JPH02296784A - 機械的及び熱的劣化に対するセラミック体の保護方法 - Google Patents

機械的及び熱的劣化に対するセラミック体の保護方法

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JPH02296784A
JPH02296784A JP1114871A JP11487189A JPH02296784A JP H02296784 A JPH02296784 A JP H02296784A JP 1114871 A JP1114871 A JP 1114871A JP 11487189 A JP11487189 A JP 11487189A JP H02296784 A JPH02296784 A JP H02296784A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、機械的及び熱的作用、即ち、高温用途におけ
る摩耗に対する、セラミック体の保護方法に関する。本
発明はまた、改善された保護コーティングを有するセラ
ミック体に関する。
〔発明の（既要〕
例えば炭化珪素または窒化珪素のセラミ’７り基板は、
高融点金属のアークコーティングと、その後の他の金属
によるコーティングと、更に、例えば、酸化金属、窒素
金属または炭化金属である摩耗を少くさせる高密度層と
によって、高温における機械的な表面摩耗から保護され
ている。
〔従来の技術〕
丁記の米国特許において、本願の出願人は、基板をコー
トする独特の方向を説明した。その方法は、電気アーク
を飛ばすための電極の１つとして、基板上にコートされ
る物質の材料を利用して、アークを飛ばすことを含んで
いる。
称丘且豆　　鼎衆主且　　　　　　ｌ丘旦４．３５］、
８５５　　真空中でボルタアーク　０９／２Ｂ／８２を
使用して基板上に材 料を蒸着するための非 るつぼ方法及び装置 ４．４３８．１５３　　基板上に材料を蒸着す　０３／
２０／８４るための方法及び装置 ４５３７．７９４　　セラミックをコートす　０８／２
７／８５る方法 電気的に気相に変態さ　０３／１９／８５せた材料でセ
ラミック と石英るつぼとをコー トする方法 高純度利用のためのシ　１０／２２／８５リコンの溶融
及び蒸発 方法 石英るつぼを保護層で　０１／２１／８６コートするた
めの方法 及び装置 高純度利用のためのシ　０２／２２／８６リコンの溶融
及び蒸発 方法 多層コート方法及び装　０６／２４／８６置 電気的に気相に変態さ　０９１０２／８Ｇせた材料で基
板をコー トする方法及び装置 更に、上記特許の中で、セラミックをコートず４．５０
５，９４８ ４．５４８．６７０ ４．５６５，７１１ ４．５６９，３０７ ４．５９６．７１９ ４．６０９，５６４ る方法を説明している米国特許筒４，５３７，７９４号
は、セラミックへの導電層の固着を主に促進するための
ものである。この特許によれば、例えば、真空中で、比
較的低温度において低電圧アークを使用することによっ
てセラミック基板上に先ず高融点金属層が施され、その
後、例えば同様な方法によって、導電金属層が施される
。
その結果得られるコーティングは、固着力は高いが、耐
摩耗性は制限されている。
最近、高温における摩耗が問題となることがある機械シ
ステムにおける、酸化物セラミック、サーメット、窒化
珪素と炭化珪素はもちろん、クレー型セラミック等のセ
ラミック材料の使用が、ますます多くの関心を集めてい
ることが知られている。
例えば、接触圧が摩耗表面の劣化の原因となることがあ
る窒化珪素の場合、その様な表面の損害を制限するため
のコーティングを提供することができ、事実、プラズマ
・コーティング・システムや同様なスプレー堆積技術が
コーティングの目的のために使用されてきている。但し
、結果として得られた製品は、十分に満足できるもので
はない。
〔発明が解決しようとする課題〕
従って、本発明の主たる目的は、機械的及び熱的影響、
特に、高温における摩耗に対してセラミック体を保護す
ることによって、従来のシステムの欠点を回避する、改
良された方法を提供することである。
本発明の他の目的は、摩耗と熱的影響を減少させること
ができる高度の固着力を有するコーティングを施すこと
によって、セラミック表面の保護を大幅に改善すること
ができる、セラミック・コート方法を提供することであ
る。
〔課題を解決するための手段〕
高融点金属で構成されているか、高融点金属を含む１層
