SU1224257A1 - Способ получени иодида и иодата натри - Google Patents

Description

«

Изобретение относитс  к технологии получени  иодида и иодата натри  и может быть использовано в химической и химико-фармацевтической прокышленности.

Цель изобретени  - увеличение чистоты иодида и иодата натри  за счет увеличени  степени их разделени  .

Пример 1.В реактор емкостью 2 л с мешалкой и рубашкой загружают 0,7947 кг раствора, содержащего 25% NaJ, 2,0% NaJOj, 73,0% HjO и 0,27991 кг гидрокси а натри . Соотношение NaOH:J составл ло 2,078 моль/моль. Кристалличес- кий иод с содержанием основного вещества 95,7% ввели в количестве 0,8934 кг (в расчете на 100% Jf,) трем  примерно равными порци ми, посл чего реакционную смесь перемешивают при 80 С в течение Зр мин и охлаждают до 20°С. Полученную пульпу раздел ют на фильтре.

Кристаллы двойной соли загружают в репульпатор и при 20 С перемешивают в течение 90 мин с 0,5586 кг воды. Соотношение NaJ:H,0 в пульпе составило 1:2,8. Твердую фазу отдел ют фильтрованием. Получают 0,79471, кг фильтрата, содержащего 25% NaJ и 2% NaJO,, его используют дл  последующей операции синтеза иодид-иодатной смеси.

Кристаллы иодата натри  промывают дополнительно 200 г воды, отжимают на фильтре, высушивают при 105°С. Получают 0,2193 кг иодата натри  в расчете на безводную соль степень разделени  по NaJOj 98,8%. Дл  повышени  чистоты продукта йодат-сырец после отжима его на фильтре подвергают перекристаллизации и сушке. При зтом получено 0,1518 кг иодата натри  марки ч.д. и 0,8438 кг раствора, содержащего 8% NaJO

3

Маточный раствор после кристаллизации и ,отделени  двойной соли перерабатывают на иодистьй натрий. Раствор подкисл ют серной кислотой 14,55 г (HjSQ, ) и обрабатывают сулфитом натри  1,705 г (). Ион SO осаждают гидроокисью бари  26,725 г (Ва{ОН),) . Раствор фильтруют , упаривают, кристаллизуют и затем сушат иодид натри . Получают кг йодистого натри  с содер24257 .

жанием 99,5% NaJ, качество продукта соответствует требовани м к реактиву марки ч.д.а. Маточньй раствор после кристаллизации йодистого

5 натри  с концентрацией 75% NaJ

рециркулируют на стадию упарки при проведении последующей операции.

Степень разделени  по NaJ с учетом возврата маточника 97,21%,

10 По прототипу степень разделени  иодида и иодата натри  75,5-77,5%, содержание основного вещества в иодате натри  54% (в расчете на сухой продукт).

15 По прототипу дл  осаждени  примеси иодата из раствора иодида натри  используют гидроокись бари , при этом в твердую фазу вьшадает осадок , иодата бари , который определ ют

20 на центрифуге.

В полученном фугате содержатс  примеси иодата бари  в пределах растворимости. С целью очистки раст- 25 вора его обрабатывают гидразином

дл  восстановлени  иодата и углекислотой дл  осаждени  ионов бари  в виде карбоната. Раствор фильтруют и далее получают из него иодид щелочного металла выпариванием, центрифугированием , сушкой.

Пример 2. Дл  синтеза используют раствор 0,7947 кг, содержащий 25% NaJ, 2% NaJOj,, 73% , гидроксида натри  0,2721 кг (в рас- 35 чете на 100% NaOH) и-6,8550 кг иода. Соотношение NaOH:J составило 2,02 моль/моль. Процесс ведут при 65 С в течение 150 мин. Реакционную смесь охлаждают до 20°С, отдел ют твердую фазу. Кристаллы двойной

соли репульпируют при 40°С с 0,359 кг воды в течение 60 мин. Соотношение NaJ:H,0 в пульпе составило 1:1,804.

Пульпу раздел ют на фильтре, кристаллы иодата натри  дополнительно промывают 200 кг воды и отжимают. Получено 0,2182 кг иодата натри  в расчете на безводную соль и 0,5744 кг раствора, содержащего 50 34,5% NaJ, 3% NaJO. Степень разделени  по NaJOj - 98,30%. После перекристаллизации и сушки продукт соответствует марке ч.д.а.

