CN104974054B - 利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法及装置 - Google Patents
利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法及装置，是将该母液加入氧化钙或氢氧化钙反应使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；将亚氨基二乙腈溶液用氢氧化钠水解生成亚氨基二乙酸二钠盐，双氧水脱色，脱色液用硫酸一次酸化后多次结晶分离或先连续色谱分离再分别结晶分离，或用硫酸分次酸化后分别结晶分离，得到亚氨基二乙酸固体和硫酸钠固体。本发明方法工艺简单，投资少，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，无需购买昂贵的焚烧炉，也防止了焚烧废气的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸，有利于降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工废水资源化利用领域，涉及一种亚氨基二乙腈生产母液的再利用方法及其配套装置。
背景技术
亚氨基二乙酸是一种重要的精细化工产品，具有很强的络合作用，能和多种金属离子形成螯合物，在农药、染料、化工、水处理、医药、功能高分子、电子等方面有着广泛应用。
亚氨基二乙腈（简称IDAN）生产工艺是以氢氰酸为起始原料，经甲醛溶液吸收合成羟基乙腈水溶液，羟基乙腈水溶液与氨作用连续化反应得到含亚氨基二乙腈的反应液，将其通过多次结晶分离，分别得到亚氨基二乙腈产品和母液。亚氨基二乙腈生产母液中含有大量的亚氨基二乙腈、羟基乙腈、氨基乙腈、硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵，还有一些其它的有机聚合物，因成分复杂，通常被当做废液焚烧处理。但该母液的含盐量、含水量较大，燃烧较为困难，且燃烧热值非常低，在母液燃烧过程中还会产生大量的酸气，造成二次污染和金属设备的腐蚀，燃烧过程中产生的有机聚合物极易堵塞焚烧炉。因此，现有的亚氨基二乙腈生产母液处理方法存在资源浪费严重、处理难度大、有二次污染、不产生任何经济价值等缺点。
中国专利CN 101391911A 公开了一种利用氨基腈生产废液制备有机肥料的方法，该方法是在氨基腈生产废液中加入催化剂和分散剂制得基肥，然后将基肥接种生物菌，进行7~15天的发酵，再水解成为原料肥，原料肥经过养分调配、造粒、干燥等工序生产成有机肥料。该方法实现了对含氰废水的整体资源化利用，但废液处理时间过长，且需要大型的堆肥场地。
中国专利CN 101172743A 公布了一种高氰高氨高盐有机废水处理及回用的组合工艺，采用酸化脱氰、碱化吹氨、加氯氧化、生物处理、沉淀澄清、深度氧化、生物活性炭过滤、盐水一次精制、微滤膜过滤等组合工艺，再经常规氯碱行业盐水二次精制工艺，入离子膜电解槽制取氯碱。该方法处理效果好，具有显著的环境效益与经济效益，但其工艺组合环节多、投入大、处理周期较长、较难得到普遍应用。
中国专利CN 103483031A公开了一种以亚氨基二乙腈废水为原料制备氨基酸复合物的方法。以在生产亚氨基二乙腈过程中产生的亚氨基二乙腈废水为原料，加入助剂，在温度50-280℃条件下搅拌聚合反应6~120分钟，在聚合反应完成后先后加入两种复合催化剂，在温度50-200℃条件下进行氨基酸化反应10~150 分钟，得到一种液体氨基酸复合物，该液体再经干燥得到一种固体氨基酸复合物。该方法能耗高，得到的产品组成复杂，应用受限。
中国专利CN 101503367A公开了一种利用氢氰酸法生产亚氨基二乙腈的残液合成氨三乙酸的方法。具体包括：1）将亚氨基二乙腈的残液加碱在30~100℃下进行水解，在水解液中加入氯乙酸，在10~100℃、用碱调pH=9~14反应0.5~10小时后，再在反应液中加酸酸化，析出氨三乙酸粗品。2）将氨三乙酸粗品悬浮于水中，搅拌下加碱中和溶解，活性炭脱色，除活性炭，酸化，过滤，干燥，得到氨三乙酸成品。该方法的缺点是不能有效利用母液中残留的大量羟基乙腈，消耗大量的碱和酸，产生大量的无机盐，能耗高，而且废水量会增加。
中国专利CN 101531676A公开了一种制备双甘膦的方法，其以亚氨基二乙腈母液为原料，通过碱解、活性炭脱色、酸化、缩膦甲酰化反应制备双甘膦。该法虽然可以利用将亚氨基二乙腈母液中的亚氨基二乙腈转化成双甘膦，但是大量的羟基乙腈和氨基乙腈没有得到有效利用，且母液中的氨基乙腈和氨基乙腈碱解后生成甘氨酸和羟基乙酸，会影响双甘膦产品的品质，废水处理难度也会加大。
中国专利CN 103408460A公开了一种亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法，是将亚氨基二乙腈母液通入氨气调节料液的pH 值至碱性，搅拌反应，静置分层，有机料层经降温、结晶、离心，得到亚氨基二乙腈粗品；硫酸盐水溶液层经活性炭脱色、蒸发、离心，得到副产品硫酸铵。该方法存在以下问题：分相温度较高（80-100℃），在此温度下亚氨基二乙腈的溶解度大于100g/100mL，这必然会降低亚氨基二乙腈的回收率，且在高温下有机料层中溶解有较多的杂质，所得亚氨基二乙腈粗品需要纯化处理。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法及其配套装置，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，而且可以回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸。
