JPH02298319A - 過蒸発により混合物の諸成分を分離・回収する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ この発明は、隔膜の助けにより過蒸発（パーベーパレイ
ジョン、Ｐｅｒｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）プロセスで有機
化合物と水から成る諸成分を分離して回収する方法に関
する。

〔従来の技術〕

この種の混合物は、例えば水を飽和しているかあるいは
部分的に飽和していたり、部分的に水溶性の有機化合物
で構成されている。これ等の有機化合物は、この外、乳
濁液を含めて、その中にただ僅かに溶解している有機成
分を有する水性相を含んでいる。この種の混合物は、例
えば化学産業の製造プロセスでタンク貯槽、排水通路の
油捕集器及び溶媒捕集器の中にある底面スンプとして、
あるいは高圧洗浄又は超音波洗浄の場合や、常設及び移
動タンク設備のタンクを洗浄する場合や、海洋、河川及
び地表から災害救助によって事故を起こしたり、遭難し
たタンク車両の液体タンク積載を救難する場合、液体リ
ング真空ポンプ場の循環液体中で合成に付属する反応生
成物として生じる。

一般に、混合物から有機化学化合物を除去する努力がな
されていて、その場合、一方で水を高い純度で分離し、
他方で有機化合物を高い純度で分離する必要がある。従
って、この水は利用水として無制限な利用でき、同様に
得られた有機化合部も種々の技術的な目的に対して再使
用される。

この発明による処理すべき有機化学薬品の場合、ヘキサ
ン、トルエンのような難水溶性、即ち脂肪族や芳香族炭
水化物、あるいは内燃機関用の燃料のような上記グルー
プの混合物、高級アルコール、７　エステル、ケトンの
ような水溶性に限りのある溶媒、水溶性に制限がある限
り、エーテル、及び高分子薬品、例えばスチロールの様
な有機化学薬品の他の基本材料が問題である。

この種の混合物の処理は、通常有機物を飽和する水性相
中と水を飽和した有機相に分離して行われる。その場合
、分離プロセスは実質上沈降か遠心力によって行われる
。上記の利用できない相の他の処理は、従来技術では種
々の方法で行われる。

有機化合物は、蒸留、抽出、吸収あるいは共沸溶剤の蒸
留によって脱水が行われる。その場合、通常新しい副産
物が生じ、この副産物を廃棄ないしは処理する必要があ
り、このことが非常に不利になる。それ故、特に回収が
困難な場合には、そのような混合物は熱分解で、あるい
は特別な炉中で高温燃焼させることによって処理すべき
次工程産物に変換する、つまり分解させる。水性相は、
同じ方法で、別々な設備で高い経費かけて同じように純
化され、溶解した有機化合物の濃度の他のｔＪＦ水を用
いて薄めて沈澱させたり、少量にして排水網中に排出す
るか、船のタンクを洗浄する場合、外海に放棄される。

後者の排出方法は、生態的に非常に不適性であるので将
来は法律で規制されるであろう。

隔膜を用いた過蒸発プロセスでこの種の分離課題を行う
ことも、基本的には知られている。例えば、米国特許第
４４０５４０９号明細書から、有機液体を隔膜の助けで
後続する過蒸発を伴う蒸留によって分離することは公知
である。この場合、水が蒸留スンプとして廃棄され、水
を抜いた有機化合物をその隔膜過蒸発段の産物として排
出する。

他の公知の分離方法、例えばＲａｕｔｅｎｂａｃｈ　＆
Ｊａｎｉｓｃｈ　（Ｃｈｅｍ、　Ｔｎｇ、　Ｔｅｃｈｎ
ｉｋ　５９　（１９８７）　Ｎｏ、　３゜ｐｐ、　１８
７−１９６）による方法では、材料混合物を過蒸発と組
み合わせた逆浸透によって分離する方法が開示されてい
る。浸透圧が高いため、ここでも水の純化が克服できな
い限界に達するので、水の中の溶媒残量は２０００　ｐ
ｐｍ以上になる。これ等公知の方法の他の欠点は、この
ように組み合わせた方法の技術的な動作様式が完全に異
なっている点にある。何故なら、逆浸透圧は低温で、し
かも非常な高圧で動作するが、過蒸発は隔膜の裏側で真
空気化させる熱的な方法であるからである。

