CS277636B6 - Způsob isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi - Google Patents

Způsob isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi Download PDF

Info

Publication number
CS277636B6
CS277636B6 CS903117A CS311790A CS277636B6 CS 277636 B6 CS277636 B6 CS 277636B6 CS 903117 A CS903117 A CS 903117A CS 311790 A CS311790 A CS 311790A CS 277636 B6 CS277636 B6 CS 277636B6
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
acid
malic acid
reaction mixture
sodium
isolating
Prior art date
Application number
CS903117A
Other languages
English (en)
Other versions
CS311790A3 (en
Inventor
Stanislav Ing Csc Ondrousek
Hana Ing Kucerova
Jaroslav Ing Katzer
Bohumil Ing Csc Spacek
Original Assignee
Konzervarny A Lihovary
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Konzervarny A Lihovary filed Critical Konzervarny A Lihovary
Priority to CS903117A priority Critical patent/CS277636B6/cs
Publication of CS311790A3 publication Critical patent/CS311790A3/cs
Publication of CS277636B6 publication Critical patent/CS277636B6/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Při isolací kyseliny L-jablečné z reakční směsi vznikající zejména při enzymové transformaci fumarátu sodného nebo draselného na L-malát se použije rozpouštění meziproduktu v ethylalkoholu, acetonu nebo izopropanolu, čímž se dosáhne oddělení chloridů nebo síranů v pevné fázi, kterážto je u těchto sloučenin z hlediska likvidace či dalšího užití vedlejšího produktu výhodnější.