为达到上述目的，本发明提供如下三种技术方案：
技术方案一
1．利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，包括以下步骤：
（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；
（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；
（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；
（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸，40~50℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和硫酸钠溶液；将硫酸钠溶液浓缩，80~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和结晶母液。
以步骤（1）加入氧化钙为例，本方法涉及到的化学反应方程式如下：
H2SO4 + CaO → CaSO4 + H2O
NH4HSO4 + CaO → CaSO4 + NH3 + H2O
(NH4)2SO4 + CaO → CaSO4 + 2 NH3 + H2O
2 HOCH2CN + NH3 → HN(CH2CN)2 + 2 H2O
HOCH2CN + NH2CH2CN → HN(CH2CN)2 + H2O
HN(CH2CN)2 + 2 H2O + 2 NaOH → HN(CH2COONa)2 + 2 NH3
HN(CH2COONa)2 + H2SO4 → HN(CH2COOH)2 + Na2SO4
优选的，步骤（1）中加入氧化钙或氢氧化钙调节pH值为6~9后加热反应。
优选的，步骤（2）中水解温度为40~100℃。
优选的，步骤（3）中脱色温度为60~100℃。
优选的，步骤（3）中双氧水用量为水解液质量的0.1~5%。
优选的，步骤（4）中获得的结晶母液在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用。
2．用于实现所述利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法的装置，包括依次连通的反应釜、固液分离器I、水解釜、酸化釜、结晶釜、固液分离器II、浓缩结晶釜和固液分离器III。
技术方案二
1．利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，包括以下步骤：
（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；
（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；
（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；
（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸一钠盐，浓缩，80~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和亚氨基二乙酸一钠盐溶液；将亚氨基二乙酸一钠盐溶液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸一钠盐转化成亚氨基二乙酸，加水，40~50℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和结晶母液。
以步骤（1）加入氧化钙为例，本方法涉及到的化学反应方程式如下：
H2SO4 + CaO → CaSO4 + H2O
NH4HSO4 + CaO → CaSO4 + NH3 + H2O
(NH4)2SO4 + CaO → CaSO4 + 2 NH3 + H2O
2 HOCH2CN + NH3 → HN(CH2CN)2 + 2 H2O
HOCH2CN + NH2CH2CN → HN(CH2CN)2 + H2O
HN(CH2CN)2 + 2 H2O + 2 NaOH → HN(CH2COONa)2 + 2 NH3
2 HN(CH2COONa)2 + H2SO4 → 2 HN(CH2COONa) (CH2COOH)+ Na2SO4
2 HN(CH2COONa)(CH2COOH)+ H2SO4 → 2 HN(CH2COOH) 2 + Na2SO4
优选的，步骤（1）中加入氧化钙或氢氧化钙调节pH值为6~9后加热反应。
优选的，步骤（2）中水解温度为40~100℃。
优选的，步骤（3）中脱色温度为60~100℃。
优选的，步骤（3）中双氧水用量为水解液质量的0.1~5%。
优选的，步骤（4）中获得的结晶母液在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用。
2．用于实现所述利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法的装置，包括依次连通的反应釜、固液分离器I、水解釜、一次酸化釜、浓缩结晶釜、固液分离器II、二次酸化釜、结晶釜和固液分离器III。
技术方案三
利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，包括以下步骤：