〔発明の課題〕

この発明の課題は、混合差を有し、しかもこの方法を用
いて、残留汚染物質が各不純物に対して１０　ｐｐｍ以
下となる程度の高い純度で水や有機性物質が提供できる
、有機化合物と水とから成る混合物の諸成分を分離して
回収する方法を提供することにある。

〔課題を解決する手段〕

上記の課題は、この発明により、先ず有機物を含む水性
相Ｉと、水の飽和した有機相■とに混合物を分離し、次
いで、一方の有機物を含む水性相Ｉと他方の水の飽和し
た有機相■とを、並列に、異なった過蒸発プロセスにか
け、その場合、生じた残留物を一方で水ＩＩＩとして、
また他方で有機液体ＩＶとして放出し、過蒸発プロセス
で発生した通過物質を分離すべき混合物に新たに導入す
るプロセスから成る有機化合物と水とから成る混合物の
諸成分を分離して回収する方法によって解決されている
。

〔発明の効果］ この発明の方法の利点は、実質上、混合物から成分を分
離して回収するプロセスが、主として過蒸発によって行
われので、経費が嵩み、何重にもなる簡単には組み合わ
せできない他の方法を完全に不要とする点にある。この
発明による方法の他の利点は、全体のプロセスを低温、
つまり含有物質の沸点以下の温度で運転でき、即ちこの
方法を実行する場合、圧力を正規圧以上にする必要がな
い点にある。結局、この発明による方法では、方法によ
って生じる残留物、即ちこの方法の純産物を望ましい純
度で造り、従来必要とされていた後続純化工程段が余計
になることで有利である。

更に、この方法では透過物質、つまり過蒸発プロセスを
行う場合、隔膜を通過して変化した成分混合物が、分離
すべき混合物に再び導入されるので、この方法に外から
導入される上記の新しい混合物が循環プロセスの方式で
添加される。

この方法の有利な構成によれば、混合物を有機性にした
水と水飽和有機相とに分離した後、これ等をまずそれぞ
れ別々な並列分離プロセスにかける。これは、例えば分
離した二つの相を水に対する分離器と有機化合物に対す
る分離器に導入して行われる。この場合、分離器の中で
不十分に入念な層分離によ、って連行される後から生じ
た水等も阻止されるか、あるいは分離のために連行され
た不溶分離した有機性液滴が使用される。

分離プロセスは、重力及び／又は融合器によって行うと
有利である。この場合、分離プロセスで生じた透過物質
、本来の過蒸発プロセスで許される透過物質と同じよう
な物質を分離すべき混合物に新たに導入しても有利であ
る。従って、循環過程で切れ目のない回収が行われる。

この方法の他の有利な構成によれば、透過物質は真空中
で分離すべき混合物に新たに導入することによって凝縮
する。この場合、基本的には適当な任意の全ての方式の
凝縮が利用できる。

この方法の特定の有利な構成では、この方法の個々の生
産物の流れの比率が異なるとき、個々の並列精製工程段
、即ち水を飽和した有機相を分離する過蒸発プロセスと
有機物を含む水性相の過蒸発フロセスとを異なった真空
で進行させると効果的である。何故なら、このように改
善された方法を用いて一つの方法を他の少ない物質群に
比べて、量の点で多量の物質群に適合させることが非常
に容易になるからである。

この方法の一様式の場合、両方の相の透過物質を凝縮の
前に混合させるので、結局ただ一個の凝縮装置しか利用
しない点で有利である。しかしながら、基本的には、水
を飽和した有機相から来た透過物質と、有機物を含む水
性相から来た透過物質に対して別々の一個の凝縮装置を
設けることもできる。この最後の場合は、透過物質の凝
縮能力が異なり、並列進行する過蒸発プロセスに対して
採用する隔膜の出力特性が異なる真空を要求する場合、
特に重要である。何れにしても、異なった過蒸発プロセ
スから来る二つの透過物質を一緒に導入して、ただ−個
の濃縮・真空系で処理することは、この方法のコストの
点でより望ましく、より複合化された形態となる。

