CN103894066B - 一种用于纯化后处理母液的膜分离装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，包括依次相接的存放后处理母液的待回收溶剂罐、去除聚合物粉末和杂质的过滤器、用于脱盐的反渗透膜装置和用于脱水浓缩的渗透膜蒸馏装置。本发明还涉及一种用于纯化后处理母液的膜分离方法，包括如下步骤：a.预处理：存放在待回收溶剂罐中的后处理母液经过滤器除去残留的聚合物粉末和杂质；b.反渗透：预处理后的后处理母液经过反渗透膜装置进行脱盐；c.渗透膜蒸馏：脱盐后的后处理母液经过渗透膜蒸馏装置脱水浓缩后，排出浓缩液和提纯工艺水。本发明具有较好的将水、溶剂、无机盐和少量固体杂质进行很好的分离，无二次污染，分离效果好的优点，属于聚合物溶液的浓缩回收领域。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物溶液的浓缩回收领域，具体的说，涉及一种将反渗透技术和渗透膜蒸馏技术结合起来的用于纯化后处理母液的膜分离装置和方法。
背景技术
聚芳醚酮/砜类树脂指含醚键、酮键和砜键的芳香族高分子聚合物，工业化的商品包括：聚醚醚酮（PEEK）、聚醚酮（PEK）、聚醚醚酮酮（PEEKK）、联苯聚醚醚酮酮（PEDEKK）、聚醚砜（PES）、聚亚苯基醚砜（PPSU）、聚联苯砜醚砜（PESDS），还包括一些苯环上带官能团取代基的、主链含联苯键、砜键的聚芳醚酮类或聚芳醚酮砜类均聚物，无规共聚物和嵌段共聚物等树脂产品，这类树脂一般为半结晶型高分子聚合物。聚合后的产物往往包括聚合物、大量溶剂和少量无机盐副产物。目前耐高温溶剂主要分为两类：一种溶剂是不溶于水的如二苯砜，常温为固体，放料后通过用乙醇或丙酮作为洗涤剂多次萃取从树脂中洗出，再用纯水作为洗涤剂进行多次萃取；另一种溶剂是水溶性的耐高温溶剂，如环丁砜、N-甲基吡咯烷酮，用水溶性溶剂的聚合体系放料后直接用纯水作为洗涤剂多次抽提可同时除去溶剂和无机盐副产物。
现有的后处理过程包括有机溶剂（如乙醇、丙酮）洗涤除去溶剂，再用水洗涤除去无机盐和溶剂的过程，其中用水洗后的水洗液包括水、无机盐、溶剂和一些聚合物微粒等，这部分混合物必须经过分离回收溶剂和水，传统的方法是蒸馏或减压蒸发法，先蒸发出大量水分，再减压蒸馏回收溶剂，重组分中的为无机盐和少量聚合物作为废液或废渣处理。
现有技术的不足之处在于：这种工艺过程能耗高，流程复杂，废液废渣多；费时费力，增加投资和生产成本，操作不当还易引起环丁砜开环等副反应。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是：提供一种结构简单，连续化生产，有效回收无机盐和溶剂的一种用于纯化后处理母液的膜分离装置和方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，包括依次相接的存放后处理母液的待回收溶剂罐、去除聚合物粉末和杂质的过滤器、用于脱盐的反渗透膜装置和用于脱水浓缩的渗透膜蒸馏装置。
待回收溶剂罐和过滤器之间设有进料泵。
过滤器包括依次相接的提篮式过滤器和活性炭柱过滤器。
一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，还包括将后处理母液抽入反渗透膜装置的第一高压泵和将后处理母液抽入渗透膜蒸馏装置的第二高压泵。
一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，还包括第一阀门、第二阀门和第三阀门；渗透膜蒸馏装置设有后处理母液入口、回流液入口、提纯工艺水出口和浓缩液出口；过滤器、第一阀门、第一高压泵、反渗透膜装置、第二阀门、后处理母液入口、浓缩液出口和第三阀门依次相接，反渗透膜装置的出口与第一高压泵的入口相接，浓缩液出口、第二高压泵和回流液入口依次相接。