Маточный раствор после кристал- 55 лизации и отделени  двойной соли подкисл ют серной кислотой в количестве 4,68 г и обрабатывают сульфитом натри  1,705 г до пол45

ного восстановлени  иода до иодида В раствор ввод т 10,8 г Ва(ОН), и осаждают ионы 50 в виде ВаЗОц. Раствор отфильтровывают от , выпаривают, кристаллизуют и сушат иодид натри . Получено 0,8207 кг йодистого натри  с содержанием 99,5% основного вещества, соответствующего марке ч.д.а., степень разделени  по NaJ 98,2%.

Пример 3. В реактор загружают 0,7947 кг раствора, содержащего 25% NaJ, 2% NaJfOj, затем ввод т 0,2815 кг гидроксида натри  и 0,8550 кг иода. Соотношение NaOH:J составило 2,09 моль/моль. Реакцию провод т при 90°С в течени 60 мин.

Реакционную массу охлаждают, кристаллизуют и отдел ют кристаллы двойной соли. Твердую фазу репуль- пируют при с 0,6743 кг воды в течение 120 мин. Соотношение NaJ:H О в пульпе составило 1:3,38

1:2,80

1:1,80

1:3,38

1:3,5

1:3,5

1:1,5

1:1,5

20 40 15 10 50 10 50

Как следует из данных, представленных в таблице, при недостаточном количестве воды, т.е. при соотно- иении NaJ:H,20 более 1:1,8 и температуре менее 15, разложение двойной соли происходит неполностью, Э твердой фазе содержитс  примесь нодида, что приводит к снижению степени разделени  по Naj и снижению содержани  основного вещества.

1224257

Кристаллы иодата натри , образовавшиес  при разложении двойной сол отдел ют на фильтре, промывают 200 г воды, отжимают. Получено с 0,21885. кг иодата натри  в расчете на безводную соль и 0,8907 кг раствора , содержавшегос  22,4% NaJ и 1,9% NaJOj. Степень разделени  по NaJO,

fO

xj 98,4% с учетом рециркулирую- щего раствора.

Маточник после-Кристаллизации двойной соли подкисл ют 16,55 г HjSO и обрабатывают 1,705 г суль- фита натри  до полного восстановлени  иода. Сульфаты осаждают 30,9 г Ва(ОН), Раствор фильтруют от пшама, выпаривают, кристаллизуют и сушат иодид натри . Получено 0,8207 кг йодистого натри  марки ч.д.а. с содержанием 99,5% NaJ.

Примеры по обоснованию граничных значений предлагаемых параметров сведены в таблицу.

99,53

99,51

99,50

99,48

99,92

66,6

99,40

При избытке воды при соотношении NaJ:HjO менее 1:3,38, а также при проведении процесса при температуре выше , снижаетс  степень разделени  по иодату натри .

Использование в качестве восстановител  сульфита натри  позвол ет упростить процесс очистки иодида натри  за счет исключени  операций осаждени  и отделени  осадка иода$1224257

та бари  и затем осаждени  и отде- л  и операцииочистки от оргаиичеслени  карбоната бари . Исключаютс  ких примесей,вносимых с восстано- затраты органического восстановите- витепем.

Claims (6)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДИДА И ИОДАТА НАТРИЯ, включающий взаимодействие иода с гидроксидом натрия, охлаждение реакционной смеси, отделение твердой фазы, содержащей иодат натрия от маточного раствора, содержащего иодид натрия фильтрацией, восстановление содержащейся в маточном растворе примеси йодата натрия, очистку восстановленного раствора от примесей фильтрацией, последующую упарку маточного раствора, кристаллизацию и сушку иодида натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты иодида и йодата натрия за счет увеличения степени их разделения, твердую фазу, содержащую иодат натрия, после отделения репульпируют водой, отделяют полученный при этом -раствор и рециркулируют его на стадию взаимодействия иода с гидроксидом натрия.

2. Способ по π. 1, отличающийся тем, нто репульпа- цию проводят при массовом соотно- Q шении Т:Ж 1:1,8 - 3,4 при 15-40°С. ®

3. Способ поп. 1, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве восстановителя йодата натрия используют сульфит натрия.

SU „.,1224257 >

1224257 . * жанием 99,5% Naj, качество продукта соответствует требованиям к реактиву марки ч.д.а. Маточный раствор после кристаллизации иодис.того

5 натрия с концентрацией 75% NaJ рециркулируют на стадию упарки при проведении последующей операции.

Степень разделения по Naj с учетом возврата маточника 97,21%.

10 По прототипу степень разделения иодида и йодата натрия 75,5-77,5%, содержание основного вещества в йодате натрия 54% (в расчете на сухой продукт).

15 По прототипу для осаждения примеси йодата из раствора иодида натрия используют гидроокись бария, при этом в твердую фазу выпадает осадок йодата бария, который определяют на центрифуге.