CN102503992A - 乳果糖浓溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种乳果糖浓溶液的制备方法,
属于功能糖制备技术领域。
包括的步骤:备料,先将
NaOH
完全溶解于水中,得到备用的
NaOH
溶液并且控制
NaOH
溶液与水的重量比,向高位槽中引入
Hcl
,再将水引入高位槽中混匀,得到备用的
Hcl
溶液,并且控制
Hcl
与水的重量比,向反应容器中抽入水,并且在开启反应容器的搅拌器的状态下向反应容器内投入乳糖和硼酸,加热,使乳糖和硼酸完全溶解,得到异构化反应用物料,并且控制水、乳糖和硼酸的重量比;异构化反应;酸化析晶;过滤和洗涤;浓缩;纯化;树脂再生;浓缩;脱色;脱炭。
优点:
使反应收率较高;可有效的减少乳果糖的降解产物;可以有效的去除硼酸和盐类并分离得到纯度合格的乳果糖。
Description
技术领域
本发明属于功能糖制备技术领域,具体涉及一种乳果糖浓溶液的制备方法。
背景技术
乳果糖又称乳酮糖、乳土糖、半乳糖基果糖甙(也称半乳糖甙果糖)或杜秘克等等。它是一种合成双糖,含有一分子半乳糖和一分子果糖。乳果糖是Montgonery首次于1930年由乳糖在石灰碱液中处理而合成。Petuey于1957年发现乳果糖对双歧杆菌有显著的促进作用。Hoffman等在1964年研究了乳果糖在肠道中的细菌代谢,证明了乳果糖是一种双歧杆菌促进因子,由此而激发了乳果糖的工业生产,同时也促进了乳果糖在医疗临床方面的研究的应用。
在文献中不乏关于合成乳果糖的报道,但大都以乳糖或乳清(CN1324956A〈乳果糖的制备方法〉)为原料,在碱性试剂的催化作用下发生异构化反应,进而生成乳果糖。但是,由于作为原料的乳清的价格显著高于乳糖的价格,又由于采用乳清为原料在合成工艺的简练性与乳果糖的收率等方面相对于采用乳糖原料而言明显处于劣势,因此业界大都采用乳糖为原料,制备乳果糖。
以乳糖为原料制备乳果糖的文献报道不乏见诸,以目前公开的中国专利文献为例,略以例举的如公布号CN102020680A推荐的一种高纯度乳糖的制备方法、授权公告号CN1036406C介绍的制备乳果糖的方法和授权公告号CN1117757C披露的一种乳果糖制备和纯化的方法,等等。
综合已有的非专利文献和并不限于上述例举的专利文献,以乳糖为原料制备乳果糖的方法大致可分为以下几种,其一,使用强碱性试剂如NaOH、KOH、Mg(OH)
2
或有机碱三乙胺进行异构化反应;其二,使用弱碱性试剂如碱性镁盐、碱或碱土金属的磷酸盐或亚硫酸盐进行异构化反应;其三,在碱性条件下加入硼酸盐或铝酸盐进行异构化反应;其四,在碱性条件下加入硼酸进行异构化反应。
上述四种方法中的第一种方法由于反应较为剧烈,乳果糖的降解产物——半乳糖和塔罗糖等单糖的量会大量增加,从而降低乳果糖的收率,并且含产品的反应液颜色较深,使糖液的分离和纯化变得十分困难。上述第二种方法在反应过程中副产物量大,收率偏低,同时制备过程中产生的三废难以处理,存在对环境影响之虞。上述第三种方法由于试剂在反应中能与乳果糖形成络合物,使碱催化的异构化反应朝着有利于乳果糖生成的方向发展而使收率提高系其长处,但去除作为络合剂的硼酸盐或铝酸盐比较困难并且在去除过程中会伴随产品的一定损失系其缺憾。上述第四种方法由于硼酸在反应中能理想地与乳糖形成络合物,使碱催化的异构化反应向有利于乳果糖生成的方向进行,从而使反应收率提高;又由于乳糖和硼酸所形成的络合物在碱性条件下十分稳定,可有效地减少乳果糖的降解产物;还由于在酸性条件下乳糖和硼酸所形成的络合物易于分解乳果糖和硼酸,再通过过滤和洗脱分离,可以有效地去除硼酸和盐类,因此该第四种方法在四种方法中是较为优选的。但是或许基于工艺上的保密性和市场的竞争之类的因素,系统而详细地介绍第四种方法的技术内容未有报道。
本申请人作了长期而有益的积极尝试,找到了以上述第四种方法制备乳果糖浓溶液的有益途径,下面将要介绍的技术方案便是在这种前提下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于使异构化反应向着有利于生成乳果糖的方法进行而藉以提高收率、有利于保障反应的平稳性而藉以减少乳果糖的降解产物和有益于获得理想的纯度的乳果糖浓溶液的制备方法。