反渗透膜装置采用卷式膜组件。
反渗透膜装置中的反渗透膜的材料为季铵化聚芳醚砜酮、聚芳醚砜酮复合膜或聚酰亚胺复合膜。
渗透膜蒸馏装置中的渗透蒸馏膜的材料为聚六氟丙烯或聚四氟乙烯。
一种用于纯化后处理母液的膜分离方法，使用一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，包括如下步骤：a.预处理：存放在待回收溶剂罐中的后处理母液经过滤器除去残留的聚合物粉末和杂质；b.反渗透：预处理后的后处理母液经过反渗透膜装置进行脱盐；c.渗透膜蒸馏：脱盐后的后处理母液经过渗透膜蒸馏装置脱水浓缩后，排出浓缩液和提纯工艺水。
步骤b中，后处理母液在反渗透处理后未达到脱盐标准时，回流至反渗透膜装置重新进行反渗透处理，不断循环直至达到脱盐标准再进入步骤c；步骤c中，脱盐后的后处理母液经过脱水浓缩后未达到浓缩标准时，回流至渗透膜蒸馏装置重新进行渗透膜蒸馏处理，不断循环直至达到浓缩标准得到最终浓缩液。
本发明的原理是：
膜分离技术是一项新型高效的分离技术,它利用“筛分”原理达到对不同分子量大小的溶质溶剂进行分离、浓缩和提纯。与传统的分离操作相比,具有能耗低、分离效果高、无二次污染、工艺简单的特点,因此在化工行业、食品工业行业、医药行业等领域得到广泛应用。
反渗透（Reverse Osmois，RO）是在浓溶液侧施加一定的压力，使膜两侧压差大于渗透压差，从而使得溶剂从浓溶液侧透过膜流入稀溶液侧。而渗透蒸馏(Osmotic Distillation,OD)是在两个水溶液之间进行浓缩的一种新型膜分离方法,其驱动力是溶质(挥发组分)在微孔疏水膜两侧的渗透压差。OD法的最大优点是能在常温常压下,即对溶质能以最小的热损失和机械损失,就可达到分离或富集的目的。
本发明把反渗透技术和渗透膜蒸馏技术有效地结合起来，其方法主要包括预处理，反渗透和渗透膜蒸馏三个主要工序。具体的工艺流程是；存放在待回收溶剂罐的后处理母液，经进料泵打至提篮式过滤器除去里面残留的聚合物粉末和杂质，再通过活性炭柱过滤器吸附除去剩余的微量杂质；然后，滤液通过第一高压泵进入反渗透膜装置中进行脱盐；最后，除盐后的母液通过第二高压泵进入渗透膜蒸馏装置进行脱水浓缩，经过反复循环浓缩，其质量分数可达98.0%以上。由于后处理母液对膜有一定的腐蚀性，需要定期更换新膜。
总的说来，本发明具有如下优点：
1.较好的将水、溶剂、无机盐和少量固体杂质进行很好的分离，无二次污染，分离效果好，使得后处理母液中的水能全部循环利用，浓缩回收的溶剂也能用于生产，实现后处理母液全循环利用，真正实现了工业三废的零排放。
2.能耗低，无须热媒，节能80%以上。
3.溶剂在低温下浓缩回收，能有效防止溶剂在长时间高温环境下发生变质，影响其质量。
4.后处理母液里面所含的无机盐能全部进行回收，真正实现了工业三废的零排放。
5.操作简单，连续性强，容易实现工业的全自动化生产。
附图说明
图1是一种用于纯化后处理母液的膜分离装置的结构示意图。
其中，1是待回收溶剂罐，2是进料泵，3是提篮式过滤器，4是活性炭柱过滤器，5是第一高压泵，6是反渗透膜装置，7是渗透膜蒸馏装置，8是第二高压泵，9是第一阀门，10是第二阀门，11是第三阀门，71是后处理母液入口，72是回流液入口，73是提纯工艺水出口，74是浓缩液出口。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式来对本发明做进一步详细的说明。
实施例一