を含む中間層１層、できれば２層を使用することを通し
て、セラミックに高度に固着させることができる、高密
度で不浸透性のコーティングをセラミックに施すことに
より、セラミック表面の機械的及び熱的保護のために、
上記の特許において説明したアーク堆積技術を、最も効
果的に使用することができることが判明した。
更に具体的に言えば、例えば、炭化珪素または窒化珪素
から成っており、摩耗作用による機械的応力に鋭敏であ
るセラミック基板を先ず高融点金属、例えばチタン、ま
たは、窒化チタンの様なチタン化合物、または、例えば
炭化タングステンの様なその他の高融点化合物を含む層
でコートした場合は、特に高密度で低？Ｘｉｉ性である
コーティングを形成することができるので、所要の保護
効果を達成することができることが判明した。
最も有利であるのは、高融点金属コーティングを１種類
以上の他の金属、例えば、クロムのコーティングで提供
し、そのコーティングに高密度の外側コーティングを施
すことである。酸化クロム（Ｃｒｚ（ｈ）、酸化ジルコ
ニウム（Ｚｒ（ｈ）、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）と
それらの混合物、または、それらと酸化カルシウムとの
混合物の様な高密度外側コーティングによって最高の結
果を得ることができるが、上記外側コーティングは、窒
素チタン、炭化タングステン、酸化アルミニウムと窒化
アルミニウムの様なその他の保護材料で構成することが
でき、または、それらの保護材料を上記外側コーティン
グに含めることができる。
既に述べた様に、基板は、炭化珪素または窒化珪素で作
ることができる。
〔作用〕
本発明の重要な特徴に従うと、層の中の少なくとも１層
またはできれば層の全部は、少なくとも一方の電極が、
夫々の層の中に存在するか夫々の層を構成する材料から
成っている２個の電極の間に低電圧アークを飛ばすこと
によって形成される。
常に１種類の化合物である外側層の場合、本発明に従い
、化合物が酸化物であるときは、真空チャンバ内に酸素
を導入する。上記真空チャンバは１０Ｔｏｒｒ以下のレ
ヘルまでの真空度にすることができる。
本発明のアーク堆積技術によって施された場合、最終層
を形成する酸化物コーティングが、セラミ・２り体のた
めの保護としてこれまで提案されてきたプラズマ・コー
ティングより、這かに密であり、ガスの浸透性が低い。
本発明の上記及びその他の特徴と長所とは、添付図面を
参照して、下記の説明から直ちに明白になる。
〔実施例〕
第１図には、本発明の方法を実施するための装置が、高
度に概略化された形態で示されている。
この装置は一般に、本願の出願人の先行特許に記載され
た装置に類似しており、所望の、一般に１０〜５から１
０−６Ｔｏｒｒの真空度まで、吸引ポンプ１１によって
真空にすることができるチャンバ１０を有している。
このチャンバ１０中において、台架１２は、セラミック
基板１４の表面１５が電極１６．１７または１８中の選
択された対からコーティングを受けることができる位置
にセラミック基板１４を置く様に、支持材１３上で移動
することができる。
電極１６〜１８は、例えば、それらの電極１６〜１８を
支持しているターンテーブル１９の回転によって、連続
的に活動状態にさせることができる。
ターンテーブル１９は、コンピュータ２１の制御に基づ
き、タレット駆動装置２０によって駆動することができ
る。コンピュータ２１はまた、コンピュータ２１によっ
てゲート制御することができる夫々のスイッチ２２．２
３及び２４を介して、電極１Ｇ、１７、Ｉ８の選択され
た対の通電をＮｉη御する。
電極１６．１７．１８の対の夫々には、アークを飛ばす
ために電極をしばらく接触させ、その後、電極を離すた
め、米国特許第４，５３７．７９４号に記載された電磁
モータまたはソレノイドの様な、夫々の往復駆動装置２
５．２６及び２７が備わっている。
その様な手段は既に記載した特許の他のものに説明され
ており、その様な特許は、アークを飛ばすことを説明し
ている限り、参照によって本発明に組込まれ、アークを
飛ばすために電極を往復させるための手段は、やはり米
国特許第４，５３７゜７９４号に記載されている通り、
パルサ（図示せず）によって規則的に通電することがで
きる。
電極１６〜１８のための電源は、整流器２９とこの整流
器２９及び電極選択スイッチ２２〜２４の間の逆転スイ
ッチ３０とに接続されている交流電Ｓ２ａで構成するこ