本发明的任务是这样来完成的,一种乳果糖浓溶液的制备方法,包括以下步骤:
A)备料,先将NaOH完全溶解于水中,得到备用的NaOH溶液并且控制NaOH溶液与水的重量比,向高位槽中引入Hcl,再将水引入高位槽中混匀,得到备用的Hcl溶液,并且控制Hcl与水的重量比,向反应容器中抽入水,并且在开启反应容器的搅拌器的状态下向反应容器内投入乳糖和硼酸,加热,使乳糖和硼酸完全溶解,得到异构化反应用物料,并且控制水、乳糖和硼酸的重量比;
B)异构化反应,开启所述反应容器的搅拌器,将所述备用的NaOH溶液滴加至所述的异构化反应用物料中进行异构化反应,当反应液达到设定的pH值时,将反应液升温,并且在保持搅拌器搅拌状态下保温,得到乳果糖与硼酸的络合物;
C)酸化析晶,先将位于所述反应容器内的所述乳果糖与硼酸络合物降温,并且控制降温温度,接着,在搅拌器搅拌状态下将所述的备用的Hcl溶液滴加到乳果糖与硼酸络合物中,并且调整pH值,继续搅拌后,静置结晶并且控制静置结晶的温度,得到含有结晶的母液;
D)过滤和洗涤,对含有结晶的母液过滤,得到晶体并用水洗涤晶体,分别收集晶体和滤液,其中,滤液中析出的硼酸经烘干后回收循环使用;
E)浓缩,将所述收集的滤液减压浓缩,得到浓缩液;
F)纯化,以水为洗脱液,将浓缩液依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱,收集洗脱液,得到乳果糖溶液;
G)树脂再生,对所述的阳离子交换树脂柱再生,并且对所述的阴离子交换树脂柱再生;
H)浓缩,将乳果糖溶液引入浓缩罐内减速浓缩,并且控制乳果糖溶液的相对密度,得到待脱色的乳果糖浓缩液;
I)脱色,将活性炭加入到待脱色的乳果糖浓溶液中,并且搅拌,控制活性炭与待脱色的乳果糖浓溶液的重量比和控制搅拌时间,得到待脱炭的乳果糖浓溶液;
J)脱炭,将待脱炭的乳果糖浓溶液引入脱炭过滤器过滤,得到乳果糖浓溶液。
在本发明的一个具体的实施例中,步骤A)中所述的控制NaOH与水的重量比是将NaOH溶液的重量比控制为1∶1~10;所述的控制Hcl溶液与水的重量比是将Hcl溶液与水的重量比控制为1.3-1.5∶1;所述的加热的加热温度为40-45℃;所述的控制水、乳糖和硼酸的重量比是将重量比控制为1∶0.10-0.20∶0.02-0.04。
在本发明的另一个具体的实施例中,步骤B)中所述的NaOH溶液的滴加时间为30-120min,所述的设定的pH值为pH10-12,所述的将反应液升温是将反应液升温至68-73℃,所述保温的时间为55-65min,所述搅拌的搅拌速度为50-90r/min。
在本发明的又一个具体的实施例中,步骤C)中所述的控制降温温度是将温度控制为10-15℃,所述的Hcl溶液的滴加时间为30-120min,所述的调整pH值是将pH值调整为2.5-3.0,所述的继续搅拌的时间为25-35min,搅拌器的转速为40-80r/min,所述的静置结晶的时间为40-70min,所述的控制静置结晶的温度是将温度控制为10-13℃。
在本发明的再一个具体的实施例中,步骤E)中所述的减压浓缩是将步骤D)所述的滤液的体积减压浓缩至1/4的体积,减压的真空度为-0.05~-0.07MPa,温度为60-70℃。
在本发明的还有一个具体的实施例中,步骤F)中所述的阳离子交换树脂柱为D152型阳离子交换树脂柱,所述的阴离子交换树脂柱D311型阴离子交换树脂柱,所述的洗脱液为经HPLC监测,乳果糖含量≥70-90mg/ml的洗脱液。
在本发明的更而一个具体的实施例中,步骤G)中所述的阳离子交换树脂柱是采用阳离子交换树脂体积的2-4倍的并且质量百分比浓度为2.5-3.5%的Hcl溶液对阳离子交换树脂逆流洗,逆流洗的时间为50-70min,流速为4-8m/h,然后放除酸液,用水冲洗至出水呈中性为止,并且用硝酸银试液检验Hcl溶液是否已冲洗干净;所述的阴离子交换树脂柱再生是采用阴离子交换树脂体积的3-5倍的并且质量百分比浓度为2-4%的NaOH溶液对阴离子交换树脂逆流洗,逆流洗的时间为25-35min,流速为4-6m/h,然后放掉碱液,用水冲洗至出水呈中性为止。