凝縮したこれ等の透過物質を、分離すべき混合物に導入
する前に一緒に集めると有利である。その結果、これ等
の物質は再び部分的に互いに溶解し、二つの相に分離し
く何故なら、両者は水と有機物質から成るからである）
、それ等の相の一方は、有機物質で溶解限度まで濃縮さ
れた水飽和有機物質で構成されている。集められた透過
物質はこの方法によって分離すべき混合物に連続的又は
周期的に導入される。

粗混合物、ないしは分離のためこの方法の装置に導入さ
れる混合物は、重力で有機物を含む水性相と水を飽和し
た有機相とに分離される。この場合、この方式の方法は
他の分離方法に比べて、コストの点でより望ましい普通
に操作される方法である。

この方法の他の有利な構成では、混合物は遠心カプロセ
スか、あるいは複合器によって有機物を含む水性相と水
の飽和した有機相とに分離される。

この場合、分離すべき混合物が乳濁液か、あるいは乳濁
液を形成し易い場合、この方法の上記変形種が選択され
る。

全ての方法は、制御量を測定するため、残留物をこの残
留物に含まれている透過物質成分に関して周期的に自動
分析することによって自動的に行われると有利である。

この場合、測定した制御量に応じて、有機物を含む水性
相と水の飽和した有機相の流入速度を各過蒸発プロセス
に合わせて制御する。

この方法を用いて簡単に努力されている環境保護に関す
る高度の要求も満たすため、過蒸発プロセスから出た直
後に、液体状の透過物質の部分を自動的に検知した場合
、この方法の進行が自動的に少なくとも中断すると有利
であり、このことは過蒸発のプロセスの透過物質側で典
型的な圧力を検知しなかった場合、この方法の進行が自
動的に中断すると、同じ様に有利に当てはまる。

〔実施例〕

この発明を以下の模式図を参照し、多数の実施例に基づ
き説明する。

この方法を典型的に実施する設備１０は、先ず基本的に
この方法の進行をより良く理解するために構造に関して
説明する。

例えば、濾過、沈降、あるいは適当な他の方法で特定の
汚染物質から解放された混合物１１を相分離貯槽１２に
入れる（第１図及び第２図参照）。

そこでは、方法の工程ａに応じて、ただ必然的に互いに
溶解可能な物質から混合物１１を層分離することが行わ
れる。この混合物を有機物を含む水性相！、１３と、水
の飽和した有機相■、１４とに分離することが重力によ
って自動的に行われる。

水性相１，１３には、飽和濃度に溶解した有機成分が含
くまれ、有機相■、１４は水で飽和にされている。導管
１５を経由して、先ず後続する三方弁１６と導管１８と
を経由して有機物を含む水性相１，１３はバッファータ
ンク１９に導入され、次いで三方弁１６を切り換えると
、水の飽和した有機相ＩＩ、１４が導管１７を経由して
バッファータンク２０に導入される。次に、沈降貯槽１
２が新たに分離すべき混合物１１を受は入れるために用
意されている。

バッファータンク２０から、適当な方法で常時制御され
た液体の流れが、水分離器２１を経由して過蒸発装置２
９に導入される。前記分離器２１中では、相分離貯槽な
いしはバッファータンク２０で充分に入念な層分離がさ
れなかったため連行されて来た、後で生じた水等を押し
止めている。

過蒸発装置２９は、水を受は入れ、隔膜を通過する有機
性の液体からこの水を分離するような隔膜を装備してい
る。同時に、どんな場合でも有機性成分が隔膜の中に侵
入することも防止しているが、適切な隔膜を選択してこ
れ等の成分を比較的小さい値に抑制できるので、有機性
の液体■は残留物排出導管３１を経由して望ましい（水
分の乏しい）形態で過蒸発装置２９を離れる。過蒸発装
置ｆ２９の隔膜面は、有機性の液体がこの種の市販製品
の純度の要求に相当するか、あるいは化学プロセスで戻
しを行う場合、残留水分に対する要求を満たすように構
成される。

過蒸発装置２９の透過側は、導管３２を経由して凝縮器
３３に連結している。これに対して、この凝縮器の後ろ
側は導管３４を経由して真空ポンプ３５に連結している
。過蒸発装置２９の浸透空間を真空にして、望ましくな
い付随成分と同じ、隔膜によって捕獲される水の成分は
、浸透空間の裏側で気化させて搬送され、凝縮器３３を
経由して集合貯槽３８に達する。

