise, a eliminação dos iões sódio da solução dos produtos de transformação por meio de um permutador de iões fracamente ácido, a separação da lactose por meio de permutador de iões fracamente básico como coluna de cromatografia e a fabricação de pó de lactose são, em combinação, vantajosas e compreendidos dentro do âmbito da presente invenção, mas cada uma destas medidas pode também ser usada separadamente para se obterem certas vantagens.

EXEMPLO

Aquecem-se a 95°C 175 quilogramas de la£ tose mono-hidratada, 46,3 quilogramas de bórax e 800 quil<>

;= 4 =

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Ref: DIR

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gramas de água desionizada e mantêm-se a esta temperatura durante três horas. Forma-se uma mistura dos produtos de reacç3o que compreende substancialmente 7^,- quilogramas de lactulose,75,3 quilogramas de lactose, 8,0 quilogramas de galactose e 0,8 quilogramas de tagatose.

Passa-se a soluç3o da mistura de açúcares resultantes através de um permutador de iões fracamente ácido e, subsequentemente, através de um permutador de iões fortemente ácido, de modo que os iões sódio originados do bórax são retirados. A solução é então evaporada até possuir 15 % de material seco.

A solução que tem esta concentração passa através de uma coluna de cromatografia que contém o permutador de iões fracamente básico.

De facto, a coluna consiste num cilindro oco tendo um diâmetro de aproximadamente 90 centímetros e uma altura de dois metros, cheio com 1.000 litros de resina permutadora de iões fracamente básica. Adicionam-se 1.000 litros da solução a uma temperatura compreendida entre Uo e 6o°C à coluna, que foi previamente cheia de água e depois novamente cheia com água, com um caudal de 1 a 2 volumes de leito/hora.

diagrama seguinte mostra a separação dos compnentes da solução conseguida. Parece que, apenas com uma pequena perda, se pode obter uma fracção de lactulose quase pura, sem outros açúcares. A nítida separação da lactose e da lactulose é particularmente surpreendente.

= 5 =

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Ref: DIR 0202

Separação da Mistura de Açúcares

Concentração (g/100 ml)

Fracção de Lactulose Isenta de Outros Açúcares

5 10 15 20 25 30 35 ^0

Fracçõe s =Lactose =Galactose =Lactulose

A solução de lactulose resultante é isentada de ácido bórico num permutador específico de boro e é então evaporada até se obter um teor de 65 % de lactulose em, por exemplo, um vácuo de U0 mbar. Obtémse assim um xarope comercializável.

No entanto, o xarope pode também ser transformado em pó.

Para esta finalidade, por exemplo, utiliza-se um secador de pá aquecido com Tapor de água (De Cietrich Sp 200), capacidade total 200 litros e capacidade útil 130 litros, velocidade de agitador 10 rotações por minuto .

No recipiente, sào colocados 20 quilogramas de pó de lactose e totalmente 100 quilogramas de xarope aquecidos a 60°C são espalhados com um caudal de 2 litros por hora. 0 conjunto é então seco durante trinta minu tos. 20 quilogramas do pó resultante mantém-se como amostra para a carga seguinte.

Em vez da adição de bórax como se descre = 6 =

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Ref: DIR 0202 v

veu anteriormente, pode utilizar-se o seguinte método:

Dissolvem-se 175 quilogramas de lactose mono-hidratada, 30 quilogramas de ácido bórico e 6θθ quilogramas de água desionizada, enquanto se agita a aproximadamente A5°C e faz-se passar através de um permutador de iões fracamente ácido, que está carregado com os iões sódio.

A eluição realiza-se com água desionizada. A solução resultante que regenerou pelo menos parcialmente o permutador de iões com o ácido bórico e captou os iões sódio é ajustada por meio de solução de hidróxido de sódio a pH 8,3, isto é, o valor do pH da solução de lactose-bórax acima descrito.

A conversão ocorre então como a da mencionada solução.

Claims

-REIVINDICAÇÕES 1? - Processo para a preparação de lactulose, caracterizado por uma solução aquosa alcalina de lactose e bórax ser preparada e aquecida a uma temperatura superior a 80°C, e se separar a lactose dos produtos de transformação resultantes, e ainda, por além do bórax não se adicionar praticamente outro produto alcalinizante à solução .
2? - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o bórax ser preparado numa solução aquosa de ácido bórico, preferivelmente já simultaneamente com a lactose, de tal modo que os iões sódio são trans feridos da solução dos produtos de transformação para a so7

19 > «W lução do ácido bóriccqpor electrodiálise.
3- - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por os iões sódio serem removidos da solução dos produtos da transformação substancialmente o mais completamente possível por meio de um permutador de iões frji camente ácido e só em seguida por meio de um permutador de iões mais fortemente ácido.
4? - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por se regenerar o permutador de iões fracamente ácido, pelo menos parcialmente, com ácido bórico e se usar o borax formado durante a referida regeneração pelo menos parcialmente, no processo de acordo com a reivindicação 1.
5^? - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado por para a separação da lactulose, se fazer passar a solução dos produtos da reacção depois da separação dos iões sódio, antes da separação dos iões borato, preferivelmente depois da evaporação para se ob ter 15 - 20 $ de matéria seca através de uma soluna de cromatografia comprida cheia com um permutador de iões fracameii te básica, preferivelmente a 30 a 60°C sendo usada água como agente eluente.

65 - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5» caracterizado portara a preparação de lactulose em pó se adicionar uma solução de lactulose concen trada tendo uma pureza de pelo menos 90 $ d® lactulose com base em matéria seca preferivelmente pulverizada, tão lentamente que se mantenha em movimento, preferivelmente agitada e que é distribuída nele tão rapidamente que a solução de lactulose forma sempre apenas uma fina película sobre a superfície das partículas de pó de modo que o material sólido aumenta sobre as partículas de pó.