SU952842A1 - Способ выделени аллилсульфоната натри - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ АЛЛИЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ

t

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу выделени  -аллилсульфоната натри  из реакционной смеси, полученной при его получении

из хлористого аллила и сульфита натри  в водной среде, который находит, iприменение в качестве блескообразовател  при электроникелировании,а также как сомономёр в производстве . волокна нитрон.

Известен способ вьщелени  аллилсу .пьфоната натри  из водного раствора , образованного при его получении из а.гшилхлорида с нитритом натри , заключающийс  в концентрации водного раствора до содержани  воды 15-25 вес.%, добавлении метанола до концентрации последнего 75-90%, с последующей кристаллизацией и выделением при 50-70°С хлористого натри  и охлаждением фильтрата, содержащего аллилсульфонат натри , и отфильтровыванием целевого продукта. Вьссод 76,8%, содержание хлористого натри  0,14% 1 .

Недостатками данного способа  вл етс  использование в процессе токсичного и взрывоопа :ного метанола в качестве растворител  и низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким к описываемому  вл етс  способ выделени  аллилсульфоната натри  из водного раствора , содержащего также и хлористый натрий, и полученный взаимодействием аллилхлорида с нитритом натри , заключающийс  в том, что раствор подвергают концентрации до содержани  целевого продукта 150-240 вес.ч.

10 на 100 вес.ч. воды, отфильтровывают выдел ющийс  при 50-80°С хлористый натрий, фильтрат охлаждают до 2030°С и отдел ют кристаллы целевого продукта. Выход целевого продукта

15 не указан, содержание хлористого натри  1,4%. При воспроизведении способа выход достигает 95% 2.

К недостатку данного способа относитс  относительно невысокое ка20 .чество целевого продукта.

Целью изобретени   вл етс  повышение качедтва целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  согласно способу выделени  аллил25 сульфоната натри  из его водного раствора, содержащего хлористый натрий, заключающимс  в том, что водный раствор подвергают концент рации до содержани  реакционного

30 продукта 180-280 г на 100 г воды

и центрифугированием при 105-112 С отдел ют хлористый натрий, а маточный раствор, содержащий целевой продукт, охлаждают до 15-20 с и подвергают пресс-фильтрации при давлении отжима 12-20 кг/см с последующим суспендированием отжатой массы кристаллов в обессоленной воде при концентрации 100-200 г вещества на 100 г воды и повторной прессФильтрации кристаллов с давлением от жима 12-20 кг/см. Выход целевого продукта 96-97%, содержание хлористого натри  0,2-0,3%,

Способ осуществл ют следующим образом.

Водный реакционный раствор аллилсульфоната натри , полученный реакцией аллилхлорида с сульфитом натри  при температуре 43-44 0 в течение 1,5-2 ч, освобождают от остатков аллилхлорида путем отгонки нагретого до 100°С реакционного раствора и подают на циркул ционный контур упаривани ,

Упаривание раствора осуществл ют при 100-112°С. Oтгoн в влe пары воды поступают в конденсатор. Конденсат используетс  в дальнейкем дл  приготовлени  раствора сульфита натри , Упаривание ведут до тех пор, пока температура кипени  его не достигнет 105-112°С. При этом концентраци  реакционного продукта составл ет 180280°на 100 г воды. После упаривани  раствор с сохранением температу ма 105-112°С полают на центрнфугирование дл  отделени  кристаллов хлористого натри , а гор чий маточный раствор подак т в аппарат дл  охлаждени . Суспензию выпааимх после охлаждени  до 15-20°С кристаллов аллилсульфоната натри  отдел ют путем пресс-фильтрации на левточнс д пресс- фильтре с давлением отжима 12-20 кг/cMi.

Выделенные кристаллы суспендируют в. обессоленной воде с концентрацией аллилсульфоната натри  100-200 г на 100 г воды и повторно фильтруют на пресс- Фильтре с добавлением отжим 12-20 кг/см. Полученный таким образом аллилсульфонат натри  содержит , 0,2-0,3% хлористого натри , выход продукта составл ет 96-97%. Маточные растворы после первой и второ преос-фильтрации подают в непрерывно действующий циркул ционный контур упаривани .