Description

Vynález se týká způsobu isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi vznikající zejména při enzymové transformaci fumarátu sodného nebo draselného na L-malát.
Kyselina L-jablečná se připravuje kontinuálním způsobem, kde mikrobiální buňky s vysokou enzymatickou aktivitou jsou imobilizovány v alginátovém gelu a jako substrát je používán . vodný roztok fumarátu sodného nebo draselného. Enzymatickou transformací vzniká reakční směs obsahující sodné nebo draselné soli kyseliny L-jablečné a zbytek nepřeměněného fumarátu sodného nebo draselného. Je znám způsob isolace kyseliny L-jablečné z této směsi pomocí iontoměničů při zvýšené teplotě, jako je tomu dle EP 0 115 606. Dále je znám způsob isolace kyseliny L-jablečné přes vápenatou sůl, jako je tomu dle DE-OS 24 50 137, kdy se po vysrážení kyseliny fumarové kyselinou chlorovodíkovou kyselina L-jablečná převede na pevný dihydrát jablečnanu vápenatého, ten se převede na volnou kyselinu jablečnou pomocí kyseliny sírové. Vzniklý roztok kyseliny L-jablečné se poté čistí na katexech a anexech za účelem odstranění kalciových a sulfátových iontů. Nevýhodou obou posledně jmenovaných způsobů isolace kyseliny L-jablečné je velké množství odpadních vod s vysokým obsahem chloridu sodného, kdy při isolaci 100 kg kyseliny L-jablečné přechází do odpadních vod 123 kg chloridu sodného. Při druhém způsobu isolace je navíc vedlejším produktem velké množství síranu vápenatého. Při isolaci 100 kg kyseliny L-jablečné vzniká asi 136 kg pevného síranu vápenatého. Existuje i možnost výroby kyseliny L-jablečné kontinuální fermentací se získáváním konečného produktu elektrodialýzou, jako je tomu dle EP 0 230 021 nebo DE 35 42 861. Tyto procesy jsou však dosti investičně a energeticky náročné.
Tyto nevýhody odstraňuje způsob isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi .vznikající zejména při enzymové transformaci fumarátu sodného nebo draselného na L-malát, podle vynálezu, jehož podstatou je, že po oddělení kyseliny fumarové pomocí kyseliny chlorovodíkové nebo sírové se roztok zahustí při teplotě dO 70 °C a kyselina L-jablečná se rozpustí v ethylalkoholu, acetonu nebo izopropanolu, přičemž ve směsi obsažené krystaly chloridů nebo síranů se fyzikálně oddělí.
Výhody docílené vynálezem spočívají zejména v tom, že odpadním produktem tohoto způsobu jsou chloridy nebo sírany v pevném stavu, což bud poskytuje lepší možnosti transortu a případně i druhotného využití, nebo alespoň neohrožuje životní prostředí, jako tytéž látky v roztocích.
V praxi se způsob podle vynálezu provádí tak, že se vychází z reakční směsi, obsahující fumarát sodný nebo draselný a L-malát. Po okyselení reakční směsi kyselinou chlorovodíkovou nebo kyselinou sírovou dochází k uvolnění kyseliny fumarové, přičemž kyselina L-jablečná spolu se sodnou nebo draselnou solí kyseliny chlorovodíkové nebo sírové zůstává ve vodném roztoku. Po odfiltrování pevné kyseliny fumarové a jejím promytí se roztok zahušťuje výhodně při snížení tlaku a teplotě 50 až 70 °C, např. na 20 % původního objemu. Pro další manipulaci je nutný optimální stupeň zahuštění, což závisí i na koncentraci vstupních roztoků. Obvyklé je zahuštění asi na 20 % původního objemu směsi. Tak se
dochází ke směsi přesyceného roztoku a krystalů, která je stále ještě tekutá. Tekutost směsi je potřebná pro udržení technologického pochodu, tj. vyprazdňování reakční nádoby. Jestliže by došlo v reakční nádobě k přesušení směsi, bylo by ji nutno místo vylití násilně dobývat. Zde by bylo řešením užití fluidní sušárny, čímž by se dosáhlo plynulé vyprazdnitelnosti reakční nádoby i s odpadním produktem v pevném stavu. Ke dříve vzniklému přesycenému roztoku se dále přidá ethylalkohol nebo aceton anebo izopropanol, ve kterém se rozpustí kyselina L-jablečná a zbytek kyseliny fumarové, nerozpuštěný chlorid sodný či draselný nebo síran sodný se odfiltrují. Po oddestilování rozpouštědla, s výhodou při sníženém tlaku a teplotě do 60 °C se roztok s kyselinou L-jablečnou přečistí na katexu a anexu za účelem odstranění sodných nebo draselných a chloridových nebo sulfátových iontů. Tímto způsobem se získá čistý vodný roztok kyseliny L-jablečné. Ta může být získána z roztoku dalším odpařováním při sníženém tlaku a teplotě do 60 °C až na suchou substanci, která obsahuje maximálně 1 % kyseliny fumarové. Dále jsou uvedeny kvantifikované příklady způsobu isolace kyseliny L-jablečné podle vynálezu, a to s použitím sodných solí. Při použití draselných solí jsou výsledky ekvivalentní.
Příklad 1 '
K 1 litru reakční směsi, která obsahuje 100,5 g kyseliny L-jablečné a 29 g kyseliny fumarové ve formě sodných solí, se přidá 180 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Po ochlazení na 5 °C se vzniklá kyselina fumarová odfiltruje a promyje 100 ml vody. Filtrát spolu s promývací vodou se zahustí na vakuové odparce při 60 °C a 1600 Pa na 200 ml. K přesycenému roztoku se přidá 150 ml ethylalkoholu a po dokonalém rozmíchání se odfiltruje nerozpuštěný chlorid sodný, který se promyje 150 ml ethylalkoholu. Z roztoku se ethylalkohol odpaří při 60 °C a 1600 Pa a objem roztoku se upraví vodou na 500 ml a roztok se čistí na ionexech. Nejprve se použije katex Ostion KS v H+ cyklu (kolona o výšce 24 cm a průměru 3 cm), a po promytí sloupce vodou anex LEWATIT MP 64 v OH— cyklu (kolona o výšce 35 cm a průměru 3 cm). Po promytí anexu vodou se získá 1400 ml roztoku, který se dále zahušťuje tak, aby roztok obsahoval 30 % kyseliny L-jablečné. Po ochlazení na 5 °C se odfiltruje uvolněná kyselina fumarová. Čistý roztok kyseliny L-jablečné se může dále zahušťovat při 60 °C a 1600 Pa až na pevnou substanci. Tímto způsobem se připraví 85 g kyseliny L-jablečné, která obsahuje 1 % kyseliny fumarové, což znamená 85% výtěžnost.
Příklad 2
Postupuje se jako u příkladu 1, avšak místo ethylalkoholu se použije 210 ml acetonu. Takto se připraví 91 g kyselinyA ,
L-jablečné, která obsahuje 1 % kyseliny fumarové, což znamená 91% výtěžnost.
Příklad 3 .
Postupuje se u příkladu 1. avšak místo ethylalkoholu se použije 270 ml izopropanolu. Takto se připraví 87 g kyseliny
L-jablečné, která obsahuje 1 % kyseliny fumarové, což znamená výtěžnost 87%.
Příklad 4
Postupuje se jako u příkladu 1, avšak místo kyseliny chlorovodíkové se použije 63 ml kyseliny sírové. Takto se připraví 86 g kyseliny L-jablečné, která obsahuje 1 % kyseliny fumarové, což představuje 86% výtěžnost.
Příklad 5
Postupuje se jako u příkladu 1. avšak místo kyseliny chlorovodíkové se použije 63 ml kyseliny sírové· a místo ethylalkoholu se použije 210 ml acetonu. Takto se připraví 90 g kyseliny L-jablečné, která obsahuje 1 % kyseliny fumarové, což představuje 90% výtěžnost.
Příklad 6
Postupuje se jako u příkladu 1. avšak místo kyseliny chlorovodíkové se použije 63 ml kyseliny sírové a místo ethylalkoholu se použije 270 ml izopropanolu. Takto se připraví 86 g kyseliny L-jablečné, která obsahuje 1 % kyseliny fumarové. Zde je 86% výtěžnost.
Takto isolovaná kyselina L-jablečná je použitelná jako technická, s menším nárokem na čistotu, nebo s vyčištěním na ionexech i k potravinářským účelům.