在本发明的进而一个具体的实施例中,步骤H)中所述的减压浓缩的压力为-0.05~-0.07MPa,温度为60-70℃,所述的控制乳果糖溶液的相对密度是将相对密度控制为1.340-1.360。
在本发明的又更而一个具体的实施例中,步骤I)中所述的控制活性炭与待脱色的乳果糖浓溶液的重量比是将重量比控制为0.004-0.010∶1,所述的控制搅拌时间是将时间控制为25-35min,其中:搅拌速度为50-90r/min,所述的活性炭为药用活性炭。
在本发明的又进而一个具体的实施例中,步骤A)、D)和F)中所述的水为符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》的水。
本发明提供的技术方案的优点在于:在碱性条件下加入硼酸进行异构化反应,硼酸在反应中能与乳糖形成络合物,使碱催化的异构化反应向有利于乳果糖生成的方向进行,从而使反应收率较高;乳糖和硼酸所形成的络合物在碱性条件下很稳定,可有效的减少乳果糖的降解产物;同时在酸性条件下,乳糖和硼酸所形成的络合物易于分解成乳果糖和硼酸,再通过过滤和离子树脂的洗脱分离作用,可以有效的去除硼酸和盐类并分离得到纯度合格的乳果糖。
具体实施方式
为了使专利局的审查员尤其是公众能够更加清楚地理解本发明的技术实质和有益效果,申请人将在下面以实施例的方式作详细说明,但是对实施例的描述均不是对本发明方案的限制,任何依据本发明构思所作出的仅仅为形式上的而非实质性的等效变换都应视为本发明的技术方案范畴。
实施例1:
A)备料,称取18kg的NaOH完全溶解于18Kg符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水中,得到备用的NaOH溶液,向高位槽(也可称高位罐)中引入45kgHcl,再将30kg符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水引入高位槽中混匀,得到备用的Hcl溶液,向反应容器即向反应罐中抽入360kg符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水,并且在开启反应容器的搅拌器的状态下向反应容器内投入61.6kg乳糖和11.2kg硼酸,加热至45℃,使乳糖和硼酸完全溶解于水中,得到异构化反应用物料;
B)异构化反应,开启反应容器的搅拌器,将由步骤A)得到的备用的NaOH溶液36kg滴加到步骤A)得到的异构化反应用物料中进行异构化反应,NaOH的滴加时间为30min,当反应液达到设定的pH值为11时将反应液升温至73℃,并且保持搅拌器搅拌状态下保温60min,搅拌器的转速为75r/min,得到乳果糖与硼酸的络合物,取样检测乳果糖含量≥120mg/ml(HPLC)为反应终点;
C)酸化析晶,先将位于步骤B)中所述的反应容器内的所述乳果糖与硼酸的络合物降温至13℃,接着在搅拌器以70r/min的状态下将由步骤A)得到的备用的Hcl溶液滴加到乳果糖与硼酸的络合物中,滴加时间为45min,并且调整pH至2.8,继续搅拌30min后停止搅拌,静置结晶,静置结晶的时间为60min,静置结晶的温度为13℃,得到含有结晶的母液;
D)过滤和洗涤,对由步骤C)得到的含有结晶的母液过滤,得到晶体,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水5kg洗涤晶体(即对晶体洗涤,分别收集晶体和滤液,从滤液中析出的硼酸经烘干后回收循环使用于步骤A);
E)浓缩,将对步骤D)收集的478kg滤液(约461L)的体积减压浓缩至1/4(四分之一)的体积,得到浓缩液,其中:减压的真空度即减压压力为-0.06MPa,温度为65℃,蒸出水量340kg,浓缩液体积约为115L;