Пример 1.В реактор синтеза заливают 160 кг сульфита натри  в виде 22% водного раствора, 0,006 кг стиромалеината натри  в виде 1% водного раствора. Смесь разогревают до и при перемешивании заливают реактор 107 кг хлористого аллила и выдерживают при 43°С. За это врем  достигаетс  полна  конверси  сульфита натри . Полученный реакционный раствор нагревают до отгон ют при этой температуре остатки непрореагировавшего хлористого аллила , после чего гор чий раствор подают с скоростью 120 л/ч в циркул ционный контур упаривани  и упаривают при атмосферном давлении и температуре 100±5 С до тех пор, пока температура кипени  раствора не станет равной 105С (при атмосферном давлении), при этом концентраци  реакционного продукта составл ет 180 г на 100 г воды. Из упаренного раствора в это врем  выпадает хлористый натрий. Полученный раствор подают на центрифугу, где происходит отделение хлористого натри . Маточный раствор с остаточным содержанием хлористого натри  1% охлаж дают до 18° С и подают на прессфильтрацию дл  отделени  закристаллизованного аллилсульфоната натри . Давление отжима 12 кг/см. Полученную массу кристаллов аллилсульфоната натри  с остаточным содержанием хлористого натри  О,В мае.% суспендируют в обессоленной воде {100 г воды) с помс дью цшекового насосасмесител  при 18°С и подают на прессфильтрацию с давлением отжима 12 кг/см. Шаделениый и высушенный продукт - аллилсульфонат натри  содержит 0,3 мас.% хлористого натри , вшсод продукта 97 мас.%.

Пример 2. Процесс выделени  аллилсульфоната натри  осуществл ют по примеру 1, отличие в том, что реакционный .раствор упаривают до содержани  компонентов 280 г на 100 г вода с т.кип. , суспеидирование в обессоленной воде между первой и второй пресс-фильтрацией осуществл ют при содержании компонентов 200 г на 100 г воды и давление отжима на первой и второй пресс-филь рацией составл ет 20 кг/см. Содержание хлористого натри  в выделеннсм и высушеннсм аллилсульфонате натри  составл ет 0,2 мас.%, выход продукта 96 мас.%.

Пример 3. (Сравнительный по известному). Реакционный раствор , полученный в результате взаимодействи  аллилхлорида и сульфита натри  аналогично примеру 1, концентрируют при пониженном давлении (300 мм рт.ст.) до суммарной концентрации компонентов в растворе 180. г на 100 г воды. Затем отдел ют хлористый натрий фильтрацией при 70°С. Фильтрат охлаждают до и закристаллизованный аллилсульфонат натри  отдел ют центрифугированием до содержани  воды 13% и сушат нагреванием . Содержание хлористого натри  в аллилсульфонате натри  1,4%, выход продукта 95%.

Таким образом при отделении хлористого иатри  центрифугированием при 105-112 С и суммарной концентрации компонентов, 180-280 г на 100 г воды достигаетс  более полное его удаление и, соответственно , получение более качественного продукта. Содержание хлористого натри  после этой стадии составл ет 1%, в то врем  как конечна  чистота продукта в известном способе характеризуетс  содержанием хлористого натри  1,4 мас.%.

Выделение аллилсульфоната натри  пресс-фильтрацией при давлении 1220 кг/см создает возможность получени  еще более чистого продукта (содержание хлористого натри  после первой пресс-фильтрации 0,8%).

Дополнительна  очистка, осуществл ема  путем суспендировани  алл лсульфоната натри  в обессоленной воде при концентрации 100-200 г продукта на 100 г воды и повторной пресс- льтрации приводит к снижению содесшани  хлористого натри  до 0,20 ,3 мас.%.

Claims (2)

1. За вка Японии 45-36294, , кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970.

2. За вка Японии 45-36293, кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970 (прототип).