Claims (3)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi vznikající zejména při enzymové transformaci fumarátu sodného nebo draselného na L-malát, vyznačující se tím, že po oddělení kyseliny fumarové pomocí kyseliny chlorovodíkové nebo sírové se roztok zahustí při teplotě do 70 °C a kyselina L-jabléčná se rozpustí v ethylalkoholu, acetonu nebo izopropanolu, přičemž ve směsi obsažené krystaly chloridů nebo síranů se fyzikálně oddělí.
  2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že zahuštění probíhá při teplotě 50 až 60 °C za sníženého tlaku.
  3. 3. Způsob podle nároků 1 a 2, vyznačující se tím,, že fyzikální oddělování krystalů chloridů nebo síranů se provádí filtrací nebo odstřeďováním.
CS903117A 1990-06-22 1990-06-22 Způsob isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi CS277636B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS903117A CS277636B6 (cs) 1990-06-22 1990-06-22 Způsob isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS903117A CS277636B6 (cs) 1990-06-22 1990-06-22 Způsob isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS311790A3 CS311790A3 (en) 1992-03-18
CS277636B6 true CS277636B6 (cs) 1993-03-17

Family

ID=5370303

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS903117A CS277636B6 (cs) 1990-06-22 1990-06-22 Způsob isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS277636B6 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS311790A3 (en) 1992-03-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4855494A (en) Process for producing citric acid
CA2787596C (en) Process for manufacturing succinic acid
CZ141496A3 (en) Isolation method of required amino acid and isolation method of l-lysine from aqueous solution
US5712131A (en) Recovery of organic acid from an impure process stream by addition of strong acid or salt thereof
KR890001245B1 (ko) 트립토판의 정제방법
US20230167474A1 (en) Methods for enzymatic production of glucosamine salts and the purification methods thereof
RU1774951C (ru) Способ выделени кето-2-L-гулоновой кислоты из ферментационного сусла
ES2725930T3 (es) Un procedimiento para preparar éster succinato
JPH02300195A (ja) ラクツロースの製造方法
US5759826A (en) Process of preparing an organic acid
US6147259A (en) Process for producing glutamic acid
CS277636B6 (cs) Způsob isolace kyseliny L-jablečné z reakční směsi
CN112239413A (zh) 一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法
WO2012138642A1 (en) Methods and systems of producing dicarboxylic acids
CN110803820B (zh) 苯甲酸母液废水零排放的处理工艺
KR960005516B1 (ko) L-페닐 알라닌의 정제방법
CA2150256A1 (en) Method of producing .alpha.,.alpha.-trehalose
JPH06345683A (ja) ピルビン酸の精製方法
JPH11290089A (ja) 高純度エリスリトール結晶の製造方法
US2640852A (en) Process for the recovery of aconitic acid from its alkaline earth salts
JPH054394B2 (cs)
KR0167723B1 (ko) 베타-히드록시 이소부티르산의 정제방법
Grammont et al. Cl-, SO4, HCO3, SiO2), make-up water (Na+, Cl-, SiO2), air in leakage (CO2).
CZ287222B6 (cs) Způsob izolace kyseliny citronové
JPH11103883A (ja) 高純度エリスリトール結晶の製造方法