（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；
（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；
（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；
（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸，连续色谱分离，分别得到亚氨基二乙酸溶液和硫酸钠溶液；将亚氨基二乙酸溶液浓缩，0~30℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和结晶母液I；将硫酸钠溶液浓缩，70~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和结晶母液II。
以步骤（1）加入氧化钙为例，本方法涉及到的化学反应方程式如下：
H2SO4 + CaO → CaSO4 + H2O
NH4HSO4 + CaO → CaSO4 + NH3 + H2O
(NH4)2SO4 + CaO → CaSO4 + 2 NH3 + H2O
2 HOCH2CN + NH3 → HN(CH2CN)2 + 2 H2O
HOCH2CN + NH2CH2CN → HN(CH2CN)2 + H2O
HN(CH2CN)2 + 2 H2O + 2 NaOH → HN(CH2COONa)2 + 2 NH3
HN(CH2COONa)2 + H2SO4 → HN(CH2COOH)2 + Na2SO4
优选的，步骤（1）中加入氧化钙或氢氧化钙调节pH值为6~9后加热反应。
优选的，步骤（2）中水解温度为40~100℃。
优选的，步骤（3）中脱色温度为60~100℃。
优选的，步骤（3）中双氧水用量为水解液质量的0.1~5%。
优选的，步骤（4）中连续色谱分离使用的色谱填料为钠型、钾型、铵型或者钙型色谱分离树脂。
优选的，步骤（4）中连续色谱分离的温度为20~90℃。
优选的，步骤（4）中获得的结晶母液I在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用或者在下批次亚氨基二乙酸溶液进行浓缩时套用；结晶母液II在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用或者在下批次硫酸钠溶液进行浓缩时套用。
2．用于实现所述利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法的装置，包括依次连通的反应釜、固液分离器I、水解釜、酸化釜和连续色谱分离系统，所述连续色谱分离系统的出口分别与浓缩结晶釜I和浓缩结晶釜II的进口连通，所述浓缩结晶釜I的出口与固液分离器II的进口连通，所述浓缩结晶釜II的出口与固液分离器III的进口连通。
本发明的有益效果在于：本发明方法工艺简单，投资少，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，无需购买昂贵的焚烧炉，也防止了焚烧废气的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸，有利于降低生产成本。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明技术方案一的方法及装置示意图。
图2为本发明技术方案二的方法及装置示意图。
图3为本发明技术方案三的方法及装置示意图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
本发明技术方案一、二、三的方法及装置示意图分别如图1、图2、图3所示。三种技术方案的方法在获得双氧水脱色液前的步骤完全相同，不同之处在于对双氧水脱色液的后续处理步骤。因此，其各自的配套装置也是前半部分相同，后半部分不同。
技术方案一的装置包括依次连通的反应釜、固液分离器I、水解釜、酸化釜、结晶釜、固液分离器II、浓缩结晶釜和固液分离器III。
技术方案二的装置包括依次连通的反应釜、固液分离器I、水解釜、一次酸化釜、浓缩结晶釜、固液分离器II、二次酸化釜、结晶釜和固液分离器III。
技术方案三的装置包括依次连通的反应釜、固液分离器I、水解釜、酸化釜和连续色谱分离系统，所述连续色谱分离系统的出口分别与浓缩结晶釜I和浓缩结晶釜II的进口连通，所述浓缩结晶釜I的出口与固液分离器II的进口连通，所述浓缩结晶釜II的出口与固液分离器III的进口连通。
一、中间产物双氧水脱色液的制备
取亚氨基二乙腈生产母液3kg（含有8.5wt%羟基乙腈、6.2wt%亚氨基二乙腈、4.7wt%氨基乙腈、56.5wt%水、17.5wt%(硫酸+硫酸氢铵+硫酸铵)），加入含量为97%的氧化钙调节pH值至8.5，加热反应1.5小时，取样分析显示羟基乙腈和氨基乙腈的含量均小于0.5%，趁热过滤，硫酸钙滤渣用热水洗涤，洗涤液和滤液合并后，在控温55~60℃、搅拌条件下分批加入到40wt%氢氧化钠溶液2390g中，加毕升温至95~100℃搅拌反应，直到体系内没有氨气放出为止，再向所得反应液中加入双氧水5.0g，继续保温搅拌反应1.0小时，得到双氧水脱色液。
将制得的双氧水脱色液均分为三份，待用。
二、中间产物双氧水脱色液的后续处理
技术方案一：取一份双氧水脱色液，用硫酸酸化至pH值为2.2，冷却至40℃搅拌结晶2小时，过滤，滤饼洗涤、干燥，得亚氨基二乙酸169.1g，含量98.2%；滤液浓缩蒸出水650g，控温90℃搅拌结晶1小时，趁热过滤，滤饼洗涤、干燥，得硫酸钠（白色固体）258g，含量99.1%；滤液即结晶母液在下批次双氧水脱色液进行硫酸酸化时套用。