とができる。逆転スイッチ３０は、必要であれば、最後
に挙げた米国特許に記載された方法で、またその米国特
許に記載された理由のため、各対の電極１６〜１８の極
性を逆転させることができる。
この装置はまた、コンピュータ２１の制御の下にあって
、台架１２上の基板１４を要求される通りに真空チャン
バ１０内でシフトされるためのアクチュエータ３１、不
活性ガスを噴出することができる様に弁３３によって真
空チャンバ１０に接続された、アルゴンの様な不活性（
非反応性）ガスの８３２と、反応性ガスの源３４とで構
成されている。図示の実施例の場合、反応性ガスの源３
４は酸素であり、弁３５によって真空チャンバｌＯに接
続されている。
第２図には、本発明の方法で作られた物品が、やはり高
度に概略化された形態で示されている。
その物品には、炭化珪素または窒化珪素の基板４０を含
めることができ、その基板４０の表面４１には、必要で
あれば、浄化とエツチングとの後、例えばチタンの様な
高融点金属の薄層４２、または、１つの高融点金属若し
くは高融点金属群の多数層を備えることができる。必要
であれば、高融点層の１層は、例えば窒化チタンとする
ことができる。窒化チタンは、チャンバＩＯの内部でア
ークがチタン電極を打つ間、チャンバ１０中に反応性ガ
スとして窒素を導入することによって形成する。
この高融点層の上に、他の金属、例えばりＩコムを、少
なくとも１層の別の層４３として堆積させることができ
、この層４３の上に最終層４４を形成することができる
。最終層４４は、例えば酸化クロム、酸化ジルコニウム
、若しくは酸化クロムと酸化ジルコニウムとの混合物、
または、酸化クロム若しくは酸化ジルコニウムの何れか
と酸化イツトリウムとで作る。
この最後のＮ４４は特に高密度であってガスの浸透性が
低く、高融点金属層及びその他の金属層と共に、上記の
セラミック基板への固着力を特に高めることができ、機
械的応力が高い場合、及び、高温である場合においても
、セラミック体の表面摩耗と劣化と制限することができ
る。
この様にして作られたコート済セラミック体は、従来は
セラミックが困難に遭遇したエンジン用途に、直ちに採
用することができる。
作動時、基板１４は、表面１５が脱脂され、電気的、化
学的、またはプラズマによって食刻された後にチャンバ
ｌＯ内に導入され、例えばチタン電極である第一の電極
対１６と近接させられる。
真空度がｌ　Ｏ−”Ｔｏｒｒに達した後、チタン電極１
６の間にアークが飛ぶ。基板１４は、コンピュータ２１
が制御する通り、５から１０ミクロンの高融点金属コー
ティングが施されるまで、駆動装置３１を介して前後に
運動することができる。
その後、タレットが回転して、電極１７の対をコンピュ
ータ２１の制御下に置き、１０−’Ｔｏｒｒ以１の真空
度が維持されている間に、クロム電極１７の間にアーク
が飛ぶ。クロム・コーティングは、例えば１０から２０
ミクロンの厚さまで作ることができる。その後、タンク
３４からチャンバ１０内に酸素が流れ出ている間、クロ
ムアークが維持される。空気の痕跡すべてを取除くため
、初めにチャンバ１０をアルゴン噴射で清浄化しておく
。
酸素は、クロム電極１７が作ったクロム蒸気と反応し、
２５から３０ミクロンのオーダの厚さまでのＣｒ、０３
の層４４をクロム金属層４３の上に堆積させることがで
きる。
必要であれば、チャンバ１０内の真空が維持され、酸素
が引続きチャンバ１０内に通されている間、やはりコン
ピュータ２１の制御下でタレット１９を回転させ、電極
１８を作動状態にすることができる。電極１８の一方は
ジルコニウム電極とすることができ、他方はジルコニウ
ムとイツトリウムとの合金であるため、極性を随時変更
させて２個の電極の間にアークを飛ばすと、既に堆積し
た酸化クロム・コーティングの上に、酸化ジルコニウム
ＺｒＯ２７５％と酸化イツトリウムｈ（ｈ２５％から成
るコーティングが堆積する。
本発明に従って施された高密度コーティングの顕微鏡写
真を研究すると、各層の間及びコーティング層と基板１
４との間に相当な混じり合いがあることが分る。この混
じり合いが、このコーティングの固着力が高い理由であ
ると考えられる。
上記の技術を使用し、７０アンペア、８０ボルトのアー
クで炭化珪素基板をコートした場合、チタンで１０ミク
ロンの厚さまで、クロムで１５ミクロンの厚さまで、酸
化クロムで２５ミクロンの厚さまで、７５％の酸化ジル
ニウムと２５％の酸化イツトリウムの混合物で１０ミク
ロンの厚さまで、夫々コートすることができる。