バッファータンク１９中にある有機物を含む水性相１．
１３は、バッファータンク２０中の水の飽和した有機相
ＩＩ、１４と同じ様に処理される。

これ等の相は、連行している、溶解しなくて懸濁してい
る有機性の液滴を分離するため、通常所謂重力分離器あ
るいは融合器と言われる脂肪、ヘンゼンないしは溶媒捕
獲器として形成された分離器２２を通過する。導管２６
を経由して分離器２２から離れた水の流れは、まだ溶解
した有機物質を保有し、この状態で過蒸発装置２８の中
に入る。

この液体は前記過蒸発装置２８中で最初に有機性液体を
捕獲するような隔膜を通過・案内される。

その場合、ここでも、隔膜による比較的少量の水の同時
捕獲を完全に防止できない。しかしながら、ここでも、
上記の望ましくない効果は適切な隔膜を適当に選択して
この方法に有益な程度に低減させることができる。

過蒸発装置２８の基本的に計算可能な隔膜通過面を別に
すれば、水の残留分■は所望の純度を有する。この場合
、純度は隔膜のパラメータに応じて調節できる。

過蒸発装置２８の浸透側は、これに対して、導管３２、
凝縮器３３及び導管３４を経由して真空ポンプ３５に連
結している。即ち、透過物質は真空ポンプ３５の助けに
よって連続的に気化されで、凝縮し、導管３６を経由し
て集合貯槽３８に導入される。

この方法の製品、即ち残留物排出導管３０を介して得ら
れる水■と残留物排出導管３１を介して得られる有機性
の液体■との流れに対して、この設備１０中で全体とし
て生じ、集合貯槽３８に集まる透過量は少なく、大抵ｌ
Ｏ％をかなり下回る。

そして、純度の要求及び分離すべき混合物１１の種類に
応じて、１％以下にもなる。集合貯槽３８に集まった透
過物質は、他の処理ないしは分離に対する循環プロセス
を終了させるため、導管３９を経由して分離貯槽１２に
連続的にあるいは周期的に戻される。

この発明による方法の非常に有利な特徴は、蒸留スンプ
の場合、通常その様になる副産物が何も形成されないこ
とであり、しかも例えば公知の抽出方法と吸着方法の場
合に典型的であるような、廃棄することが別な問題を持
ち込む余分な材料を何もこの方法に導入していない点に
ある。この発明による方法の特異性は、この方法を室温
で既に使用できる非常に有利な可能性でもある。このこ
とは、温度゛が上昇すると望ましくない変化を受けるよ
うな材料、例えば何らかの熱及び／又は酸素の導入によ
って重合を行うスチロールのような材料の場合に特に重
要である。

第２図に示す実施例の場合、第１図に示したものと同じ
設（ｉｉｌｏの部分は、同じ参照符号が付けであるが、
第１図の実施例に比べて、有機物を含む水性相■と水の
飽和した有機相■を分離する並列設備が別な設備として
構成されていて、それぞれ−個の固有な凝縮系３３　；
　３３０　（３３１）及びそれぞれ−個の固有な真空ポ
ンプ３５；３５０が装備しである。この種の設（ｉｉｌ
Ｏは、例えばある材料群の成分（有機成分）が他の材料
成分（水性相）に比べて非常に多い場合に主として利用
される。この方法を実行するための上記構成の設備１０
は、過蒸発装置２８．２９の端部で気化する浸透物質の
凝縮性が異なり、並列プロセスに採用した隔膜の出力特
性が異なった真空を要求する場合にも選択される。

第１図による設備１０の場合のように、第２図による設
置ＪｉｌｌＯの場合にも、隔膜の選択、運転温度、運転
真空度及び凝縮温度の外、この方法の重要な制ｊＩｌパ
ラメータがある。基本原理から、第２図による設備ＩＯ
は、第１図による設備１０と丁度同じように動作する。