F)纯化,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水作为洗脱液,将由步骤E)得到的浓缩液依次通过一根D152型阳离子交换树脂柱和一根D311型阴离子交换树脂柱,分段收集洗脱液,得到乳果糖溶液,经HPLC监测,收集乳果糖含量≥75mg/ml的洗脱液,收集乳果糖溶液体积420L,所述的D152型阳离子交换树脂柱和D311型阴离子交换树脂柱优选使用由上海市华震科技有限公司生产并销售的牌号分别为D152型阳离子交换树脂柱和D311型阴离子交换树脂柱;
G)树脂再生,对步骤F)中所述的D152型阳离子交换树脂柱再生:用阳离子树脂体积的3倍量的并且质量百分比洗液为3%的盐酸溶液逆流洗阳离子树脂60min,流速为4m/h,然后放掉酸液,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水冲洗树脂至出水呈中性为止,并且采用硝酸银试液检验盐酸溶液是否已被冲洗干净(冲洗彻底),对步骤F)中所述的D311型阴离子交换树脂柱再生:用阴离子树脂体积的4倍量的并且质量百分比浓度为3%的NaOH溶液逆流洗阴离子树脂30min,流速为6m/h,然后放掉碱液,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水冲洗阴离子树脂呈中性为止。
H)浓缩,将由步骤F)得到的乳果糖溶液420L引入浓缩罐内减压浓缩至溶液的相对密度1.340,减压压力为-0.06MPa,温度为65℃,得到待脱色的乳果糖浓溶液;
I)脱色,将2kg药用活性炭加入到期步骤a)得到的待脱色的乳果糖浓溶液中,并且在75r/min速度下保持30min得到待脱炭的乳果糖浓溶液;
J )脱炭,将由步骤b)得到的待脱炭的乳果糖浓溶液引入脱炭过滤器过滤,具体是:调节好反应罐、过滤器和高位罐的阀门,用0.1-0.15MPa的空压(压力)把输料系统内的料液压空,收集炭废渣(集中放置,处理),得到乳果糖浓溶液。
实施例2:
A)备料,称取18kg的NaOH完全溶解于90Kg符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水中,得到备用的NaOH溶液,向高位槽(也可称高位罐)中引入42kgHcl,再将30kg符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水引入高位槽中混匀,得到备用的Hcl溶液,向反应容器即向反应罐中抽入360kg符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水,并且在开启反应容器的搅拌器的状态下向反应容器内投入36kg乳糖和7.2kg硼酸,加热至40℃,使乳糖和硼酸完全溶解于水中,得到异构化反应用物料;
B)异构化反应,开启反应容器的搅拌器,将由步骤A)得到的备用的NaOH溶液108kg滴加到步骤A)得到的异构化反应用物料中进行异构化反应,NaOH的滴加时间为35min,当反应液达到设定的pH值为12时将反应液升温至68℃,并且保持搅拌器搅拌状态下保温65min,搅拌器的转速为90r/min,得到乳果糖与硼酸的络合物,取样检测乳果糖含量≥120mg/ml(HPLC)为反应终点;
C)酸化析晶,先将位于步骤B)中所述的反应容器内的所述乳果糖与硼酸的络合物降温至10℃,接着在搅拌器以80r/min的状态下将由步骤A)得到的备用的Hcl溶液滴加到乳果糖与硼酸的络合物中,滴加时间为120min,并且调整pH至2.5,继续搅拌35min后停止搅拌,静置结晶,静置结晶的时间为40min,静置结晶的温度为10℃,得到含有结晶的母液;
D)过滤和洗涤,对由步骤C)得到的含有结晶的母液过滤,得到晶体,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水6kg洗涤晶体(即对晶体洗涤,分别收集晶体和滤液,从滤液中析出的硼酸经烘干后回收循环使用于步骤A);
