SU1155604A1 - Способ очистки левоглюкозана - Google Patents

Abstract

СПСЮОБ ОЧИСТКИ ЛЕВОГЛМКОЗАНА , содержащего 74-78 мас.% основного вещества , путем обработки исходного сырь  ацетоном с последующей обработкой полученного продукта зтанолом, отличающийс  тем, что, с целью повьпиени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса, осуществл ют кристаллизацию левоглюкозана из ацетона, а обработку этанолом провод т путем растворени  полученного продукта в 90-96 об.% зтанола, который берут в количестве 13- 17 мл на 1 г п{)одукта при 15-ЭО С с последующей очисткой фильтрацией и упариванием раствор до 13-15% начального объема. О)

Description

:л

:л

3d 1/11 Изобретение относитс  к области химической технологии Сахаров, конкретно к спо собу очистки левоглюкозана (1,6-ангидро-p-D-глюкопиранозы ),  вл ющегос  исходным веществом дл  синтеза полимерных ма териалов и биологически активных веществ. Левоглюкозан получают из целлюлозы или целлюпозусодержащих материалов путем их термического разложени  при обычном и по ниженном давлении. Левогдюкозан выдел ют из упаренного конденсата термолиза, так называемой пасты термолиза, котора  содержит 5-10% воды от массы пасты, при охлаждении пасты термолиза или разбавлении ее ацетоном. Известен способ очистки технического лев глюкозана путем пропускани  его 5-10% водного раствора последовательно через катиониты и аниониты. В результате получают: обесцвеченный раствор, из которого после упаривани  выкристаллизовываетс  левоглюкозан (11.. Однако способ отличаетс  трудоемкостью, регенераци  катионита затруднена, анионит быстро тер ет обесцвечивающую способность, которую не удаетс  восстановить. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному зффекту  вл етс  способ очистки левоглюкозана, содержащего 74-78% основного вещества, путем промывки его равным количеством ацетона с последующей кристаллизацией сначала из аб солютного зтанола, а затем из смеси равных объемов абсолютного этанола и ацетона. Посл второй кристаллизации получают левоглюкозан с выходом 40% (счита  на технический продукт ) с т.пл. 171-ПЗ С. Из маточника допол нительно выдел ют 7,8% левоглюкозана с Т.ПЛ. 160-164°С 12. Полученный таким способом певоглюкозан содержит менее 96% основного вещества, что затрудн ет его использование в синтезах полимерных материалов и требует дополнительной очистки. К недостаткам данного способа относ тс  также {шзкий выход левоглюкозана и многостадийность его очистки. Цель изобретени  - упрощение технологии и повыщение целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  способом очистки левоглюкозана, содержащего 74-78% основного вещества, путем кристаллизации ле воглюкозана из ацетона, обработки полученного продукта при 15-30°С 90-96 об.% этанола , причем этанол используетс  в количестве 13-17 мл на 1 г продукта, с последующей очисткой фильтрацией и упариванием раствора до 13-15% начального объема. Целевой продукт получают с выходом 70-73%, содержание основного вещества 96-97%, Т.ПЛ. 173-175°С. Растворимость левоглюкозана в этаноле при 15-30° С 3-8 мас.%. Обнаружено, что крас uwe компоненты смол термолиза, загр зн ющие левоглюкозан, при 15-30°С нерастворимы в 90-96% этаноле. В результате возможно селективное растворение левоглюкозана. Дл  того, чтобы левоглюкозан полностью перещел в раствор, необходимо 13-17 мл этанола на 1 г технического левоглюкозана. После растворени  левоглюкозана растворитель упаривают до 13-15% первоначального объема. Недостаточное упаривание (остаток больше 15% начального объема) приводит к снижению выхода целевого продукта, более . глубокое упаривание (остаток меньше 13%) затрудн ет последующее выделение левоглюкозана . Проведение гфоцесса при температуре выще 30° С приводит к ухудшению качества полученного продукта (см. пример 4), при температуре ниже 15 С осуществление способа затрудн етс  резким пони5кеш1ем растворимости левоглюкозана. Использование этанола меньщей концентрации (ниже 90 об.%) приводит к снижению выхода и ухудщению качества продукта (пример 5). Следует также отметить, что при очистке технического .левоглюкозана, полученного непосредственно из пасты термолиза без применени  какого-либо органического растворител  (содержание основного вещества 78%), в указанных услови х удаетс  получить очищенный продукт с выходом только 50%, 154-159° С и содержанием основного вещества 96% (пример 6). Левоглюкозан, содержащий 74-78% основного вещества, по всем примерам предварительно кристаллизуют нз ацетона, обычно из расчета 1 л на 1 кг используемого левоглюкозана . Полученный таким образом продукт, содержащий 80-90% основного вещества, используют в примерах 1-5. Пример 1. 200 г левоглюкоэа а, содержащего 83 мас.% основного вещества и 3 мас.% воды при 20° С раствор ют в 3000мл 96 об.% этанола (15 мл на 1 г левоглюкозана ), дают раствору отсто тьс  15 мин, фильтруют его через фильтровальную бумагу средней плотности. На фильтре остаетс  8,5 г черного водорастворимого вещества. Фильтрат упаривают : до 400 мл (13% начального объема) и выдерживают периодически перемещива , 2 ч 20°С. После отделени  маточного раствора на фильтрзоощей центрифуге и промывки кристаллов двум  порци ми этанола по

Claims (1)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛЕВОГЛЮКОЗАНА, содержащего 74-78 мас.% основного вещества, путем обработки исходного сырья ацетоном с последующей обработкой полученного продукта этанолом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, осуществляют кристаллизацию левоглюкозана из ацетона,' а обработку этанолом проводят путем растворения полученного продукта в 90-96 об.% этанола, который берут в количестве 1317 мл на 1 г продукта яри 15—30° С с последующей очисткой фильтрацией и упариванием раствора до 13-15% начального объема.

   >