ただ、有機物を含む水性相ｉが入るバッファータンク２
０が、水の飽和した有機相■のために準備されたバッフ
ァータンク１９及びそれに後続する設備部分よりも何倍
か大きく設計されている。このことは、水の飽和した有
機相■が非常に大きい部分を占めるか、あるいはこの部
分が水性相中の有機物の溶解成分に比べて非常に多い水
の含有量を有する場合に、必ず有意義になる。時折、第
２図の設備による導管２７を経由して、更にバッファー
タンク２０のスンプが後で生じる不溶性の水から集中貯
槽３８に排出され得る。

原理的には、有機物を含む水性相に対する設備部分も、
第１図に示した設備１０の部分と同じに動作する。

水の飽和した有機相の有機成分で、非常に容易に沸騰す
る物質あるいは非常に有毒な物質が問題になる場合、凍
結技術を用いた凝縮の変形種を選んでもよい。この場合
、そのために配設される凝縮器３３０，３３１は冷媒で
作動するが、同時に他方の側は解凍され、溶融した凝縮
液は集中貯槽３８に導入される。これには、一連の個々
には示していない切換、遮断及び換気設備が要求される
。

この形態の凝縮は、真空ポンプとこのポンプの吐出側を
経由して大気に決して出してはならない非常に有毒な物
質の量が少ない場合に必要である。

集合貯槽の出口に配設された搬送ポンプ４０を経由して
、全部の浸透物質は、第１図による実施例の場合と丁度
同じように、導管３９を介して再び循環プロセスを終了
させるため沈降貯槽１２に供給される。

第３図の実施例の場合には、第１図と第２図の実施例に
関連して説明された設備の部分は、簡単のために省略さ
れている。第３図の実施例は、導入された混合物１１の
第一分離過程が重力の作用で行われる沈降貯槽１２の外
には省略されている点で両者の実施例とは異なる。この
沈降貯槽１２の外に、混合物１０を有機物を含む水性相
Ｉと水の飽和した有機相ＩＩに分離することを引き受け
る遠心分離器４３又は融合器が配設しである。この改良
した設備１０は、主として粗混合物が乳濁液であるか乳
濁液に成り易い場合に選ばれる。遠心分離器ないしは融
合器４３によって分離された両方の相１．ＩＩはバッフ
ァー容器４１．４２に導入され、そこから更に過蒸発装
置２８．２９に導入され、今まで説明した実施例の場合
のように、形成される。

真空を発生させるため、第３図の実施例の場合、真空ポ
ンプ３５が液体リングポンプの形にして利用されている
。このポンプでは、凝縮器３３で形成された透過物質が
ポンプのリング液体（水）と混ざって、同時にリング液
体貯槽として働く集合貯槽３８に達する。透過物質を連
続的に注ぎ足すと、集合貯槽３８にはオーバーフローが
生じる。

このオーバーフローは他の処理のため、再び導管３９を
経由して遠心分離器か融合器４３中を進み、そこで設備
１０に常時導入される混合物１１と同じ様に処理される
。

第１〜３図で説明された三つの設（＋ｉ＆の変形種の全
てを運転する場合、運転が不調かあるいは隔膜の能力が
無くなった場合、環境を保護するため、簡単な安全遮断
は、過蒸発装置２８．２９への流入弁のみを調節、ある
いは、場合によって、遮断できることによって達成され
る。更に、有機相の残留物の含水量の分析信号によって
、調節された基準値に対してその流入を制御できる。水
の有機性残重量が同じ様にそのために設けた過蒸発装置
２８への導入用の制御信号に対応する。即ち、発生器と
しての、例えば比重振動計、差動屈折計又は類似の装置
は設０１１０中で経過する様子を確実に制御することが
できる。隔膜が損傷を受けた場合、あるいは隔膜が不調
の場合、フロート開閉器が働く。この開閉器は過蒸発装
置２８．２９の透過物質空間の深い位置に配設してあり
、液体が漏れる場合、相１．Ｉｆの流入に対応する制御
弁を直ちに閉じるが、隔膜空間の内容を確実な方法で集
合貯槽３８に供給できる。同じ機能を透過物質空間の圧
力測定センサが引き受ける。これ等のセンサは圧力が上
昇したとき、過蒸発装置２８．２９への流入を遮断する
。