E)浓缩,将对步骤D)收集的478kg滤液(约461L)的体积减压浓缩至1/4(四分之一)的体积,得到浓缩液,其中:减压的真空度即减压压力为-0.07MPa,温度为60℃,蒸出水量340kg,浓缩液体积约为115L;
F)纯化,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水作为洗脱液,将由步骤E)得到的浓缩液依次通过一根D152型阳离子交换树脂柱和一根D311型阴离子交换树脂柱,分段收集洗脱液,得到乳果糖溶液,经HPLC监测,收集乳果糖含量≥80mg/ml的洗脱液,收集乳果糖溶液体积420L,所述的D152型阳离子交换树脂柱和D311型阴离子交换树脂柱优选使用由上海市华震科技有限公司生产并销售的牌号分别为D152型阳离子交换树脂柱和D311型阴离子交换树脂柱;
G)树脂再生,对步骤F)中所述的D152型阳离子交换树脂柱再生:用阳离子树脂体积的4倍量的并且质量百分比洗液为2.5%的盐酸溶液逆流洗阳离子树脂50min,流速为8m/h,然后放掉酸液,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水冲洗树脂至出水呈中性为止,并且采用硝酸银试液检验盐酸溶液是否已被冲洗干净(冲洗彻底),对步骤F)中所述的D311型阴离子交换树脂柱再生:用阴离子树脂体积的3倍量的并且质量百分比浓度为2%的NaOH溶液逆流洗阴离子树脂35min,流速为4m/h,然后放掉碱液,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水冲洗阴离子树脂呈中性为止。
H)浓缩,将由步骤F)得到的乳果糖溶液420L引入浓缩罐内减压浓缩至溶液的相对密度1.360,减压压力为-0.05MPa,温度为70℃,得到待脱色的乳果糖浓溶液;
I)脱色,将3kg药用活性炭加入到期步骤a)得到的待脱色的乳果糖浓溶液中,并且在90r/min速度下保持25min得到待脱炭的乳果糖浓溶液;
J )脱炭,将由步骤b)得到的待脱炭的乳果糖浓溶液引入脱炭过滤器过滤,具体是:调节好反应罐、过滤器和高位罐的阀门,用0.1-0.15MPa的空压(压力)把输料系统内的料液压空,收集炭废渣(集中放置,处理),得到乳果糖浓溶液。
实施例3:
A)备料,称取18kg的NaOH完全溶解于180Kg符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水中,得到备用的NaOH溶液,向高位槽(也可称高位罐)中引入45kgHcl,再将30kg符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水引入高位槽中混匀,得到备用的Hcl溶液,向反应容器即向反应罐中抽入360kg符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水,并且在开启反应容器的搅拌器的状态下向反应容器内投入72kg乳糖和14.4kg硼酸,加热至42℃,使乳糖和硼酸完全溶解于水中,得到异构化反应用物料;
B)异构化反应,开启反应容器的搅拌器,将由步骤A)得到的备用的NaOH溶液198kg滴加到步骤A)得到的异构化反应用物料中进行异构化反应,NaOH的滴加时间为120min,当反应液达到设定的pH值为10时将反应液升温至70℃,并且保持搅拌器搅拌状态下保温55min,搅拌器的转速为50r/min,得到乳果糖与硼酸的络合物,取样检测乳果糖含量≥120mg/ml(HPLC)为反应终点;
C)酸化析晶,先将位于步骤B)中所述的反应容器内的所述乳果糖与硼酸的络合物降温至15℃,接着在搅拌器以45r/min的状态下将由步骤A)得到的备用的Hcl溶液滴加到乳果糖与硼酸的络合物中,滴加时间为30min,并且调整pH至3,继续搅拌25min后停止搅拌,静置结晶,静置结晶的时间为70min,静置结晶的温度为11℃,得到含有结晶的母液;
D)过滤和洗涤,对由步骤C)得到的含有结晶的母液过滤,得到晶体,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水7kg洗涤晶体(即对晶体洗涤,分别收集晶体和滤液,从滤液中析出的硼酸经烘干后回收循环使用于步骤A);