图1所示，一种用于纯化后处理母液的膜分离装置包括依次相接的待回收溶剂罐、进料泵、提篮式过滤器、活性炭柱过滤器、第一阀门、第一高压泵、反渗透膜装置、第二阀门、渗透膜蒸馏装置、第三阀门。其中，反渗透膜装置的出口与第一高压泵的入口相接。渗透膜蒸馏装置设有后处理母液入口、回流液入口、提纯工艺水出口和浓缩液出口；第二阀门与后处理母液入口相接，第三阀门与浓缩液出口相接，浓缩液出口、第二高压泵和回流液入口依次相接。
操作时，当脱盐后的后处理母液不满足脱盐标准，则关闭第一阀门和第二阀门，后处理母液回流至反渗透膜装置重新进行脱盐，可进行多次循环，直至满足脱盐标准再开启第二阀门，母液进入渗透膜蒸馏装置进行脱水浓缩。当脱水浓缩后的浓缩液不满足脱水标准，则关闭第二阀门和第三阀门，浓缩液回流至渗透膜蒸馏装置重新进行脱水浓缩，可进行多次循环，直至满足脱水标准再开启第三阀门，排出最终浓缩液。
涉及的测试主要有电导率，离子含量和TMS（TMS为环丁砜的英文缩写）含量的测试，其中电导率采用Mettler Toledo InPro7250电导率测试仪进行测试，离子含量测试采用Dionex ISC-90离子色谱仪进行测试，TMS采用WAY-2S数字阿贝折射仪进行测试。
将含TMS、水、NaF和少量聚合物粉末的后处理母液加到待回收溶剂罐中（其TMS质量分数为2.0%，Na F含量为2800ppm，电导率为0.20×103μS/cm），后处理母液经进料泵以500kg/h的流量打至提篮式过滤器除去里面残留的聚合物粉末和杂质，再通过活性炭柱过滤器吸附除去剩余的微量杂质；然后，过滤后的后处理母液通过第一高压泵进入反渗透膜装置中进行脱盐，其中反渗透膜装置中的反渗透复合膜组件为卷式膜组件，反渗透膜材料为季铵化聚芳醚砜酮（QAPPESK），进口压力为0.80MPa，出口压力为0.75MPa，所需膜面积为40m2，经过10h的反复循环，浓水一端母液的NaF含量为13650ppm，而出口NaF含量为260ppm，除盐率达到了98.1%；最后，除盐后的母液通过第二高压泵进入渗透膜蒸馏装置进行脱水浓缩，其渗透蒸馏膜的材料为聚六氟丙烯（PHEP），采用浓度极差的原理，经过10h反复循环浓缩，其最终的母液TMS质量分数可达98.0%，电导率为0.01×103μS/cm，纯度能满足聚合的要求。
实施例二
将含TMS、水、NaCl和少量聚合物粉末的后处理母液加到待回收溶剂罐中（其TMS质量分数为4.0%，NaCl含量为3500ppm，电导率为0.32×103μS/cm），后处理母液经进料泵以400kg/h的流量打至提篮式过滤器除去里面残留的聚合物粉末和杂质，再通过活性炭柱过滤器吸附除去剩余的微量杂质；然后，经预处理的后处理母液通过第一高压泵进入反渗透膜装置中进行脱盐，其中反渗透膜装置中的反渗透复合膜组件为卷式膜组件，反渗透膜材料为聚芳醚砜酮复合膜，进口压力为1.00MPa，出口压力为0.95MPa，所需膜面积为38m2，经过12h的反复循环，浓水一端母液的NaCl含量为14310ppm，而出口NaCl含量为350ppm，除盐率达到了97.5%；最后，除盐后的母液通过第二高压泵进入渗透膜蒸馏装置进行脱水浓缩，其渗透蒸馏膜为聚四氟乙烯（PTFE），采用浓度极差的原理，经过12h反复循环浓缩，其最终的母液TMS质量分数可达97.5%，电导率为0.014×103μS/cm，纯度能满足聚合的要求。
本实施例未提及部分同实施例一。
实施例三