要約すると、この発明によって可能になった非常に簡単
な安全処置と複雑でない非常遮断装置及び処置が、蒸留
あるいは逆浸透あるいは複雑な系を備えた公知複合技術
の場合、過蒸発プロセスを組み合わせても不可能である
と言える。

並列モジュール装置の隔膜装備に対する個有Ｊｌかｈ−
水の排出 誓股辺ｌニブ　　　　水夏徘■装Ａ工ゑポリエチレン・
カル　　ナフテンと脂肪族の場合ボキシレート膜　　　
　には不適 ポリエチレン・　　　　　〃　　　〃 スルホン酸膜 アセチルセルロー　　　ハロゲン化炭化水素と々ズ膜　
　　　　　　　　トンに不適、それ以外は般に使用でき
る 皿支暫火旦ニス　　　　二数カ アクリル酸、ディ　　　マトリックスに溶解してビニー
ルベンゾ−作用する媒質に不適 ルスルホン酸をベ ースにしたイオン 交換膜（ポリニレ クトロライト） パーフロルスルホ　　　アルコールに不適ン酸 ポリ第三アミン　　　　鹸化される媒質に不適ポリ第四
アンモニ　　　　〃　　〃 ニーム塩 ポリアミド　　　　　　ハロゲン化炭化水素に不適 並列モジュール装置の隔膜装備に対する例水独且が血有
機成分の排出 隔膜のタイプ　　　　　適するもの シリコン膜　　　　　　芳香族化合物、脂肪族ＰＶＤＦ
膜　　　　　　エステル、ケトン、エーテル マイクロ多孔質膜　　　鉱物油成分、エーテル化油、ス
チロール 多孔質構造を有す　　　オレフィン、ナフテン又はない
ポリプロ ピレン膜 ポリビニールイソ　　　カルボン酸、ハロゲン化ブチル
エーテル膜　　　炭化水素 ポリエーテル・ブ　　芳香族化合物、高級アルコロック
アミド膜　　　−ル、ハロゲン化炭化水素ポリエーテル
・ウ　　フロールクロル炭化水素、レタン膜　　　　　
　ガソリン燃料、ケロシンクロールゴム膜　　　ケトン
、エステル、芳！化合物、ハロゲン化炭化水 素 方這（λ桝 化学薬品タンカーのタンク洗浄後の混合物の純化（モノ
スチロール輸送） 混合物の組成　　　　４％スチロール（２０ｐｐｍ１．
２　　ジハイドロキシ４ テトラ・ブチルヘンゾール を含む） ９６％水、１２００　ｐｐｍの溶解し た無機塩、塩化ナトリュー ム＋硬性を生じる塩 粗混合物の量　　　　２５０００にｇ 運転温度　　　　　　２９８に 処理時間　　　　　　２４　ｈ ゝ　１″・　−′の　　旺 ４００　ｐｐｍの溶けた水＋２０　ｐｐｍ　１．２　Ｄ
ＩＩＴＢＢを有する１　０００　Ｋｇのスチロール相 ２２５　ｐｐｍスチロール士無機塩を有する２４０００
　Ｋｇ水性相 膜タイプ１ （スチロール乾燥）　　アセチル・セルローズ２．５膜
面積　１　　　　　　６　ｔｓ” 膜タイプ２　　　　　　ボリエーテルブロックア（水無
毒化）　　　　　ミド 膜面積２　　　　　　３１儒２ 使用真空　　　　　　　５　ｍＢａｒ以下戻しポンプに
よる 内部還ｉ！Ｊｉ　　　　　　　　０　、７％（７，２Ｋ
ｇ／ｈに相当）組成の還流　　　　　　１０．２％　ス
チロール８９．８％水 製品１　　２０ｐｐｎ＋安定剤（ＤＩＩＴＢＢ）と１ｏ
　ｐｐｍ以下の水を含むスチロール４１．６７　Ｋｇ／
ｈｌ接ブＰ±必（１立 製品２　　純化した水１０００　Ｘｇ、　１０　ｐｐｍ
以下のスチロールと１２００　ｐｐｍの溶解無機塩排水
放水の指示を満たし、直接排出又は新たに利用できる 次に、この発明の実施態様を例示しておく。