技术方案二：取一份双氧水脱色液，用硫酸酸化至pH值为6.5，蒸出水940g，控温90℃搅拌结晶1小时，趁热过滤，滤饼洗涤、干燥，得硫酸钠（白色固体）236g，含量99.0%；滤液用硫酸继续酸化至pH值为2.1，加水250g，冷却至40℃搅拌结晶2小时，过滤，滤饼洗涤、干燥，得亚氨基二乙酸181.5g，含量98.0%；滤液即结晶母液在下批次双氧水脱色液进行硫酸酸化时套用。
技术方案三：取一份双氧水脱色液，用硫酸酸化至pH值为2.2，用填充有铵型色谱分离树脂的连续色谱分离系统在80~85℃条件下分离，分别得到亚氨基二乙酸溶液1885g（含量12.7%）和硫酸钠溶液2251g（含量25.1%）；将所得亚氨基二乙酸溶液浓缩蒸出水1050g，冷却至10℃搅拌结晶2小时，过滤，滤饼洗涤、干燥，得亚氨基二乙酸212.6g，含量98.3%；滤液即结晶母液I在下批次双氧水脱色液进行硫酸酸化时套用或者在下批次亚氨基二乙酸溶液进行浓缩时套用；将所得硫酸钠溶液浓缩蒸出水1000g，控温90℃搅拌结晶1小时，趁热过滤，滤饼洗涤、干燥，得硫酸钠（白色固体）272.1g，含量99.5%；滤液即结晶母液II在下批次双氧水脱色液进行硫酸酸化时套用或者在下批次硫酸钠溶液进行浓缩时套用。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；
（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；
（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；
（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸，40~50℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和硫酸钠溶液；将硫酸钠溶液浓缩，80~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和结晶母液，结晶母液在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用。
2.利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；
（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；
（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；
（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸一钠盐，浓缩，80~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和亚氨基二乙酸一钠盐溶液；将亚氨基二乙酸一钠盐溶液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸一钠盐转化成亚氨基二乙酸，加水，40~50℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和结晶母液，结晶母液在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用。
3.利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；
（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；
（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；
（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸，连续色谱分离，分别得到亚氨基二乙酸溶液和硫酸钠溶液；将亚氨基二乙酸溶液浓缩，0~30℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和结晶母液I；将硫酸钠溶液浓缩，70~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和结晶母液II；结晶母液I在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用或者在下批次亚氨基二乙酸溶液进行浓缩时套用；结晶母液II在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用或者在下批次硫酸钠溶液进行浓缩时套用。
4.如权利要求1至3任一项所述的利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：步骤（1）中加入氧化钙或氢氧化钙调节pH值为6~9后加热反应；步骤（2）中水解温度为40~100℃；步骤（3）中脱色温度为60~100℃，双氧水用量为水解液质量的0.1~5%。
5.如权利要求3所述的利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：步骤（4）中连续色谱分离使用的色谱填料为钠型、钾型、铵型或者钙型色谱分离树脂；连续色谱分离的温度为20~90℃。
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