E)浓缩,将对步骤D)收集的478kg滤液(约461L)的体积减压浓缩至1/4(四分之一)的体积,得到浓缩液,其中:减压的真空度即减压压力为-0.05MPa,温度为70℃,蒸出水量340kg,浓缩液体积约为115L;
F)纯化,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水作为洗脱液,将由步骤E)得到的浓缩液依次通过一根D152型阳离子交换树脂柱和一根D311型阴离子交换树脂柱,分段收集洗脱液,得到乳果糖溶液,经HPLC监测,收集乳果糖含量≥90mg/ml的洗脱液,收集乳果糖溶液体积420L,所述的D152型阳离子交换树脂柱和D311型阴离子交换树脂柱优选使用由上海市华震科技有限公司生产并销售的牌号分别为D152型阳离子交换树脂柱和D311型阴离子交换树脂柱;
G)树脂再生,对步骤F)中所述的D152型阳离子交换树脂柱再生:用阳离子树脂体积的2倍量的并且质量百分比洗液为3.5%的盐酸溶液逆流洗阳离子树脂50min,流速为6m/h,然后放掉酸液,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水冲洗树脂至出水呈中性为止,并且采用硝酸银试液检验盐酸溶液是否已被冲洗干净(冲洗彻底),对步骤F)中所述的D311型阴离子交换树脂柱再生:用阴离子树脂体积的5倍量的并且质量百分比浓度为4%的NaOH溶液逆流洗阴离子树脂25min,流速为5m/h,然后放掉碱液,用符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》要求的水冲洗阴离子树脂呈中性为止。
H)浓缩,将由步骤F)得到的乳果糖溶液420L引入浓缩罐内减压浓缩至溶液的相对密度1.350,减压压力为-0.07MPa,温度为60℃,得到待脱色的乳果糖浓溶液;
I)脱色,将4kg药用活性炭加入到期步骤a)得到的待脱色的乳果糖浓溶液中,并且在50r/min速度下保持35min得到待脱炭的乳果糖浓溶液;
J )脱炭,将由步骤b)得到的待脱炭的乳果糖浓溶液引入脱炭过滤器过滤,具体是:调节好反应罐、过滤器和高位罐的阀门,用0.1-0.15MPa的空压(压力)把输料系统内的料液压空,收集炭废渣(集中放置,处理),得到乳果糖浓溶液。
Claims (10)
1.一种乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A)备料,先将NaOH完全溶解于水中,得到备用的NaOH溶液并且控制NaOH溶液与水的重量比,向高位槽中引入Hcl,再将水引入高位槽中混匀,得到备用的Hcl溶液,并且控制Hcl与水的重量比,向反应容器中抽入水,并且在开启反应容器的搅拌器的状态下向反应容器内投入乳糖和硼酸,加热,使乳糖和硼酸完全溶解,得到异构化反应用物料,并且控制水、乳糖和硼酸的重量比;
B)异构化反应,开启所述反应容器的搅拌器,将所述备用的NaOH溶液滴加至所述的异构化反应用物料中进行异构化反应,当反应液达到设定的pH值时,将反应液升温,并且在保持搅拌器搅拌状态下保温,得到乳果糖与硼酸的络合物;
C)酸化析晶,先将位于所述反应容器内的所述乳果糖与硼酸络合物降温,并且控制降温温度,接着,在搅拌器搅拌状态下将所述的备用的Hcl溶液滴加到乳果糖与硼酸络合物中,并且调整pH值,继续搅拌后,静置结晶并且控制静置结晶的温度,得到含有结晶的母液;
D)过滤和洗涤,对含有结晶的母液过滤,得到晶体并用水洗涤晶体,分别收集晶体和滤液,其中,滤液中析出的硼酸经烘干后回收循环使用;
E)浓缩,将所述收集的滤液减压浓缩,得到浓缩液;
F)纯化,以水为洗脱液,将浓缩液依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱,收集洗脱液,得到乳果糖溶液;
G)树脂再生,对所述的阳离子交换树脂柱再生,并且对所述的阴离子交换树脂柱再生;