（１）　　混合物を有機物を含む水性相Ｉと水の飽和し
た有機相ＩＩに分離した後、これ等を別々の並列分離プ
ロセスにかけることを特徴とする請求項１に記載の方法
。

（２）分離プロセスは、重力及び／又は融合器によって
行われることを特徴とする、上記第１項に記載の方法。

（３）分離プロセスで分離した少量成分の方を分離すべ
き混合物に新たに導入することを特徴とする、上記第１
項又は第２項に記載の方法。

（４）透過物質は、分離すべき混合物に導入する前に、
液体又は固体相に凝集させることを特徴とする請求項ｌ
又は上記第１〜３項の何れか１項に記載の方法。

（５）水の飽和した有機相■と有機物を含む水性相■と
に分離する過蒸発プロセスは、異なった真空度と別々に
行われることを特徴とする請求項ｌ又は上記第１項〜第
４項の何れか１項に記載の方法。

（６）二つの相！、■の透過物質は、凝縮させる前に混
合されることを特徴とする、上記第５項に記載の方法。

（７）　　透過物質は、分離すべき混合物に導入する前
に一緒に集められることを特徴とする請求項１又は上記
第１項〜第６項の何れか１項に記載の方法。

（８）混合物は、重力によって有機物を含む水性相Ｉと
水の飽和した有機相■とに分離されることを特徴とする
請求項ｌ又は上記第１項〜第７項の何れか１項に記載の
方法。

（９）混合物は、遠心カプロセス又は融合器によって有
機物を含む水性相Ｉと水の飽和した有機相■とに分離さ
れることを特徴とする請求項１又は上記第１項〜第７項
の何れか１項に記載の方法。

θ０）残留物質■、■は、制御量を測定するためそれ等
の中に含まれている透過物質成分に関して周期的に自動
分析され、測定した制御量に応じて、各過蒸発プロセス
への有機物を含む水性相Ｉと水の飽和した有機相■の導
入速度が制御されることを特徴とする請求項１又は上記
第１項〜第９項の何れか１項に記載の方法。

００　　過蒸発プロセスからの漏出を検知したら、直ち
にこの方法の進行を自動的に少なくとも中断させること
を特徴とする請求項ｌ又は上記第１項〜第９項の何れか
１項に記載の方法。

０２１　　過蒸発プロセスの透過物質側での圧力が通常
でないと判ったら、この方法の進行を自動的に少なくと
も中断させることを特徴とする請求項１又は上記第１項
〜第１１項の何れか１項に記載の方法。

【図面の簡単な説明】

第１図、この方法を実施する設備の基本構造を示すブロ
ック図。 第２図、第１図のブッロク図に対して改善を施し、加圧
及び真空凝縮を組み合わせた設備のブッロク図。 第３図、第一方法工程で混合物の分離を遠心分離器又は
捕集器で行う設備の部分ブロック図。 図中参照符号： １０・・・設備、 １１・・・混合物、 １２・・・相分離貯槽、 １３・・・有機物を含む水性相１． １４・・・水の飽和した有機相■、 １５．１７，１８，２３，２４，２５，２６゜２７、　
３２．　３４．　３６，３７．　３９．　３９０゜３９
１・・・導管、 １６・・・三方弁、 １９．２０，４１．４２・・・バッファータンク、２１
．２２・・・分離器、 ２８．２９・・・過蒸発装置、 ３０．３１・・・残留物排出導管、 ３３．３３０，３３１・・・凝縮器、 ３５．３５０・・・真空ポンプ、 ３８・・・集中貯槽、 ４０・・・搬送ポンプ、 ４３・・・遠心分離器又は捕集器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、隔膜の助けにより過蒸発プロセスで有機化合物と水
   から成る諸成分を分離・回収する方法において、 ａ、先ず有機物を含む水性相 I と水が飽和した有機相
   IIに混合物を分離し、 ｂ、次いで、一方の有機物を含む水性相 I と他方の水
   が飽和した有機相IIを、並列に、異なった過蒸発プロセ
   スにかけ、その場合生じた残留物を一方で水IIIとして
   、また他方で有機液体IVとして放出し、 ｃ、過蒸発プロセスで生じた透過物質を分離すべき混合
   物に新たに導入する、 ことを特徴とする方法。