結果として得られるコーティングは非常に密であり、基
板への固着力が高く、本来であれば鋭敏な炭化珪素の表
面を高温における機械的摩耗から保護することができる
ことが判明した。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を実施するための装置の図面、第２図は
コートされた製品を非常に大きなスケルで描いた断面図
である。 なお図面に用いた符号において、 ＩＯ・−−−−−−−−−ｍ−−−・−・−チャンバ１
４・−・−・−−一−−−−−−−−−−−−セラミッ
ク基板１５．４１−・−一−−−−−−−−−−−−表
面１６．１７．１８−・・−電極 ４　０　−−−−−一・−−−一−・−一−−−−−−
−−基（反４２−−−−−一−−−−−・−・−一−−
−−−−−薄層４３−−−一・−・−−−−−−一−−
−・−−−−−〜−−−層４　４　−ｍ−−−・−・・
−−一−−−−−−−−−−−−−−−−最１冬層であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、基板として形成されたセラミック体の表面に高融点
    金属の薄層を施す工程と、 その後、前記高融点金属上に他の金属の層を堆積させる
    工程と、 前記他の金属の前記層の上に、酸化クロム、酸化ジルコ
    ニウム、窒素チタン、炭化タングステン、酸化アルミニ
    ウム、酸化イットリウム及び窒化アルミニウムから成る
    グループから選択した少なくとも１種類の保護化合物の
    、高密度で実質的に不浸透性の層を堆積させる工程とを
    具備しており、前記層のうちの少なくとも１層は、真空
    排気したチャンバ内で、少なくとも一方の電極が夫々の
    層を形成するために採用された材料でできている１対の
    電極と前記基板とを近接させ、前記電極間にアークを飛
    ばし、前記基板上に前記材料を堆積させて夫々の層を形
    成することによって施す様にした機械的及び熱的劣化に
    対するセラミック体の保護方法。 ２、前記基板が炭化珪素または窒化珪素から成っている
    請求項１記載の方法。 ３、前記高融点金属がチタンまたはタングステンである
    請求項２記載の方法。 ４、前記他の金属がクロムである請求項３記載の方法。 ５、前記高密度で実質的に不浸透性の層が、Ｃｒ＿２Ｏ
    ＿３、ＺｒＯ＿２、Ｙ＿２Ｏ＿３またはこれらの混合物
    から成っている請求項４記載の方法。 ６、前記層の各々は、真空排気したチャンバ内で、少な
    くとも一方の電極が夫々の層を形成するために採用され
    た材料でできている１対の電極と前記基板とを近接させ
    、前記電極間にアークを飛ばし、前記基板上に前記材料
    を堆積させて夫々の層を形成することによって施す様に
    した請求項１記載の方法。 ７、前記基板を前記チャンバから取り出すことなく前記
    層を前記基板上に連続して堆積させる様にした請求項６
    記載の方法。 ８、基板として形成されたセラミック体の表面に高融点
    金属の薄層を施す工程と、 その後、前記高融点金属上に他の金属の層を堆積させる
    工程と、 前記他の金属の前記層の上に、酸化クロム、酸化ジルコ
    ニウム、窒素チタン、炭化タングステン、酸化アルミニ
    ウム、酸化イットリウム及び窒素アルミニウムから成る
    グループから選択した少なくとも１種類の保護化合物の
    、高密度で実質的に不浸透性の層を堆積させる工程とを
    具備しており、前記層のうちの少なくとも１層は、真空
    排気したチャンバ内で、少なくとも一方の電極が夫々の
    層を形成するために採用された材料でできている１対の
    電極と前記基板とを近接させ、前記電極間にアークを飛
    ばし、前記基板上に前記材料を堆積させて夫々の層を形
    成することによって施し、前記基板を前記チャンバから
    取り出すことなく前記層を前記基板上に連続して堆積さ
    せ、 前記高密度で実質的に不浸透性の層は、Ｃｒ＿２Ｏ＿３
    、ＺｒＯ＿２、Ｙ＿２Ｏ＿３またはこれらの混合物から
    成っており、前記高密度で実質的に不浸透性の層の堆積
    の間、前記チャンバ内に酸素を導入しつつ、少なくとも
    一方の電極がクロム、ジルコニウムまたはイットリウム
    から成っている２個の電極の間にアークを飛ばす様にし