将含水、NaF和少量聚合物粉末的后处理母液加到待回收溶剂罐中（其Na F含量为5400ppm，电导率为0.34×103μS/cm），后处理母液经进料泵以600kg/h的流量打至提篮式过滤器除去里面残留的聚合物粉末和杂质，再通过活性炭柱过滤器吸附除去剩余的微量杂质；然后，经预处理的后处理母液通过第一高压泵进入反渗透膜装置中进行第一步脱盐，其中反渗透膜装置中的反渗透复合膜组件为卷式膜组件，反渗透膜材料为聚酰亚胺复合膜，进口压力为1.20MPa，出口压力为1.15MPa，所需膜面积为35m2，经过8h的反复循环，浓水一端母液的NaF含量为12340ppm，而出口NaF含量为650ppm，除盐率达到了94.7%；最后，经第一步除盐后的母液通过第二高压泵进入渗透膜蒸馏装置进行第二步除盐，其渗透蒸馏膜为聚四氟乙烯（PTFE），采用浓度极差的原理，经过8h反复循环浓缩，其最终的母液NaF含量仅为120ppm，电导率为0.009×103μS/cm。
本实施例未提及部分同实施例一。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，其特征在于：包括依次相接的存放后处理母液的待回收溶剂罐、去除聚合物粉末和杂质的过滤器、用于脱盐的反渗透膜装置和用于脱水浓缩的渗透膜蒸馏装置；
它还包括将后处理母液抽入反渗透膜装置的第一高压泵和将后处理母液抽入渗透膜蒸馏装置的第二高压泵；
它还包括第一阀门、第二阀门和第三阀门；渗透膜蒸馏装置设有后处理母液入口、回流液入口、提纯工艺水出口和浓缩液出口；过滤器、第一阀门、第一高压泵、反渗透膜装置、第二阀门、后处理母液入口、浓缩液出口和第三阀门依次相接，反渗透膜装置的出口与第一高压泵的入口相接，浓缩液出口、第二高压泵和回流液入口依次相接。
2.按照权利要求1所述的一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，其特征在于：所述待回收溶剂罐和过滤器之间设有进料泵。
3.按照权利要求1所述的一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，其特征在于：所述过滤器包括依次相接的提篮式过滤器和活性炭柱过滤器。
4.按照权利要求1所述的一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，其特征在于：所述反渗透膜装置采用卷式膜组件。
5.按照权利要求4所述的一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，其特征在于：所述反渗透膜装置中的反渗透膜的材料为季铵化聚芳醚砜酮、聚芳醚砜酮复合膜或聚酰亚胺复合膜。
6.按照权利要求1所述的一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，其特征在于：所述渗透膜蒸馏装置中的渗透蒸馏膜的材料为聚六氟丙烯或聚四氟乙烯。
7.一种用于纯化后处理母液的膜分离方法，其特征在于：使用权利要求1-6中任一项所述的一种用于纯化后处理母液的膜分离装置，包括如下步骤：
a.预处理：存放在待回收溶剂罐中的后处理母液经过滤器除去残留的聚合物粉末和杂质；
b.反渗透：预处理后的后处理母液经过反渗透膜装置进行脱盐；
c.渗透膜蒸馏：脱盐后的后处理母液经过渗透膜蒸馏装置脱水浓缩后，排出浓缩液和提纯工艺水。
8.按照权利要求7所述的一种用于纯化后处理母液的膜分离方法，其特征在于：步骤b中，后处理母液在反渗透处理后未达到脱盐标准时，回流至反渗透膜装置重新进行反渗透处理，不断循环直至达到脱盐标准再进入步骤c；步骤c中，脱盐后的后处理母液经过脱水浓缩后未达到浓缩标准时，回流至渗透膜蒸馏装置重新进行渗透膜蒸馏处理，不断循环直至达到浓缩标准得到最终浓缩液。
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