H)浓缩,将乳果糖溶液引入浓缩罐内减速浓缩,并且控制乳果糖溶液的相对密度,得到待脱色的乳果糖浓缩液;
I)脱色,将活性炭加入到待脱色的乳果糖浓溶液中,并且搅拌,控制活性炭与待脱色的乳果糖浓溶液的重量比和控制搅拌时间,得到待脱炭的乳果糖浓溶液;
J)脱炭,将待脱炭的乳果糖浓溶液引入脱炭过滤器过滤,得到乳果糖浓溶液。
2.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的控制NaOH与水的重量比是将NaOH溶液的重量比控制为1∶1~10;所述的控制Hcl溶液与水的重量比是将Hcl溶液与水的重量比控制为1.3-1.5∶1;所述的加热的加热温度为40-45℃;所述的控制水、乳糖和硼酸的重量比是将重量比控制为1∶0.10-0.20∶0.02-0.04。
3.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的NaOH溶液的滴加时间为30-120min,所述的设定的pH值为pH10-12,所述的将反应液升温是将反应液升温至68-73℃,所述保温的时间为55-65min,所述搅拌的搅拌速度为50-90r/min。
4.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的控制降温温度是将温度控制为10-15℃,所述的Hcl溶液的滴加时间为30-120min,所述的调整pH值是将pH值调整为2.5-3.0,所述的继续搅拌的时间为25-35min,搅拌器的转速为40-80r/min,所述的静置结晶的时间为40-70min,所述的控制静置结晶的温度是将温度控制为10-13℃。
5.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于步骤E)中所述的减压浓缩是将步骤D)所述的滤液的体积减压浓缩至1/4的体积,减压的真空度为-0.05~-0.07MPa,温度为60-70℃。
6.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于步骤F)中所述的阳离子交换树脂柱为D152型阳离子交换树脂柱,所述的阴离子交换树脂柱D311型阴离子交换树脂柱,所述的洗脱液为经HPLC监测,乳果糖含量≥70-90mg/ml的洗脱液。
7.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于步骤G)中所述的阳离子交换树脂柱是采用阳离子交换树脂体积的2-4倍的并且质量百分比浓度为2.5-3.5%的Hcl溶液对阳离子交换树脂逆流洗,逆流洗的时间为50-70min,流速为4-8m/h,然后放除酸液,用水冲洗至出水呈中性为止,并且用硝酸银试液检验Hcl溶液是否已冲洗干净;所述的阴离子交换树脂柱再生是采用阴离子交换树脂体积的3-5倍的并且质量百分比浓度为2-4%的NaOH溶液对阴离子交换树脂逆流洗,逆流洗的时间为25-35min,流速为4-6m/h,然后放掉碱液,用水冲洗至出水呈中性为止。
8.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于步骤H)中所述的减压浓缩的压力为-0.05~-0.07MPa,温度为60-70℃,所述的控制乳果糖溶液的相对密度是将相对密度控制为1.340-1.360。
9.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于步骤I)中所述的控制活性炭与待脱色的乳果糖浓溶液的重量比是将重量比控制为0.004-0.010∶1,所述的控制搅拌时间是将时间控制为25-35min,其中:搅拌速度为50-90r/min,所述的活性炭为药用活性炭。
10.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法,其特征在于步骤A)、D)和F)中所述的水为符合中国国家标准《生活饮用水卫生标准》的水。
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