    た機械的及び熱的劣化に対するセラミック体の保護方法
    。 ９、基板として形成されたセラミック体の表面に高融点
    金属の薄層を施す工程と、 その後、前記高融点金属上に他の金属の層を堆積させる
    工程と、 前記他の金属の前記層の上に、少なくとも１種類の保護
    化合物の、高密度で実質的に不浸透性の層を堆積させる
    工程とを具備しており、 前記層のうちの少なくとも１層は、真空排気したチャン
    バ内で、少なくとも一方の電極が夫々の層を形成するた
    めに採用された材料でできている１対の電極と前記基板
    とを近接させ、前記電極間にアークを飛ばし、前記基板
    上に前記材料を堆積させて夫々の層を形成することによ
    って施し、前記層の各々は、真空排気したチャンバ内で
    、少なくとも一方の電極が夫々の層を形成するために採
    用された材料でできている１対の電極と前記基板とを近
    接させ、前記電極間にアークを飛ばし、前記基板上に前
    記材料を堆積させて夫々の層を形成することによって施
    す様にした機械的及び熱的劣化に対するセラミック体の
    保護方法。 １０、前記基板を前記チャンバから取り出すことなく前
    記層を前記基板上に連続して堆積させる様にした請求項
    ９記載の方法。 １１、基板として形成されたセラミック体の表面に高融
    点金属の薄層を施す工程と、 その後、前記高融点金属上に他の金属の層を堆積させる
    工程と、 前記他の金属の前記層の上に、少なくとも１種類の保護
    化合物の、高密度で実質的に不浸透性の層を堆積させる
    工程とを具備しており、 前記層のうちの少なくとも１層は、真空排気したチャン
    バ内で、少なくとも一方の電極が夫々の層を形成するた
    めに採用された材料でできている１対の電極と前記基板
    とを近接させ、前記電極間にアークを飛ばし、前記基板
    上に前記材料を堆積させて夫々の層を形成することによ
    って施し、前記基板を前記チャンバから取り出すことな
    く前記層を前記基板上に連続して堆積させ、 前記高密度で実質的に不浸透性の層は、Ｃｒ＿２Ｏ＿３
    、ＺｒＯ＿２、Ｙ＿２Ｏ＿３またはこれらの混合物から
    成っており、前記高密度で実質的に不浸透性の層の堆積
    の間、前記チャンバ内に酸素を導入しつつ、少なくとも
    一方の電極がクロム、ジルコニウムまたはイットリウム
    から成っている２個の電極の間にアークを飛ばす様にし
    た機械的及び熱的劣化に対するセラミック体の保護方法
    。 １２、前記基板が炭化珪素または窒化珪素から成ってい
    る請求項１１記載の方法。 １３、前記高融点金属がチタンまたはタングステンであ
    る請求項１２記載の方法。 １４、前記他の金属がクロムである請求項１３記載の方
    法。 １５、炭化珪素または窒化珪素から成っている基板とし
    て形成されたセラミック体の表面に高融点金属の薄層を
    施す工程と、 その後、前記高融点金属上に他の金属の層を堆積させる
    工程と、 前記他の金属の前記層の上に、高密度で実質的に不浸透
    性の層を堆積させる工程とを具備しており、 前記層の各々は、真空排気したチャンバ内で、少なくと
    も一方の電極が夫々の層を形成するために採用された材
    料でできている１対の電極と前記基板とを近接させ、前
    記電極間にアークを飛ばし、前記基板上に前記材料を堆
    積させて夫々の層を形成することによって施す様にした
    機械的及び熱的劣化に対するセラミック体の保護方法。 １６、炭化珪素または窒化珪素から成っている基板とし
    て形成されたセラミック体の表面に高融点金属の薄層を
    施す工程と、 その後、前記高融点金属上に他の金属の層を堆積させる
    工程と、 前記他の金属の前記層の上に、高密度で実質的に不浸透
    性の層を堆積させる工程とを具備しており、 前記高融点金属がチタンまたはタングステンであり、前
    記他の金属がクロムであり、前記高密度で実質的に不浸
    透性の層が、Ｃｒ＿２Ｏ＿３、ＺｒＯ＿２、Ｙ＿２Ｏ＿
    ３またはこれらの混合物から成っている機械的及び熱的
    劣化に対するセラミック体の保護方法。
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